CN106566548A - 一种白光led用绿色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白光LED用绿色荧光粉及其制备方法，化学通式为La2‑2xTb2xTa12O33，其中x为Tb3+掺杂的化学计量分数，0.001≤x≤0.20，属于无机发光材料的技术领域。本发明制备得到的材料在250‑400纳米附近具有很强的激发，与近紫外LED芯片的发射波长非常吻合，在近紫外光激发下，该荧光粉能够发射出明亮的绿色荧光，发射波长以545纳米为主；且得到的颗粒度均匀，发光效率高，化学稳定性好，在紫外线辐射下不会产生硫化物等有毒气体，对环境友好，可应用于白光LED和其它发光领域；将含有合成生物材料所需元素的化合物按比例混合，采用湿化学合成法制备，制备该材料的工艺简单、无任何污染，对环境友好，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光材料及其制备方法，特别涉及一种白光LED用绿色荧光粉及其制备方法，属于发光材料技术领域。
背景技术
白光LED是继白炽灯、日光灯和节能灯之后的第四代照明电光源，或称为21世纪绿色光源，具有绿色环保、寿命超长、高效节能、抗恶劣环境、结构简单、体积小、重量轻、响应快、工作电压低及安全性好的特点。自1996年日亚公司首次开发出白光LED之后，以LED固态光源替代传统照明光源是目前照明技术发展的主要趋势，各国都给予高度重视，纷纷制定了发展计划，加紧研制和开发。
目前使用最广泛且技术很成熟的白光LED主要是以发蓝光的GaN基芯片搭配YAG：Ce的荧光粉，通过激发YAG：Ce来发射黄光与蓝光混合来实现的，其效率高、制造成本低，但由于其发射光谱中缺少绿色和红色成分，尤其在绿色区域发光效率不高，导致它的显色指数比较低，色彩还原性差，色调偏冷色调，从而使得其应用受到一定的限制，另外普通的荧光粉在紫外线辐射下还会产生硫化物等有毒气体，对环境造成威胁。因此研究性能好的绿色荧光粉不仅具有一定的理论意义，更具有重要的实际应用意义。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种稳定性高、发光效率高，对环境无污染的白光LED用绿色荧光粉，本发明的另一目的在于提供一种简单易行、成本低廉的白光LED用绿色荧光粉制备工艺。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种白光LED用绿色荧光粉：化学式为La2-2xTb2xTa12O33，其中x为Tb3+掺杂的化学计量分数，0.001≤x≤0.20。
本发明还提供了一种白光LED用绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)按化学组成La2-2xTb2xTa12O33中各元素的化学计量比，其中0.001≤x≤0.20，分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有铽离子Tb3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物，将它们分别溶解于去离子水中；
(2)按各原料中各反应物所需络合剂量分别向各反应物中添加络合剂，并在磁力搅拌下搅拌半小时，直至各反应物完全溶解，络合剂为柠檬酸或草酸中的一种；
(3)将上述完全溶解后的溶液缓慢混合，并在磁力搅拌下搅拌半小时，放置烘箱中，静置、烘干，得到蓬松的前驱体；
(4)将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为300～800℃，预煅烧时间为1～24小时；
(5)自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为800～1000℃，煅烧时间为4～20小时，然后冷却至室温，研磨均匀后即得到钽酸盐绿色荧光粉。
作为制备方法的优选方案，步骤(2)中各反应物络合所用络合剂物质的量分别为反应物物质的量的1-4倍。
作为上述方案的进一步优选的方案，步骤(2)中各反应物络合所用络合剂物质的量分别为反应物物质的量的2倍。
作为制备方法的优选方案，步骤(4)的预煅烧特征温度为400～750℃，预煅烧特征时间为4～10小时。
作为制备方法的另一优选方案，步骤(5)的煅烧温度为850～950℃，煅烧时间为6～12小时。
上述技术方案中，含有镧离子La3+的化合物为氧化镧和硝酸镧中的一种；所述的含有铽离子Tb3+的化合物为氧化铽和硝酸铽中的一种；所述的含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽和氯化钽中的一种。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供的钽酸盐基绿色荧光材料，有良好的物理和化学性能，颗粒度均匀、结晶度好，发光效率高，在紫外线辐射下不会产生硫化物等有毒气体，可以广泛应用于制备高功率的LED。
2、所制备出的新型绿色荧光粉可以有效地吸收近紫外到蓝光区域(250～400纳米)的光，并将能量传递给掺杂在基质材料中的三价铽离子Tb3+，发射出545纳米附近的绿光，色度纯正，亮度高，将其配合适量的红色、蓝色荧光粉，涂敷和封装于InGaN二极管外，可制备高效率的白光LED照明器件。
3、本发明提供的钽酸盐基绿色荧光粉，制备工艺简单、易于操作，方法安全可控、对生产条件和设备要求不高，成本低、无任何污染，适于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备样品La1.9Tb0.1Ta12O33的X射线粉末衍射图谱；
图2是本发明实施例1制备样品La1.9Tb0.1Ta12O33的扫描电子显微镜图；
图3是本发明实施例1制备样品La1.9Tb0.1Ta12O33在545纳米波长监测下的激发光谱图；
图4是本发明实施例1制备样品La1.9Tb0.1Ta12O33在350纳米波长激发下的发射光谱图；
图5是本发明实施例1制备样品La1.9Tb0.1Ta12O33在266纳米波长激发下、545纳米波长监测下的发光衰减曲线的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
制备La1.9Tb0.1Ta12O33
