CN106563427B - 一种动态可逆调节的双手性纳米结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属纳米材料技术领域，具体涉及一种动态可逆调节的双手性纳米结构及其制备方法。所述结构是在聚苯乙烯为基底的模板上倾斜沉积金属材料；然后旋转基底90°，再次倾斜沉积所述金属材料；再沿相反方向旋转基底90°，倾斜沉积气敏金属材料；最后依次沉积隔离层和催化层后制得。本发明的结构中引入了气敏金属材料，通不同的气体改变气敏材料介电常数，对应整体的金属手性纳米结构手性也会改变；本发明的结构仅需要一次制备就可以制备出具有双手性的金属手性纳米结构，并且这种调节可以往复循环使用，大大缩减贵金属材料耗费，降低实验成本。

Description

一种动态可逆调节的双手性纳米结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属纳米材料技术领域，具体涉及一种动态可逆调节的双手性纳米结构及其制备方法。
背景技术
几何手性指的是结构不能与其镜像结构重合的性质。光学手性即圆二色性指的是：手性结构对左旋圆偏振光和右旋圆偏振光吸收不同的性质。在自然界中，也有很多手性结构，例如DNA和蛋白质等。通过分析手性分子的圆二色光谱，就可以断定手性分子的化学结构。然而生物分子的圆二色性比较弱，不利于信号检测。由于人工金属手性纳米结构与光有更强烈的相互作用，使其展现更强的圆二色性，并且可以提供手性电磁场增强生物分子手性。这些优势使得人工金属手性纳米结构受到广泛的研究。
目前研究者主要利用在正入射激发光下金属手性纳米结构和在斜入射激发光下的金属非手性纳米结构来实现圆二色，并且其手性信号可由金属手性纳米结构的形状调节。然而对于某个金属手性纳米结构来说，一旦制备工艺结束，手性结构形状就被确定，进而其只展现单一的左手或右手其中某一个手性。
文献“Y.Wang,J.Deng,G.Wang,T.Fu,Y.Qu,&Z.Zhang,“Plasmonic chirality ofL-shaped nanostructure composed of two slices with different thickness,”Optics express,24(3),2307-2317(2016)”和文献“B.Yeom,H.Zhang,H.Zhang,J.I.Park,K.Kim,A.O.Govorov,and N.A.Kotov,“Chiral plasmonic nanostructures on achiralnanopillars,”Nano Lett.13(11),5277–5283(2013)”通过多次试验制备出不同的金属手性纳米结构。但是，这些实验需要多次制备不同形状的样品，用以满足左手和右手两种手性结构；在此过程中，多次制备就需要耗费大量的贵金属镀膜材料；这些贵金属，一般为纯度99.99％以上的Au(金)或Ag(银)，造成很高的实验成本。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种动态可逆调节的双手性纳米结构及其制备方法。
本发明要解决的技术问题通过以下方案实现：
一种动态可逆调节的双手性纳米结构，所述结构的底面为L形，L形的短边为金属材料，厚度为2dnm；L形的长边为四层结构，最底层为金属材料，厚度为dnm，金属材料上面为气敏金属材料，厚度为2dnm，气敏金属材料上面为隔离层，厚度为gnm；隔离层的上面为催化层，厚度为gnm；
所述气敏金属材料包括Mg、镧镍系合金、铁钛合金；所述气敏金属材料的介电常数随所通气体的变化被可逆地调节，实现所述双手性纳米结构手性的动态可逆调节。
优选地，所述金属材料包括Au(金)或Ag(银)。
优选地，所述隔离层为Ti(钛)或La(镧)，所述催化层为Pd(钯)。
优选地，所述d为10～50，g为2～8。
上述任一种动态可逆调节的双手性纳米结构的制备方法，所述制备方法步骤如下：
步骤1，准备玻璃片a和两片玻璃片b，并清洗干净；
步骤2，将经步骤1清洗过的两片玻璃片b叠起来放入事先准备好的干净的培养皿，在培养皿中注入去离子水，去离子水液面低于上面的玻璃片b的上表面；
步骤3，将聚苯乙烯小球悬浮液与酒精混合，装入样品管超声3～7分钟，得到聚苯乙烯小球与酒精混合溶液；
