CN106574395A - 单晶生长装置及使用该装置的单晶生长方法 - Google Patents

单晶生长装置及使用该装置的单晶生长方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106574395A
CN106574395A CN201580044303.6A CN201580044303A CN106574395A CN 106574395 A CN106574395 A CN 106574395A CN 201580044303 A CN201580044303 A CN 201580044303A CN 106574395 A CN106574395 A CN 106574395A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon
resistivity
conduction type
type
raw material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201580044303.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106574395B (zh
Inventor
星亮二
镰田洋之
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Handotai Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shin Etsu Handotai Co Ltd filed Critical Shin Etsu Handotai Co Ltd
Publication of CN106574395A publication Critical patent/CN106574395A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106574395B publication Critical patent/CN106574395B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/02Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • C30B15/04Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt adding doping materials, e.g. for n-p-junction
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon

Abstract

本发明为用于通过切克劳斯基法生长单晶硅的单晶生长装置,其特征在于,该单晶生长装置具备:主腔室,其配置容纳原料熔液的石英坩埚和对该石英坩埚进行加热和保温的加热器;以及提拉腔室,其与该主腔室的上部连接,提拉并收纳生长的单晶硅,所述主腔室具备硅细棒插入器,所述硅细棒插入器能够将含有掺杂剂的多个硅细棒分别独立地插入所述原料熔液而使其熔融。由此,提供能够生长高电阻率的单晶硅的单晶生长装置及使用了该装置的单晶生长方法。

