CN106582715B - 烷基芳烃脱氢催化剂的再生方法 - Google Patents

烷基芳烃脱氢催化剂的再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种烷基芳烃脱氢催化剂的再生方法，主要解决以往技术中存在的未涉及烷基芳烃脱氢催化剂在器再生或在器再生效果不佳、从而影响装置长周期运行及反应转化率和反应收率、频繁换剂造成停工损失、影响装置产量的问题。本发明通过先用300～620℃的过热蒸汽吹扫催化剂床层、时间1～10小时，然后用烷基芳烃液体体积空速0.1～0.8小时－1、反应器床层温度520～640℃、水比(重量)4～10、时间48～168小时对失活催化剂进行在器再生的技术方案，较好地解决了该问题，可用于烷基芳烃脱氢生产烷烯基芳烃的工业生产中。

Description

烷基芳烃脱氢催化剂的再生方法
技术领域
本发明涉及烷基芳烃脱氢催化剂的在器再生方法，特别是关于乙苯脱氢催化剂、二乙苯脱氢催化剂或甲基乙苯脱氢催化剂的在器再生方法。
背景技术
烷烯基芳烃通常是由高温下烷基芳烃催化脱氢制得，该方法的关键是选择一种高活性、高选择性以及稳定性好、使用周期长的脱氢催化剂。目前，工业上普遍采用的是以氧化铁为主要活性组分、氧化钾为最重要的活性促进剂、添加氧化铈、氧化钼、氧化镁等改善选择性和稳定性的铁系催化剂。铁系催化剂初活性较高，但随着运行周期的延长，催化剂缓慢失活。在工业操作中，通过逐步提高反应温度的方法维持一定的反应转化率和装置产量，所以催化剂在使用两年左右时间后，需要在高温下运行，能耗明显增加，经济上不合理。另外催化剂长时间在高温下运行，加快了最重要的活性促进剂氧化钾的流失和迁移，影响催化剂表面水煤气反应速度，导致催化剂自动再生能力减弱，表面积炭增多，催化剂理化性能下降，装置被迫更换催化剂。更换催化剂除需考虑支付新催化剂费用外，装置需停车数周，产品产量损失也相当可观。另外工业上该类废催化剂的处理通常采用地下填埋的方法，尽管采用了深埋等措施，但不可避免地对土壤、地下水等自然环境造成一定的污染。文献美国专利US4758543和美国专利US5190906中公开的催化剂主要组成是高钾含量的Fe-K-Ce-Mo，该类催化剂在运行初期显示出高活性，但催化剂使用周期短，文献中没有涉及脱氢催化剂的在器再生方法。文献中国专利ZL91109968.9中公开了一种烷基芳烃脱氢催化剂，该催化剂主要组成是Fe-K-Ce-Mo，同样催化剂随着装置运行周期的延长，催化剂缓慢失活，文献同样没有涉及脱氢催化剂的在器再生方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是以往技术中存在的未涉及烷基芳烃脱氢催化剂在器再生或在器再生效果不佳的问题。提供一种新的烷基芳烃脱氢催化剂再生方法。该再生方法可以使失活催化剂基本恢复新鲜催化剂的性能，从而延长催化剂的使用周期、减少装置的停工次数、降低装置停工造成的产量和经济损失。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：烷基芳烃脱氢催化剂的再生方法，依次包括以下步骤：
(a)停止向反应器通入烷基芳烃后，向反应器通入300～620℃的过热蒸汽，吹扫催化剂床层1～10小时；
(b)在烷基芳烃液体体积空速0.1～0.8小时－1、反应器床层温度520～640℃、水比(重量)4～10条件下继续进行脱氢催化剂再生，再生时间48～168小时。
上述技术方案中，(a)步骤中过热蒸汽温度优选范围为450～550℃。
上述技术方案中，(a)步骤中过热蒸汽吹扫催化剂床层时间优选范围为3～6小时。
上述技术方案中，(b)步骤中烷基芳烃液体体积空速优选范围为0.2～0.4小时－1。
上述技术方案中，(b)步骤中反应器床层温度优选范围为580～620℃。
