KR101409640B1 - 전기선 폭발을 이용한 그래핀 및 그래핀-나노금속 복합분말의 제조방법 - Google Patents

전기선 폭발을 이용한 그래핀 및 그래핀-나노금속 복합분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 그래핀 및 그래핀-나노금속 복합분말에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 유체 내에서 흑연 막대를 전기적으로 폭발시켜 그래핀을 제조하고 분산시키는 단계; 및 상기 그래핀이 분산된 액을 건조시켜 분말화하는 단계를 포함하는 전기선 폭발을 이용한 그래핀의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 제조방법에 의하면 그래핀 및 그래핀-나노금속 복합분말을 대량으로 생산할 수 있고, 금속 나노분말의 산화를 원천적으로 억제할 수 있을 뿐만 아니라 유체 내에서 분산도가 높아 그래핀과 나노금속 분말이 균일하게 복합화되도록 할 수 있는 효과가 있다.
전기선 폭발, 그래핀, 그래핀-나노금속 복합분말

Description

전기선 폭발을 이용한 그래핀 및 그래핀-나노금속 복합분말의 제조방법{Manufacturing method of graphene and graphene-nano metal composite powders using electrical explosion of wire}
본 발명은 그래핀 및 그래핀-나노금속 복합분말에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 그래핀 및 그래핀-나노금속 복합분말을 대량으로 생산할 수 있고, 금속 나노분말의 산화를 원천적으로 억제할 수 있을 뿐만 아니라 유체 내에서 분산도가 높아 그래핀과 나노금속 분말이 균일하게 복합화되도록 할 수 있는 전기선 폭발을 이용한 그래핀 및 그래핀-나노금속 복합분말의 제조방법에 관한 것이다.
그래핀(graphene)은 탄소 원자 한 층으로 만들어진 벌집구조의 2차원 박막을 말한다. 그래핀의 가장 주목할 특징으로는 그래핀 안에서는 전자의 유효질량이 없어서 전자가 빛의 속도로 움직이는 상대성 입자로 거동한다는 점이다. 또한, 그래핀은 전자와 정공에 대하여 비정상적인 반정수 양자 홀 효과(half-integer quantum hall effect)를 갖는다.
기존의 실리콘 기반 반도체 공정기술로는 30nm 급 이하의 고집적도를 갖는 반도체소자를 제조할 수 없다. 왜냐하면, 기판에 증착된 금이나 알루미늄과 같은 금속원자층의 두께가 30nm 이하에서는 열역학적으로 불안정해서 금속원자들이 서로 엉겨붙어 균일한 박막을 얻을 수 없기 때문이며, 또한 실리콘에 도핑된 불순물의 농도가 이와 같은 nano 크기에서는 불균일해 지기 때문이다.
하지만, 그래핀은 이러한 실리콘 기반 반도체 소자기술의 집적도한계를 극복할 수 있는 가능성을 갖고 있다. 그래핀은 그 특성이 금속성이면서도 그 두께가 전자차폐 두께(Screening length)에 해당하는 수 nm 이하로 매우 얇아서, 게이트전압에 따라 전하밀도가 바뀜으로 인해 전기저항이 변하는 특성을 갖고 있으며, 주어진 두께의 그래핀의 결정 방향성에 따라서 전기적 특성이 변화하므로 사용자가 선택 방향으로의 전기적 특성을 발현시킬 수 있다.
이를 이용해 금속트랜지스터를 구현할 수 있으며, 전하수송체의 모빌리티가 커서 고속 전자소자을 구현할 수 있고, 또한 게이트 전압의 극성에 따라 전하수송체의 전하를 전자에서 정공으로 변화시킬 수 있기 때문에 다양한 분야에서 응용될 것으로 기대된다. 이러한 그라펜 시트의 특징은 향후 탄소계 전기 소자 또는 탄소계 전자기 소자 등에 매우 효과적으로 이용될 수 있다.
그러나 이와 같은 그라펜 시트는 매우 유용한 성질을 가지고 있음에도 불구하고 경제적이고, 대면적으로, 재현성있게 제조할 수 있는 방법은 현재까지 개발되지 않았다. 현재까지 알려진 그래핀을 얻는 방법은 다음의 세 가지로 분류할 수 있다.