Description

单晶生长装置及使用该装置的单晶生长方法
技术领域
本发明涉及在基于切克劳斯基法(以下也称为CZ法)的单晶硅等单晶的生长中使用的单晶生长装置以及单晶生长方法。
背景技术
在手机等的通信中使用RF(高频)设备。在该RF设备中一直以来主要使用化合物半导体。
但是,近年来,因为CMOS工艺的微型化得到了发展以及希望实现低成本化等,已经能够实现将硅作为基底(base)的RF设备。
在使用单晶硅晶圆的RF设备中,若基板电阻率低,则由于高导电性而损失大,可使用高电阻率。因此,要求750Ωcm以上,进一步要求3000Ωcm以上,最近甚至要求10000Ωcm以上。
也有使用称为SOI(Silicon on Insulator)的在硅基板表层部形成有薄的氧化膜和薄的硅层的晶圆的情况,但是在该情况下也期望高电阻率。
目前,在CZ法中,因为石英坩埚含有的杂质渗出,所以不能生长高电阻率的单晶。因此,一般多使用通过悬浮区域熔炼法(以下称为FZ法)生长的FZ结晶作为高电阻率的单晶。
但是,在CZ法中,如专利文献1所公开的,也使用合成石英坩埚,若无掺杂剂(nondope),则能够生长10000Ωcm的高电阻率的单晶。
目前,在天然石英坩埚的内侧形成由合成石英粉制造的合成石英层的复合石英坩埚成为主流,通过CZ法也能够生长高电阻率的单晶。
另一方面,在作为原料的多晶硅(日语:シリコン多結晶)中,作为杂质也含有B、P等掺杂剂,其成为生长高电阻率的单晶时的障碍因素。目前一直在努力减少这些杂质,且日益得到改善。
然而,虽然石英坩埚、作为原料的多晶硅的块体(bulk)中的杂质得到了减少,但是随着要求的电阻率的精度的提高,块体表面的杂质成为问题。
例如,若以来自环境的污染为B的情况为例,则通过改善制造工序等,块体中的B浓度变少至每1cm3为1011左右。另外,在保管状态差等情况下,由于在块体表面所附着的B,当实际地尝试生长结晶时,有时浓度达到将近1013
如B的例所示,块体表面的杂质受清洗时的状态、保管时的环境的影响,因此难以预测,成为以下状况,即,若不在将原料熔融后实际地尝试生长结晶,则不清楚电阻率的状况。
作为能够解决该问题的方法,专利文献2记载了以下方法,即,预先生长结晶,在测定电阻率后追加相反极性的掺杂剂。但是,未记载具体的投入方法。
例如,为了将处于单晶生长装置外的掺杂剂投入单晶生长装置内的坩埚,需要将为了使单晶成长而减压的单晶生长装置内的环境临时恢复到大气压,然后将掺杂剂投入单晶生长装置内的坩埚,并且再次对单晶生长装置内的环境进行减压,因此,存在耗费时间和劳力的问题。
作为能够解决上述专利文献2的问题的掺杂剂投入法,可以列举例如类似于专利文献3的装置。
在这种装置中,虽然投入粒状的掺杂剂,但是存在以下问题,即,为了将其熔化,需要再次提高加热器的功率,而且由于掺杂剂的未熔化残余(日语:溶け残り),难以实现单晶化。
作为能够解决该阻碍单晶化的问题的方法,专利文献4公开了将含有掺杂剂的硅细棒插入并熔化到原料熔液中的方法。
根据该方法,不阻碍单晶化,而且能够以比较短的时间且比较简单地调整生长的单晶的电阻率。
但是,在专利文献4的方法中存在能够对生长的单晶的电阻率进行调整的范围较狭窄的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利公开平成5-58788号公报
专利文献2:日本专利公开2002-226295号公报
专利文献3:日本专利公开平成9-227275号公报
专利文献4:日本专利公开平成6-234592号公报
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明是鉴于上述的问题而完成的,其目的在于提供相比硅细棒仅为一根的目前的情况,电阻率的能够调整的范围更宽的单晶生长装置及使用了该装置的单晶生长方法。
(二)技术方案
为了实现上述目的,根据本发明,提供一种单晶生长装置,其用于通过切克劳斯基法生长单晶硅,其特征在于,
该单晶生长装置具备:主腔室,其配置容纳原料熔液的石英坩埚和对该石英坩埚进行加热和保温的加热器;以及提拉腔室,其与该主腔室的上部连接,提拉并收纳生长的单晶硅,
所述主腔室具备硅细棒插入器,所述硅细棒插入器能够将含有掺杂剂的多个硅细棒分别独立地插入所述原料熔液而使其熔融。
若为这样的单晶生长装置,则能够独立地控制含有掺杂剂的多个硅细棒,因此,相比硅细棒仅为一根的目前的情况,能够大幅扩展电阻率的能够调整的范围。
此时,优选所述多个硅细棒中的至少一根含有N型的掺杂剂,至少一根含有P型的掺杂剂。
由此,能够控制导电类型,并且在所述单晶硅的电阻率过度下降的情况下,也就是掺杂剂过多的情况下,通过向所述原料熔液中插入含有相反极性的掺杂剂的所述硅细棒,从而能够提高所述单晶硅的电阻率。
此时,所述N型掺杂剂能够为N、P、As、Bi、Sb中的任一个或多个,所述P型掺杂剂能够为B、Ga、In、Al中的任一个或多个。
因此,能够使用通常使用的元素来作为硅半导体的掺杂剂。
而且,此时优选所述N型掺杂剂为P,所述P型掺杂剂为B。
因此,通过使用P、B作为掺杂剂,能够更切实地控制所述单晶硅的电阻率。
另外,根据本发明,提供一种单晶硅生长方法,其使用所述单晶生长装置来生长单晶硅,其特征在于,具备:
