CN106565462B - 一种制备月桂酸镍的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备月桂酸镍的方法，涉及一种制备化学溶剂的方法，具体制备方法是：在室温条件下，分别称取一定量的分析纯可溶镍盐和可溶月桂酸盐，并分别溶解于100‑400 mL去离子水中，形成绿色透明的镍盐溶液和无色透明的月桂酸盐溶液。将月桂酸盐溶液进行加热搅拌，同时将镍的盐溶液缓慢的滴入月桂酸溶液中，有绿色沉淀生成，然后将混合物冷却至室温后用真空抽滤的方法进行沉淀分离，得到绿色的沉淀物，并用甲醇对沉淀进行多次洗涤。将绿色沉淀物放在真空干燥箱中干燥，制备出月桂酸镍。本发明制备的月桂酸镍纯度高，收率高，制备方法简便、周期短，易于大规模生产。

Description

一种制备月桂酸镍的方法
技术领域
本发明涉及一种制备化学溶剂方法，特别是涉及一种制备月桂酸镍的方法。
背景技术
近年来，便随着塑料、造纸、纺织、涂料、建筑、日用化学品等工业领域的迅猛发展，国内外市场对月桂酸盐的需求逐年增加。例如，月桂酸锌作为消光剂用于涂料工业，作为PVC稳定剂应用于塑料工业；月桂酸钾应用于杀虫剂、洗涤剂、表面活性剂等日用化学品工业等方面。月桂酸盐的工业生产方法主要是复分解法和直接法。文献已报道的月桂酸盐有月桂酸钠、月桂酸锌及月桂酸钾等。
中性脂肪酸镍盐Ni(COOR)2 (R=CnH2n+1)是常见的有机羧酸盐之一，其作为凝油剂、催化剂和粘合剂等在诸多领域都有着广泛的发展前景。月桂酸镍的合成丰富了月桂酸盐的种类，并且可以作为前驱物合成其他含镍化合物（比如镍的氧化物，硫化物及碳化物等）。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备月桂酸镍的方法，分析纯可溶镍盐和可溶月桂酸盐，并分别溶解于去离子水中，形成镍盐溶液和无色透明的月桂酸盐溶液。然后将混合物冷却至室温后用真空抽滤的方法进行沉淀分离，得到绿色的沉淀物，制备出月桂酸镍。制备的月桂酸镍纯度高，收率高，制备方法简便、周期短，易于大规模生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种制备月桂酸镍的方法，所述方法包括以下过程：在室温条件下，分别称取分析纯可溶镍盐和可溶月桂酸盐，并分别溶解于100-400 mL去离子水中，形成绿色透明的Ni盐溶液和无色透明的月桂酸盐溶液；将月桂酸盐溶液进行加热搅拌，同时将镍的盐溶液缓慢的滴入月桂酸溶液中，有绿色沉淀生成；搅拌的时间控制在30-90分钟之间；搅拌的方式是磁力搅拌或者机械搅拌；然后将混合物冷却至室温；采用真空抽滤的方法进行沉淀分离，得到绿色的沉淀物，并用100-200 ml甲醇对沉淀进行洗涤，洗涤4-6次；将紫色沉淀物放在真空干燥箱中干燥，即得到月桂酸镍。
所述的一种制备月桂酸镍的方法，可溶镍盐是氯化镍或硝酸镍；可溶镍盐和可溶月桂酸盐的摩尔比1: 4-8。
所述的一种制备月桂酸镍的方法，可溶月桂酸盐是月桂酸钠或月桂酸钾。
所述的一种制备月桂酸镍的方法，加热搅拌的温度控制在60-80℃之间；真空干燥温度控制在40-100℃，干燥时间在12-24小时。
本发明的优点与效果是：
本发明制备的月桂酸镍纯度高，收率高，制备方法简便、周期短，易于大规模生产。
附图说明
图1 实施例1制备出的月桂酸镍的红外光谱图；
图2 实施例2制备出的月桂酸镍的红外光谱图；
图3 实施例3制备出的月桂酸镍的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明按如下步骤进行操作：
（1）在室温条件下，按照摩尔比1: 4-8分别称取一定量的分析纯可溶镍盐和可溶月桂酸盐，并分别溶解于100-400 mL去离子水中，形成绿色透明的镍盐溶液和无色透明的月桂酸盐溶液；
（2）将月桂酸盐溶液进行加热搅拌，加热的温度控制在60-80℃之间；