上述技术方案中，(b)步骤中水比(重量)优选范围为6～8。
上述技术方案中，(b)步骤中再生时间优选范围为72～120小时。
所述进行再生试验的催化剂优选失活后的Fe-K系催化剂，例如但不限于所述新鲜Fe-K系脱氢催化剂，以重量百分比计包括以下组份：60～82％的Fe2O3，6～20％的K2O，6～12％的CeO2，0.5～5％的MoO3，0.5～5％的MgO，0～5％的水泥，0.005～5％至少一种选自Na、Cu、Zn、Mn、Ca、W、Ni、Ti、B、Ba、Sn或Al的氧化物。
催化剂的制备方法是将按配比称量的Fe、K、Ce、Mo、Mg以及其它需加入的化合物和占催化剂原料总重1～6％的制孔剂(可从石墨、聚苯乙烯微球或羧甲基纤维素钠中选择)混合均匀后，加入占催化剂原料总重15～35％的脱离子水，拌和0.5～2小时，取出挤条，挤成直径3毫米、长6毫米的颗粒，放入烘箱，于30～150℃干燥2～8小时，然后在400～1000℃下焙烧2～8小时获得成品催化剂。
本发明所述的烷基芳烃脱氢催化剂的再生方法，例如适用但不限于等温床反应器或绝热床反应器中乙苯脱氢催化剂、二乙苯脱氢催化剂或甲基乙苯脱氢催化剂的在器再生。
对乙苯催化脱氢生产苯乙烯工艺而言，绝大多数苯乙烯工业装置采用绝热床反应器，运行条件为乙苯液体体积空速0.35～0.5小时－1、反应器床层温度500～580℃、水比(重量)1.3～1.6，压力为40～60KPaA。本发明具体实施方式中的再生试验所用的样品为上述新鲜催化剂在工业装置运转两年后拆下的失活催化剂。
样品的比表面由Micromeritics ASAP2000物理吸附仪测试得到。积炭量分析在Carlo-erba1106型元素分析仪上进行。催化剂的抗压碎强度按中华人民共和国国家标准GB/T 3635规定的技术要求进行测定。随机抽样焙烧后的成品催化剂，用四分法取其中的50颗,使用QCY-602颗粒强度测定仪测定,单颗催化剂的抗压碎强度按以下公式计算:
Pi＝Fi/L
式中:Pi—单颗催化剂的抗压碎强度,千克/毫米；
Fi—单颗催化剂抗压碎力,千克；
L—单颗催化剂长度,毫米。
催化剂的抗压碎强度以50次测定结果的算术平均值计算。
新鲜催化剂、失活催化剂及再生催化剂的脱氢反应性能在等温式固定床中进行评价，对乙苯脱氢制苯乙烯催化剂活性评价而言，过程简述如下：将脱离子水和乙苯分别经计量泵输入预热混合器，预热混合成气态后进入反应器，反应器采用电热丝加热，使之达到预定温度。反应器内径为1″的不锈钢管，内装填100毫升、粒径3毫米的催化剂。由反应器流出的反应物经水冷凝后用气相色谱仪分析其组成。
乙苯转化率、苯乙烯选择性按以下公式计算：
本发明由于先用300～620℃的过热蒸汽、时间1～10小时吹扫催化剂床层，然后用烷基芳烃液体体积空速0.1～0.8小时－1、反应器床层温度520～640℃、水比(重量)4～10、时间48～168小时条件对失活催化剂进行在器再生的技术方案，通过控制液体体积空速、温度、水比和再生时间，不仅消除了催化剂表面积炭，恢复了原有的色泽，而且恢复了抗压碎强度和比表面积，基本恢复了反应性能，运行500小时后乙苯转化率仅下降0.1％，延长了催化剂的使用周期，降低了更换催化剂的频率，节约了生产成本，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述：
具体实施方式
实施例中，新鲜催化剂(其组成以重量百分比计为75.5％的Fe2O3，8.8％的K2O，7.5％的CeO2，2.25％的MoO3，3.75％的MgO，1.5％的水泥，0.25％的MnO2，0.25％的CaO和0.2％的TiO2)在工业装置运转两年后拆下得到失活催化剂。
