CN106587161A - 一种超低水不溶物一水硫酸锰的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超低水不溶物一水硫酸锰的制备方法，将锰矿、硫铁矿、工业硫酸放入浸出罐中进行化学浸出，然后固液分离后，然后进行预浓缩，加入二氧化锰、乙硫氮、聚丙烯酰胺，搅拌后固液分离，再加入硫酸铵，然后置于结晶釜中进行浓缩结晶，再进行固液分离，得到湿硫酸锰半成品，将湿硫酸锰半成品进行烘干，得到超低水不溶物一水硫酸锰。本发明工艺简单，易于操作，制取过程不需大量外加药剂，对环境不会带来二次污染，生产成本低。本发明制备的硫酸锰产品中水不溶物含量大大降低，硫酸锰产品在水中溶解48小时后不产生水不溶物固体。
Description
技术领域
本发明涉及锰系产品的制备领域，具体为一种超低水不溶物一水硫酸锰的制备方法。
背景技术
硫酸锰（化学式MnSO4，式量151.00），其一水合物为微红色斜方晶体，相对密度为3.50，熔点为700℃，易溶于水，不溶于乙醇。其以多种水合物的形式存在。易潮解，硫酸锰不燃，具刺激性。硫酸锰是一种重要的基础化工原料，在化肥、涂料、催化剂、陶瓷、选矿等领域广泛使用。硫酸锰也是制备其它锰盐的原料和分析试剂。在电解锰、染料、造纸以及陶瓷等工业生产中也要用到硫酸锰。
目前，固体硫酸锰一般由普通硫酸锰溶液蒸发结晶得到，制备普通硫酸锰溶液属于湿法锰冶金领域的成熟技术，传统代表性的有二氧化硫浸出法、两矿还原酸浸出法、焙烧还原酸浸出法等。但是传统的硫酸锰生产工艺方法，得到的硫酸锰产品中水不溶物含量较多，导致硫酸锰产品在溶液时，溶液中出现大量的水不溶物固体，影响产品质量及产品的销售。
因此需要对传统的硫酸锰生产工艺进行了改进，以使得硫酸锰产品中水不溶物含量大大降低，提高产品质量。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本发明提供一种高效的、简单的、水不溶物超低的一水硫酸锰制备方法。
本发明解决上述技术问题采用以下技术方案：一种超低水不溶物一水硫酸锰的制备方法，包括以下步骤：
（1）将锰矿、硫铁矿、工业硫酸放入浸出罐中进行化学浸出，然后固液分离后，得到初级硫酸锰溶液；
（2）将所述初级硫酸锰溶液进行预浓缩，得到高浓度硫酸锰溶液；
（3）向所述高浓度硫酸锰溶液中加入二氧化锰，并调节溶液的pH值，然后再进行固液分离，得到次级硫酸锰溶液；加入二氧化锰作为氧化除铁剂，将二价铁氧化为三价铁再生成氢氧化铁沉淀去除铁，除铁效果好；
（4）向所述次级硫酸锰溶液中加入乙硫氮；
（5）向步骤（4）得到的固液混合物中加入聚丙烯酰胺，搅拌一段时间；
（6）将步骤（5）得到的固液混合物进行固液分离，得到纯净硫酸锰溶液；
（7）向所述纯净硫酸锰溶液中加入硫酸铵；
（8）将步骤（7）所得溶液置于结晶釜中进行浓缩结晶；
（9）将步骤（8）所得的固液混合物再进行固液分离，得到湿硫酸锰半成品；
（10）将所述湿硫酸锰半成品进行烘干，得到超低水不溶物一水硫酸锰。
作为优选，步骤（1）中将锰矿、硫铁矿、工业硫酸按比例为1：（0.26～0.3）：（0.30～0.35）放入浸出罐中进行化学浸出。