첫째는, 셀로판테이프를 사용하는 초미세 흑연층을 분리하는 방법이다. 흑연에 셀로판테이프를 붙인 다음 떼어내게 되면 셀로판테이프 표면에 흑연으로부터 떨어져 나온 그래핀 박막을 얻을 수 있다. 그러나 이 방법의 경우, 접착성 테이프의 품질에 의존하고, 흑연으로부터 떨어져 나온 그래핀 박막의 층수가 일정하지 않고 모양도 종이가 찢어진 형상으로 일정하지가 않으며, 무용하고 두꺼운 흑연입자가 많아 전자 빔 리소그래피에 의하여 전극을 패턴화하기 어렵고, 대면적으로 그래핀 박막을 얻는 것이 불가능하다는 점에서 문제가 있었다.
두 번째는, 고진공 하에서 SiC의 열분해를 통한 에피택시얼(eptaxial) 성장기법으로 만드는 방법이다. 이 방법은 SiC 단결정을 고진공 및 고온에서 가열하게 되면 표면의 SiC가 분해되면서 Si가 승화되어 제거되며, 남아 있는 탄소원자들이 그래핀을 형성하도록 하는 기술이다. 그러나 이와 같은 방법은 출발물질로 사용하는 SiC 단결정이 매우 고가이며, 그라펜시트를 대면적으로 얻기가 매우 어렵다는 문제가 있으며, SiC 자체가 기판으로 사용되어야 하는데, SiC 기판은 SiO2만큼 전자소재로 사용하기에 성능이 좋지 않다는 문제가 있었다.
세 번째는, 흑연 화합물의 화학적 박리작용을 이용하는 방법이다. 대표적으로 불순물이 섞여 있는 흑연 화합물에 대한 연구결과를 바탕으로, 많은 연구자들에 의해 화학적 박리작용 방법이 제안되어 왔다. 그러나 이러한 방법으로는 현재까지 단지 수백 나노미터 두께의 흑연조각을 얻을 수 있을 뿐 그래핀을 얻는데 성공하지 못했을 뿐만 아니라, 흑연층 사이사이에 삽입된 화학물질이 완벽하게 제거되지 않 아 많은 결점을 유발할 수도 있다는 문제점이 있었다.
이에 본 발명자들은 이러한 종래기술의 문제점을 해결하고자 유체 내에서 전기선 폭발방법을 이용하여 그래핀을 제조하는데 착안하여 연구를 계속하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서 본 발명의 목적은 유체 내에서 흑연 막대기를 폭발시켜 그래핀을 대량 생산할 수 있으며, 흑연 막대기와 금속선을 동시에 전기적으로 폭발시켜 균일한 그래핀-나노금속 복합분말을 얻을 수 있는 전기선 폭발을 이용한 그래핀 및 그래핀-나노금속 복합분말의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 유체 내에서 흑연 막대를 전기적으로 폭발시켜 그래핀을 제조하고 분산시키는 단계; 및 상기 그래핀이 분산된 액을 건조시켜 분말화하는 단계를 포함하는 전기선 폭발을 이용한 그래핀의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 흑연 막대의 직경은 0.05 ~ 10 mm일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 폭발시 전압은 0.1 ~ 50 kV일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 유체는 물, 과산화수소수, 에탄올, 에탄올글리콜, 글리세린, 젤라틴, 엔진오일, 증류수, 벤젠, 톨루엔, 식염수, 식용류, 석유 및 휘발유로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 유체를 이용할 수 있다.
또한, 본 발명은 유체 내에서 흑연 막대를 전기적으로 폭발시켜 그래핀을 제조하고 분산시키는 단계; 상기 흑연 막대의 폭발과 동시에 금속선을 폭발시켜 그래핀과 나노금속분말이 분산된 혼합액을 제조하는 단계; 및 상기 혼합액을 건조시켜 분말화하는 단계를 포함하는 전기선 폭발을 이용한 그래핀-나노금속 복합분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 금속선은 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 니켈(Ni), 텅스텐(W), 티타늄(Ti), 아연(Zn), 코발트(Co), 철(Fe), 구리(Cu), 스테인리스강(SUS), 황동 및 청동으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 금속선 또는 2종 이상의 합금 금속선을 이용할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 폭발시 전압은 0.1 ~ 50 kV일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 유체는 물, 과산화수소수, 에탄올, 에탄올글리콜, 글리세린, 젤라틴, 엔진오일, 증류수, 벤젠, 톨루엔, 식염수, 식용류, 석유 및 휘발유로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 유체를 이용할 수 있다.