新鲜催化剂的具体制备方法如下：将按配比称量的Fe、K、Ce、Mo、Mg以及其它需加入的化合物和占催化剂原料总重3.5％的羧甲基纤维素钠在捏合机中搅拌1.5小时后，加入占催化剂原料总重21.4％的脱离子水，拌和1.5小时，取出挤条，挤成直径3毫米、长6毫米的颗粒，放入烘箱，于60℃干燥3小时、140℃干燥3小时，然后在600℃焙烧3小时、900℃焙烧3小时，获得成品催化剂。
新鲜催化剂、失活催化剂和再生催化剂的物理性能列于表2。在等温式固定床中常压、乙苯液体体积空速1.0小时－1、620℃、水比(重量)2.0条件下进行活性评价，评价结果列于表3。
[实施例1]
(1)催化剂再生
失活催化剂在等温式固定床中，先在温度520℃下以180克/小时的速度通5小时水蒸汽，然后在乙苯液体体积空速0.3小时－1、温度600℃、水比(重量)8.0条件下继续进行96小时再生试验，再生试验条件列于表1。再生催化剂的物理性能列于表2。
(2)再生后催化剂评价
失活催化剂完成上述再生试验后，在常压、乙苯液体体积空速1.0小时－1、620℃、水比(重量)2.0条件下进行活性评价，评价结果列于表3。
[实施例2]
(1)催化剂再生
失活催化剂在等温式固定床中，先在温度320℃下以180克/小时的速度通5小时水蒸汽，然后在乙苯液体体积空速0.3小时－1、温度600℃、水比(重量)8.0条件下继续进行96小时再生试验，再生试验条件列于表1。再生催化剂的物理性能列于表2。
(2)再生后催化剂评价
失活催化剂完成上述再生试验后，在常压、乙苯液体体积空速1.0小时－1、620℃、水比(重量)2.0条件下进行活性评价，评价结果列于表3。
[实施例3]
(1)催化剂再生
失活催化剂在等温式固定床中，先在温度460℃下以180克/小时的速度通5小时水蒸汽，然后在乙苯液体体积空速0.3小时－1、温度600℃、水比(重量)8.0条件下继续进行96小时再生试验，再生试验条件列于表1。再生催化剂的物理性能列于表2。
(2)再生后催化剂评价
失活催化剂完成上述再生试验后，在常压、乙苯液体体积空速1.0小时－1、620℃、水比(重量)2.0条件下进行活性评价，评价结果列于表3。
[实施例4]
(1)催化剂再生
失活催化剂在等温式固定床中，先在温度600℃下以180克/小时的速度通5小时水蒸汽，然后在乙苯液体体积空速0.3小时－1、温度600℃、水比(重量)8.0条件下继续进行96小时再生试验，再生试验条件列于表1。再生催化剂的物理性能列于表2。
(2)再生后催化剂评价
失活催化剂完成上述再生试验后，在常压、乙苯液体体积空速1.0小时－1、620℃、水比(重量)2.0条件下进行活性评价，评价结果列于表3。
[实施例5]
(1)催化剂再生
失活催化剂在等温式固定床中，先在温度520℃下以180克/小时的速度通2小时水蒸汽，然后在乙苯液体体积空速0.3小时－1、温度600℃、水比(重量)8.0条件下继续进行96小时再生试验，再生试验条件列于表1。再生催化剂的物理性能列于表2。
(2)再生后催化剂评价
失活催化剂完成上述再生试验后，在常压、乙苯液体体积空速1.0小时－1、620℃、水比(重量)2.0条件下进行活性评价，评价结果列于表3。
[实施例6]
(1)催化剂再生
失活催化剂在等温式固定床中，先在温度520℃下以180克/小时的速度通7小时水蒸汽，然后在乙苯液体体积空速0.3小时－1、温度600℃、水比(重量)8.0条件下继续进行96小时再生试验，再生试验条件列于表1。再生催化剂的物理性能列于表2。
(2)再生后催化剂评价
失活催化剂完成上述再生试验后，在常压、乙苯液体体积空速1.0小时－1、620℃、水比(重量)2.0条件下进行活性评价，评价结果列于表3。
[实施例7]
(1)催化剂再生
失活催化剂在等温式固定床中，先在温度520℃下以180克/小时的速度通5小时水蒸汽，然后在乙苯液体体积空速0.2小时－1、温度600℃、水比(重量)8.0条件下继续进行96小时再生试验，再生试验条件列于表1。再生催化剂的物理性能列于表2。