根据化学式La1.9Tb0.1Ta12O33中各元素的化学计量比，分别称取0.0175mol硝酸镧，0.000921mol硝酸铽，0.05526mol氧化钽，0.035mol柠檬酸。首先，将上述称取的各原料分别溶解于适量的去离子水中，待溶解完全后，溶液中分别加入适量的柠檬酸，并在磁力搅拌下搅拌半小时至络合完全。然后，将各溶液混合，继续搅拌半小时，最后放入烘箱中静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于马弗炉中预煅烧，预煅烧温度为300℃，预煅烧时间12小时；然后冷至室温，取出样品并充分研磨，放入马弗炉中再次煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间20小时，冷却至室温，取出样品研磨即得到所需的荧光材料。
参见附图1，它是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的钽酸盐La1.9Tb0.1Ta12O33为单相材料，没有其它杂相存在，纯度高，而且结晶度较好，表明三价铽离子Tb3+的掺杂对基质的结构无影响。
参见附图2，它是本实施例技术方案制备样品的扫描电子显微镜图谱，从图中可以看出，所得样品颗粒分散较为均匀。
参见附图3，它是按本实施例技术方案制备的样品La1.9Tb0.1Ta12O33在545纳米波长监测下的激发光谱图，图中显示，在250～400纳米范围内有宽峰出现，表明该材料可有效地被近紫外到蓝光区域的光激发，适用于白光LED。
参见附图4，它是按本实施例技术方案制备的样品在350纳米波长激发下的发射光谱图，从图中可以看出，该材料的发射波长为545纳米波段范围的绿光。
参见附图5，是本实施例技术方案制备的样品La1.9Tb0.1Ta12O33在266纳米波长激发下、545纳米波长监测下的发光衰减曲线的发射光谱图，计算可得衰减时间为8.3微秒。
实施例2：
制备La1.998Tb0.002Ta12O33
根据化学式La1.998Tb0.002Ta12O33中各元素的化学计量比，分别称取1.84mol氧化镧，0.000921mol氧化铽，11.052mol氯化钽，7mol草酸。首先，将上述称取的各原料分别溶解于适量的去离子水中，待溶解完全后，溶液中分别加入适量的柠檬酸，并在磁力搅拌下搅拌半小时至络合完全。然后，将各溶液混合，继续搅拌半小时，最后放入烘箱中静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于马弗炉中预煅烧，预煅烧温度为550℃，预煅烧时间为10小时，然后冷至室温，取出样品并充分研磨，放入马弗炉中再次煅烧，煅烧温度900℃，煅烧时间是8小时，冷却至室温，取出样品研磨即得到所需的钽酸盐荧光材料。
本实施例制备的样品，其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱与实施例1相似。
实施例3：
制备La1.6Tb0.4Ta12O33
根据化学式La1.6Tb0.4Ta12O33中各元素的化学计量比，分别称取0.0175mol硝酸镧，0.004375mol硝酸铽，0.13125mol氯化钽，0.05mol柠檬酸。首先，将上述称取的各原料分别溶解于适量的去离子水中，待溶解完全后，溶液中分别加入适量的柠檬酸，并在磁力搅拌下搅拌半小时至络合完全。然后，将各溶液混合，继续搅拌半小时，最后放入烘箱中静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于马弗炉中预煅烧，预煅烧温度为800℃，预煅烧时间为1小时，然后冷至室温，取出样品并充分研磨，放入马弗炉中再次煅烧，煅烧温度1000℃，煅烧时间是4小时，冷却至室温，取出样品研磨即得到所需的钽酸盐荧光材料。
本实施例制备的样品，其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及发光衰减曲线与实施例1相似。
Claims (7)
1.一种白光LED用绿色荧光粉，其特征在于：化学式为La2-2xTb2xTa12O33，其中x为Tb3+掺杂的化学计量分数，0.001≤x≤0.20。
2.一种如权利要求1所述的白光LED用绿色荧光粉的制备方法，其特征在于采用化学溶液法，包括以下步骤：
(1)按化学组成La2-2xTb2xTa12O33中各元素的化学计量比，其中0.001≤x≤0.20，分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有铽离子Tb3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物，将它们分别溶解于去离子水中；
(2)按各原料中各反应物所需络合剂量分别向各反应物中添加络合剂，并在磁力搅拌下搅拌半小时，直至各反应物完全溶解，络合剂为柠檬酸或草酸中的一种；
(3)将上述完全溶解后的溶液缓慢混合，并在磁力搅拌下搅拌半小时，放置烘箱中，静置、烘干，得到蓬松的前驱体；
(4)将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为300～800℃，预煅烧时间为1～24小时；
(5)自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为800～1000℃，煅烧时间为4～20小时，然后冷却至室温，研磨均匀后即得到钽酸盐绿色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的白光LED用绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中各反应物络合所用络合剂物质的量分别为反应物物质的量的1-4倍。
4.根据权利要求2或3所述的白光LED用绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中各反应物络合所用络合剂物质的量分别为反应物物质的量的2倍。
5.根据权利要求2所述的白光LED用绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(4)的预煅烧特征温度为400～750℃，预煅烧特征时间为4～10小时。
6.根据权利要求2所述的白光LED用绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(5)的煅烧温度为850～950℃，煅烧时间为6～12小时。
7.根据权利要求2所述的白光LED用绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：含有镧离子La3+的化合物为氧化镧或硝酸镧；所述的含有铽离子Tb3+的化合物为氧化铽或硝酸铽；所述的含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽或氯化钽。
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