본 발명에 따른 전기선 폭발을 이용한 그래핀 및 그래핀-나노금속 복합분말의 제조방법은 유체 내에서 흑연 막대를 폭발시키는 간단한 전기선 폭발 공정에 의해 그래핀을 대량 생산할 수 있고, 흑연 막대와 금속선을 동시에 폭발시켜 균일한 그래핀-나노금속 복합분말을 제조할 수 있으며, 유체 내에서 금속선을 폭발시킴으 로써 금속 나노분말의 산화를 원천적으로 억제할 수 있을 뿐만 아니라 유체 내에서 분산도가 높아 균일한 그래핀-나노금속 복합분말을 제조할 수 있다. 또한, 제조된 그래핀, 그래핀-나노금속 복합분말로부터 우수한 특성의 응용소재로 광범위하게 사용될 수 있다.
본 발명은 전기선 폭발을 이용한 그래핀의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유체 내에서 흑연 막대를 전기적으로 폭발시켜 그래핀을 제조하고 분산시키는 단계 및 상기 그래핀이 분산된 액을 건조시켜 분말화하는 단계를 포함하는 전기선 폭발을 이용한 그래핀의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 유체 내에서 흑연 막대를 전기적으로 폭발시켜 그래핀을 제조하고 분산시키는 단계; 상기 흑연 막대의 폭발과 동시에 금속선을 폭발시켜 그래핀과 나노금속분말이 분산된 혼합액을 제조하는 단계; 및 상기 혼합액을 건조시켜 분말화하는 단계를 포함하는 전기선 폭발을 이용한 그래핀-나노금속 복합분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명에서와 같이 직접 전기를 통전하는 전기선 폭발공정으로 그래핀을 제조한 예는 아직까지 없었으며, 본 발명자들은 흑연 막대를 전기적으로 폭발시켜 그래핀을 제조하는 공정을 개발하였고, 아울러 흑연 막대와 금속선을 동시에 전기적으로 폭발시켜 그래핀-나노금속 복합분말을 제조하는 공정도 개발함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명에 따른 전기선 폭발법으로 그래핀 및 그래핀-나노금속 복합소재 제조의 성공은 이들 소재의 우수한 특성으로 응용 범위가 넓은 원료로 사용 가능하다.
본 발명에서 상기 용어 “그래핀”은 1 ~ 5층의 흑연 육각벌집무늬의 판상으로 이루어진 흑연의 구조체를 말하는 것으로, 매우 우수한 전기적 특성을 가지고 있다.
이하, 본 발명에 따른 그래핀 및 그래핀-나노금속 복합분말의 제조방법을 보다 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 그래핀 및 그래핀-나노금속 복합분말의 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
먼저 그래핀의 제조방법을 살펴보면, 우선 유체 내에서 흑연 막대를 전기적으로 폭발시켜 그래핀을 제조하고 분산시킨다.
본 발명에 따르면, 유체 내에 흑연 막대가 위치되도록 하고, 흑연 막대에 전력을 공급하게 되면 흑연 막대는 저항 발열에 의하여 용융, 방전, 기화 고장을 통한 폭발이 일어나게 되고, 이에 따라 흑연 막대의 분말화가 진행되어 유체내로 그래핀이 방출되도록 할 수 있는 것이다.
본 발명의 일실시예에 따른 전기폭발은 도 2와 같은 장치(유체 내에서 전기선 폭발을 일으키는 폭발부)를 이용하여 실시할 수 있으며, 본 발명에서는, 전기폭발 시 0.1 ~ 50 kV의 전력을 마이크로초(㎲)-수십분 동안 공급하여 전기 폭발이 일어나도록 할 수 있다.