步骤4，将步骤3中得到的聚苯乙烯小球与酒精混合溶液注入到步骤2中玻璃片b的上表面，聚苯乙烯小球溶液会在去离子水溶液表面扩散，形成单层的聚苯乙烯小球膜；
步骤5，在步骤4的去离子水溶液中缓慢注入去离子水，提升溶液液面；
步骤6，用TX100溶液聚合步骤4中形成的去离子水液面的单层聚苯乙烯小球膜；
步骤7，在经过步骤6处理的没有单层聚苯乙烯小球膜的区域放入玻璃片a，把玻璃片的位置调整到单层聚苯乙烯小球膜的下方，然后用镊子提起玻璃片a，将保留单层聚苯乙烯小球膜的玻璃片a放入40℃的烤箱中烤干，得到单层聚苯乙烯小球模板；
步骤8，将步骤7中得到的单层聚苯乙烯小球模板，用双面胶粘在基底上，放入真空镀膜机，抽真空；
步骤9，将步骤8中得到的单层聚苯乙烯小球模板基底倾斜4°，沉积金属材料厚度为dnm；然后旋转基底90°，再次倾斜沉积所述金属材料厚度为2nmd；再沿相反方向旋转基底90°，倾斜沉积气敏金属材料厚度为2dnm；最后再先后沉积隔离层和催化层各厚度为gnm，得到动态可逆调节的双手性纳米结构。
优选地，所述方法制备的动态可逆调节的双手性纳米结构测量圆二色性时，对所述结构先通氢化气体，再通氧化气体。
优选地，所述氢化气体为H2，氧化气体为O2。
优选地，所述玻璃片a至少为五片，玻璃片a的尺寸为1cm*2cm，玻璃片b的尺寸为1cm*1cm。
优选地，所述步骤1的清洗过程是：将所述玻璃片a和玻璃片b用洗涤剂刷洗干净，放入丙酮超声15分钟，然后用去离子水冲洗干净丙酮，再用酒精超声15分钟，然后用去离子水冲洗干净酒精，放入去离子水中保存备用。
优选地，所述步骤3中聚苯乙烯小球的直径为380nm，聚苯乙烯小球悬浮液与酒精的体积比为3:1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明的结构中引入了气敏金属材料，通过改变所通气体调节气敏金属材料的介电常数，进而改变金属手性纳米结构的手性；当气敏金属材料通氢化气体时变为介质材料；当继续通氧化气体时又变回原来的气敏金属材料；该气敏金属材料的介电常数随所通气体变化可以被可逆地调节，因此对应整体的金属手性纳米结构手性也可以被可逆变换调节。
2.本发明的结构仅需要一次制备就可以仅用同一个结构实现双手性；并且这种调节可以往复循环使用，大大缩减贵金属材料耗费，降低实验成本。
附图说明
图1是本发明的结构沉积镀膜制备和通气反应过程的示意图。
图2是本发明的结构手性信号随所通不同气体变化的光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来详述本发明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
一种动态可逆调节的双手性纳米结构，所述结构的底面为L形，L形的短边为金属材料，厚度为20nm；L形的长边为四层结构，最底层为金属材料，厚度为10nm，金属材料上面为气敏金属材料，厚度为20nm，气敏金属材料上面为隔离层，厚度为2nm；隔离层的上面为催化层，厚度为2nm。
本实施例中，选用金属材料为Au；气敏金属材料为Mg；隔离层为Ti；催化层为Pd。
本实施例的具有动态可逆调节的双手性纳米结构的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，准备至少五片1cm*2cm玻璃片a和两片1cm*1cm玻璃片b，并清洗干净，具体清洗过程是：将所述玻璃片a和玻璃片b用洗涤剂刷洗干净，放入丙酮超声15分钟，然后用去离子水冲洗干净丙酮，再用酒精超声15分钟，然后用去离子水冲洗干净酒精，放入去离子水中保存备用；
步骤2，将经步骤1清洗过的两片玻璃片b叠起来放入事先准备好的干净的培养皿，在培养皿中注入去离子水，去离子水液面低于上面的玻璃片b的上表面；
步骤3，将直径为380nm的聚苯乙烯小球悬浮液与酒精以体积比3:1混合，装入样品管超声3～7分钟，得到聚苯乙烯小球与酒精混合溶液；
步骤4，将步骤3中得到的聚苯乙烯小球与酒精混合溶液注入到步骤2中玻璃片b的上表面，聚苯乙烯小球溶液会在去离子水溶液表面扩散，形成单层的聚苯乙烯小球膜；
步骤5，在步骤4的去离子水溶液中缓慢注入去离子水，提升溶液液面；
步骤6，用TX100溶液聚合步骤4中形成的去离子水液面的单层聚苯乙烯小球膜；