原料熔融工序和样本结晶生长工序,所述原料熔融工序向所述石英坩埚填充原料并使其熔融,所述样本结晶生长工序生长样本结晶,测定该样本结晶的导电类型和电阻率;
或者多提拉工序,其在利用所述石英坩埚生长多根所述单晶硅的多提拉中测定前一单晶硅的导电类型和电阻率;
决定硅细棒的导电类型及插入量的工序,其基于所述测定的导电类型和电阻率,决定应向所述原料熔液插入的所述硅细棒的导电类型及插入量;
硅细棒熔融工序,其将该决定的导电类型的硅细棒向所述原料熔液中插入决定的量,并使其熔融,从而调整所述原料熔液中的掺杂剂量,调整从所述原料熔液生长的所述单晶硅的电阻率;以及
单晶硅提拉工序,其从所述原料熔液提拉单晶硅。
若为这样的方法,则由于使用本发明的单晶生长装置,其能够独立地控制含有掺杂剂的多个硅细棒,因此,相比硅细棒仅为一根的情况,能够大幅扩展生长的单晶的电阻率的能够调整的范围。
而且,实际地生长样本结晶,根据该生长的样本结晶的或者前一单晶硅的导电类型及电阻率的测定结果来调整掺杂剂量,因此能够高精度地制造期望的导电类型及电阻率的单晶硅。
此时,能够:
根据所述测定的导电类型和电阻率推断接下来生长的单晶硅的导电类型及电阻率,在该推断的导电类型为期望的导电类型且所述推断的电阻率比期望的电阻率高的情况下,或者在所述推断的导电类型与所述期望的导电类型为相反极性的情况下,决定以成为所述期望的电阻率的方式向所述原料熔液中熔融与所述期望的导电类型相同的导电类型的所述硅细棒,
在相对于所述期望的导电类型及电阻率,所述推断的导电类型及电阻率合适的情况下,决定不熔融所述硅细棒,
在所述推断的导电类型为期望的导电类型且所述推断的电阻率比所述期望的电阻率低的情况下,决定以成为所述期望的电阻率的方式向所述原料熔液中熔融与所述期望的导电类型为相反极性的导电类型的所述硅细棒。
若使用这样的方法,则不论根据事先测定的导电类型及电阻率推断的接下来生长的单晶硅的电阻率比期望的电阻率高或低,而且即使在期望的导电类型和导电类型为相反极性的情况下,都能够进行调整。
该情况下,能够获得生长的所述单晶硅的电阻率为750Ωcm以上的单晶硅。
若为本发明的单晶硅的生长方法,则能够高精度地生长所期望的导电类型且750Ωcm以上的电阻率的单晶硅。
而且,此时能够获得生长的所述单晶硅的电阻率为3000Ωcm以上的单晶硅。
若为本发明的生长方法,则能够高精度地生长电阻率为3000Ωcm以上的单晶硅。
(三)有益效果
如上所述,根据本发明的单晶生长装置,相比硅细棒仅为一根的目前的情况,能够大幅扩展电阻率的能够调整的范围,并且也能够控制导电类型。
而且,根据本发明的单晶生长方法,能够高精度地制造期望的导电类型及电阻率的单晶硅。
附图说明
图1是表示本发明的单晶生长装置的一例的概要图。
图2是表示本发明的单晶生长方法的一例的流程图。
图3是表示本发明的决定硅细棒的导电类型及插入量的步骤的一例的流程图。
具体实施方式
下面,对本发明的实施方式进行说明,但本发明不限于此。
如上所述,目前的方法存在能够对生长的单晶的电阻率进行调整的范围较狭窄的问题。
因此,本发明者们为了解决上述的问题而进行了潜心研究。其结果,发现了在单晶生长装置中,将含有掺杂剂的多个硅细棒分别独立地插入上述原料熔液而使其熔融,从而相比当前的情况,能够大幅扩展电阻率的能够调整的范围,并且也能够控制导电类型。然后,对用于实施它们的最佳方式进行精心调查,并完成了本发明。
首先,对本发明的单晶生长装置进行说明。
如图1所示,本发明的单晶生长装置1具备:主腔室5,其配置容纳原料熔液2的石英坩埚3和对石英坩埚3进行加热和保温的加热器4;以及提拉腔室7,其与主腔室5的上部连接,提拉并收纳生长的单晶硅6。主腔室5具备硅细棒插入器9,其能够将含有掺杂剂的多个硅细棒8分别独立地插入原料熔液2而使其熔融。
在提拉腔室7的上部具备用于提拉单晶硅6的、放出或卷绕提拉线10的未图示的线卷绕机构。而且,在从该线卷绕机构放出的提拉线10的前端部具有用于保持籽晶11的籽晶架19,将籽晶11卡定在该籽晶架19上,从而在籽晶11的下方生长单晶硅6。
在此,石英坩埚3被石墨坩埚18支撑,而且石墨坩埚18被支撑轴12支撑,支撑轴12通过在单晶硅生长装置1的下部所安装的旋转驱动机构(未图示)而旋转升降自如。而且,在配设于石英坩埚3的周围的加热器4的周围设有隔热部件13。
此外,石英坩埚3通过使用合成石英坩埚,从而能够减少杂质,更高精度地控制生长的单晶的电阻率,但不被限定于此。而且,作为向石英坩埚3填充的原料,通过使用高纯度多晶,从而能够更高精度地控制生长的单晶的电阻率,但不被限定于此。
而且,圆筒形状的气体净化(gas-purge)管16以围绕提拉中的单晶硅6的方式配置于原料熔液2的表面的上方。气体净化管16例如能够由石墨材料形成。另外,气体净化管16设置为从主腔室5的顶棚部朝向原料熔液2延伸。而且,在气体净化管16的原料熔液2侧设有隔热板17。
此外,在提拉腔室7的上方具备进气口14。而且,在主腔室5的下部具备出气口15。
从进气口14导入提拉腔室7的内部的氩(Ar)气等惰性气体在通过提拉中的单晶硅6与气体净化管16之间后,在原料熔液2的熔液面上通过,然后与来自原料熔液2的蒸发物一同从出气口15向主腔室5的外部排出。
如上所述的单晶生长装置1能够进行将含有掺杂剂的多个硅细棒8分别独立地插入原料熔液2的控制,因此相比硅细棒8仅为一根的目前的情况,能够大幅地扩展电阻率的能够调整的范围。