본 발명에서 유체는 물, 과산화수소수, 에탄올, 에탄올글리콜, 글리세린, 젤라틴, 엔진오일, 증류수, 벤젠, 톨루엔, 식염수, 식용류, 석유, 휘발류 등으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 유체를 이용할 수 있다.
또한, 본 발명에서 사용되는 흑연 막대의 직경은 0.05 ~ 10 mm인 것이 바람직하다.
다음으로, 전기폭발에 의해 만들어진 그래핀이 분산된 액을 건조시켜 분말화한다. 건조는 유체가 기화할 수 있도록 유체의 증발온도 이상에서 가열하여 건조시킬 수 있으며, 이에 한정된 것은 아니고 사용된 유체를 건조시키는 어떠한 방법도 가능하다.
또한, 본 발명은 흑연 막대를 전기적으로 폭발시킬 때 동시에 금속선을 전기적으로 폭발시켜 그래핀-나노금속 복합분말을 제조할 수 있다. 우선, 유체 내에서 흑연 막대를 전기적으로 폭발시켜 그래핀을 제조하고 분산시키는 것과 동시에 금속선을 전기적으로 폭발시켜 그래핀과 나노금속분말이 분산된 혼합액을 제조한다.
본 발명의 일실시예에 따른 전기폭발은 그래핀의 제조에서와 동일하게 도 2와 같은 장치를 이용하여 실시할 수 있으며, 본 발명에서는, 전기폭발 시 0.1 ~ 50 kV의 전력을 마이크로초(㎲)-수십분 동안 공급하여 전기 폭발이 일어나도록 할 수 있다. 또한, 폭발길이는 10 ~ 50 mm까지 가능하다.
도 3을 참조하여 본 발명의 일실시예에 따른 그래핀-나노금속 복합분말이 유체내에서 전기선 폭발로 제조되는 과정을 자세히 설명하면, 유체(110) 내에 흑연 막대(120)와 금속선(130)이 위치되도록 하고, 흑연 막대(120) 및 금속선(130)에 전 력을 공급하게 되면 흑연 막대(120) 및 금속선(130)은 저항 발열에 의하여 용융, 방전, 기화 고장을 통한 폭발이 일어나게 되고, 이에 따라 흑연 막대 및 금속선의 분말화가 진행되어 그래핀(140)과 나노금속 분말(150)이 유체 내로 방출된다.
본 발명의 일실시예에서는 교반장치(160)를 이용하여 그래핀(140)과 나노금속 분말(150)의 분산 혼합시킬 수 있으며, 분산 혼합의 극대화를 위해 나노분말이 제조되는 전기선 폭발 과정 중에도 교반을 계속 진행할 수 있다.
본 발명에서 유체는 물, 과산화수소수, 에탄올, 에탄올글리콜, 글리세린, 젤라틴, 엔진오일, 증류수, 벤젠, 톨루엔, 식염수, 식용류, 석유, 휘발류 등으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 유체를 이용할 수 있다.
본 발명에서 금속선은 전도성이 있고, 세라믹 분말의 기지상과 첨가상 성분으로 사용되는 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 니켈(Ni), 텅스텐(W), 티타늄(Ti), 아연(Zn), 코발트(Co), 철(Fe), 구리(Cu), 스테인리스강(SUS), 황동, 청동 등으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 금속선 또는 2종 이상의 합금 금속선을 이용할 수 있다.
예를 들어, 알루미늄으로 이루어진 금속선을 사용한 경우, 알루미늄 금속 분말이 유체 내로 방출되며, 코발트 및 철을 포함하는 합금 금속선을 사용한 경우, 코발트 금속 분말과 청 금속 분말이 유체 내로 방출되어 그래핀과 결합하게 된다.
또한, 본 발명에서 사용되는 흑연 막대의 직경은 0.05 ~ 10 mm인 것이 바람직하다.
아울러, 전기폭발 시 방출되는 그래핀과 나노금속 분말의 결합력을 높이기 위하여 결합제를 첨가할 수 있으며, 여기서, 아크릴, 스테아린산(stearic acid), 왁스(wax) 등 저융점 유기화합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 결합제를 이용할 수 있다.
