CN106587087A - 二维纳米片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维纳米片及其制备方法，该二维纳米片的制备方法包括以下步骤：(1)制备混合物一：混合B、N、Mo、C和S粉末，对混合后的B、N、Mo、C和S粉末进行高温加压处理，得到液相的混合物一；(2)制备混合物二：混合Si粉末和H2，对Si粉末和H2进行高温加压处理，得到气液混合状的混合物二；(3)导入培养基：混合所述混合物一和混合物二，并进行超声波处理，将经过超声波处理的混合物一和混合物二导入固定形态的培养基，对导入到培养基的混合物一和混合物二进行高频磁力电极反应处理，生成二维纳米片，其具有与固定形态的培养基相匹配的形状。通过该方法制备的二维纳米片生产工艺简单，可存储大量信息。

Description

二维纳米片及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，尤其涉及一种二维纳米片及其制备方法。
背景技术
石墨烯二维纳米片的合成、性能及应用已成为材料科学家们最感兴趣的重要研究领域，学术界由此掀起了新一轮对二维材料的研究热潮。材料结构在由三维转变为二维以后，表现出了独特的表面结构和电子特性，具有了优良的力学、热学、电学和光学特性。例如，采用微机械剥离法对层状石墨进行剥离处理，即可得到二维的石墨烯，该石墨烯具有高透光率、高导热系数、高电子迁移率和极低的电阻率等性能，是近几年最具吸引力和科学研究价值的材料。
目前广受关注的类石墨烯二维层状材料主要有过渡金属硫族化合物、过渡金属氧化物和金属氢氧化物，这些层状材料的前驱物因层片间的范德华相互作用力较弱，很容易将它们剥离成为二维的单层或多层的片状结构。
然而，目前市场上的类石墨烯二维纳米片生产工艺复杂，电学性能不高，存储信息量也不大。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种二维纳米片的制备方法，旨在简化二维纳米片的生产工艺，提高其电学性能，增大信息存储量。
为实现上述目的，本发明提供的二维纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合物一：混合B、N、Mo、C和S粉末，对混合后的B、N、Mo、C和S粉末进行高温加压处理，得到液相的混合物一；
(2)制备混合物二：混合Si粉末和H2，对Si粉末和H2进行高温加压处理，得到气液混合状的混合物二；
(3)导入培养基：混合所述混合物一和所述混合物二，并进行超声波处理，将经过超声波处理的混合物一和混合物二导入固定形态的培养基，对导入到所述固定形态的培养基的混合物一和混合物二进行高频磁力电极反应处理，生成二维纳米片，所述二维纳米片具有与所述固定形态的培养基相匹配的形状。
优选的，所述混合物二与所述混合物一的质量比大于3。
优选的，所述步骤(1)中，B、N、Mo、C和S粉末的摩尔比为4～13:4～13:0～5:7～17:5～15。
优选的，所述步骤(1)中，B、N、Mo、C和S粉末的摩尔比为9:9:5:12:10。
优选的，所述步骤(1)中，混合所述B、N、Mo、C和S粉末的混合时间为10～18个小时，对混合后的B、N、Mo、C和S粉末进行高温加压处理，高温加压处理是在热压炉内进行，所述高温加压处理的反应条件为：在保护气体作用下，真空度为2.5～7个大气压，温度为1000～1800度，在压力为30～40Mpa的压力下保持恒温。
优选的，所述步骤(2)中，H2和Si粉末的摩尔比为1～5:0.5～3。
优选的，所述步骤(2)中，H2和Si粉末的摩尔比为3:1。
优选的，所述步骤(2)中高温加压处理的条件为：压力为26～29Mpa，温度为1500～1700度，反应时间为30～45小时。
本发明还提供一种二维纳米片，所述二维纳米片包括B、N、Mo、C、S、Si及H元素，所述二维纳米片的厚度为10nm～1000μm。
优选的，所述二维纳米片中Si和H元素的质量和大于B、N、Mo、C和S元素的质量和的三倍，其中，所述B、N、Mo、C和S元素的摩尔比为4～13:4～13:0～5:7～17:5～15，所述H和Si元素的摩尔比为2～10:0.5～3。
本发明通过分别制备液相的混合物一和气液混合状的混合物二，然后将混合物一和混合物二导入固定形态的培养基中，得到特定形状的二维纳米片，该二维纳米片的制备方法流程简单易操作，得到的二维纳米片电学性能大大提高，可以存入大量的特定信息。