硅细棒8能够以安装于活塞状的棒的前端的方式进行插入,该活塞状的棒能够在维持为减压的主腔室5内大致上下地移动。此时,活塞状的棒优选由碳材料、石英材料等高温下稳定的物质形成。另外,硅细棒8保持在减压状态中,因此优选最初安装。
硅细棒8在无需调整掺杂剂的期间,后退到不与原料熔液2接触的位置。而且,在需要调整掺杂剂的情况下,将期望的硅细棒8推出期望的量,插入原料熔液2而使其熔融,从而能够调整原料熔液2中的掺杂剂浓度。
此外,在本发明中使用的硅细棒8例如可以使用从基于CZ法、FZ法的单晶块切下的部分、或者从最初作为细的单晶而生长的棒。例如,若从CZ单晶块相对于成长方向,沿横向切下,则能够进行更高的电阻率的控制。但是,硅细棒8不限于此,例如,也可以为多晶。
另外,若使硅细棒8的电阻率增高,则控制单晶硅6的电阻率的精度提高,但是相应地熔入的量变多。相反,若使硅细棒8的电阻率降低,则能够减少熔入的量,但是控制单晶硅6的电阻率的精度降低。
另外,若原料的量增加,则应当熔化的硅细棒8的量也增加。而且,若使硅细棒8的粗度加大,则能够减小插入量,但是熔化量的精度降低。
相反,若硅细棒8变细,则熔化量的精度提高,但是需要较长的细棒和较长的行程。
因此,优选根据生长的单晶硅6要得到的电阻率及原料的量,适当选择合适的电阻率、尺寸的硅细棒8。
例如,若一根采用电阻率相对较低的硅细棒8,另一根采用电阻率相对较高的硅细棒8,则能够应对电阻率的大幅调整和微小调整双方,相比仅一根的情况,电阻率可调整范围大幅扩展。
具体而言,能够设定为,硅细棒8的电阻率为1mΩcm左右至1000Ωcm左右,长度为1cm左右至100cm左右,粗度为直径1mm或者1mm见方左右至直径100mm或者100mm见方左右。
另外,能够设定为,搭载于单晶生长装置的多个硅细棒8中的至少一根含有N型的掺杂剂,至少一根含有P型的掺杂剂。
单晶硅6中的电阻率基本上由N型掺杂剂量与P型掺杂剂量的差额(日语:差し引き)决定。这是因为,当施主和受主共存时,电子从施主能级向受主能级移动而进行补偿。
在利用该现象而电阻率过度下降的情况下,也就是在掺杂剂过多的情况下,放入相反极性的掺杂剂进行补偿,掺杂剂的差分作为载流子(carrier)而生效,从而能够提高电阻率。这称为反向掺杂(counter dope)。
因此,由于能够插入N型硅细棒8和P型硅细棒8双方的极性,从而能够提高过度下降了的电阻率。
此外,更具体而言,能够设定为,N型掺杂剂为P、As、Sb、Bi、N中的任一个或多个,P型掺杂剂为B、Ga、In、Al中的任一个或多个。
因此,能够使用通常使用的元素来作为硅半导体的掺杂剂。
作为硅细棒8中含有的掺杂剂,一般含有它们中的一个元素,但是也可以含有多个。而且,也可以在一个硅细棒8中含有相反极性的掺杂剂。
如上所述,P、B由于环境而混入,现实中,稍微含有相反极性。另外,根据欲控制的内容,也具有主动地含有相反极性的可能性。在这样的情况下,也可以含有相反极性。
而且,更具体而言,进一步优选使用P作为N型掺杂剂,使用B作为P型掺杂剂。
P、B相比其它元素相对容易获得、处理,另外,在大量含有的情况下,电气特性变差的担心小,因此,能够更切实地控制电阻率。
接下来,一边参照图2的流程图,一边对本发明的单晶生长方法的一例进行说明。
在本发明的单晶生长方法中,使用上述的图1的本发明的单晶生长装置1,通过以下所示的方法生长单晶硅6。
(原料熔融工序)
首先,向石英坩埚3填充原料。并且,用加热器4对石英坩埚3进行加热和保温,从而将原料熔融,作成原料熔液2(SP1)。
(样本结晶生长工序)
接下来,生长样本结晶,测定该样本结晶的导电类型和电阻率(SP2)。作为样本结晶,只要能够测定导电类型及电阻率即可,因此,例如只要生长极小的单晶,将其作为样本结晶即可。
由此,若生长样本结晶,测定其导电类型及电阻率,则能够切实地掌握生长样本结晶时的原料熔液2中的掺杂剂浓度(N型掺杂剂与P型掺杂剂的差分)。
(多提拉工序)
或者,在多提拉中测定前一单晶硅6的导电类型和电阻率(SP3)。
在此,多提拉是重复以下工序而在一个石英坩埚中提拉多个单晶硅6的方法,该工序为:在从容纳在石英坩埚3中的原料熔液2提拉单晶硅6后,向在石英坩埚3内残留的原料熔液2追加投入原料并使其熔融,再提拉下一单晶硅6。
在多提拉的情况下,进一步优选使用与前一单晶的生长所用的原料相同的原料来进行下一次的生长。这样能够在后述的SP4中进行精度更加良好的推断。
此外,若在由前一单晶硅6来制作用于测定导电类型及电阻率的样本并对该样本进行测定的期间将与之前相同的原料熔融,则能够减少时间的损失。
(决定硅细棒的导电类型及插入量的工序)
基于在SP2或SP3中测定的导电类型及电阻率,决定应向原料熔液2插入的上述硅细棒的导电类型及插入量(SP4)。
具体而言,在决定硅细棒的导电类型及插入量的工序(SP4)中,例如能够以图3所示的步骤,来决定向原料熔液2插入的硅细棒的导电类型及插入量。
首先,根据在样本结晶生长工序(SP2)或多提拉工序(SP3)中测定的单晶的导电类型及电阻率,推断接下来生长的单晶硅6的导电类型及电阻率(SP7)。
然后,判断推断的导电类型是否为期望的导电类型(SP8)。