다음으로, 전기폭발에 의해 만들어진 그래핀과 나노금속 분말이 분산된 혼합액을 건조시켜 분말화한다. 건조는 유체가 기화할 수 있도록 유체의 증발온도 이상에서 가열하여 건조시킬 수 있으며, 이에 한정된 것은 아니고 사용된 유체를 건조시키는 어떠한 방법도 가능하다.
본 발명에서는 유체 내에서 흑연 막대 또는 금속선의 전기폭발이 일어나도록 함으로써, 그래핀 또는 금속 분말이 성장하거나 산화되는 것을 방지할 수 있어 흑연 막대로부터 그래핀이 방출되도록 하고, 금속선으로부터 나노미터 크기의 금속 분말이 방출되도록 할 수 있는 것이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 건조 후 제조되는 그래핀 또는 그래핀-나노금속 복합분말의 모식도를 보여주는 것으로, 나노미터 크기의 나노금속분말이 그래핀 분말에 균일하게 복합화되어 있음을 나타낸다.
이하, 본 발명을 실시예 및 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
본 발명에 따른 그래핀의 제조
본 발명자들은 증류수를 유체로 사용하여 다음과 같이 그래핀을 제조하였다. 우선, 증류수 내에 0.3㎜ 직경의 흑연막대가 위치되도록 한 후, 3kV의 전력을 가하여 흑연막대를 폭발시켰다. 이에 따라 흑연 막대의 분말화가 진행되어 유체 내로 방출되어 그래핀을 얻을 수 있었다.
<실시예 2>
본 발명에 따라 제조된 그래핀의 TEM 및 TEM-SAD 분석
본 실시예에서는 상기 실시예 1에서 제조된 그래핀의 TEM 단면 사진을 확인하였으며, 그 결과는 도 5에 나타내었다. 또한, 보다 상세한 입자의 결정 특성을 파악하기 위해 TEM에 의한 SAD(selected area diffraction) 분석법을 이용해서 분석하였으며, 그 결과는 도 6에 나타내었다.
도 5는 본 발명에 따라 제조된 그래핀의 TEM 단면 사진으로, 그래핀이 얇은 막형태로 제조되어 있음을 확인할 수 있었다.
도 6은 TEM의 SAD 이미지로 도 5에서 나타낸 시료의 이미지를 SAD 회절 패턴으로 분석한 것으로서, 그래핀 구조를 나타내는 일정한 간격의 spot이 뚜렷하게 관찰되었다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본 질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 및 그래핀-나노금속 복합분말의 제조공정도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 유체 내에서 전기선 폭발을 일으키는 폭발부를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 분말 또는 그래핀-나노금속 복합분말이 유체내에서 전기선 폭발으로 제조되는 과정을 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 건조 후 제조되는 그래핀 또는 그래핀-나노금속 복합분말을 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 그래핀의 TEM 사진을 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 그래핀의 TEM-SAD 분석결과를 나타낸 것이다.

Claims (8)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 유체 내에서 흑연 막대와 금속선을 동시에 전기적으로 폭발시켜 그래핀과 나노금속분말이 분산된 혼합액을 제조하는 단계; 및
    상기 혼합액을 건조시켜 분말화하는 단계를 포함하는 전기선 폭발을 이용한 그래핀-나노금속 복합분말의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 금속선은 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 니켈(Ni), 텅스텐(W), 티타늄(Ti), 아연(Zn), 코발트(Co), 철(Fe), 구리(Cu), 스테인리스강(SUS), 황동 및 청동으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 금속선 또는 2종 이상의 합금 금속선을 이용하는 것을 특징으로 하는 전기선 폭발을 이용한 그래핀-나노금속 복합분말의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 폭발시 전압은 0.1 ~ 50 kV인 것을 특징으로 하는 전기선 폭발을 이용한 그래핀-나노금속 복합분말의 제조방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 유체는 물, 과산화수소수, 에탄올, 에탄올글리콜, 글리세린, 젤라틴, 엔진오일, 증류수, 벤젠, 톨루엔, 식염수, 식용류, 석유 및 휘발유로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 유체를 이용하는 것을 특징으로 하는 전기선 폭발을 이용한 그래핀-나노금속 복합분말의 제조방법.
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