CN106564205B - 一种高透湿聚四氟乙烯薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高透湿聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：A、混料：将聚四氟乙烯树脂和助挤剂在球磨机上进行充分混合，得混合料；B、初成型：将步骤A所得混合料经过推压，输出基膜；C、双向同步拉伸：将步骤B所得基膜双向同步拉伸，烧结，冷却，制成高透湿聚四氟乙烯薄膜。本发明可制备出高透湿、均匀度高、力学性能优异、外观好的聚四氟乙烯薄膜，可用于连续批量生产外观和性能稳定的聚四氟乙烯薄膜，有效改善覆PTFE膜服装的闷热问题。

Description

一种高透湿聚四氟乙烯薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高透湿聚四氟乙烯薄膜的制备方法，属于薄膜制备领域。
背景技术
聚四氟乙烯薄膜目前广泛用于服装。市场上很多服装，尤其是冲锋衣，使用PTFE膜作为功能层，但都暴露出闷热的问题，所以提高薄膜的透湿性能很有必要。
目前PTFE薄膜的制备方法为混料、打坯、挤出、压延、纵拉、横拉六道工序，每步工序之间都由人工进行衔接，无法连续化生产，也很难稳定一个批次的产品性能；打坯、挤出、压延这三步是影响纤维形成的重要工序，混合后的粉料制成坯体，取出运至推挤压延处，这一过程坯体会发生膨胀，会造成坯体外表面和中间的密实度的不同，在推挤压延制出的片材也会出现不均匀的现象，导致原纤化程度降低，纤维不均；拉伸过程本就是不均匀拉伸过程，采用先纵拉后横拉的方式，会将不均匀过程进行两次，微孔结构出现差异，影响薄膜的透湿性能。
发明内容
为了解决现有技术中PTFE膜透湿性差、均匀性差等缺陷，本发明提供一种高透湿聚四氟乙烯薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种高透湿聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：
A、混料：将聚四氟乙烯树脂和助挤剂在球磨机上进行充分混合，得混合料；
B、初成型：将步骤A所得混合料经过推压，输出基膜；
C、双向同步拉伸：将步骤B所得基膜双向同步拉伸，烧结，冷却，制成高透湿聚四氟乙烯薄膜。
上述初成型工序采用连续作业，所得基膜均匀性好、原纤化程度高、纤维均匀，通过上述方法所制备的薄膜均匀性好、透湿性能好。
本申请PTFE薄膜的透湿机理是：微孔透湿，PTFE薄膜具有千万个微孔，微孔直径在2um左右，水蒸气分子只有0.0004um，薄膜的孔径比水蒸气直径大5000倍，因此水蒸气可以通过薄膜的微孔；能降落到地面上的雨滴直径通常在20～10000um，比薄膜的微孔直径大，所以雨滴不能透过薄膜微孔。另外由于PTFE薄膜材料表面能很低，接触角为135.6°，能阻止液态水润湿。薄膜的孔径需要小于水滴而大于水蒸气，同时还需要较高的孔隙率，本申请孔隙率>90％，孔径<1um，这样能及时将人体本身散发出的汗气通过微孔扩散到外界，从而起到防水透湿作用。
为了进一步提高所得膜的透湿性，优选上述制备方法的步骤B中，先将步骤A所得混合料陈化箱在45℃温度下浸润18-24h，得松散粉料，然后所得松散粉料再在初成型设备中推压，输出基膜。上述陈化箱可以为烘箱等。
为了方便地实现膜的连续生产，初成型所用设备包括从上到下顺序相接的打坯机、推送杆、薄膜挤出机、储存架和压辊，打坯机内包括上下设置的两油缸，打坯机上设有喂入口；储存架包括固定架和固定在固定架上的两根以上相互平行的水平杆，所有水平杆均与水平面平行；压辊有相向转动且相互平行的两根；
利用初成型设备推压输出基膜的方法包括顺序相接的如下步骤：
A、将浸润所得的松散粉料通过喂入口进入打坯机，在上下设置的两油缸的作用下松散粉料形成糊膏状柱体；
B、推送杆将糊膏状柱体推向薄膜挤出机，薄膜挤出机将糊膏状柱体挤压形成细长条状物；
