CN106564895A - 一种可膨胀石墨的制备工艺及系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可膨胀石墨的制备工艺及系统，该制备工艺是以96—98wt%高浓度硫酸溶液为主体，加入鳞片石墨，再加入双氧水作为氧化剂，充分浸泡；然后将石墨分出进行水洗；将浸泡液分出并加水稀释到70—75wt%中浓度硫酸溶液后作为主体，加入新的鳞片石墨，再加入高锰酸钾作为氧化剂，充分浸泡后分出石墨进行水洗。本发明对高浓度硫酸溶液进行了二次利用，且实现了水洗循环，这极大地提高了硫酸溶液及水的利用率，提高了可膨胀石墨的制备效率。

Description

一种可膨胀石墨的制备工艺及系统

技术领域

本发明涉及石墨制备领域，具体涉及一种可膨胀石墨的制备工艺及系统。

背景技术

可膨胀石墨是近年来出现的一种用途广泛的无机非金属材料，因其具有优异的耐温、耐腐蚀、抗辐照性能及良好的压缩性与回弹性、导热性和自润滑性能，而广泛应用于石油、化工、电力、冶金、船舶、建材等领域中。

目前在可膨胀石墨的制备中，主要是采用化学氧化法，传统的工艺是：在一定温度下 ,将不同配比的浓硫酸、过氧化氢溶液、天然鳞片石墨以不同的加入程序 ,在不断搅拌下反应一定时间 ,然后水洗至中性，离心分离，脱水后于 60 ℃真空干燥。

这种传统工艺的不足之处在于：其需要大量的硫酸和水，且在水洗过程中，大量的硫酸被水冲洗而浪费，这在很大程度上影响其生产效率和材料利用率。

发明内容

本发明旨在解决传统制备工艺存在的硫酸溶液和水浪费严重的问题，特提供了一种可膨胀石墨的制备工艺及系统。

本发明的技术方案如下：

一种可膨胀石墨的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、以高浓度硫酸溶液为主体，加入鳞片石墨，再加入双氧水作为氧化剂，充分浸泡；

步骤二、将步骤一中充分浸泡后的石墨分出，并进行水洗；

步骤三、将步骤一中的浸泡液分出，加入一定水稀释到中浓度硫酸溶液后作为主体，加入新的鳞片石墨，再加入高锰酸钾作为氧化剂，充分浸泡；

步骤四、将步骤三中充分浸泡后的石墨分出，并进行水洗。

作为该制备工艺的更优方案，在步骤二、步骤四中，分出的石墨是先于循环水清洗罐中进行循环水洗涤，再于清水清洗罐中进行清水浸泡洗涤；循环水清洗罐与水处理装置连接以构成水处理循环，清水清洗罐单独引入清水，并将水排出至水处理装置。

作为优选，步骤一中的高浓度硫酸溶液为96-98wt%的硫酸溶液；骤三中的中浓度硫酸溶液为70-75wt%的硫酸溶液。

为实现上述可膨胀石墨制备工艺，本发明还提供了一种可膨胀石墨的制备系统，其包括有反应釜Ⅰ001、反应釜Ⅱ011、循环水清洗罐Ⅰ002、循环水清洗罐Ⅱ012、清水清洗罐Ⅰ003、清水清洗罐Ⅱ013、水处理装置020。其中，反应釜Ⅰ用作96—98wt%高浓度硫酸溶液、鳞片石墨和双氧水的反应容器；反应釜Ⅰ分出的石墨通过输送通道输送至循环水清洗罐Ⅰ进行循环水洗涤；循环水清洗后的石墨经输送通道送至清水清洗罐Ⅰ进行清水浸泡洗涤；反应釜Ⅰ分出的浸泡液通过输送通道送至反应釜Ⅱ；反应釜Ⅱ作为对浸泡液进行稀释的容器，并用作稀释后的70—75wt%中浓度硫酸溶液、鳞片石墨和高锰酸钾的反应容器；反应釜Ⅱ分出的石墨通过输送通道输送至循环水清洗罐Ⅱ进行循环水洗涤；循环水清洗后的石墨经输送通道送至清水清洗罐Ⅱ进行清水浸泡洗涤；循环水清洗罐Ⅰ和循环水清洗罐Ⅱ的进水口、出水口分别连接水处理装置以构成水处理循环；清水清洗罐Ⅰ和清水清洗罐Ⅱ的进水口单独引入清水，出水口连接水处理装置。

本发明的有益效果体现在如下三方面：

一、其将反应釜Ⅰ中经双氧水法反应后浓度变稀的硫酸溶液引入反应釜Ⅱ，经稀释后再进行高锰酸钾法反应，实现了硫酸溶液的二次利用，提高了硫酸溶液的利用率。

二、分出的石墨是先进行循环水洗涤，再进行清水浸泡洗涤；而循环水清洗罐与水处理装置连接构成了水处理循环，清水清洗罐排出的水亦至水处理装置，这实现了水的循环利用，提高了水的利用率。

三、与传统的单一制备工艺相比，本发明通过两种工艺的结合不仅提高了硫酸溶液和水的利用率，还极大地提高了可膨胀石墨的制备效率。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为本发明的制备工艺及系统框图。