在推断的导电类型为期望的导电类型的情况下,接着判断推断的电阻率比期望的电阻率高还是低,或者是否为合适的值(SP9)。
在SP9判断为高的情况下,或者在SP8为否定结果的情况下,也就是在推断的导电类型为期望的导电类型且推断的电阻率比期望的电阻率高的情况下,或者在推断的导电类型与期望的导电类型为相反极性的情况下,决定向原料熔液2熔融与期望的导电类型相同的导电类型的硅细棒,以使单晶成为期望的电阻率(SP10)。
另外,在SP9判断为推断的电阻率与期望的电阻率相比合适的情况下,也就是在相对于期望的导电类型及电阻率,推断的导电类型及电阻率合适的情况下,决定不向原料熔液2熔融硅细棒(SP11)。
在此,相对于期望的电阻率,推断的电阻率合适的情况是指,对于期望的电阻率规定范围,推断的电阻率落入该规定范围的情况。
另外,在SP9判断为推断的电阻率比期望的电阻率低的情况下,也就是在推断的导电类型为期望的导电类型且上述推断的电阻率比上述期望的电阻率低的情况下,决定向原料熔液2熔融与期望的导电类型为相反极性的导电类型的硅细棒,以成为期望的电阻率(SP12)。
若使用这样的方法,则不论根据事先测定的电阻率预测的原料熔液2中的掺杂剂浓度高或低、而且即使在为相反极性的情况下,都能够进行调整。
(硅细棒熔融工序)
然后,例如将由类似于上述的决定硅细棒的导电类型及插入量的工序(SP4)所决定的导电类型的硅细棒向原料熔液2插入所决定的量,使其熔融,从而调整原料熔液2中的掺杂剂量,调整从原料熔液2生长的单晶硅6的电阻率(参照图2的SP5)。
此外,硅细棒熔融工序也可以在后述的单晶硅提拉工序中进行。若为本发明的单晶硅生长装置,则即使在正在生长单晶硅6时向原料熔液2插入并熔融硅细棒,单晶硅6错位(日语:有転位化)的可能性也低。
(单晶硅提拉工序)
然后,从通过硅细棒调整了掺杂剂浓度的原料熔液2提拉单晶硅6(参照图2的SP6)。
若为上述这样的本发明的单晶生长方法,则能够高精度地制造期望的导电类型及电阻率的单晶硅6。
此时,能够使生长的单晶硅6的电阻率成为750Ωcm以上,而且能够使其成为3000Ωcm。根据本发明,能够简单且高精度地生长这样的高电阻率单晶。
就通过如上所述的单晶生长装置或单晶生长方法生长的结晶而言,电阻率被高精度地控制,具有实用性。
因此,电阻率被高精度地控制的单晶在设计器件(device)上具有实用性。尤其是对于难以控制电阻率的高电阻率的单晶,准确地控制电阻率的单晶尤其具有实用性。
实施例
以下,示出本发明的实施例及比较例,对本发明更具体地进行说明,但是本发明不被限定于此。
(实施例1)
准备掺杂P的导电类型为N型且将电阻率调整为1Ωcm的硅细棒和掺杂B的导电类型为P型且将电阻率调整为1Ωcm的硅细棒。
硅细棒使用以下这样的硅细棒,即,在P型的情况下,两端的电阻率为1Ωcm±1.5%,在N型的情况下,两端的电阻率为1Ωcm±4%,且从直径为约300mm且长度为约300mm的单晶硅块切下纵×横×长为2cm×2cm×30cm的方柱而成。
将这样准备的硅细棒装配到硅细棒插入器,而设置于主腔室内。
首先,使用多提拉方法进行生长前一单晶硅的多提拉工序。在此,将目标单晶硅设为导电类型为P型且电阻率为750至1500Ωcm的单晶,将以顶侧的导电类型为P型且电阻率为1450Ωcm的方式进行调整的掺杂剂B和原料多晶硅一同填充至石英坩埚中,通过加热器进行加热而使其熔融。
从该原料熔液生长直径为约206mm的前一单晶硅。为了根据前一单晶硅测定电阻率而切下样本,测定导电类型及电阻率。
然后,在测定样本的期间,向石英坩埚中追加投入与在前一单晶硅的生长中使用的物质相同的原料,并使其熔融,将原料熔液的总重量恢复到200kg。
在熔融结束后,明确了样本的电阻率的测定结果。其结果,前一单晶硅的顶侧的导电类型为P型且电阻率为约1100Ωcm,底部的导电类型为P型且电阻率为约800Ωcm,比目标电阻率偏低。
由此推断的生长前一单晶硅后的原料熔液中的B浓度为2.2×1013(atoms/cm3)。而且,向该原料熔液追加投入原料并使其熔融后的原料熔液中的B浓度推断为7.3×1012(atoms/cm3)。而且,接下来从该原料熔液生长的单晶推断为导电类型为P型且电阻率为2300-1700Ωcm。
下一单晶所要求的期望的导电类型为P型,且期望的电阻率为750至1500Ωcm。
根据上述的前一单晶硅的测定结果推断的、接下来生长的单晶硅的导电类型为期望的导电类型,且推断的电阻率比期望的电阻率高,因此,在决定硅细棒的导电类型及插入量的工序中,决定向原料熔液中熔融期望的导电类型(P型)的硅细棒,以成为期望的电阻率。
因此,为了将顶侧的电阻率调整为1450Ωcm,根据前一单晶的电阻率计算所需的掺杂剂量。其结果,导电类型为P型且将电阻率调整为1Ωcm的硅细棒按照重量相当于56g。
因此,在硅细棒熔融工序中,向原料熔液中插入相当于56g的60mm的P型的硅细棒,并使其熔融。然后,在单晶硅提拉工序中生长单晶硅。
其结果,在顶侧导电类型为P型且电阻率为1460Ωcm、在底部为1060Ωcm,能够得到目的电阻率。
(实施例2)
以与实施例1相同的工序生长前一单晶硅。然后,与实施例1同样地,为了根据前一单晶硅测定电阻率而切下样本,测定导电类型及电阻率。
而且,测定样本的结果为,顶侧的导电类型为P型,电阻率为约2000Ωcm,底部的导电类型为P型,电阻率为约1520Ωcm。