作为优选，步骤（1）中所述初级硫酸锰溶液的浓度为250～280g/L。
作为优选，步骤（2）中所述高浓度硫酸锰溶液的浓度为380～390g/L。
作为进一步优选，步骤（3）中调节溶液的pH值至4.2～4.5。
作为进一步优选，步骤（4）中乙硫氮的添加比例为每升溶液加入0.5～1.5g乙硫氮。由于浸出锰矿得到的硫酸锰中存在很多金属硫化物，重金属含量较高，所以采用乙硫氮作为金属硫化物的捕收剂，乙硫氮具有捕收能力强、浮选速度快、选择性高等特点，除去重金属效果好。
作为进一步优选，步骤（5）中聚丙烯酰胺的添加比例为每升溶液加入聚丙烯酰胺1.5mL。选用聚丙烯酰胺进行除杂，除杂效果显著，以实现提纯硫酸锰。
进一步地，步骤（5）中所述聚丙烯酰胺的浓度为3g/L。
作为优选，步骤（5）中所述搅拌时间为30～40分钟。
作为进一步优选，步骤（7）中所述硫酸铵的添加比例为每升溶液加入1～1.5g。
本发明与现有技术相比具有如下优点：步骤简单，易于操作，不需要严格控制温度，也不需要消耗大量高纯度除杂药剂；加入二氧化锰作为氧化除铁剂，将二价铁氧化为三价铁再生成氢氧化铁沉淀去除铁，除铁效果好；由于浸出锰矿得到的硫酸锰中存在很多金属硫化物，重金属含量较高，所以采用乙硫氮作为金属硫化物的捕收剂，乙硫氮具有捕收能力强、浮选速度快、选择性高等特点，除去重金属效果好；本发明还选用聚丙烯酰胺进行除杂，除杂效果显著，以实现提纯硫酸锰；再通过结晶釜进行浓缩结晶，利用各杂质不同的溶解度，再次将剩余杂质通过过滤去除，而且除杂效果也较为显著，实现进一步提纯硫酸锰，最后经烘干得到超低水不溶物一水硫酸锰合格产品，产品的质量特征是极低的水不溶物含量。本工艺对环境不会带来二次污染，生产成本低，易于实现工业化规模生产。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示及实施例，进一步阐述本发明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参考图1，一种超低水不溶物一水硫酸锰的制备方法，包括以下步骤：
（1）将锰矿、硫铁矿、工业硫酸放入浸出罐中进行化学浸出，然后固液分离后，得到初级硫酸锰溶液；
（2）将所述初级硫酸锰溶液进行预浓缩，得到高浓度硫酸锰溶液；
（3）向所述高浓度硫酸锰溶液中加入二氧化锰，并调节溶液的pH值，然后再进行固液分离，得到次级硫酸锰溶液；加入二氧化锰作为氧化除铁剂，将二价铁氧化为三价铁再生成氢氧化铁沉淀去除铁，除铁效果好；
（4）向所述次级硫酸锰溶液中加入乙硫氮；
（5）向步骤（4）得到的固液混合物中加入聚丙烯酰胺，搅拌一段时间；
（6）将步骤（5）得到的固液混合物进行固液分离，得到纯净硫酸锰溶液；
（7）向所述纯净硫酸锰溶液中加入硫酸铵；
（8）将步骤（7）所得溶液置于结晶釜中进行浓缩结晶；
（9）将步骤（8）所得的固液混合物再进行固液分离，得到湿硫酸锰半成品；
（10）将所述湿硫酸锰半成品进行烘干，得到超低水不溶物一水硫酸锰。
实施例1：