采用此二维纳米片的制备方法得到的二维纳米片可写入特定的信息，对混合物一和混合物二进行超声波处理，使得混合物一和混合物二之间以化学键结合，将经过超声波处理后的混合物一和混合物二导入固定形态的培养基，以此改变混合物一和混合物二的排布形状，形成特定的信息排列如文字、图案和颜色等。同时，二维纳米片的厚度为10nm～1000μm，对应具有可识别的信息片段，存储对应的生产信息及产品信息，如265nm记录生产在湖北省茶叶等，在需要的时候通过仪器提取。从二维纳米片的制备方法先进性上来看更能使成本大大降低，混合物一和混合物二之间的分子连接结构导致电相电位变化，可以记录超过100万字节的信息。
附图说明
图1为本发明一实施例二维纳米片的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参考图1，本发明提供一种二维纳米片的制备方法。
所述二维纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S101：(1)制备混合物一：混合B、N、Mo、C和S粉末，对混合后的B、N、Mo、C和S粉末进行高温加压处理，得到液相的混合物一；
S102：(2)制备混合物二：混合Si粉末和H2，对Si粉末和H2进行高温加压处理，得到气液混合状的混合物二；
S103：(3)导入培养基：混合所述混合物一和所述混合物二，并进行超声波处理，将经过超声波处理的混合物一和混合物二导入固定形态的培养基，对导入到所述固定形态的培养基的混合物一和混合物二进行高频磁力电极反应处理，生成二维纳米片，所述二维纳米片具有与所述固定形态的培养基相匹配的形状。
通过步骤一得到的混合物一包括液相的B、N、Mo、C和S，混合物一作为二维纳米片的基体材料，通过步骤二得到的混合物二包括液相的Si和气相的H2，气液混合状的Si粉末和H2混合物作为外延生长载体，该载体主要通过Si和H之间的电荷以及电位作用，作为混合物一的载流子疏导底料，对所述混合物一和混合物二进行超声波处理，该超声波频率大于20KHz，混合物一和混合物二之间经过反复3～10次的堆积，即B、N、Mo、C和S原子与H原子通过范德华力结合，或B、N、Mo、C和S原子与Si原子通过范德华力结合，或是B、N、Mo、C和S原子与H-Si原子通过范德华力结合，将经过超声波处理后的混合物一和混合物二导入固定形态的培养基，以此改变混合物一和混合物二的排布形状，并经过高频磁力电极反应处理，生成二维纳米片，形成特定的信息排列如文字、图案和颜色等。同时，生成的二维纳米片的光谱信息存储对应的生产信息及产品信息。生成的二维纳米片的重现性低，具有唯一性。
优选的，所述步骤(1)中，B、N、Mo、C和S粉末的摩尔比为4～13:4～13:0～5:7～17:5～15。作为较佳实施效果，B、N、Mo、C和S粉末的摩尔比为9:9:5:12:10。
优选的，所述步骤(1)中，对B、N、Mo、C和S粉末的混合是在离心混合筛中进行，混合的时间为10～18个小时，通过混合处理，使得B、N、Mo、C和S粉末混合更均匀。所述步骤(1)中高温加压处理是在热压炉进行，所述热压炉内反应的条件为：在保护气体作用下，真空度为2.5～7个大气压，温度为1000～1800度，在压力为30～40Mpa的压力下保持恒温，通过该反应得到液相的混合物一。其中保护气体为惰性气体，例如氩气。
优选的，所述步骤(2)中，H2和Si粉末的摩尔比为1～5:0.5～3。作为较佳实施效果，H2和Si粉末的摩尔比为3:1。
优选的，所述步骤(2)中，热压炉中反应条件为：压力为26～29Mpa，温度为1500～1700度，反应时间为30～45小时。该反应能得到气液混合状的混合物二。
本发明还提供一种二维纳米片，所述二维纳米片包括B、N、Mo、C、S、Si及H元素，且厚度为10nm～1000μm，所述二维纳米片中Si和H元素的质量和大于B、N、Mo、C和S元素的质量和的三倍，其中，所述B、N、Mo、C和S元素的摩尔比为4～13:4～13:0～5:7～17:5～15，所述H和Si元素的摩尔比为2～10:0.5～3。
该二维纳米片能形成与固定形态的培养基相匹配的形状，该形状包括文字、图案和颜色等。同时，生成的二维纳米片的光谱信息存储对应的生产信息及产品信息。生成的二维纳米片的重现性低，具有唯一性。
在一实施例中，该二维纳米片的制备方法包括以下步骤：
