CN106566702A - 一种镜面涂层液体防雾剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及精细化工领域，尤其涉及一种镜面涂层液体防雾剂，其以长链烷基甲酰胺为主要成分配制而成。以长链烷基甲酰胺为主要成分配制得到的具有性能极佳的低泡型液体防雾剂，无毒、无异味、无腐蚀性，可以替代市面上的含氟或含硅油的防雾剂，并兼具防雾时效长、去污、杀菌抑菌性能，配方更环保，而且，制备方法简单，使用方法简单。

Description

一种镜面涂层液体防雾剂
技术领域
本发明涉及精细化工领域，尤其涉及一种以长链烷基甲酰胺为主要成分的镜面涂层液体防雾剂。
技术背景
玻璃在工业生产和日常生活中有着广泛的用途，然而玻璃常会出现雾化现象，即其表面附着一层水珠而失去透明性。比如建筑物玻璃窗、浴室镜子、眼镜片、汽车挡风玻璃、照相机镜头等的雾化，均会给人们生活带来极大不便，有些甚至造成安全隐患。为防止上述现象发生，一般会采用物理或化学方法去除或防止玻璃雾化。
化学方法较为简单，只需对玻璃制品进行涂抹和喷洒即可，但是目前已有的防雾剂中一般以木糖醇酯、山梨醇单棕榈酸酯、月桂酸或硬树脂酸甘油单酯等为主要成分配制得到，因此其防雾的持续时间较短，附着力差，一般只有几天或十几天，被擦拭或被水冲洗后防雾效果立刻消失，所以不能作为长效防雾制剂使用。
此外，由于一些防雾剂的成分中含有氟或硅油成分，容易造成环境污染，而且较为油腻，实用性不强。
为了解决上述技术问题，申请号201610264097.6公开了一种利用植物提取物制备的防雾剂，虽然其防雾持续时间可以达到一周以上，但是由于其包括制备植物提取液的步骤，因此制备方法较为复杂、成本高，普适性较差。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供一种防雾性能极佳的低泡型液体防雾剂，替代市面上的含氟或含硅油的防雾剂，并兼具杀菌抑菌性能，配方更环保，质感更清爽不油腻，制备方法简单，成本低廉。
为实现本发明的目的，本发明提供一种镜面涂层液体防雾剂，其以长链烷基甲酰胺为主要成分配制而成。
特别是，所述以长链烷基甲酰胺主要成分配制而成的防雾剂具有杀菌抑菌的效果。
其中，所述防雾剂的成分还包括非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、溶剂和香精。
其中，所述防雾剂中，长链烷基甲酰胺与非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、溶剂和香精按重量份计，其配比为：
其中，所述非离子表面活性剂是HLB值在8～12的司盘、吐温系列，脂肪醇聚氧乙烯醚系列，烷基聚葡萄糖苷系列中的一种或多种，在本发明的实施例中，其可以是Span 20、Tween 61、Tween 81、Tween 65、Tween 85、AEO-3、AEO5、AEO-6、AEO-7、AEO-9、APG06、APG08、APG10、APG0810、APG0814、APG1214等，但不局限于上述物质的一种或多种。
其中，所述阴离子表面活性剂是十二烷基硫酸钠或十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠。
其中，所述溶剂包括水和低碳醇，按重量份计，所述水和低碳醇的配比为：1～2.5：1。
其中，所述水为去离子水。
其中，所述低碳醇选自乙醇或异丙醇中的一种或多种。
其中，所述长链烷基甲酰胺可以为市售产品，也可以采用本申请的仅由甲酸或甲酸衍生物与烷基伯胺通过甲酰化精馏装置制备得到的长链烷基甲酰胺。
为了保证在喷涂过程中减小产品对人体的刺激性，本发明所述的市售的长链烷基甲酰胺中游离胺的含量小于0.5％。
由于本申请使用的长链烷基甲酰胺结构中同时含有疏水和亲水结构，只要调节烷基的长度和结构就可以实现其良好的水溶性和油溶性。此外，US6605145公开了一种带有如下结构的甲酰胺：
其中，R基团可以是线性的或带支链的或环状结构的具有碳原子数为5到11之间的碳链。并指出该类烷基甲酰胺产品的主要特点是在低浓度的产品水溶液中能显著降低体系的静态表面张力和动态表面张力，且有良好的泡沫抑制性能。可见，长链烷基甲酰胺的确具有良好的表面活性。