将锰矿、硫铁矿、工业硫酸按质量比为1：0.26：0.30的比例进行配料，将配好的料放入浸出罐中进行化学浸出，然后固液分离后，获得初级硫酸锰溶液，该初级硫酸锰浓度为250～260g/L。将初级硫酸锰溶液进行预浓缩，得到高浓度硫酸锰溶液，该高浓度硫酸锰溶液的浓度为380～390g/L。向所述高浓度硫酸锰溶液中加入二氧化锰，并调节溶液的pH值至4.2，加入二氧化锰作为氧化除铁剂，将二价铁氧化为三价铁再生成氢氧化铁沉淀去除铁，除铁效果好；然后再进行固液分离，获得次级硫酸锰溶液。向所述次级硫酸锰溶液中加入乙硫氮，根据次级硫酸锰溶液中重金属含量，乙硫氮的添加比例为每升溶液加入0.5～1.5g乙硫氮，该实施例加入1.5g乙硫氮。再向固液混合物中加入聚丙烯酰胺，其加入方式为，将聚丙烯酰胺预先配置成3g/L的溶液，其添加比例为每升固液混合物加入聚丙烯酰胺1.5mL，然后搅拌30分钟，选用聚丙烯酰胺进行除杂，除杂效果显著，以实现提纯硫酸锰。然后将搅拌后的固液混合物进行固液分离，得到纯净硫酸锰溶液。再向纯净硫酸锰溶液加入硫酸铵，硫酸铵的添加比例为每升溶液加入1～1.5g，本实施例加入1.5g硫酸铵。然后将所得溶液置于结晶釜中进行浓缩结晶，接着再进行固液分离，得到湿硫酸锰半成品，将所述湿硫酸锰半成品进行烘干，得到超低水不溶物一水硫酸锰。经检测得到的超低水不溶物一水硫酸锰产品中：Mn＞32%，Fe＜0.001%，Cu＜0.0005%，Zn＜0.001%，Pb＜0.001%，Cd＜0.0005%，As＜0.0003%，水不溶物＜0.003%。将得到的超低水不溶物一水硫酸锰按比例配置成10%的硫酸锰溶液，静置48小时后，不会出现水不溶物固体沉淀。
实施例2：
将锰矿、硫铁矿、工业硫酸按质量比为1：0.28：0.32的比例进行配料，将配好的料放入浸出罐中进行化学浸出，然后固液分离后，获得初级硫酸锰溶液，该初级硫酸锰浓度为260～280g/L。将初级硫酸锰溶液进行预浓缩，得到高浓度硫酸锰溶液，该高浓度硫酸锰溶液的浓度为380～390g/L。向所述高浓度硫酸锰溶液中加入二氧化锰，并调节溶液的pH值至4.3，加入二氧化锰作为氧化除铁剂，将二价铁氧化为三价铁再生成氢氧化铁沉淀去除铁，除铁效果好；然后再进行固液分离，获得次级硫酸锰溶液。向所述次级硫酸锰溶液中加入乙硫氮，根据次级硫酸锰溶液中重金属含量，乙硫氮的添加比例为每升溶液加入0.5～1.5g乙硫氮，该实施例加入1g乙硫氮。再向固液混合物中加入聚丙烯酰胺，其加入方式为，将聚丙烯酰胺预先配置成3g/L的溶液，其添加比例为每升固液混合物加入聚丙烯酰胺1.5mL，然后搅拌35分钟，选用聚丙烯酰胺进行除杂，除杂效果显著，以实现提纯硫酸锰。然后将搅拌后的固液混合物进行固液分离，得到纯净硫酸锰溶液。再向纯净硫酸锰溶液加入硫酸铵，硫酸铵的添加比例为每升溶液加入1～1.5g，本实施例加入1g硫酸铵。然后将所得溶液置于结晶釜中进行浓缩结晶，接着再进行固液分离，得到湿硫酸锰半成品，将所述湿硫酸锰半成品进行烘干，得到超低水不溶物一水硫酸锰。经检测得到的超低水不溶物一水硫酸锰产品中：Mn＞32%，Fe＜0.001%，Cu＜0.0005%，Zn＜0.001%，Pb＜0.001%，Cd＜0.0005%，As＜0.0003%，水不溶物＜0.003%。将得到的超低水不溶物一水硫酸锰按比例配置成10%的硫酸锰溶液，静置48小时后，不会出现水不溶物固体沉淀。
实施例3：