C、将细长条状物的头部穿过水平杆牵引至两压辊之间，这样在压辊的牵引下，细长条状物被不断引至压辊，经压辊挤压形成基膜。
上述方法实现了基膜的连续生产，上述所用各装置，使用现有装置。
储存架的目的是当薄膜挤出机和压辊的速度不匹配，为保证生产连续而设置的，这样过多的细长条状物可暂时晾挂在储存架上。
本申请从上到下为初成型所用设备正常使用状态时的从上到下；压辊有相向转动且相互平行的两根，其中相互平行指轴向相互平行，即压辊为对压辊。
上述初成型所用设备，是将打坯、挤出、压延工序集于一体的机组，一道工序完成后直接进入下一道工序，实现了打坯、挤出、压延的连续化生产。打坯机优选设立在两米的平台上。
为了进一步保证所得高透湿聚四氟乙烯薄膜制的均匀性，优选，细长条状物相邻两水平杆上的细长条状物呈S型。
为了进一步保证所得高透湿聚四氟乙烯薄膜的均匀性，优选，推送杆推力为100～800kg。
为了进一步提高所得高透湿聚四氟乙烯薄膜的透湿性和均匀性，优选，助挤剂的质量为聚四氟乙烯树脂质量的15％-40％。
为了进一步提高所得高透湿聚四氟乙烯薄膜的透湿性和均匀性，进一步优选，步骤C中双向同步拉伸的拉伸温度为70℃～380℃，速度为6m/min～40m/min。
为了进一步提高所得高透湿聚四氟乙烯薄膜的透湿性、强度和均匀性，优选，烧结温度为260℃～420℃，烧结时间为2-5min。
为了进一步保证所得产品的质量，步骤A中球磨机速度为10-30r/min，混合时间为15-40min。两压辊间隙为150-300um，压辊的速度为2-6m/min。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明高透湿聚四氟乙烯薄膜的制备方法制备出的薄膜透湿量可达24345g/m2·24h，经向拉伸强度可达56MPa，纬向拉伸强度可达27MPa，薄膜微观呈网状结构，且均匀性、稳定性非常好，有效改善了覆PTFE膜服装的闷热问题。
附图说明
图1本发明高透湿聚四氟乙烯薄膜的制备方法的流程图；
图2本发明实施例1所得PTFE薄膜微观形貌图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例中所用的聚四氟乙烯树脂原料为市售高分子量分散型聚四氟乙烯树脂(中昊晨光，分子量为8,030,000)、助挤剂为航空煤油(中国石油化工股份有限公司)。
实施例1：
高透湿聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：
(1)混料：将聚四氟乙烯树脂与助挤剂以100:15的比例，在球磨机上充分混合，球磨速度为20r/min，混合时间为20min；
(2)初成型：将经上道工序均匀混合后的原料，置入陈化箱，在45℃温度下充分浸润18h，进入初成型所用设备，初成型所用设备包括从上到下顺序相接的打坯机、推送杆、薄膜挤出机、储存架和压辊，打坯机内包括上下设置的两油缸，打坯机上设有喂入口；储存架包括固定架和固定在固定架上的两根以上相互平行的水平杆，所有水平杆均与水平面平行；压辊有相向转动且相互平行的两根；
利用初成型设备推压输出基膜的方法包括顺序相接的如下步骤：
A、将浸润所得的松散粉料通过喂入口进入打坯机，在上下设置的两油缸的作用下松散粉料形成糊膏状柱体；
B、推送杆将糊膏状柱体推向薄膜挤出机，薄膜挤出机将糊膏状柱体挤压形成细长条状物；
C、将细长条状物的头部穿过水平杆牵引至两压辊之间，这样在压辊的牵引下，细长条状物被不断引至压辊，经压辊挤压形成基膜；
上述推杆推力为800k g，两压辊间隙为200um，压辊的速度为3m/min；
(3)双向同步拉伸：将基膜在100℃，6m/min下进行双向同步拉伸，在420℃下烧结2min，冷却，制得PTFE薄膜。
采用美标(ASTM E96 Procedure B and D)测试出透湿量为22598g/m2·24h，孔隙率为94％，孔径为0.1um，经向拉伸强度56MPa，纬向拉伸强度23MPa。
实施例2：