（3）在加热搅拌的条件下，将镍的盐溶液缓慢的滴入月桂酸溶液中，有绿色沉淀生成；搅拌的时间控制在30-90分钟之间；搅拌的方式可以是磁力搅拌或者机械搅拌；
（4）冷却至室温；
（5）采用真空抽滤的方法进行沉淀分离，得到绿色的沉淀物，并用甲醇对沉淀进行洗涤，每次洗涤用甲醇控制在100-200 ml，洗涤4-6次。
（6）将绿色沉淀物放在真空干燥箱中干燥，得到月桂酸镍。干燥温度控制在40-100℃，干燥时间在12-24小时。
实施例1
图1 实施例1制备出的月桂酸镍的红外光谱图，在2956、2919、2850、1432 cm-1处的吸收峰分别可以指标化为甲基（-CH3）的特征峰，在721cm-1处出现的吸收峰分别可以指标化为甲基（-CH2-）的特征峰，在1561 cm-1处的吸收峰分别可以指标化为R-COO-与Ni络合结构的特征峰。
具体操作步骤如下：
（1）在室温条件下，称量14 g 氯化镍（NiCl2），溶解于盛有100 mL蒸馏水的烧杯中，采用磁力搅拌，NiCl2黄色粉末快速溶解，得到绿色透明溶液；称量93 g 月桂酸钠（C12H23NaO2），溶解于盛有200 mL蒸馏水的烧杯中，采用磁力搅拌方式使得月桂酸钠溶解，当白色粉末状C12H23NaO2完全溶解后，得到无色透明溶液；
（2）将月桂酸钠溶液进行加热搅拌，加热的温度控制在60 ℃；
（3）在加热搅拌的条件下，将氯化镍溶液缓慢的滴入月桂酸钠溶液中，有绿色沉淀生成，继续磁力搅拌30分钟；
（4）冷却至室温；
（5）采用真空抽滤的方法进行沉淀分离，得到绿色的沉淀物，并用甲醇对沉淀进行洗涤，每次洗涤用甲醇控制在100 ml，洗涤4次；
（6）将绿色沉淀物放在真空干燥箱中干燥，得到月桂酸镍。干燥温度控制在40℃，干燥时间在12小时。得到绿色粉末月桂酸镍，称重，按镍的投料质量计算，月桂酸镍的收率为99.2 %（质量分数）。
实施例2
具体操作步骤如下：
（1）在室温条件下，称量14 g 氯化镍（NiCl2），溶解于盛有100 mL蒸馏水的烧杯中，采用磁力搅拌，NiCl2黄色粉末快速溶解，得到绿色透明溶液；称量140 g月桂酸钠（C12H23NaO2），溶解于盛有300 mL蒸馏水的烧杯中，采用磁力搅拌方式使得月桂酸钠溶解，当白色粉末状C12H23NaO2完全溶解后，得到无色透明溶液；
（2）将月桂酸钠溶液进行加热搅拌，加热的温度控制在70 ℃；
（3）在加热搅拌的条件下，将氯化镍溶液缓慢的滴入月桂酸钠溶液中，有绿色沉淀生成，继续磁力搅拌60分钟；
（4）冷却至室温；
（5）采用真空抽滤的方法进行沉淀分离，得到绿色的沉淀物，并用甲醇对沉淀进行洗涤，每次洗涤用甲醇控制在200 ml，洗涤5次；
（6）将绿色沉淀物放在真空干燥箱中干燥，得到月桂酸镍。干燥温度控制在70℃，干燥时间在18小时。得到绿色粉末月桂酸镍，称重，按镍的投料质量计算，月桂酸镍的收率为99.5 %（质量分数）。
实施例3
具体操作步骤如下：
（1）在室温条件下，称量14 g 氯化镍（NiCl2），溶解于盛有50 mL蒸馏水的烧杯中，采用磁力搅拌，NiCl2黄色粉末快速溶解，得到绿色透明溶液；称量168 g 月桂酸钾（C12H23KO2），溶解于盛有400 mL蒸馏水的烧杯中，采用磁力搅拌方式使得月桂酸钾溶解，当白色粉末状C12H23KO2完全溶解后，得到无色透明溶液；
（2）将月桂酸钾溶液进行加热搅拌，加热的温度控制在80 ℃；
（3）在加热搅拌的条件下，将氯化镍溶液缓慢的滴入月桂酸钠溶液中，有绿色沉淀生成，继续磁力搅拌90分钟；
（4）冷却至室温；
（5）采用真空抽滤的方法进行沉淀分离，得到绿色的沉淀物，并用甲醇对沉淀进行洗涤，每次洗涤用甲醇控制在100 ml，洗涤6次；
（6）将绿色沉淀物放在真空干燥箱中干燥，得到月桂酸镍。干燥温度控制在100℃，干燥时间在24小时。得到绿色粉末月桂酸镍，称重，按镍的投料质量计算，月桂酸镍的收率为99.6 %（质量分数）。