(2)再生后催化剂评价
失活催化剂完成上述再生试验后，在常压、乙苯液体体积空速1.0小时－1、620℃、水比(重量)2.0条件下进行活性评价，评价结果列于表3。
[实施例8]
(1)催化剂再生
失活催化剂在等温式固定床中，先在温度520℃下以180克/小时的速度通5小时水蒸汽，然后在乙苯液体体积空速0.8小时－1、温度600℃、水比(重量)8.0条件下继续进行96小时再生试验，再生试验条件列于表1。再生催化剂的物理性能列于表2。
(2)再生后催化剂评价
失活催化剂完成上述再生试验后，在常压、乙苯液体体积空速1.0小时－1、620℃、水比(重量)2.0条件下进行活性评价，评价结果列于表3。
[实施例9]
(1)催化剂再生
失活催化剂在等温式固定床中，先在温度520℃下以180克/小时的速度通5小时水蒸汽，然后在乙苯液体体积空速0.3小时－1、温度600℃、水比(重量)4.0条件下继续进行96小时再生试验，再生试验条件列于表1。再生催化剂的物理性能列于表2。
(2)再生后催化剂评价
失活催化剂完成上述再生试验后，在常压、乙苯液体体积空速1.0小时－1、620℃、水比(重量)2.0条件下进行活性评价，评价结果列于表3。
[实施例10]
(1)催化剂再生
失活催化剂在等温式固定床中，先在温度520℃下以180克/小时的速度通5小时水蒸汽，然后在乙苯液体体积空速0.3小时－1、温度600℃、水比(重量)10.0条件下继续进行96小时再生试验，再生试验条件列于表1。再生催化剂的物理性能列于表2。
(2)再生后催化剂评价
失活催化剂完成上述再生试验后，在常压、乙苯液体体积空速1.0小时－1、620℃、水比(重量)2.0条件下进行活性评价，评价结果列于表3。
[实施例11]
(1)催化剂再生
失活催化剂在等温式固定床中，先在温度520℃下以180克/小时的速度通5小时水蒸汽，然后在乙苯液体体积空速0.3小时－1、温度580℃、水比(重量)8.0条件下继续进行96小时再生试验，再生试验条件列于表1。再生催化剂的物理性能列于表2。
(2)再生后催化剂评价
失活催化剂完成上述再生试验后，在常压、乙苯液体体积空速1.0小时－1、620℃、水比(重量)2.0条件下进行活性评价，评价结果列于表3。
[实施例12]
(1)催化剂再生
失活催化剂在等温式固定床中，先在温度520℃下以180克/小时的速度通5小时水蒸汽，然后在乙苯液体体积空速0.3小时－1、温度620℃、水比(重量)8.0条件下继续进行96小时再生试验，再生试验条件列于表1。再生催化剂的物理性能列于表2。
(2)再生后催化剂评价
失活催化剂完成上述再生试验后，在常压、乙苯液体体积空速1.0小时－1、620℃、水比(重量)2.0条件下进行活性评价，评价结果列于表3。
[实施例13]
(1)催化剂再生
失活催化剂在等温式固定床中，先在温度520℃下以180克/小时的速度通5小时水蒸汽，然后在乙苯液体体积空速0.3小时－1、温度600℃、水比(重量)6.0条件下继续进行96小时再生试验，再生试验条件列于表1。再生催化剂的物理性能列于表2。
(2)再生后催化剂评价
失活催化剂完成上述再生试验后，在常压、乙苯液体体积空速1.0小时－1、620℃、水比(重量)2.0条件下进行活性评价，评价结果列于表3。
[实施例14]
(1)催化剂再生
失活催化剂在等温式固定床中，先在温度520℃下以180克/小时的速度通5小时水蒸汽，然后在乙苯液体体积空速0.3小时－1、温度600℃、水比(重量)8.0条件下继续进行120小时再生试验，再生试验条件列于表1。再生催化剂的物理性能列于表2。
(2)再生后催化剂评价
失活催化剂完成上述再生试验后，在常压、乙苯液体体积空速1.0小时－1、620℃、水比(重量)2.0条件下进行活性评价，评价结果列于表3。
[比较例1]
按实施例1的方法测试失活催化剂的物理性能和催化性能，结果分别列于表2和表3。[比较例2]
(1)催化剂再生
失活催化剂在等温式固定床中，在温度520℃下以180克/小时的速度通水蒸汽5小时进行催化剂再生试验，再生试验条件列于表1。再生催化剂的物理性能列于表2。
(2)再生后催化剂评价
上述再生试验完成后，在常压、乙苯液体体积空速1.0小时－1、620℃、水比(重量)2.0条件下进行活性评价，评价结果列于表3。
[比较例3]
(1)催化剂再生
失活催化剂在等温式固定床中，在乙苯液体体积空速0.3小时－1、温度600℃、水比(重量)8.0条件下进行96小时再生试验，再生试验条件列于表1。再生催化剂的物理性能列于表2。
(2)再生后催化剂评价
上述再生试验完成后，在常压、乙苯液体体积空速1.0小时－1、620℃、水比(重量)2.0条件下进行活性评价，评价结果列于表3。
[比较例4]
新鲜催化剂的物理性能列于表2。在常压、乙苯液体体积空速1.0小时－1、620℃、水比(重量)2.0条件下进行活性评价，评价结果列于表3。
[比较例5]
(1)催化剂再生
失活催化剂在等温式固定床中，先在温度520℃下以180克/小时的速度通5小时水蒸汽，然后在乙苯液体体积空速0.3小时－1、温度600℃、水比(重量)8.0条件下继续进行24小时再生试验，再生试验条件列于表1。再生催化剂的物理性能列于表2。
(2)再生后催化剂评价
失活催化剂完成上述再生试验后，在常压、乙苯液体体积空速1.0小时－1、620℃、水比(重量)2.0条件下进行活性评价，评价结果列于表3。
[比较例6]
(1)催化剂再生
失活催化剂在等温式固定床中，先在温度520℃下以180克/小时的速度通5小时水蒸汽，然后在乙苯液体体积空速0.3小时－1、温度600℃、水比(重量)2.0条件下继续进行96小时再生试验，再生试验条件列于表1。再生催化剂的物理性能列于表2。
(2)再生后催化剂评价
失活催化剂完成上述再生试验后，在常压、乙苯液体体积空速1.0小时－1、620℃、水比(重量)2.0条件下进行活性评价，评价结果列于表3。
以上实施例说明，本发明所述的烷基芳烃脱氢催化剂在器再生方法，即先用300～620℃的过热蒸汽、时间1～10小时吹扫催化剂床层，然后用烷基芳烃液体体积空速0.1～0.8小时－1、反应器床层温度520～640℃、水比(重量)4～10、时间48～168小时条件继续对失活催化剂在器再生，再生后催化剂的性能与新鲜催化剂基本相当，预计可在装置上继续运行至少一年。此方法操作简便，无需装置停车，可在反应器内在线进行，效果明显，可用于烷基芳烃脱氢生产烷烯基芳烃的工业生产中。
表1失活催化剂的再生条件
表2催化剂的物理性能
表3催化剂的催化性能

Claims (6)

1.烷基芳烃脱氢催化剂的再生方法，依次由以下步骤组成：
(a)停止向反应器通入烷基芳烃后，向反应器通入300～620℃的过热蒸汽，吹扫催化剂床层1～10小时；
(b)在烷基芳烃液体体积空速0.1～0.8小时－1、反应器床层温度520～640℃、水比(重量)6～8条件下继续进行脱氢催化剂再生，再生时间48～168小时。
2.根据权利要求1所述再生方法，其特征在于(a)步骤中过热蒸汽温度为450～550℃。
3.根据权利要求1所述再生方法，其特征在于(a)步骤中过热蒸汽吹扫催化剂床层3～6小时。
4.根据权利要求1所述再生方法，其特征在于(b)步骤中烷基芳烃液体体积空速为0.2～0.4小时－1。
5.根据权利要求1所述再生方法，其特征在于(b)步骤中反应器床层温度为580～620℃。
6.根据权利要求1所述再生方法，其特征在于(b)步骤中再生时间为72～120小时。
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