将锰矿、硫铁矿、工业硫酸按质量比为1：0.3：0.35的比例进行配料，将配好的料放入浸出罐中进行化学浸出，然后固液分离后，获得初级硫酸锰溶液，该初级硫酸锰浓度为250～280g/L。将初级硫酸锰溶液进行预浓缩，得到高浓度硫酸锰溶液，该高浓度硫酸锰溶液的浓度为380～390g/L。向所述高浓度硫酸锰溶液中加入二氧化锰，并调节溶液的pH值至4.5，加入二氧化锰作为氧化除铁剂，将二价铁氧化为三价铁再生成氢氧化铁沉淀去除铁，除铁效果好；然后再进行固液分离，获得次级硫酸锰溶液。向所述次级硫酸锰溶液中加入乙硫氮，根据次级硫酸锰溶液中重金属含量，乙硫氮的添加比例为每升溶液加入0.5～1.5g乙硫氮，该实施例加入0.5g乙硫氮。再向固液混合物中加入聚丙烯酰胺，其加入方式为，将聚丙烯酰胺预先配置成3g/L的溶液，其添加比例为每升固液混合物加入聚丙烯酰胺1.5mL，然后搅拌40分钟，选用聚丙烯酰胺进行除杂，除杂效果显著，以实现提纯硫酸锰。然后将搅拌后的固液混合物进行固液分离，得到纯净硫酸锰溶液。再向纯净硫酸锰溶液加入硫酸铵，硫酸铵的添加比例为每升溶液加入1～1.5g，本实施例加入1g硫酸铵。然后将所得溶液置于结晶釜中进行浓缩结晶，接着再进行固液分离，得到湿硫酸锰半成品，将所述湿硫酸锰半成品进行烘干，得到超低水不溶物一水硫酸锰。经检测得到的超低水不溶物一水硫酸锰产品中：Mn＞32%，Fe＜0.001%，Cu＜0.0005%，Zn＜0.001%，Pb＜0.001%，Cd＜0.0005%，As＜0.0003%，水不溶物＜0.003%。将得到的超低水不溶物一水硫酸锰按比例配置成10%的硫酸锰溶液，静置48小时后，不会出现水不溶物固体沉淀。
实施例4：
将锰矿、硫铁矿、工业硫酸按质量比为1：0.26：0.30的比例进行配料，将配好的料放入浸出罐中进行化学浸出，然后固液分离后，获得初级硫酸锰溶液，该初级硫酸锰浓度为250～270g/L。将初级硫酸锰溶液进行预浓缩，得到高浓度硫酸锰溶液，该高浓度硫酸锰溶液的浓度为380～390g/L。向所述高浓度硫酸锰溶液中加入二氧化锰，并调节溶液的pH值至4.4，加入二氧化锰作为氧化除铁剂，将二价铁氧化为三价铁再生成氢氧化铁沉淀去除铁，除铁效果好；然后再进行固液分离，获得次级硫酸锰溶液。向所述次级硫酸锰溶液中加入乙硫氮，根据次级硫酸锰溶液中重金属含量，乙硫氮的添加比例为每升溶液加入0.5～1.5g乙硫氮，该实施例加入1.2g乙硫氮。再向固液混合物中加入聚丙烯酰胺，其加入方式为，将聚丙烯酰胺预先配置成3g/L的溶液，其添加比例为每升固液混合物加入聚丙烯酰胺1.5mL，然后搅拌35分钟，选用聚丙烯酰胺进行除杂，除杂效果显著，以实现提纯硫酸锰。然后将搅拌后的固液混合物进行固液分离，得到纯净硫酸锰溶液。再向纯净硫酸锰溶液加入硫酸铵，硫酸铵的添加比例为每升溶液加入1～1.5g，本实施例加入1.2g硫酸铵。然后将所得溶液置于结晶釜中进行浓缩结晶，接着再进行固液分离，得到湿硫酸锰半成品，将所述湿硫酸锰半成品进行烘干，得到超低水不溶物一水硫酸锰。经检测得到的超低水不溶物一水硫酸锰产品中：Mn＞32%，Fe＜0.001%，Cu＜0.0005%，Zn＜0.001%，Pb＜0.001%，Cd＜0.0005%，As＜0.0003%，水不溶物＜0.003%。将得到的超低水不溶物一水硫酸锰按比例配置成10%的硫酸锰溶液，静置48小时后，不会出现水不溶物固体沉淀。