并且，由于本申请使用的长链烷基甲酰胺成分仅由甲酸或甲酸衍生物与烷基伯胺通过甲酰化精馏装置制备得到，因此，只需选择不同的烷基伯胺的种类就可获得具有良好水溶性和油溶性的具有表面活性的长链烷基甲酰胺。原料易得，操作简单，成本低廉。
此外，申请人将制得的多种长链烷基甲酰胺用于抑菌杀菌实验，发现，其具杀菌抑菌效果，抑菌率在99.5％以上。
因此，由于本申请采用了环保、表面活性强且结构易调节，同时具有杀菌抑菌功能的长链烷基甲酰胺，因此本申请的防雾剂解决了现有防雾剂存在的去污能力差、杀菌抑菌效果不明显，容易造成环境污染且制备成本高、操作复杂的技术问题。
其中，所述长链烷基甲酰胺为碳原子数为5-11的长链烷基甲酰胺。在本发明的实施例中，可以是正己基甲酰胺、正辛基甲酰胺、异辛基甲酰胺等，但不局限上述长链烷基甲酰胺。
其中，所述甲酰化精馏装置是具有微反应空间的精馏塔。
其中，所述长链烷基甲酰胺由甲酸或甲酸衍生物与烷基伯胺通过甲酰化精馏装置制备得到包括：
在甲酰化精馏装置中进行预反应处理，使精馏装置中充满汽化的甲酰化原料；
将预热后的被甲酰物和甲酰化原料以一定的摩尔流量比分别从甲酰化精馏装置的上部和下部加入，使甲酰化原料与被甲酰物在甲酰化精馏装置中充分接触生成长链烷基甲酰胺；
通过调节甲酰化精馏装置中的回流比，从装置底部获得伯胺含量低于0.1％以下的长链烷基甲酰胺产品。
其中，所述甲酰化精馏装置包括反应精馏塔、再沸器和冷凝器，三者的位置关系可以采用现有技术中的任意一种可以实现具有精馏、加热、冷凝作用的精馏塔结构。
现有技术中的精馏塔内部结构一般为多级筛板或填料结构塔内结构，使得甲酰化原料与被甲酰化原料不能在塔内发生完全、彻底的甲酰化反应，更不能实现在塔内反应的同时进行产物与反应物的分离。为此，申请人经过大量精馏塔内的结构研究与相关的甲酰化实验研究和验证，将塔内结构变为了由多个平行的布膜器组成的微反应空间，因此本申请的甲酰化精馏装置实质上是一种具有微反应空间，可以实现塔内反应与分离同时进行的精馏塔。
具体的，所述微反应空间是有多个平行的布膜器组成，不但可以形成极大的比表面积，其间也可作为换热介质通道，实现了甲酰化原料与被甲酰化原料的瞬间均匀混合和高效传质传热，反应产生的热量用于塔内物料的精馏，降低了能耗，并实现了原料之间连续不断的反应，效率提高，克服了现有技术中存在的技术问题。
具体的，所述反应精馏塔包括精馏段、反应精馏段与提馏段。
特别是，所述微反应空间布设于所述反应精馏段内。
特别是，所述甲酰化原料自反应精馏段的下端进料，所述被甲酰化原料自反应精馏段的上端进料。
因此，沸点较低的甲酰化原料在反应精馏段下方发生汽化向反应精馏段移动，沸点较高的液态的被甲酰化原料在反应精馏段上方向反应精馏段流动。
更具体的，所述反应精馏段是由多个平行的布膜板组成，垂直于所述多个布膜板顶端设有液态分布器总管，使液化的被甲酰原料，通过液态分布器总管自上而下进入到每块布膜板之间的换热介质通道，形成薄层液膜；同时反应精馏段底部进入反应精馏塔的甲酰原料在汽化过程中自下而上进入到所述换热介质通道中，实现甲酰化原料与被甲酰化原料的充分接触反应，生成长链烷基甲酰胺，产生的热能与换热介质充分交换，用于精馏汽化，降低了能耗。
其中，所述预反应处理包括：
使用惰性气体置换塔内空气，并从反应精馏段底部加入甲酰化原料，通过对反应精馏塔加热使甲酰化原料汽化；
利用通入塔顶的冷凝水，使甲酰化原料在塔顶液化发生回流，使塔内充满甲酰化的蒸汽，在反应精馏塔实现稳定的回流。
其中，所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种。
优选地，所述惰性气体为氮气。
其中，所述被甲酰物的预热温度是25-80℃。
其中，所述甲酰化原料的预热温度是25-100℃。
其中，所述甲酰化原料是甲酸或甲酸衍生物。
优选的，所述甲酸的衍生物为酸酐、羧酸氯、羧酸酯。
优选地，所述酸酐甲酸酐。
优选地，所述羧酸氯是甲酰氯。
优选地，所述羧酸酯为甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯等甲酸酯中的一种。这里并不限定为上述三种羧酸酯。