S101：(1)制备混合物一：取B、N、Mo、C和S粉末的摩尔比为4:4:0.5:7:5，在离心混合筛中混合B、N、Mo、C和S粉末，混合时间为10个小时，对混合后的B、N、Mo、C和S粉末进行高温加压处理，高温加压处理是在热压炉内进行，所述高温加压处理的反应条件为：在保护气体作用下，真空度为2.5个大气压，温度为1000度，在压力为30Mpa的压力下保持恒温，得到液相的混合物一；
S102：(2)制备混合物二：取H2和Si粉末的摩尔比为1:0.5，混合Si粉末和H2，对Si粉末和H2进行高温加压处理，高温加压处理的条件为：压力为26Mpa，温度为1500度，反应时间为30小时，得到气液混合状的混合物二；
S103：(3)导入培养基：混合所述混合物一和所述混合物二，并进行超声波处理，将经过超声波处理的混合物一和混合物二导入固定形态的培养基，对导入到所述固定形态的培养基的混合物一和混合物二进行高频磁力电极反应处理，生成二维纳米片，所述二维纳米片具有与所述固定形态的培养基相匹配的形状。
其中，混合物二与混合物一的质量比大于3。
通过该以上制备方法得到的二维纳米片包括B、N、Mo、C、S、Si及H元素，二维纳米片的厚度为10nm。进一步的，二维纳米片中Si和H元素的质量和大于B、N、Mo、C和S元素的质量和的三倍，其中，B、N、Mo、C和S元素的摩尔比为4:4:0.5:7:5，H和Si元素的摩尔比为2:0.5。
其中固定形态的培养基具有特点形状，如文字、图案、色彩等。对导入了到固定形态的培养基的混合物一和混合物二进行高频磁力电极反应处理，生成二维纳米片后，二维纳米片具有与固定形态的培养基相匹配的形状，也就是说，二维纳米片具有与固定形态的培养基的形状相匹配的文字、图案及色彩等。
在另一实施例中，该该二维纳米片的制备方法包括以下步骤：
S101：(1)制备混合物一：取B、N、Mo、C和S粉末的摩尔比为13:13:5:17:15，在离心混合筛中混合B、N、Mo、C和S粉末，混合时间为18个小时，对混合后的B、N、Mo、C和S粉末进行高温加压处理，高温加压处理是在热压炉内进行，所述高温加压处理的反应条件为：在保护气体作用下，真空度为7个大气压，温度为1800度，在压力为40Mpa的压力下保持恒温，得到液相的混合物一；
S102：(2)制备混合物二：取H2和Si粉末的摩尔比为5:3，混合Si粉末和H2，对Si粉末和H2进行高温加压处理，高温加压处理的条件为：压力为29Mpa，温度为1700度，反应时间为45小时，得到气液混合状的混合物二；
S103：(3)导入培养基：混合所述混合物一和所述混合物二，并进行超声波处理，将经过超声波处理的混合物一和混合物二导入固定形态的培养基，对导入到所述固定形态的培养基的混合物一和混合物二进行高频磁力电极反应处理，生成二维纳米片，所述二维纳米片具有与所述固定形态的培养基相匹配的形状。
其中，混合物二与混合物一的质量比大于3。
通过该以上制备方法得到的二维纳米片包括B、N、Mo、C、S、Si及H元素，二维纳米片的厚度为1000μm。进一步的，二维纳米片中Si和H元素的质量和大于B、N、Mo、C和S元素的质量和的三倍，其中，B、N、Mo、C和S元素的摩尔比为13:13:5:17:15，H和Si元素的摩尔比为10:3。
其中固定形态的培养基具有特点形状，如文字、图案、色彩等。对导入了到固定形态的培养基的混合物一和混合物二进行高频磁力电极反应处理，生成二维纳米片后，二维纳米片具有与固定形态的培养基相匹配的形状，也就是说，二维纳米片具有与固定形态的培养基的形状相匹配的文字、图案及色彩等。
在另一实施例中，该该二维纳米片的制备方法包括以下步骤：
S101：(1)制备混合物一：取B、N、Mo、C和S粉末的摩尔比为9:9:5:12:10，在离心混合筛中混合B、N、Mo、C和S粉末，混合时间为15个小时，对混合后的B、N、Mo、C和S粉末进行高温加压处理，高温加压处理是在热压炉内进行，所述高温加压处理的反应条件为：在保护气体作用下，真空度为5个大气压，温度为1450度，在压力为34Mpa的压力下保持恒温，得到液相的混合物一；
S102：(2)制备混合物二：取H2和Si粉末的摩尔比为3:1，混合Si粉末和H2，对Si粉末和H2进行高温加压处理，高温加压处理的条件为：压力为27.5Mpa，温度为1600度，反应时间为38小时，得到气液混合状的混合物二；