实施例5：
将锰矿、硫铁矿、工业硫酸按质量比为1：0.3：0.35的比例进行配料，将配好的料放入浸出罐中进行化学浸出，然后固液分离后，获得初级硫酸锰溶液，该初级硫酸锰浓度为260～270g/L。将初级硫酸锰溶液进行预浓缩，得到高浓度硫酸锰溶液，该高浓度硫酸锰溶液的浓度为380～390g/L。向所述高浓度硫酸锰溶液中加入二氧化锰，并调节溶液的pH值至4.5，加入二氧化锰作为氧化除铁剂，将二价铁氧化为三价铁再生成氢氧化铁沉淀去除铁，除铁效果好；然后再进行固液分离，获得次级硫酸锰溶液。向所述次级硫酸锰溶液中加入乙硫氮，根据次级硫酸锰溶液中重金属含量，乙硫氮的添加比例为每升溶液加入0.5～1.5g乙硫氮，该实施例加入0.7g乙硫氮。再向固液混合物中加入聚丙烯酰胺，其加入方式为，将聚丙烯酰胺预先配置成3g/L的溶液，其添加比例为每升固液混合物加入聚丙烯酰胺1.5mL，然后搅拌35分钟，选用聚丙烯酰胺进行除杂，除杂效果显著，以实现提纯硫酸锰。然后将搅拌后的固液混合物进行固液分离，得到纯净硫酸锰溶液。再向纯净硫酸锰溶液加入硫酸铵，硫酸铵的添加比例为每升溶液加入1～1.5g，本实施例加入1.3g硫酸铵。然后将所得溶液置于结晶釜中进行浓缩结晶，接着再进行固液分离，得到湿硫酸锰半成品，将所述湿硫酸锰半成品进行烘干，得到超低水不溶物一水硫酸锰。经检测得到的超低水不溶物一水硫酸锰产品中：Mn＞32%，Fe＜0.001%，Cu＜0.0005%，Zn＜0.001%，Pb＜0.001%，Cd＜0.0005%，As＜0.0003%，水不溶物＜0.003%。将得到的超低水不溶物一水硫酸锰按比例配置成10%的硫酸锰溶液，静置48小时后，不会出现水不溶物固体沉淀。
实施例6：
将锰矿、硫铁矿、工业硫酸按质量比为1：0.3：0.35的比例进行配料，将配好的料放入浸出罐中进行化学浸出，然后固液分离后，获得初级硫酸锰溶液，该初级硫酸锰浓度为265～275g/L。将初级硫酸锰溶液进行预浓缩，得到高浓度硫酸锰溶液，该高浓度硫酸锰溶液的浓度为380～390g/L。向所述高浓度硫酸锰溶液中加入二氧化锰，并调节溶液的pH值至4.4，加入二氧化锰作为氧化除铁剂，将二价铁氧化为三价铁再生成氢氧化铁沉淀去除铁，除铁效果好；然后再进行固液分离，获得次级硫酸锰溶液。向所述次级硫酸锰溶液中加入乙硫氮，根据次级硫酸锰溶液中重金属含量，乙硫氮的添加比例为每升溶液加入0.5～1.5g乙硫氮，该实施例加入0.9g乙硫氮。再向固液混合物中加入聚丙烯酰胺，其加入方式为，将聚丙烯酰胺预先配置成3g/L的溶液，其添加比例为每升固液混合物加入聚丙烯酰胺1.5mL，然后搅拌40分钟，选用聚丙烯酰胺进行除杂，除杂效果显著，以实现提纯硫酸锰。然后将搅拌后的固液混合物进行固液分离，得到纯净硫酸锰溶液。再向纯净硫酸锰溶液加入硫酸铵，硫酸铵的添加比例为每升溶液加入1～1.5g，本实施例加入1.4g硫酸铵。然后将所得溶液置于结晶釜中进行浓缩结晶，接着再进行固液分离，得到湿硫酸锰半成品，将所述湿硫酸锰半成品进行烘干，得到超低水不溶物一水硫酸锰。经检测得到的超低水不溶物一水硫酸锰产品中：Mn＞32%，Fe＜0.001%，Cu＜0.0005%，Zn＜0.001%，Pb＜0.001%，Cd＜0.0005%，As＜0.0003%，水不溶物＜0.003%。将得到的超低水不溶物一水硫酸锰按比例配置成10%的硫酸锰溶液，静置48小时后，不会出现水不溶物固体沉淀。