高透湿聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：
(1)混料：将聚四氟乙烯树脂与助挤剂以100:20的比例，在球磨机上充分混合，球磨速度为30r/min，混合时间为15min；
(2)初成型：将经上道工序均匀混合后的原料，置入陈化箱，在45℃温度下充分浸润20h，进入初成型所用设备，初成型所用设备包括从上到下顺序相接的打坯机、推送杆、薄膜挤出机、储存架和压辊，打坯机内包括上下设置的两油缸，打坯机上设有喂入口；储存架包括固定架和固定在固定架上的两根以上相互平行的水平杆，所有水平杆均与水平面平行；压辊有相向转动且相互平行的两根；
利用初成型设备推压输出基膜的方法包括顺序相接的如下步骤：
A、将浸润所得的松散粉料通过喂入口进入打坯机，在上下设置的两油缸的作用下松散粉料形成糊膏状柱体；
B、推送杆将糊膏状柱体推向薄膜挤出机，薄膜挤出机将糊膏状柱体挤压形成细长条状物；
C、将细长条状物的头部穿过水平杆牵引至两压辊之间，这样在压辊的牵引下，细长条状物被不断引至压辊，经压辊挤压形成基膜；
上述推杆推力为300kg，两压辊间隙为300um，压辊的速度为2m/min；
(3)双向同步拉伸：将基膜在200℃，10m/min下进行双向同步拉伸，在400℃下烧结2min，冷却，制得PTFE薄膜。
采用美标(ASTM E96 Procedure B and D)测试出透湿量为20280g/m2·24h，孔隙率为93％，孔径为0.1um，经向拉伸强度55MPa，纬向拉伸强度26MPa。
实施例3：
高透湿聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：
(1)混料：将聚四氟乙烯树脂与助挤剂以100:30的比例，在球磨机上充分混合，球磨速度为20r/min，混合时间为20min；
(2)初成型：将经上道工序均匀混合后的原料，置入陈化箱，在45℃温度下充分浸润22h，进入初成型所用设备，初成型所用设备包括从上到下顺序相接的打坯机、推送杆、薄膜挤出机、储存架和压辊，打坯机内包括上下设置的两油缸，打坯机上设有喂入口；储存架包括固定架和固定在固定架上的两根以上相互平行的水平杆，所有水平杆均与水平面平行；压辊有相向转动且相互平行的两根；
利用初成型设备推压输出基膜的方法包括顺序相接的如下步骤：
A、将浸润所得的松散粉料通过喂入口进入打坯机，在上下设置的两油缸的作用下松散粉料形成糊膏状柱体；
B、推送杆将糊膏状柱体推向薄膜挤出机，薄膜挤出机将糊膏状柱体挤压形成细长条状物；
C、将细长条状物的头部穿过水平杆牵引至两压辊之间，这样在压辊的牵引下，细长条状物被不断引至压辊，经压辊挤压形成基膜；
上述推杆推力为500kg，两压辊间隙为150um，压辊的速度为6m/min；
(3)双向同步拉伸：将基膜在300℃，15m/min下进行双向同步拉伸，在300℃下烧结3min，冷却，制得PTFE薄膜。
采用美标(ASTM E96 Procedure B and D)测试出透湿量为20256g/m2·24h，孔隙率为93％，孔径为0.09um，经向拉伸强度56MPa，纬向拉伸强度27MPa。
实施例4：
高透湿聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：
(1)混料：将聚四氟乙烯树脂与助挤剂以100:40的比例，在球磨机上充分混合；
(2)初成型：将经上道工序均匀混合后的原料，置入陈化箱，在45℃温度下充分浸润18h，进入初成型所用设备，初成型所用设备包括从上到下顺序相接的打坯机、推送杆、薄膜挤出机、储存架和压辊，打坯机内包括上下设置的两油缸，打坯机上设有喂入口；储存架包括固定架和固定在固定架上的两根以上相互平行的水平杆，所有水平杆均与水平面平行；压辊有相向转动且相互平行的两根；
利用初成型设备推压输出基膜的方法包括顺序相接的如下步骤：
A、将浸润所得的松散粉料通过喂入口进入打坯机，在上下设置的两油缸的作用下松散粉料形成糊膏状柱体；