图中，001反应釜Ⅰ、011反应釜Ⅱ、002循环水清洗罐Ⅰ、012循环水清洗罐Ⅱ、003清水清洗罐Ⅰ、013清水清洗罐Ⅱ、020水处理装置。

具体实施方式

实施例1：

以98wt%高浓度硫酸溶液为主体，加入鳞片石墨，再加入双氧水作为氧化剂，充分浸泡；将充分浸泡后的石墨分出，并先进行循环水洗涤，再进行清水浸泡洗涤。

将浸泡液分出，加入一定水稀释到75wt%中浓度硫酸溶液后作为主体，加入新的鳞片石墨，再加入高锰酸钾作为氧化剂，充分浸泡；将充分浸泡后的石墨分出，并先进行循环水洗涤，再进行清水浸泡洗涤。

实施例2：

以96wt%高浓度硫酸溶液为主体，加入鳞片石墨，再加入双氧水作为氧化剂，充分浸泡；将充分浸泡后的石墨分出，并先进行循环水洗涤，再进行清水浸泡洗涤。

将浸泡液分出，加入一定水稀释到70wt%中浓度硫酸溶液后作为主体，加入新的鳞片石墨，再加入高锰酸钾作为氧化剂，充分浸泡；将充分浸泡后的石墨分出，并先进行循环水洗涤，再进行清水浸泡洗涤。

实施例3：

用于实现上述制备工艺的可膨胀石墨制备系统，其包括有如图1所示的反应釜Ⅰ、反应釜Ⅱ、循环水清洗罐Ⅰ、循环水清洗罐Ⅱ、清水清洗罐Ⅰ、清水清洗罐Ⅱ、水处理装置。

反应釜Ⅰ用作96—98wt%高浓度硫酸溶液、鳞片石墨和双氧水的反应容器；反应釜Ⅰ分出的石墨通过输送通道输送至循环水清洗罐Ⅰ进行循环水清洗；循环水清洗后的石墨经输送通道送至清水清洗罐Ⅰ进行清水清洗；反应釜Ⅰ分出的浸泡液通过输送通道送至反应釜Ⅱ；反应釜Ⅱ作为对浸泡液进行稀释的容器，并用作稀释后的70—75wt%中浓度硫酸溶液、鳞片石墨和高锰酸钾的反应容器；反应釜Ⅱ分出的石墨通过输送通道输送至循环水清洗罐Ⅱ进行循环水洗涤；循环水清洗后的石墨经输送通道送至清水清洗罐Ⅱ进行清水洗涤；循环水清洗罐Ⅰ和循环水清洗罐Ⅱ的进水口、出水口分别连接水处理装置以构成水处理循环系统；清水清洗罐Ⅰ和清水清洗罐Ⅱ的进水口引入清水，出水口连接水处理装置。

Claims (5)

1.一种可膨胀石墨的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S1、以高浓度硫酸溶液为主体，加入鳞片石墨，再加入双氧水作为氧化剂，充分浸泡；

S2、将S1中充分浸泡后的石墨分出，并进行水洗；

S3、将S1中的浸泡液分出，加入一定水稀释到中浓度硫酸溶液后作为主体，加入新的鳞片石墨，再加入高锰酸钾作为氧化剂，充分浸泡；

S4、将S3中充分浸泡后的石墨分出，并进行水洗。

2.根据权利要求1所述可膨胀石墨的制备工艺，其特征在于：S2、S4中，分出的石墨是先于循环水清洗罐中进行循环水洗涤，再于清水清洗罐中进行清水浸泡洗涤，所述循环水清洗罐与水处理装置连接以构成水处理循环，所述清水清洗罐单独引入清水，并将水排出至水处理装置。

3.根据权利要求1所述可膨胀石墨的制备工艺，其特征在于：S1中，所述高浓度硫酸溶液为96-98wt%的硫酸溶液；S3中，所述中浓度硫酸溶液为70-75wt%的硫酸溶液。

4.根据权利要求3所述可膨胀石墨的制备工艺，其特征在于：所述高浓度硫酸溶液为98wt%的硫酸溶液，所述中浓度硫酸溶液为75wt%的硫酸溶液。

5.一种用于实现权利要求1—4中任一项所述可膨胀石墨制备工艺的制备系统，其特征在于：包括有反应釜Ⅰ（001）、反应釜Ⅱ（011）、循环水清洗罐Ⅰ（002）、循环水清洗罐Ⅱ（012）、清水清洗罐Ⅰ（003）、清水清洗罐Ⅱ（013）、水处理装置（020）；所述反应釜Ⅰ用作96—98wt%高浓度硫酸溶液、鳞片石墨和双氧水的反应容器；所述反应釜Ⅰ分出的石墨通过输送通道输送至循环水清洗罐Ⅰ进行循环水洗涤；循环水清洗后的石墨经输送通道送至清水清洗罐Ⅰ进行清水浸泡洗涤；所述反应釜Ⅰ分出的浸泡液通过输送通道送至反应釜Ⅱ；所述反应釜Ⅱ作为对浸泡液进行稀释的容器，并用作稀释后的70—75wt%中浓度硫酸溶液、鳞片石墨和高锰酸钾的反应容器；所述反应釜Ⅱ分出的石墨通过输送通道输送至循环水清洗罐Ⅱ进行循环水洗涤；循环水清洗后的石墨经输送通道送至清水清洗罐Ⅱ进行清水浸泡洗涤；所述循环水清洗罐Ⅰ和循环水清洗罐Ⅱ的进水口、出水口分别连接水处理装置以构成水处理循环；所述清水清洗罐Ⅰ和清水清洗罐Ⅱ的进水口单独引入清水，出水口连接水处理装置。