步骤7，在经过步骤6处理的没有单层聚苯乙烯小球膜的区域放入玻璃片a，把玻璃片的位置调整到单层聚苯乙烯小球膜的下方，然后用镊子提起玻璃片a，将保留单层聚苯乙烯小球膜的玻璃片a放入40℃的烤箱中烤干，得到单层聚苯乙烯小球模板；
步骤8，将步骤7中得到的单层聚苯乙烯小球模板，用双面胶粘在基底上，放入真空镀膜机，抽真空；
步骤9，将步骤8中得到的单层聚苯乙烯小球模板基底倾斜4°，沉积Au 10nm，Au沉积完成后，再顺时针旋转基底90°，倾斜沉积Au 20nm；然后逆时针旋转基底90°，倾斜沉积气敏金属材料Mg 20nm，再先后沉积隔离层和催化层Ti和Pd各2nm，得到动态可逆调节的双手性纳米结构。
上述方法制备的动态可逆调节的双手性纳米结构测量圆二色性时，对所述结构先通氢化气体H2，再通氧化气体O2。当气敏金属材料通氢化气体时变为介质材料；当继续通氧化气体时又变回原来的气敏金属材料；该气敏金属材料的介电常数随所通气体变化可以被可逆地调节，因此对应整体的金属手性纳米结构手性也可以被可逆变换调节。
实施例2：
一种动态可逆调节的双手性纳米结构，所述结构的底面为L形，L形的短边为金属材料，厚度为100nm；L形的长边为四层结构，最底层为金属材料，厚度为50nm，金属材料上面为气敏金属材料，厚度为100nm，气敏金属材料上面为隔离层，厚度为8nm；隔离层的上面为催化层，厚度为8nm。
本实施例中，选用金属材料为Ag；气敏金属材料为Mg；隔离层为La；催化层为Pd。
制备方法与实施例1中的制备方法相同，区别之处仅在于步骤9：将步骤8中得到的单层聚苯乙烯小球模板基底倾斜4°，沉积Ag 50nm，Ag沉积完成后，再逆时针旋转基底90°，倾斜沉积Ag 100nm；然后顺时针旋转基底90°，倾斜沉积气敏金属材料Mg 100nm，再先后沉积隔离层和催化层La和Pd各8nm。
实施例3：
一种动态可逆调节的双手性纳米结构，所述结构的底面为L形，L形的短边为金属材料，厚度为60nm；L形的长边为四层结构，最底层为金属材料，厚度为30nm，金属材料上面为气敏金属材料，厚度为60nm，气敏金属材料上面为隔离层，厚度为5nm；隔离层的上面为催化层，厚度为5nm。
本实施例中，选用金属材料为Au；气敏金属材料为镧镍系合金；隔离层为La；催化层为Pd。
制备方法与实施例1中的制备方法相同，区别之处仅在于步骤9：将步骤8中得到的单层聚苯乙烯小球模板基底倾斜4°，沉积Au 30nm，金沉积完成后，再顺时针旋转基底90°，倾斜沉积Au 60nm；然后逆时针旋转基底90°，倾斜沉积气敏金属材料镧镍系合金60nm，再先后沉积隔离层和催化层La和Pd各5nm。
实施例4：
一种动态可逆调节的双手性纳米结构，所述结构的底面为L形，L形的短边为金属材料，厚度为20nm；L形的长边为四层结构，最底层为金属材料，厚度为10nm，金属材料上面为气敏金属材料，厚度为20nm，气敏金属材料上面为隔离层，厚度为2nm；隔离层的上面为催化层，厚度为2nm。
本实施例中，选用金属材料为Au；气敏金属材料为铁钛合金；隔离层为Ti；催化层为Pd。
制备方法与实施例1中的制备方法相同，区别之处仅在于气敏金属材料为铁钛合金。
图1是本发明的结构沉积镀膜制备和通气反应过程的示意图。在得到的单层聚苯乙烯小球模板基底倾斜4°，沉积d nm的Ag；再顺(或逆)时针旋转基底90°，倾斜沉积2d nm的Ag；然后逆(或顺)时针旋转基底90°，倾斜沉积2d nm的Mg-Ti-Pd。由于光谱主要对金属材料敏感，因此这里只考虑小球左边和下边的金属层。对于Ag@Ag@Mg来说，两边金属厚度沿顺时针增高，展现右手手性。当通H2后，Mg变为MgH2介质。对于Ag@Ag@MgH2来说，两边金属厚度沿逆时针增高，展现左手手性。最后再通O2，左手手性的Ag@Ag@MgH2将变回右手手性的Ag@Ag@Mg。
图2是本发明的结构手性信号随通不同气体变化的光谱图。方形点线表示右手手性Ag@Ag@Mg的CD光谱，其中峰用较大的方形点表示，其CD大于零。当通H2后，Mg变为MgH2介质。圆形点线表示右手手性Ag@Ag@MgH2的CD光谱，其中谷用较大的圆形点表示，其CD小于零。如再通O2，谷将转变为峰，实现CD动态翻转。