B、推送杆将糊膏状柱体推向薄膜挤出机，薄膜挤出机将糊膏状柱体挤压形成细长条状物；
C、将细长条状物的头部穿过水平杆牵引至两压辊之间，这样在压辊的牵引下，细长条状物被不断引至压辊，经压辊挤压形成基膜；
上述推杆推力为800kg，两压辊间隙为250um，压辊的速度为4m/min；
(3)双向同步拉伸：将基膜在380℃，40m/min下进行双向同步拉伸，350℃下烧结2.5，冷却，制得PTFE薄膜。
采用美标(ASTM E96 Procedure B and D)测试出透湿量为20005g/m2·24h，孔隙率为92％，孔径为0.12um，经向拉伸强度52MPa，纬向拉伸强度25MPa。
实施例5：
高透湿聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：
(1)混料：将聚四氟乙烯树脂与助挤剂以100:30的比例，在球磨机上充分混合，球磨速度为25r/min，混合时间为20min；
(2)初成型：将经上道工序均匀混合后的原料，置入陈化箱，在45℃温度下充分浸润20h，进入初成型所用设备，初成型所用设备包括从上到下顺序相接的打坯机、推送杆、薄膜挤出机、储存架和压辊，打坯机内包括上下设置的两油缸，打坯机上设有喂入口；储存架包括固定架和固定在固定架上的两根以上相互平行的水平杆，所有水平杆均与水平面平行；压辊有相向转动且相互平行的两根；
利用初成型设备推压输出基膜的方法包括顺序相接的如下步骤：
A、将浸润所得的松散粉料通过喂入口进入打坯机，在上下设置的两油缸的作用下松散粉料形成糊膏状柱体；
B、推送杆将糊膏状柱体推向薄膜挤出机，薄膜挤出机将糊膏状柱体挤压形成细长条状物；
C、将细长条状物的头部穿过水平杆牵引至两压辊之间，这样在压辊的牵引下，细长条状物被不断引至压辊，经压辊挤压形成基膜；
推杆推力为800kg，两压辊间隙为200um，压辊的速度为5m/min；
(3)双向同步拉伸：将基膜在380℃，30m/min下进行双向同步拉伸，260℃下烧结5min，冷却，制得PTFE薄膜。
采用美标(ASTM E96 Procedure B and D)测试出透湿量为20145g/m2·24h，孔隙率为94％，孔径为0.1um，经向拉伸强度53MPa，纬向拉伸强度21MPa。
实施例6：
高透湿聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：
(1)混料：将聚四氟乙烯树脂与助挤剂以100:30的比例，在球磨机上充分混合，球磨速度为20r/min，混合时间为20min；
(2)初成型：将经上道工序均匀混合后的原料，置入陈化箱，在45℃温度下充分浸润22h，进入初成型所用设备，初成型所用设备包括从上到下顺序相接的打坯机、推送杆、薄膜挤出机、储存架和压辊，打坯机内包括上下设置的两油缸，打坯机上设有喂入口；储存架包括固定架和固定在固定架上的两根以上相互平行的水平杆，所有水平杆均与水平面平行；压辊有相向转动且相互平行的两根；
利用初成型设备推压输出基膜的方法包括顺序相接的如下步骤：
A、将浸润所得的松散粉料通过喂入口进入打坯机，在上下设置的两油缸的作用下松散粉料形成糊膏状柱体；
B、推送杆将糊膏状柱体推向薄膜挤出机，薄膜挤出机将糊膏状柱体挤压形成细长条状物；
C、将细长条状物的头部穿过水平杆牵引至两压辊之间，这样在压辊的牵引下，细长条状物被不断引至压辊，经压辊挤压形成基膜；
上述推杆推力为600kg，两压辊间隙为200um，压辊的速度为4m/min；
(3)双向同步拉伸：将基膜在350℃，10m/min下进行双向同步拉伸，在350℃下烧结2min，冷却，制得PTFE薄膜。
采用美标(ASTM E96 Procedure B and D)测试出透湿量为24345g/m2·24h，孔隙率为92％，孔径为0.13um，经向拉伸强度52MPa，纬向拉伸强度25MPa。
实施例7：
高透湿聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：
(1)混料：将聚四氟乙烯树脂与助挤剂以100:25的比例，在球磨机上充分混合，球磨速度为30r/min，混合时间为15min；
(2)初成型：将经上道工序均匀混合后的原料，置入陈化箱，在45℃温度下充分浸润20h，进入初成型所用设备，初成型所用设备包括从上到下顺序相接的打坯机、推送杆、薄膜挤出机、储存架和压辊，打坯机内包括上下设置的两油缸，打坯机上设有喂入口；储存架包括固定架和固定在固定架上的两根以上相互平行的水平杆，所有水平杆均与水平面平行；压辊有相向转动且相互平行的两根；
利用初成型设备推压输出基膜的方法包括顺序相接的如下步骤：
A、将浸润所得的松散粉料通过喂入口进入打坯机，在上下设置的两油缸的作用下松散粉料形成糊膏状柱体；
B、推送杆将糊膏状柱体推向薄膜挤出机，薄膜挤出机将糊膏状柱体挤压形成细长条状物；
C、将细长条状物的头部穿过水平杆牵引至两压辊之间，这样在压辊的牵引下，细长条状物被不断引至压辊，经压辊挤压形成基膜；
上述推杆推力为300kg，两压辊间隙为250um，压辊的速度为3m/min；
(3)双向同步拉伸：将基膜在300℃，28m/min下进行双向同步拉伸，在350℃下烧结2.5min，冷却，制得PTFE薄膜。
采用美标(ASTM E96 Procedure B and D)测试出透湿量为19523g/m2·24h，孔隙率为94％，孔径为0.14um，经向拉伸强度59MPa，纬向拉伸强度21MPa。
上述各例所得高透湿聚四氟乙烯薄膜，增加了薄膜制品的透湿性、均匀性，特别适用于服装。

Claims (4)

1.一种高透湿聚四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于：包括顺序相接的如下步骤：
A、混料：将聚四氟乙烯树脂和助挤剂在球磨机上进行充分混合，得混合料；所述助挤剂的质量为聚四氟乙烯树脂质量的15%-40%；
B、初成型：将步骤A所得混合料经过推压，输出基膜；
C、双向同步拉伸：将步骤B所得基膜双向同步拉伸，烧结，冷却，制成高透湿聚四氟乙烯薄膜；所述双向同步拉伸的拉伸温度为70℃~380℃，速度为6m/min~40m/min；所述烧结温度为260℃~420℃，烧结时间为2-5min；
所述步骤B中，先将步骤A所得混合料陈化箱在45℃温度下浸润18-24h，得松散粉料，然后再将所得松散粉料在初成型设备中推压，输出基膜；
所述初成型所用设备包括从上到下顺序相接的打坯机、推送杆、薄膜挤出机、储存架和压辊，打坯机内包括上下设置的两油缸，打坯机上设有喂入口；储存架包括固定架和固定在固定架上的两根以上相互平行的水平杆，所有水平杆均与水平面平行；压辊有相向转动且相互平行的两根；
利用初成型设备推压输出基膜的方法包括顺序相接的如下步骤：
a、将浸润所得的松散粉料通过喂入口进入打坯机，在上下设置的两油缸的作用下松散粉料形成糊膏状柱体；
b、推送杆将糊膏状柱体推向薄膜挤出机，薄膜挤出机将糊膏状柱体挤压形成细长条状物；
c、将细长条状物的头部穿过水平杆牵引至两压辊之间，这样在压辊的牵引下，细长条状物被不断引至压辊，经压辊挤压形成基膜；所述两压辊间隙为150-300um，压辊的速度为2-6m/min。
2.如权利要求1所述的高透湿聚四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于：细长条状物相邻两水平杆上的细长条状物呈S型。
3.如权利要求1所述的高透湿聚四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于：推送杆推力为100~800kg。
4.如权利要求1-3任意一项所述的高透湿聚四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤A中球磨机速度为10-30r/min，混合时间为15-40min。
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