根据该结果推断:接下来从追加投入原料并使其熔融而成的原料熔液生长的单晶硅的导电类型及电阻率为导电类型为P型且电阻率为3900-3300Ωcm左右。
不管接下来生长的单晶硅的期望的导电类型怎样,期望的电阻率都为4000Ωcm以上。
该情况下,若将期望的导电类型设为P型,则根据上述的测定结果推断的导电类型为期望的导电类型,且推断的电阻率比期望的电阻率低,因此,能够在决定硅细棒的导电类型及插入量的工序中,决定以成为期望的电阻率的方式向原料熔液熔融与期望的导电类型为相反极性的导电类型的、即导电类型为N型的硅细棒。
或者,若期望的导电类型为N型,且期望的电阻率为4000Ωcm以上,则根据上述的测定结果推断的导电类型为P型,是与期望的导电类型为相反极性的导电类型,因此,能够决定以成为期望的电阻率的方式向原料熔液中熔融与期望的导电类型相同的、即导电类型为N型的硅细棒。
在此,由于将期望的导电类型设为P型,因此当根据前一单晶的电阻率计算所需的掺杂剂量时,导电类型为N型且将电阻率调整为1Ωcm的硅细棒按照重量相当于37g。
因此,在硅细棒熔融工序中,向原料熔液中插入相当于稍多的40g的43mm的N型硅细棒,并使其熔融,然后,在单晶硅提拉工序中生长单晶硅。
其结果,在顶侧为P型4340Ωcm,即使电阻率最低的部分也为4090Ωcm,能够得到目的4000Ωcm以上的电阻率。
在实施例2中,与实施例1不同,接下来生长的单晶的期望的电阻率比前一单晶的电阻率高。即使在这样的情况下,由于装配有N型和P型双方的硅细棒,因此也能够生长期望的电阻率的单晶。
(实施例3)
将导电类型为P型且电阻率为1Ωcm的硅细棒和同样地导电类型为P型且电阻率为10Ωcm的硅细棒装配到图1所示的单晶生长装置的硅细棒插入器。
将多提拉工序中的前一单晶硅的目标设为导电类型为P型且电阻率为5000Ωcm以上。因此,除了将向石英坩埚填充的掺杂剂设定为极少的P型掺杂剂以外,其它与实施例1同样地生长前一单晶硅,为了根据前一单晶硅测定电阻率而切下样本,测定导电类型及电阻率。
然后,与实施例1同样地,在测定样本的期间,向石英坩埚中追加投入与在前一单晶硅的生长中所用的物质相同的原料,并使其熔融,将原料熔液的总重量恢复到200kg。
测定样本的结果为,顶侧的导电类型为P型且电阻率为约6200Ωcm,底部的导电类型为P型且电阻率为约4850Ωcm。
根据该结果推断:接下来从追加投入原料并使其熔融而成的原料熔液生长的单晶硅的导电类型及电阻率为导电类型为P型且电阻率为12500-11500Ωcm左右。
下一单晶所要求的期望的导电类型为P型,电阻率为5000Ωcm以上。
由于只要导电类型为P型且为高电阻率即可,因此以少量投入P型掺杂剂为目的,向原料熔液中插入60g的导电类型为P型且电阻率10Ωcm的硅细棒,并使其熔融,进而生长单晶硅。
在测定该单晶硅的电阻率的期间,向石英坩埚中追加投入与在前一单晶硅的生长中所用的物质相同的原料,并使其熔融,将原料熔液的总重量恢复到200kg。
测定样本的结果为,顶侧的导电类型为P型且电阻率为约9700Ωcm,底部的导电类型为P型且电阻率为约8300Ωcm。
下一单晶所要求的期望的导电类型也是P型,电阻率也是5000Ωcm以上。
根据第二根单晶的测定结果推断:接下来从追加投入原料并使其熔融而成的原料熔液生长的单晶硅的导电类型及电阻率为导电类型为P型且电阻率为17000-16000Ωcm左右,若考虑原料的偏差,则其水平为也不能否定反转成N型的可能性的水平。
因此,由于根据上述的测定结果推断的导电类型为期望的导电类型,且推断的电阻率比期望的电阻率高,或者具有成为与期望的导电类型为相反极性的可能性,因此在决定硅细棒的导电类型及插入量的工序中,决定以单晶成为期望的电阻率的方式向原料熔液中熔融与期望的导电类型相同的导电类型的硅细棒。
因此,为了将顶侧的电阻率调整为6500Ωcm左右,根据前一单晶的电阻率计算所需的掺杂剂量。
其结果,在硅细棒熔融工序中,向原料熔液中插入20g的导电类型为P型且电阻率为1Ωcm的硅细棒,并使其熔融。然后,在单晶硅提拉工序中生长单晶硅。
其结果,能够得到顶侧的导电类型为P型且电阻率为约6600Ωcm,底部的导电类型为P型且电阻率为约5500Ωcm的目的导电类型及电阻率。
通过准备上述这样具有相同的导电类型,但是电阻率不同的硅细棒,从而能够更高精度地控制电阻率。
(比较例)
除了使用不能插入硅细棒的通常的单晶生长装置以外,其它与实施例1相同地生长单晶硅。
但是,在生长前一单晶,从该单晶切下用于测定电阻率的样本,并测定样本的导电类型及电阻率的期间,停止单晶生长装置中的作业,进行等待。
在明确样本的电阻率的测定结果后,以成为导电类型为P型且电阻率为750至1500Ωcm方式将期望的掺杂剂与追加投入的原料一同熔融,将原料熔液的总量恢复到200kg,然后生长下一单晶。
虽然能够得到想要的导电类型及电阻率的单晶,但是比实施例的方法多花费了约8小时。在实施例的方法中,虽然需要用于熔融硅细棒的时间,但是不等待电阻率的测定而推进工序,因此能够缩短损失时间。
此外,本发明不限定于上述实施方式。上述实施方式为示例,具有与本发明的权利要求书记载的技术思想实质上相同的结构、起到相同的作用效果的任何方式,均包含在本发明的技术范围内。