本发明制备工艺简单，易于操作，制取过程不需大量外加药剂，对环境不会带来二次污染，生产成本低，易于实现工业化规模生产，完全克服了现有技术生产得到的硫酸锰产品中水不溶物含量较多，导致硫酸锰产品在溶液时，溶液中出现大量的水不溶物固体，影响产品质量。
经检测本发明制备得到的超低水不溶物一水硫酸锰产品中：Mn＞32%，Fe＜0.001%，Cu＜0.0005%，Zn＜0.001%，Pb＜0.001%，Cd＜0.0005%，As＜0.0003%，水不溶物＜0.003%。将得到的超低水不溶物一水硫酸锰按比例配置成10%的硫酸锰溶液，静置48小时后，不会出现水不溶物固体沉淀。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种超低水不溶物一水硫酸锰的制备方法，包括以下步骤：
（1）将锰矿、硫铁矿、工业硫酸放入浸出罐中进行化学浸出，然后固液分离后，得到初级硫酸锰溶液；
（2）将所述初级硫酸锰溶液进行预浓缩，得到高浓度硫酸锰溶液；
（3）向所述高浓度硫酸锰溶液中加入二氧化锰，并调节溶液的pH值，然后再进行固液分离，得到次级硫酸锰溶液；
（4）向所述次级硫酸锰溶液中加入乙硫氮；
（5）向步骤（4）得到的固液混合物中加入聚丙烯酰胺，搅拌一段时间；
（6）将步骤（5）得到的固液混合物进行固液分离，得到纯净硫酸锰溶液；
（7）向所述纯净硫酸锰溶液中加入硫酸铵；
（8）将步骤（7）所得溶液置于结晶釜中进行浓缩结晶；
（9）将步骤（8）所得的固液混合物再进行固液分离，得到湿硫酸锰半成品；
（10）将所述湿硫酸锰半成品进行烘干，得到超低水不溶物一水硫酸锰。
2.根据权利要求1所述的方法，步骤（1）中将锰矿、硫铁矿、工业硫酸按比例为1：（0.26～0.3）：（0.30～0.35）放入浸出罐中进行化学浸出。
3.根据权利要求1或2所述的方法，步骤（1）中所述初级硫酸锰溶液的浓度为250～280g/L。
4.根据权利要求1所述的方法，步骤（2）中所述高浓度硫酸锰溶液的浓度为380～390g/L。
5.根据权利要求1所述的方法，步骤（3）中调节溶液的pH值至4.2～4.5。
6.根据权利要求1所述的方法，步骤（4）中乙硫氮的添加比例为每升溶液加入0.5～1.5g乙硫氮。
7.根据权利要求1所述的方法，步骤（5）中聚丙烯酰胺的添加比例为每升溶液加入聚丙烯酰胺1.5mL。
8.根据权利要求1或7所述的方法，步骤（5）中所述聚丙烯酰胺的浓度为3g/L。
9.根据权利要求1所述的方法，步骤（5）中所述搅拌时间为30～40分钟。
10.根据权利要求1所述的方法，步骤（7）中所述硫酸铵的添加比例为每升溶液加入1～1.5g。
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