S103：(3)导入培养基：混合所述混合物一和所述混合物二，并进行超声波处理，将经过超声波处理的混合物一和混合物二导入固定形态的培养基，对导入到所述固定形态的培养基的混合物一和混合物二进行高频磁力电极反应处理，生成二维纳米片，所述二维纳米片具有与所述固定形态的培养基相匹配的形状。
其中，混合物二与混合物一的质量比大于3。
通过该以上制备方法得到的二维纳米片包括B、N、Mo、C、S、Si及H元素，二维纳米片的厚度为650μm。进一步的，二维纳米片中Si和H元素的质量和大于B、N、Mo、C和S元素的质量和的三倍，其中，B、N、Mo、C和S元素的摩尔比为9:9:5:12:10，H和Si元素的摩尔比为6:1。
其中固定形态的培养基具有特点形状，如文字、图案、色彩等。对导入了到固定形态的培养基的混合物一和混合物二进行高频磁力电极反应处理，生成二维纳米片后，二维纳米片具有与固定形态的培养基相匹配的形状，也就是说，二维纳米片具有与固定形态的培养基的形状相匹配的文字、图案及色彩等。
本发明二维纳米片的制备方法的生产工艺简单，成本大大降低，二维纳米片电学性能高，可以记录超过100万字节的信息。应用于防伪技术领域时，该二维纳米片的制备方法的成本明显优于现有蚀刻、雕刻工艺。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种二维纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备混合物一：混合B、N、Mo、C和S粉末，对混合后的B、N、Mo、C和S粉末进行高温加压处理，得到液相的混合物一；
(2)制备混合物二：混合Si粉末和H2，对Si粉末和H2进行高温加压处理，得到气液混合状的混合物二；
(3)导入培养基：混合所述混合物一和所述混合物二，并进行超声波处理，将经过超声波处理的混合物一和混合物二导入固定形态的培养基，对导入到所述固定形态的培养基的混合物一和混合物二进行高频磁力电极反应处理，生成二维纳米片，所述二维纳米片具有与所述固定形态的培养基相匹配的形状。
2.如权利要求1所述的二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述混合物二与所述混合物一的质量比大于3。
3.如权利要求1所述的二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，B、N、Mo、C和S粉末的摩尔比为4～13:4～13:0～5:7～17:5～15。
4.如权利要求3所述的二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，B、N、Mo、C和S粉末的摩尔比为9:9:5:12:10。
5.如权利要求1所述的二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，混合所述B、N、Mo、C和S粉末的混合时间为10～18个小时，对混合后的B、N、Mo、C和S粉末进行高温加压处理，高温加压处理是在热压炉内进行，所述高温加压处理的反应条件为：在保护气体作用下，真空度为2.5～7个大气压，温度为1000～1800度，在压力为30～40Mpa的压力下保持恒温。
6.如权利要求1所述的二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，H2和Si粉末的摩尔比为1～5:0.5～3。
7.如权利要求6所述的二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，H2和Si粉末的摩尔比为3:1。
8.如权利要求1所述的二维纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中高温加压处理的条件为：压力为26～29Mpa，温度为1500～1700度，反应时间为30～45小时。
9.一种二维纳米片，其特征在于，所述二维纳米片包括B、N、Mo、C、S、Si及H元素，所述二维纳米片的厚度为10nm～1000μm。
10.如权利要求9所述的二维纳米片，其特征在于，所述二维纳米片中Si和H元素的质量和大于B、N、Mo、C和S元素的质量和的三倍，其中，所述B、N、Mo、C和S元素的摩尔比为4～13:4～13:0～5:7～17:5～15，所述H和Si元素的摩尔比为2～10:0.5～3。
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