进一步优选的，所述甲酰化原料为甲酸乙酯。
其中，所述对反应精馏塔加热是利用再沸器进行，加热温度为所述甲酰化原料的沸点温度例如当甲酰化原料为甲酸乙酯时，其加热温度为55℃；当甲酰化原料为甲酸丙酯时，其加热温度为82℃。
其中，所述被甲酰化原料是烷基伯胺。
优选的，所述甲酰化原料为碳原子数量为5-11的烷基伯胺。
进一步优选的，所述烷基伯胺为线性的或带支链的或具有环状结构。
其中，所述甲酰化原料和被甲酰化原料以摩尔流量比为1-3:1通入到所述反应精馏塔中。
优选的，所述甲酰化原料和被甲酰化原料以摩尔流量比为1-1.5:1通入到所述反应精馏塔中。
其中，所述反应精馏塔的回流比为1-3。
其中，本发明所述的回流比是指精馏段顶部返回塔内的回流液流量与其顶部产品流量的比值，其大小直接影响本申请的精馏过程的分离效果有重要的影响，因此本申请为了实现利用自制的具有微反应空间的甲酰化精馏装置生产长链烷基甲酰胺的产品，经过大量实验验证，确定了可以实现本发明目的的回流比。
需要说明的是，随着被甲酰化物的加入，再沸器的加热负荷就会增加，塔釜温度也会上升，当整个塔处于稳定反应阶段后，塔釜的温度达到180-250℃。
其中，所述甲酰化精馏装置，包括再沸器、冷凝器，还包括：反应精馏塔。
其中，所述反应精馏塔包括：
位于装置上端的精馏段；
位于装置下端的提馏段；以及
位于所述精馏段与提馏段之间，具有微反应空间的反应精馏段。
其中，所述反应精馏段包括：
平行布设于反应精馏段内部的多个布膜器，形成极大的比面积和换热介质通道；
垂直布设于所述布膜器上端面的液体分布器总管，用于使液化物质通过所述液体分布器总管均匀进入到布膜器中。
其中，所述液体分布器总管与布膜器之间还设有布摸刮片。
具体的，所述液体分布器总管通过一根横向的连接有多个布膜器刮板的导管，将液体成膜分布在多个布膜板上，液体先经过刮板成膜，然后顺着布膜板往下流。
其中，液体分布器与布摸刮片的间距为50μm-5mm，优选100μm-500μm。
其中，布膜器的高度为3cm-10cm，优选5cm-8cm。
需要说明的是，所述布膜器高度是为保证形成的液膜在流到布膜器的最下方时厚度不超过1mm。因为液膜变厚会影响反应甲酰化反应进行的彻底程度。
本发明提供防雾剂的制备是按照配比分别称量长链烷基甲酰胺与非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、溶剂和香精，将称量的上述成分溶解后混合均匀既得。
使用时，将制得的防雾剂喷涂至玻璃制品上，用干棉布或卫生纸反复涂抹擦干即可。
本发明的优点在于：
1、本申请的防雾剂以长链烷基甲酰胺为主要成分，制得了一种具有性能极佳的低泡型液体防雾剂，配方环保，无毒、无异味、无腐蚀性，可替代市面上的含氟或含硅油的防雾剂。
2、由于本申请采用长链烷基甲酰胺为主要成分，因此本申请的防雾剂具有去污、杀菌抑菌的性能，而且防雾时效长，玻璃等镜面材料易清洗。
3、本申请提供的防雾剂仅将原料进行混合即可得到，原料简单易得，制备方法简单，成本低廉，普适性广，适合于大规模生产。
4、本申请提供的防雾剂使用时，将防雾剂喷涂在玻璃等镜面材料上即可在材料表面形成一层隔水防雾薄膜，有效防止水汽在玻璃等镜面材料表面凝结形成雾层，从而实现防雾效果，使用方法简单。而且其性能均优于现已存在的防雾剂，根据实验表明，在湿度为30％-40％的条件下，其防雾效果可以维持15天，而不是现有防雾剂只能维持7天左右。在使用蒸汽熨斗对喷涂不同防雾剂的玻璃进行测试时，本申请的防雾剂对抗蒸汽熨斗达1分钟以上，市售多种防雾剂对抗蒸汽熨斗均低于30秒。
5、本申请所使用的长链烷基甲酰胺产品可以仅利用甲酸或其衍生物和长链烷基伯胺即可制得，原料简单易得，制备方法简单，产率高，纯度高，均在99％以上，游离胺含量均低于0.08％。
附图说明
图1为本发明试验例1的抑菌效果图；
图2为本发明提供的甲酰化精馏装置的反应精馏塔结构的示意图；
图3为本发明提供的反应精馏段内部的结构示意图，其中I图是反应精馏段内部液体分布布膜器整体结构示意图，II为单块布膜器示意图，III反应精馏段侧面剖视示意图；