Claims (3)

1.一种制备月桂酸镍的方法，其特征在于：所述方法包括以下过程：
（1）在室温条件下，称量14 g 氯化镍，溶解于盛有100 mL蒸馏水的烧杯中，采用磁力搅拌，NiCl2黄色粉末快速溶解，得到绿色透明溶液；称量93 g 月桂酸钠，溶解于盛有200 mL蒸馏水的烧杯中，采用磁力搅拌方式使得月桂酸钠溶解，当白色粉末状C12H23NaO2完全溶解后，得到无色透明溶液；
（2）将月桂酸钠溶液进行加热搅拌，加热的温度控制在60 ℃；
（3）在加热搅拌的条件下，将氯化镍溶液缓慢的滴入月桂酸钠溶液中，有绿色沉淀生成，继续磁力搅拌30分钟；
（4）冷却至室温；
（5）采用真空抽滤的方法进行沉淀分离，得到绿色的沉淀物，并用甲醇对沉淀进行洗涤，每次洗涤用甲醇控制在100 ml，洗涤4次；
（6）将绿色沉淀物放在真空干燥箱中干燥，得到月桂酸镍；干燥温度控制在40℃，干燥时间在12小时；得到绿色粉末月桂酸镍，称重，按镍的投料质量计算，月桂酸镍的收率为99.2 %。
2.一种制备月桂酸镍的方法，其特征在于：所述方法包括以下过程：
（1）在室温条件下，称量14 g 氯化镍，溶解于盛有100 mL蒸馏水的烧杯中，采用磁力搅拌，NiCl2黄色粉末快速溶解，得到绿色透明溶液；称量140 g月桂酸钠，溶解于盛有300 mL蒸馏水的烧杯中，采用磁力搅拌方式使得月桂酸钠溶解，当白色粉末状C12H23NaO2完全溶解后，得到无色透明溶液；
（2）将月桂酸钠溶液进行加热搅拌，加热的温度控制在70 ℃；
（3）在加热搅拌的条件下，将氯化镍溶液缓慢的滴入月桂酸钠溶液中，有绿色沉淀生成，继续磁力搅拌60分钟；
（4）冷却至室温；
（5）采用真空抽滤的方法进行沉淀分离，得到绿色的沉淀物，并用甲醇对沉淀进行洗涤，每次洗涤用甲醇控制在200 ml，洗涤5次；
（6）将绿色沉淀物放在真空干燥箱中干燥，得到月桂酸镍；干燥温度控制在70℃，干燥时间在18小时；得到绿色粉末月桂酸镍，称重，按镍的投料质量计算，月桂酸镍的收率为99.5 %。
3.一种制备月桂酸镍的方法，其特征在于：所述方法包括以下过程：
（1）在室温条件下，称量14 g 氯化镍，溶解于盛有50 mL蒸馏水的烧杯中，采用磁力搅拌，NiCl2黄色粉末快速溶解，得到绿色透明溶液；称量168 g 月桂酸钾，溶解于盛有400 mL蒸馏水的烧杯中，采用磁力搅拌方式使得月桂酸钾溶解，当白色粉末状C12H23KO2完全溶解后，得到无色透明溶液；
（2）将月桂酸钾溶液进行加热搅拌，加热的温度控制在80 ℃；
（3）在加热搅拌的条件下，将氯化镍溶液缓慢的滴入月桂酸钠溶液中，有绿色沉淀生成，继续磁力搅拌90分钟；
（4）冷却至室温；
（5）采用真空抽滤的方法进行沉淀分离，得到绿色的沉淀物，并用甲醇对沉淀进行洗涤，每次洗涤用甲醇控制在100 ml，洗涤6次；
（6）将绿色沉淀物放在真空干燥箱中干燥，得到月桂酸镍；干燥温度控制在100℃，干燥时间在24小时；得到绿色粉末月桂酸镍，称重，按镍的投料质量计算，月桂酸镍的收率为99.6 %。
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Control of the anisotropic shape of cobalt nanorods in the liquid phase:from experiment to theory…and back;Kahina Ait Atmane等;《Nanoscale》;20141231;第6卷;第2682-2692页

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