Claims (8)

1.一种单晶生长装置,其用于通过切克劳斯基法生长单晶硅,其特征在于,
该单晶生长装置具备:主腔室,其配置容纳原料熔液的石英坩埚和对该石英坩埚进行加热和保温的加热器;以及提拉腔室,其与该主腔室的上部连接,提拉并收纳生长的单晶硅,
所述主腔室具备硅细棒插入器,所述硅细棒插入器能够将含有掺杂剂的多个硅细棒分别独立地插入所述原料熔液而使其熔融。
2.根据权利要求1所述的单晶生长装置,其特征在于,
所述多个硅细棒中的至少一根含有N型的掺杂剂,至少一根含有P型的掺杂剂。
3.根据权利要求2所述的单晶生长装置,其特征在于,
所述N型掺杂剂为P、As、Sb、Bi、N中的任一个或多个,所述P型掺杂剂为B、Ga、In、Al中的任一个或多个。
4.根据权利要求3所述的单晶生长装置,其特征在于,
所述N型掺杂剂为P,所述P型掺杂剂为B。
5.一种单晶硅生长方法,其使用权利要求1~4中任一项所述的单晶生长装置来生长单晶硅,其特征在于,具备:
原料熔融工序和样本结晶生长工序,所述原料熔融工序向所述石英坩埚填充原料并使其熔融,所述样本结晶生长工序生长样本结晶,测定该样本结晶的导电类型和电阻率;
或者多提拉工序,其在利用所述石英坩埚生长多根所述单晶硅的多提拉中测定前一单晶硅的导电类型和电阻率;
决定硅细棒的导电类型及插入量的工序,其基于所述测定的导电类型和电阻率,决定应向所述原料熔液插入的所述硅细棒的导电类型及插入量;
硅细棒熔融工序,其将该决定的导电类型的硅细棒向所述原料熔液中插入决定的量,并使其熔融,从而调整所述原料熔液中的掺杂剂量,调整从所述原料熔液生长的所述单晶硅的电阻率;以及
单晶硅提拉工序,其从所述原料熔液提拉单晶硅。
6.根据权利要求5所述的单晶硅生长方法,其特征在于,
在所述决定硅细棒的导电类型及插入量的工序中,
根据所述测定的导电类型和电阻率推断接下来生长的单晶硅的导电类型及电阻率,在该推断的导电类型为期望的导电类型且所述推断的电阻率比期望的电阻率高的情况下,或者在所述推断的导电类型与所述期望的导电类型为相反极性的情况下,决定以成为所述期望的电阻率的方式向所述原料熔液中熔融与所述期望的导电类型相同的导电类型的所述硅细棒,
在相对于所述期望的导电类型及电阻率,所述推断的导电类型及电阻率合适的情况下,决定不熔融所述硅细棒,
在所述推断的导电类型为期望的导电类型且所述推断的电阻率比所述期望的电阻率低的情况下,决定以成为所述期望的电阻率的方式向所述原料熔液中熔融与所述期望的导电类型为相反极性的导电类型的所述硅细棒。
7.根据权利要求5或6所述的单晶硅生长方法,其特征在于,
获得生长的所述单晶硅的电阻率为750Ωcm以上的单晶硅。
8.根据权利要求5~7中任一项所述的单晶硅生长方法,其特征在于,
获得生长的所述单晶硅的电阻率为3000Ωcm以上的单晶硅。
CN201580044303.6A 2014-08-19 2015-06-19 单晶生长装置及使用该装置的单晶生长方法 Active CN106574395B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014166415A JP6168011B2 (ja) 2014-08-19 2014-08-19 単結晶育成装置及びその装置を用いた単結晶育成方法
JP2014-166415 2014-08-19
PCT/JP2015/003076 WO2016027396A1 (ja) 2014-08-19 2015-06-19 単結晶育成装置及びその装置を用いた単結晶育成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106574395A true CN106574395A (zh) 2017-04-19
CN106574395B CN106574395B (zh) 2019-03-22