附图标记说明：1、精馏段；2、提馏段；3、反应精馏段，31布膜器，32、液体分布器总管，33、布摸刮片。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。
在下面的描述中阐述了很多具体的细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
取1g正己基甲酰胺，0.3g AEO-7，0.3g十二烷基硫酸钠，30g异丙醇，68g去离子水和适量香精溶解混合，配制成防雾剂。
该防雾剂呈无色透明稀液体状，起泡性差，喷涂至玻璃上，用干棉布或卫生纸反复涂抹擦干，即对玻璃有良好的防雾性能，且防雾持续时间达15天。
需要说明的是，正己基甲酰胺的配比还可以是0.1g或0.1-2范围内的任意值，AEO-7的配比还可以是0.1或0.1-0.5范围内的任意值，十二烷基硫酸钠的配比还可以是0.1或0.1-0.5范围内的任意值，异丙醇与去离子水的用量可以根据1:1-2.5的比例要求调整。
需要说明的是，正己基甲酰胺还可以用正辛基甲酰胺、异辛基甲酰胺或其他碳原子数为5-11的长链烷基甲酰胺替代；AEO7还可以用Span 20、Tween 61、Tween 81、Tween65、Tween 85、AEO-3、AEO-5、AEO-6、AEO-9、APG06、APG08、APG10、APG0810、APG0814、APG1214或其他HLB值在8～12的司盘、吐温系列，脂肪醇聚氧乙烯醚系列，烷基聚葡萄糖苷系列；十二烷基硫酸钠还可以用十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠替代，异丙醇还可以用乙醇或乙醇与异丙醇的混合物替代。
上述替代方案在不改变配比的情况下均可以达到本发明的技术目的。
实施例2
取0.1g正辛基甲酰胺，0.25g AEO-5，0.3gAES，40g乙醇，59g去离子水和适量香精溶解混合，配制成防雾剂。
该防雾剂呈无色透明稀液体状，质感清爽，不油腻，起泡性差，喷涂至玻璃或塑料膜片上，用干棉布或卫生纸反复涂抹擦干，即对其有良好的防雾性能，且防雾持续时间达16天。
需要说明的是，正辛基甲酰胺的配比还可以是0.1g或0.1-2范围内的任意值，AEO-5与AES的配比还可以是0.1或0.1-0.5范围内的任意值，乙醇与去离子水的用量可以根据1:1-2.5的比例要求调整。
需要说明的是，正辛基甲酰胺还可以用正己基甲酰胺、异辛基甲酰胺或其他碳原子数为5-11的长链烷基甲酰胺替代；AEO-5与AES还可以用Span 20、Tween 61、Tween 81、Tween 65、Tween 85、AEO-3、AEO-6、AEO-7、AEO-9、APG06、APG08、APG10、APG0810、APG0814、APG1214或其他HLB值在8～12的司盘、吐温系列，脂肪醇聚氧乙烯醚系列，烷基聚葡萄糖苷系列；乙醇还可以用异丙醇或乙醇与异丙醇的混合气替代。
上述替代方案在不改变配比的情况下均可以达到本发明的技术目的。
实施例3
取0.2g异辛基甲酰胺，0.3g AEO-3，0.25g十二烷基硫酸钠，0.05gAPG，20g乙醇，20g异丙醇，58.5g去离子水和适量香精溶解混合，配制成防雾剂。
该防雾剂呈无色透明稀液体状，质感清爽，不油腻，起泡性差，喷涂至玻璃或塑料膜片上，用干棉布或卫生纸反复涂抹擦干，即对其有良好的防雾性能，且防雾持续时间达15天。
需要说明的是，异辛基甲酰胺的配比还可以是0.1g或0.1-2范围内的任意值，AEO-3与APG的配比还可以是0.1或0.1-0.5范围内的任意值，十二烷基硫酸钠的配比还可以是0.1或0.1-0.5范围内的任意值，异丙醇与去离子水的用量可以根据1:1-2.5的比例要求调整。
需要说明的是，异辛基甲酰胺还可以用正己基甲酰胺、正辛基甲酰胺或其他碳原子数为5-11的长链烷基甲酰胺替代；AEO-3与APG还可以用Span 20、Tween 61、Tween 81、Tween 65、Tween 85、AEO-5、AEO-6、AEO-7、AEO-9、APG06、APG08、APG10、APG0810、APG0814、APG1214或其他HLB值在8～12的司盘、吐温系列，脂肪醇聚氧乙烯醚系列，烷基聚葡萄糖苷系列；十二烷基硫酸钠还可以用十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠替代；此外，异丙醇还可以用乙醇或异丙醇与乙醇的混合物替代。
上述替代方案在不改变配比的情况下均可以达到本发明的技术目的。
实施例4
取0.5g正己基甲酰胺，0.52g Tween 85，0.1g十二烷基硫酸钠，42g异丙醇，57g去离子水和适量香精溶解混合，配制成防雾剂。
该防雾剂呈无色透明稀液体状，起泡性差，喷涂至玻璃上，用干棉布或卫生纸反复涂抹擦干，即对玻璃有良好的防雾性能，且防雾持续时间达15天。
需要说明的是，正己基甲酰胺的配比还可以是0.1g或0.1-2范围内的任意值，AEO-7的配比还可以是0.1或0.1-0.5范围内的任意值，十二烷基硫酸钠的配比还可以是0.1或0.1-0.5范围内的任意值，异丙醇与去离子水的用量可以根据1:1-2.5的比例要求调整。
需要说明的是，正己基甲酰胺还可以用正辛基甲酰胺、异辛基甲酰胺或其他碳原子数为5-11的长链烷基甲酰胺替代；AEO7还可以用Span 20、Tween 61、Tween 81、Tween65、AEO-7、AEO-3、AEO-5、AEO-6、AEO-9、APG06、APG08、APG10、APG0810、APG0814、APG1214或其他HLB值在8～12的司盘、吐温系列，脂肪醇聚氧乙烯醚系列，烷基聚葡萄糖苷系列；十二烷基硫酸钠还可以用十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠替代，异丙醇还可以用乙醇替代；此外，异丙醇还可以用乙醇或异丙醇与乙醇的混合物替代。
上述替代方案在不改变配比的情况下均可以达到本发明的技术目的。
实施例5
取1.3g正辛基甲酰胺，0.4g APG0810，0.15gAES，35g乙醇，63g去离子水和适量香精溶解混合，配制成防雾剂。
该防雾剂呈无色透明稀液体状，起泡性差，喷涂至玻璃上，用干棉布或卫生纸反复涂抹擦干，即对玻璃有良好的防雾性能，且防雾持续时间达15天。
需要说明的是，正辛基甲酰胺的配比还可是0.1g或0.1-2范围内的任意值，APG0810的配比还可以是0.1或0.1-0.5范围内的任意值，十二烷基硫酸钠的配比还可以是0.1或0.1-0.5范围内的任意值，乙醇与去离子水的用量可以根据1:1-2.5的比例要求调整。
需要说明的是，正辛基甲酰胺还可以用正己基甲酰胺、异辛基甲酰胺或其他碳原子数为5-11的长链烷基甲酰胺替代；APG0810还可以用Span 20、Tween 61、Tween 81、Tween65、Tween 85、AEO-3、AEO-5、AEO-6、AEO-9、APG06、APG08、APG10、AEO-7、APG0814、APG1214或其他HLB值在8～12的司盘、吐温系列，脂肪醇聚氧乙烯醚系列，烷基聚葡萄糖苷系列；十二烷基硫酸钠还可以用十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠替代，异丙醇还可以用乙醇替代；此外，乙醇还可以用异丙醇或异丙醇与乙醇的混合物替代。
上述替代方案在不改变配比的情况下均可以达到本发明的技术目的。
实施例6
取1.7g异辛基甲酰胺，0.45g Span 20，0.2g十二烷基硫酸钠，45g异丙醇，52g去离子水和适量香精溶解混合，配制成防雾剂。
该防雾剂呈无色透明稀液体状，起泡性差，喷涂至玻璃上，用干棉布或卫生纸反复涂抹擦干，即对玻璃有良好的防雾性能，且防雾持续时间达15天。
需要说明的是，异辛基甲酰胺的配比还可是0.1g或0.1-2范围内的任意值，Span20的配比还可以是0.1或0.1-0.5范围内的任意值，十二烷基硫酸钠的配比还可以是0.1或0.1-0.5范围内的任意值，异丙醇与去离子水的用量可以根据1:1-2.5的比例要求调整。
需要说明的是，异辛基甲酰胺还可以用正己基甲酰胺、正辛基甲酰胺或其他碳原子数为5-11的长链烷基甲酰胺替代；Span 20还可以用AEO7、Tween 61、Tween 81、Tween65、Tween 85、AEO-3、AEO-5、AEO-6、AEO-9、APG06、APG08、APG10、APG0810、APG0814、APG1214或其他HLB值在8～12的司盘、吐温系列，脂肪醇聚氧乙烯醚系列，烷基聚葡萄糖苷系列；十二烷基硫酸钠还可以用十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠替代，异丙醇还可以用乙醇替代；此外，异丙醇还可以用乙醇或异丙醇与乙醇的混合物替代。
上述替代方案在不改变配比的情况下均可以达到本发明的技术目的。
实施例7
取2g正己基甲酰胺，0.5g AEO-7，0.3g十二烷基硫酸钠，48.5g异丙醇，48.5g去离子水和适量香精溶解混合，配制成防雾剂。
该防雾剂呈无色透明稀液体状，起泡性差，喷涂至玻璃上，用干棉布或卫生纸反复涂抹擦干，即对玻璃有良好的防雾性能，且防雾持续时间达15天。
需要说明的是，正己基甲酰胺的配比还可以是0.1g或0.1-2范围内的任意值，AEO-7的配比还可以是0.1或0.1-0.5范围内的任意值，十二烷基硫酸钠的配比还可以是0.1或0.1-0.5范围内的任意值，异丙醇与去离子水的用量可以根据1:1-2.5的比例要求调整。
需要说明的是，正己基甲酰胺还可以用正辛基甲酰胺、异辛基甲酰胺或其他碳原子数为5-11的长链烷基甲酰胺替代；AEO7还可以用Span 20、Tween 61、Tween 81、Tween65、Tween 85、AEO-3、AEO-5、AEO-6、AEO-9、APG06、APG08、APG10、APG0810、APG0814、APG1214或其他HLB值在8～12的司盘、吐温系列，脂肪醇聚氧乙烯醚系列，烷基聚葡萄糖苷系列；十二烷基硫酸钠还可以用十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠替代，异丙醇还可以用乙醇或乙醇与异丙醇的混合物替代。
上述替代方案在不改变配比的情况下均可以达到本发明的技术目的。
试验例1抑菌效果
根据《QBT 2738-2005日化产品抗菌和抑菌效果的评价方法》中的抑菌环方法，对所制得的玻璃防雾剂进行测试，测试结果如图3和表1所示，根据图3可以看出本发明提供的防雾剂对金黄色葡萄球菌有明显的抑制作用，根据表1中抑菌圈的直径结果可知其抑菌圈直径均达到7mm以上，达到评价标准中的B2级以上级别。
表1抑菌圈直径(mm)
注：图中间的滤纸为空白对照，周围四个滤纸为喷涂了本发明产品的样品。
试验例2防雾效果
在湿度为30％-40％的条件下，将本申请的防雾剂喷涂至玻璃制品上，用干棉布或卫生纸反复涂抹擦干即可，进行观察发现，其防雾效果可以维持15天。而且，反复涂抹擦干的过程中，玻璃表面更为清洁，能够去除油性等难清洁的污渍。
为验证本产品的防雾效果，申请人使用蒸汽熨斗对喷涂不同防雾剂的玻璃进行测试，测试结果如表2所示，发现本申请的防雾剂对抗蒸汽熨斗在1分钟以上，而市售的多种防雾剂对抗蒸汽熨斗均低于30秒。
表2防雾效果测试结果
产品 湿度为30％-40％的条件(天) 蒸汽熨斗测试(秒)
实施例1 15 67
实施例2 17 65
实施例3 15 79
实施例4 14 60
实施例5 16 82
实施例6 15 72
快美特防雾剂 7 20
E路驰防雾剂 6 26
SONAX防雾剂 8 34
999车仆防雾剂 7 32
以下实施例为本发明为制备长链甲酰胺的实施例
实施例8甲酰化精馏装置
本申请的甲酰化精馏装置包括反应精馏塔、再沸器和冷凝器，三者的位置关系可以采用现有技术中的任意一种可以实现具有精馏、加热、冷凝作用的精馏塔结构(图中未示出)。
如图2所示的本发明提供的甲酰化精馏装置的反应精馏塔的结构示意图，包括精馏段1、提馏段2和反应精馏段3。
进一步的，所述反应精馏段3包括：
平行布设于反应精馏段内部的多个布膜器31，形成极大的比面积和换热介质通道；
垂直布设于所述布膜器上端面的液体分布器总管32，用于使液化物质通过所述液体分布器总管均匀进入到布膜器中。
其中，所述液体分布器总管与布膜器之间还设有布摸刮片33。
具体的，所述液体分布器总管通过一根横向的连接有多个布膜器刮板的导管，将液体成膜分布在多个布膜板上，液体先经过刮板成膜，然后顺着布膜板往下流。
其中，液体分布器与布摸刮片的间距为50μm-5mm，优选100μm-500μm。
其中，布膜器的高度为3cm-10cm，优选5cm-8cm。
需要说明的是，所述布膜器高度是为保证形成的液膜在流到布膜器的最下方时厚度不超过1mm。因为液膜变厚会影响反应甲酰化反应进行的彻底程度。
具体的，所述甲酰化原料自反应精馏段的下端进料(如图2中的箭头A所示)，所述被甲酰化原料自反应精馏段的上端进料(如图2中的箭头B所示)。
更具体的，在预反应处理过程中，沸点较低的甲酰化原料在反应精馏段下方发生汽化向反应精馏段移动，沸点较高的被甲酰化原料在反应精馏段上方发生液化向反应精馏段流动。
更具体的，所述反应精馏段是由多个平行的布膜板组成，垂直于所述多个布膜板顶端设有液态分布器总管，使液化的被甲酰原料，通过液态分布器总管自上而下进入到每块布膜板之间的换热介质通道；同时反应精馏段底部进入反应精馏塔的甲酰原料在汽化过程中自下而上进入到所述换热介质通道中，实现甲酰化原料与被甲酰化原料的充分反应，生成长链烷基甲酰胺，产生的热能与换热介质充分交换，用于精馏汽化，降低了能耗。
在精馏段和提馏段，沿塔流动的汽液相每经过一块塔板都将发生一次汽相的部分冷凝和液相的部分汽化，汽液相组成随之发生一次改变，使气相中低沸物质得到一次增浓，液相中高沸物质得到一次增浓。即反应过程中产生的低沸物和沸点较低的剩余的少量甲酰化原料不断汽化上升，在精馏段内的气相中得到提浓(少量原料还能参与反应)，直到精馏段顶端得到较纯的低沸物(如乙醇或含有少量甲酸乙酯的乙醇)；反应过程中产生的高沸产物和剩余少量的烷基伯胺在提馏段内的液相中得到提浓(少量原料还能参与反应)，直到提馏段底部得到较纯的烷基甲酰胺产品。
实施例9-12为利用本发明的甲酰化精馏装置制备长链烷基甲酰胺的工艺流程。
实施例9
1、预反应处理
采用常规的操作方法将氮气充入到实施例1制造的甲酰化精馏装置中，使塔内空气置换成氮气，然后在反应精馏塔的下部通入一定量的甲酸乙酯，开启再沸器以常规操作方式对反应精馏塔进行加热，加热温度为53.4-55℃，使甲酸乙酯汽化，同时在塔顶通入冷凝水，使汽化后的甲酸乙酯冷凝，变为液态回到塔内，使甲酸乙酯在塔内形成回流，最终塔内稳定地充满甲酸乙酯蒸汽。
2、甲酰化处理
当塔内稳定地充满甲酸乙酯蒸汽时，从反应段上端以一定流速加入正己胺，反应段下端以一定流速加入甲酸乙酯，控制正己胺与甲酸乙酯的摩尔流速比为1:1.5，随着被甲酰化物的加入，再沸器的加入负荷增加，塔釜温度上升，当整个塔处于稳定反应阶段后，塔釜的温度达到180-250℃，从釜底采出的产品中正己胺质量含量为0.063％，正己基甲酰胺质量含量为99.1％，釜顶采出甲酸乙酯和乙醇的混合物进一步精馏分离乙醇后，循环过量的甲酸乙酯至反应进料口。
实施例10
预反应处理与实施例1相同，当塔内稳定地充满甲酸乙酯蒸汽时，当塔内稳定地充满甲酸乙酯蒸汽时，从反应精馏段上端以一定流速加入正辛胺，反应精馏段下端以一定流速加入甲酸乙酯，控制正辛胺与甲酸乙酯的摩尔流速比为1:1.05，从塔底采出的产品中正辛胺质量含量为0.045％，正辛基甲酰胺质量含量为99.3％，塔顶采出乙醇和少量甲酸乙酯，该混合物可直接用于合成甲酸乙酯。
实施例11
预反应处理与实施例1相同，当塔内稳定地充满甲酸乙酯蒸汽时，从反应精馏段上端以一定流速加入异辛胺，反应精馏段下端以一定流速加入甲酸乙酯，控制异辛胺与甲酸乙酯的摩尔流速比为1:1.3，从釜底采出的产品中异辛胺质量含量为0.08％，正辛基甲酰胺质量含量为99.0％，釜顶采出甲酸乙酯和乙醇的混合物进一步精馏分离乙醇后，循环过量的甲酸乙酯至反应进料口。
实施例12
1、预反应处理
采用常规的操作方法将氮气充入到实施例1制造的甲酰化精馏装置中，使塔内空气置换成氮气，然后在反应精馏塔的下部通入一定量的甲酸丙酯，开启再沸器以常规操作方式对反应精馏塔进行加热，加热温度为81-82℃，使甲酸丙酯汽化，同时在塔顶通入冷凝水，使汽化后的甲酸乙酯冷凝，变为液态回到塔内，使甲酸乙酯在塔内形成回流，最终塔内稳定地充满甲酸丙酯蒸汽。
2、甲酰化处理
当塔内稳定地充满甲酸丙酯蒸汽时，从反应段上端以一定流速加入正己胺，反应段下端以一定流速加入甲酸丙酯，控制正己胺与甲酸乙酯的摩尔流速比为1:1.5，随着被甲酰化物的加入，再沸器的加入负荷增加，塔釜温度上升，当整个塔处于稳定反应阶段后，塔釜的温度达到180-250℃，从釜底采出的产品中正己胺质量含量为0.063％，正己基甲酰胺质量含量为99.1％，釜顶采出甲酸乙酯和乙醇的混合物进一步精馏分离乙醇后，循环过量的甲酸乙酯至反应进料口。
下面用对比例1～3与实施例9作比较，说明反应精馏装置和微反应器在合成烷基甲酰胺过程中降低游离胺含量和强化反应效率的作用。
对比例1
在带有搅拌，冷凝回流的四口烧瓶中加入2.21mol甲酸乙酯，氮气保护下，滴加1mol正辛胺，滴加完毕后，持续搅拌并常温过夜。减压蒸馏出乙醇和过量的甲酸乙酯，控制釜底温度不超过120℃，体系真空度0.087MPa时，无液体流出后停止减压蒸馏，此时釜液中正辛胺质量含量为0.318％。
对比例2
将对比例1中得到的釜液继续升温减压蒸馏，控制釜液温度不超过150℃，体系真空度0.099MPa时，得到的馏出液颜色偏黄，馏出液中正辛胺质量含量为0.517％。
对比例3
往对比例1中得到的釜液里再加入1mol甲酸乙酯，氮气置换空气后持续搅拌过夜。减压蒸馏出加入的甲酸乙酯，控制釜底温度不超过100℃，体系真空度0.087MPa时，无液体流出后停止减压蒸馏，此时釜液中正辛胺质量含量为0.0631％。
由对比例1-3可以看出，在间歇釜式操作下，需要甲酸乙酯大大过量，且间歇反应时间长达24小时，并且需在第一次反应后蒸出大量的反应副产物乙醇，再投入大大过量的甲酸乙酯，才能使游离胺含量降到0.1％以下。
而本申请利用连续反应精馏制备长链烷基甲酰胺，当塔釜达到稳定状态后，产品是连续采出的，产出效率高，不需要过量的甲酸乙酯也可以使产品中的游离胺均在0.08％以下，最低达到0.045％。可见，采用本申请制备的长链烷基甲酰胺产品质量好、产率高，而且原料简单，成本低，制备方法简单，操作简便。适合于大规模生产。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之类。

Claims (10)

1.一种镜面涂层液体防雾剂，其特征在于，其以长链烷基甲酰胺为主要成分配制而成。
2.如权利要求1所述的防雾剂，其特征在于，其具有杀菌抑菌的作用。
3.如权利要求1所述的防雾剂，其特征在于，其成分还包括非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、溶剂和香精。
4.如权利要求3所述的防雾剂，其特征在于，按重量份计，所述长链烷基甲酰胺所述与100份重量的防雾剂包括长链烷基甲酰胺0.1～2，非离子表面活性剂0.1～0.5，阴离子表面活性0.1～0.3，其余为溶剂和香精。
5.如权利要求4所述的防雾剂，其特征在于，所述非离子表面活性剂是HLB值在8～12的司盘、吐温系列，脂肪醇聚氧乙烯醚系列或烷基聚葡萄糖苷系列。
6.如权利要求4所述的防雾剂，其特征在于，所述阴离子表面活性剂是十二烷基硫酸钠或十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠。
7.如权利要求4所述的防雾剂，其特征在于，所述溶剂包括水和低碳醇，按重量份计，所述水和低碳醇的配比为，1-2.5份水：1份低碳醇。
8.如权利要求4所述的防雾剂，其特征在于，所述长链烷基甲酰胺仅由甲酸或甲酸衍生物与烷基伯胺通过甲酰化精馏装置制备得到。
9.如权利要求8所述的防雾剂，其特征在于，所述甲酰化精馏装置是具有微反应空间的精馏塔。
10.如权利要求7所述的防雾剂，其特征在于，所述长链烷基甲酰胺由甲酸或甲酸衍生物与烷基伯胺通过甲酰化精馏装置制备得到包括：
在甲酰化精馏装置中进行预反应处理，使精馏装置中充满汽化的甲酸或甲酸衍生物；
将预热后的甲酸或甲酸衍生物与烷基伯胺以一定的摩尔流量比分别从甲酰化精馏装置的上部和下部加入，使甲酸或甲酸衍生物与烷基伯胺在甲酰化精馏装置中充分接触生成长链烷基甲酰胺；
通过调节甲酰化精馏装置中的回流比，从装置底部持续获得伯胺含量低于0.1％以下的长链烷基甲酰胺产品。
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