本发明的结构中引入了气敏金属材料，通过改变所通气体调节气敏金属材料的介电常数，进而改变金属手性纳米结构的手性；当气敏金属材料通氢化气体时变为介质材料；当继续通氧化气体时又变回原来的气敏金属材料；该气敏金属材料的介电常数随所通气体变化可以被可逆地调节，因此对应整体的金属手性纳米结构手性也可以被可逆变换调节；本发明的结构仅需要一次制备就可以仅用同一个结构实现双手性；并且这种调节可以往复循环使用，大大缩减贵金属材料耗费，降低实验成本。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，所做出的若干简单推演或替换，都应当视为属于发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种动态可逆调节的双手性纳米结构，其特征在于：所述结构的底面为L形，L形的短边为金属材料，厚度为2dnm；L形的长边为四层结构，最底层为金属材料，厚度为dnm，金属材料上面为气敏金属材料，厚度为2dnm，气敏金属材料上面为隔离层，厚度为gnm；隔离层的上面为催化层，厚度为gnm；
所述气敏金属材料包括Mg、镧镍系合金、铁钛合金；所述气敏金属材料的介电常数随所通气体的变化被可逆地调节，实现所述双手性纳米结构手性的动态可逆调节。
2.根据权利要求1所述的结构，其特征在于：所述金属材料包括Au或Ag。
3.根据权利要求2所述的结构，其特征在于：所述隔离层为Ti或La，所述催化层为Pd。
4.根据权利要求3所述的结构，其特征在于：所述d为10～50，g为2～8。
5.权利要求1～4任一种动态可逆调节的双手性纳米结构的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：
步骤1，准备玻璃片a和两片玻璃片b，并清洗干净；
步骤2，将经步骤1清洗过的两片玻璃片b叠起来放入事先准备好的干净的培养皿，在培养皿中注入去离子水，去离子水液面低于上面的玻璃片b的上表面；
步骤3，将聚苯乙烯小球悬浮液与酒精混合，装入样品管超声3～7分钟，得到聚苯乙烯小球与酒精混合溶液；
步骤4，将步骤3中得到的聚苯乙烯小球与酒精混合溶液注入到步骤2中玻璃片b的上表面，聚苯乙烯小球溶液会在去离子水溶液表面扩散，形成单层的聚苯乙烯小球膜；
步骤5，在步骤4的去离子水溶液中缓慢注入去离子水，提升溶液液面；
步骤6，用TX100溶液聚合步骤4中形成的去离子水液面的单层聚苯乙烯小球膜；
步骤7，在经过步骤6处理的没有单层聚苯乙烯小球膜的区域放入玻璃片a，把玻璃片的位置调整到单层聚苯乙烯小球膜的下方，然后用镊子提起玻璃片a，将保留单层聚苯乙烯小球膜的玻璃片a放入40℃的烤箱中烤干，得到单层聚苯乙烯小球模板；
步骤8，将步骤7中得到的单层聚苯乙烯小球模板，用双面胶粘在基底上，放入真空镀膜机，抽真空；
步骤9，将步骤8中得到的单层聚苯乙烯小球模板基底倾斜4°，沉积金属材料厚度为dnm；然后旋转基底90°，再次倾斜沉积所述金属材料厚度为2dnm；再沿相反方向旋转基底90°，倾斜沉积气敏金属材料厚度为2dnm；最后再先后沉积隔离层和催化层各厚度为gnm，得到动态可逆调节的双手性纳米结构。
6.根据权利要求5所述的制 备方法，其特征在于：所述方法制备的动态可逆调节的双手性纳米结构测量圆二色性时，对所述结构先通氢化气体，再通氧化气体。
7.根据权利要求6所述的制 备方法，其特征在于：所述氢化气体为H2，氧化气体为O2。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述玻璃片a至少为五片，玻璃片a的尺寸为1cm*2cm，玻璃片b的尺寸为1cm*1cm。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1的清洗过程是：将所述玻璃片a和玻璃片b用洗涤剂刷洗干净，放入丙酮超声15分钟，然后用去离子水冲洗干净丙酮，再用酒精超声15分钟，然后用去离子水冲洗干净酒精，放入去离子水中保存备用。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3中聚苯乙烯小球的直径为380nm，聚苯乙烯小球悬浮液与酒精的体积比为3:1。
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