Family

ID=55350372

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201580044303.6A Active CN106574395B (zh) 2014-08-19 2015-06-19 单晶生长装置及使用该装置的单晶生长方法

Country Status (4)

Country Link
JP (1) JP6168011B2 (zh)
KR (1) KR102150405B1 (zh)
CN (1) CN106574395B (zh)
WO (1) WO2016027396A1 (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111630212A (zh) * 2017-12-20 2020-09-04 胜高股份有限公司 清洗方法、单晶硅的制造方法及清洗装置
TWI825959B (zh) * 2021-09-29 2023-12-11 大陸商西安奕斯偉材料科技股份有限公司 氮摻雜p型單晶矽製造方法

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10920337B2 (en) * 2016-12-28 2021-02-16 Globalwafers Co., Ltd. Methods for forming single crystal silicon ingots with improved resistivity control
US11047066B2 (en) * 2018-06-27 2021-06-29 Globalwafers Co., Ltd. Growth of plural sample rods to determine impurity build-up during production of single crystal silicon ingots
US10793969B2 (en) * 2018-06-27 2020-10-06 Globalwafers Co., Ltd. Sample rod growth and resistivity measurement during single crystal silicon ingot production
WO2020131458A1 (en) * 2018-12-21 2020-06-25 Globalwafers Co., Ltd. Sample rod center slab resistivity measurement during single crystal silicon ingot production
CN110512276A (zh) * 2019-09-06 2019-11-29 上海新昇半导体科技有限公司 一种用于晶体生长的坩埚底座装置
CN115058767B (zh) * 2022-05-30 2024-04-23 宁夏中晶半导体材料有限公司 一种用于mcz法拉制重掺锑单晶的加掺方法和装置

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5979000A (ja) * 1982-10-27 1984-05-08 Komatsu Denshi Kinzoku Kk 半導体単結晶の製造方法
JPS61163188A (ja) * 1985-01-14 1986-07-23 Komatsu Denshi Kinzoku Kk シリコン単結晶引上法における不純物のド−プ方法
JP2002226295A (ja) * 2001-01-31 2002-08-14 Shin Etsu Handotai Co Ltd チョクラルスキー法によるシリコン単結晶製造工程の管理方法及びチョクラルスキー法による高抵抗シリコン単結晶の製造方法並びにシリコン単結晶

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2732967B2 (ja) 1991-08-30 1998-03-30 信越化学工業株式会社 高抵抗シリコンウエハ−の製造方法
JPH09227275A (ja) 1996-02-28 1997-09-02 Sumitomo Sitix Corp ドープ剤添加装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5979000A (ja) * 1982-10-27 1984-05-08 Komatsu Denshi Kinzoku Kk 半導体単結晶の製造方法
JPS61163188A (ja) * 1985-01-14 1986-07-23 Komatsu Denshi Kinzoku Kk シリコン単結晶引上法における不純物のド−プ方法
JP2002226295A (ja) * 2001-01-31 2002-08-14 Shin Etsu Handotai Co Ltd チョクラルスキー法によるシリコン単結晶製造工程の管理方法及びチョクラルスキー法による高抵抗シリコン単結晶の製造方法並びにシリコン単結晶

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111630212A (zh) * 2017-12-20 2020-09-04 胜高股份有限公司 清洗方法、单晶硅的制造方法及清洗装置
US11426775B2 (en) 2017-12-20 2022-08-30 Sumco Corporation Cleaning method, method for producing silicon single crystal, and cleaning device
TWI825959B (zh) * 2021-09-29 2023-12-11 大陸商西安奕斯偉材料科技股份有限公司 氮摻雜p型單晶矽製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP6168011B2 (ja) 2017-07-26
KR20170046130A (ko) 2017-04-28
KR102150405B1 (ko) 2020-09-01
WO2016027396A1 (ja) 2016-02-25
CN106574395B (zh) 2019-03-22
JP2016041638A (ja) 2016-03-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106574395B (zh) 单晶生长装置及使用该装置的单晶生长方法
TWI526584B (zh) 摻雜鎵、銦或鋁之矽單晶
JP5909276B2 (ja) 最初のチャージだけをドーピングすることによる、均一にドーピングされたシリコンインゴットの成長
US8506706B2 (en) Systems, methods and substrates of monocrystalline germanium crystal growth
US20090249994A1 (en) Crystal growth apparatus and method
TWI745520B (zh) 形成具有經改善之電阻率控制之單晶矽錠之方法
CN108138354A (zh) 生产被挥发性掺杂剂掺杂的单晶锭的方法
US20150203988A1 (en) Silicon Ingot and Method of Manufacturing a Silicon Ingot
CN107429421B (zh) 用于将挥发性掺杂剂引入熔体内的设备和方法
CN107849728B (zh) 使用双层连续Czochralsk法低氧晶体生长的系统和方法
CN103572375B (zh) 熔融设备
CN105586633A (zh) 制造硅锭的方法和硅锭
US8647433B2 (en) Germanium ingots/wafers having low micro-pit density (MPD) as well as systems and methods for manufacturing same
JP5372105B2 (ja) n型シリコン単結晶およびその製造方法
CN104746134B (zh) 采用补偿硅料的n型单晶硅拉制方法
CN105980614A (zh) 单晶生长装置
KR101425933B1 (ko) 단결정 실리콘 잉곳 제조장치
KR20130007354A (ko) 실리콘 결정 성장장치 및 그를 이용한 실리콘 결정 성장방법
CN105970284A (zh) 一种p型单晶硅片及其制造方法
EP2501844A1 (en) Crystal growth apparatus and method
WO2010053586A2 (en) Systems, methods and substrates of monocrystalline germanium crystal growth
TWI513865B (zh) 微坑密度(mpd)低之鍺鑄錠/晶圓及用於其製造之系統和方法
JPH01275495A (ja) シリコン単結晶の製造方法及び装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant