CN106555358A - 一种对氨基苯甲酸无损改性碳纤维增强纸基湿式摩擦材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对氨基苯甲酸无损改性碳纤维增强纸基湿式摩擦材料的制备方法,先将碳纤维与对氨基苯甲酸、过量盐酸加入三口烧瓶中,待反应达到一定温度后再缓慢加入一定量亚硝酸钠,在伴有磁力搅拌的油浴条件下进行短时间重氮化反应,得到表面接枝有苯甲酸的碳纤维。接着将改性后的碳纤维与芳纶纤维、纸纤维、填料、树脂混合制备摩擦材料原纸,然后热压固化得到对氨基苯甲酸改性后的纸基湿式摩擦材料。将摩擦材料样品进行摩擦磨损性能测试,其动摩擦系数达到0.12‑0.15,磨损率为0.9×10‑ 8cm3/J‑1.2×10‑8cm3/J,展现出优异摩擦磨损性能,工艺过程简单,成本低,是一种高效环保的接枝改性处理方法,有广泛应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种纸基湿式摩擦材料的制备方法,具体涉及一种对氨基苯甲酸无损改性碳纤维增强纸基湿式摩擦材料的制备方法。
背景技术
纸基湿式摩擦材料是一种应用最为广泛的摩擦材料之一,是汽车液力传扭自动变速器中湿式离合器的关键材料,是保障车辆运行平稳性和安全性的重要材料。它具有摩擦系数高,接合平稳柔和,低噪声,对偶盘损伤小,成本低等优点,现已广泛应用于各种车辆。以碳纤维为增强纤维制备出的湿式摩擦材料性能优异,可以满足湿式摩擦工况的特殊要求,但碳纤维有一个显著缺陷,其表面活性低,表面惰性大,缺乏活性官能团,与树脂基体结合性能差,这大大限制了碳纤维在湿式摩擦材料中的应用。因此必须对碳纤维表面进行处理,本发明采用对氨基苯甲酸与亚硝酸钠在盐酸环境中,油浴条件下通过重氮化反应将苯甲酸以化学键的方式与碳纤维进行连接,达到改性碳纤维目的,提高表面活性同时无损的接枝上含氧官能团。此方法对于制备性能更加优异的湿式摩擦材料具有重要意义。
CN104350642、CN102532818的中国专利采用在基体中添加乙酸—丙烯酸丙酯—甲基丙烯酸缩水甘油酯三嵌段共聚物的方法。该方法没有显著改善碳纤维和基体结合效果,并且共聚物用量大且成本高,没有应用到实际生产中。CN104532548A的中国专利,一种碳纤维表面原位生长碳纳米管的方法,碳纳米管分布均匀可控,提高了复合材料层间剪切强度。但是此实验步骤繁琐,操作过程复杂,对实验条件和设备要求高,没有得到实际应用。申请号为200310460902.6.7的中国专利“一种碳纤维表面化学接枝改性的方法”采用将丙酮清洗后碳纤维放置于温度为350℃-370℃和压力为8MPa-14MPa的超临界丙酮—水体系中浸泡20-30min,来去除纤维的环氧涂层,这种方法虽然很好的去除了环氧涂层,但是并没有提高纤维表面活性,改善纤维与基体界面结合,实验过程中温度、压力高,对设备要求高。CN103541212A的中国专利“碳纤维表面改性方法和设备、碳纤维及其复合材料和应用”发明了一种通过电化学改性碳纤维的方法,有效的提高了碳纤维复合材料的结合强度,但是电化学处理对碳纤维造成一定损伤。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对氨基苯甲酸无损改性碳纤维增强纸基湿式摩擦材料的制备方法,以克服上述现有技术存在的缺陷,本发明通过重氮化反应将苯甲酸无损改性的碳纤维作为增强体采用抽滤成型工艺制备出摩擦系数高,磨损量低的纸基湿式摩擦材料,避免传统处理工艺对碳纤维造成的损失,提高纤维表面活性同时不损伤纤维强度。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种对氨基苯甲酸无损改性碳纤维增强纸基湿式摩擦材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将碳纤维和对氨基苯甲酸混合,再加入过量盐酸,于油浴条件下加热到60-100℃,再加入亚硝酸钠进行重氮化反应,待反应完成后将碳纤维样品取出,清洗后烘干得到改性后的碳纤维;
步骤二:采用湿法制浆工艺将改性后的碳纤维与纸纤维、芳纶纤维、填料按照(25-50):(8-18):(8-18):(10-20)的质量比进行混合,采用抽滤成型工艺得到摩擦材料预制体并烘干;
步骤三:将改性酚醛树脂溶于乙醇溶剂中制成改性酚醛树脂乙醇溶液,其中改性后的碳纤维与改性酚醛树脂的质量比为(25-50):(24-40),然后将烘干后的摩擦材料预制体浸渍于改性酚醛树脂乙醇溶液中使改性酚醛树脂均匀的渗入烘干后的摩擦材料预制体,取出后自然晾干,得到含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸,将含改性酚醛树脂的摩擦材料经热压固化得到对氨基苯甲酸无损改性碳纤维增强纸基湿式摩擦材料。
进一步地,步骤一中碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维或沥青基碳纤维。
进一步地,步骤一中碳纤维和对氨基苯甲酸的质量比为(1-5):(1-4),且对氨基苯甲酸、盐酸和亚硝酸钠的摩尔比为2:4:1。
进一步地,步骤一中重氮化反应的时间为15-20min。
进一步地,步骤三中改性酚醛树脂乙醇溶液中改性酚醛树脂的质量浓度为10-18%。
进一步地,步骤三中将烘干后的摩擦材料预制体在改性酚醛树脂乙醇溶液中浸渍5-10min。
进一步地,步骤三中热压温度为140-160℃,热压时间为5-10min,压力为10Mpa。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明采用重氮化反应改性碳纤维,以亚硝酸钠和盐酸临时产生的重氮化试剂与对氨基苯甲酸进行反应,进而将苯甲酸接枝到纤维表面,通过一步合成反应完成对碳纤维表面接枝改性处理,无需采用酸液对碳纤维进行预处理,避免对纤维强度的损伤,是一种环保、方便、高效的接枝改性方法,此方法改性碳纤维在纤维表面接枝含氧官能团,提高了碳纤维活性,增强纤维与基体结合强度,大大改善了改性碳纤维增强湿式摩擦材料摩擦磨损性能,以改性碳纤维为增强纤维制备纸基湿式摩擦材料动摩擦系数达到0.12-0.15,磨损率0.9×10-8cm3/J-1.2×10-8cm3/J,展现出优异摩擦磨损性能。
进一步地,本发明通过控制反应条件,以对氨基苯甲酸为接枝单体,在油浴条件下将苯甲酸通过化学键结合方式无损接枝到碳纤维表面,提高了纤维表面活性,改善纤维与基体界面结合效果,制备出性能更加优异的纸基湿式摩擦材料。
附图说明
图1为对氨基苯甲酸接枝单体接枝改性碳纤维示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述:
一种对氨基苯甲酸无损改性碳纤维增强纸基湿式摩擦材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:用丙酮浸泡碳纤维,去除纤维表面上浆剂和污染物,将其采用去离子水反复清洗后,放置100℃烘箱中烘干备用,按照烘干后碳纤维:对氨基苯甲酸的质量比为(1-5):(1-4)将碳纤维和对氨基苯甲酸混合,再加入过量盐酸,于油浴条件下加热到60-100℃,再加入亚硝酸钠进行重氮化反应15-20min,其中对氨基苯甲酸、盐酸和亚硝酸钠的摩尔比为2:4:1,待反应完成后将碳纤维样品取出,清洗后烘干得到改性后的碳纤维,所述的碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维或沥青基碳纤维;
步骤二:采用湿法制浆工艺将改性后的碳纤维与纸纤维、芳纶纤维、填料按照(25-50):(8-18):(8-18):(10-20)的质量比进行混合,采用抽滤成型工艺得到摩擦材料预制体并烘干;
步骤三:将改性酚醛树脂溶于乙醇溶剂中制成质量浓度为10-18%的改性酚醛树脂乙醇溶液,其中改性后的碳纤维与改性酚醛树脂的质量比为(25-50):(24-40),然后将烘干后的摩擦材料预制体浸渍于改性酚醛树脂乙醇溶液中5-10min使改性酚醛树脂均匀的渗入烘干后的摩擦材料预制体,取出后自然晾干,得到含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸,将含改性酚醛树脂的摩擦材料在140-160℃温度下及10Mpa压力下热压固化5-10min,得到对氨基苯甲酸无损改性碳纤维增强纸基湿式摩擦材料。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述:
实施例1
步骤一:将0.5g聚丙烯腈基碳纤维与0.4g对氨基苯甲酸以及0.213g盐酸混合均匀,加入三口烧瓶中,在磁力搅拌的油浴条件下反应,当反应温度达到60℃时加入0.124g亚硝酸钠反应15min,反应完成后将碳纤维取出用去离子水和DMF反复清洗碳纤维3次,接着将其置于60℃烘箱中烘干,得到改性后的碳纤维;
步骤二:分别称取改性后的碳纤维6.0g,芳纶纤维2.0g,纸纤维2.0g,填料2.0g(其中高岭土1.5g、硅藻土0.5g)。然后把各纤维和填料采用湿法打浆混合均匀后,通过特殊抽滤成型工艺,从而得到摩擦材料预制体,称量晾干后的摩擦材料预制体的质量记为W1;
步骤三:将丁腈改性酚醛树脂溶入乙醇溶剂中配制成质量浓度为18%的丁腈树脂-乙醇溶液,将预制体浸入丁腈改性酚醛树脂-乙醇溶液15min,使树脂充分并且均匀的渗入预制体后,自然晾干得到含酚醛树脂的摩擦材料原纸,称量含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸的质量,记为W2;计算含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸的质量与晾干后的摩擦材料预制体的质量之差ΔW(ΔW=W2-W1),得出晾干后的摩擦材料预制体浸入了8.0g(即ΔW=8.0g)的改性酚醛树脂。然后将含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸在热压温度160℃、压力10MPa的条件下,热压10分钟,获得所述纸基摩擦材料。这种摩擦材料的动摩擦系数为0.12~0.14,磨损率为1.2×10-8cm3/J。
实施例2
步骤一;将0.4g聚丙烯腈基碳纤维与0.3g对氨基苯甲酸以及0.160g盐酸混合均匀,加入三口烧瓶中,在磁力搅拌的油浴条件下反应,当反应温度达到100℃时加入0.09g亚硝酸钠反应10min,反应完成后将碳纤维取出用去离子水和DMF反复清洗碳纤维5次,接着将其置于60℃烘箱中烘干,得到改性后的碳纤维。
步骤二:分别称取预处理过的碳纤维10.0g,芳纶纤维1.6g,纸纤维1.6g,填料2.0g(其中石英粉0.8g、硅藻土1.2g)。然后把增强纤维和填料采用湿法打浆混合均匀后,通过特殊抽滤成型工艺,从而得到摩擦材料预制体。称量晾干后的摩擦材料预制体的质量记为W1;
步骤三;将硼改性酚醛树脂溶入乙醇溶剂中配制成浓度为10%的硼树脂-乙醇溶液,将预制体浸入硼改性酚醛树脂-乙醇溶液5min,使树脂充分并且均匀的渗入预制体后,自然晾干得到含酚醛树脂的摩擦材料原纸,称量含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸的质量,记为W2;计算含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸的质量与晾干后的摩擦材料预制体的质量之差ΔW(ΔW=W2-W1),得出晾干后的摩擦材料预制体浸入了4.8g(即ΔW=4.8g)的改性酚醛树脂。然后将含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸在热压温度140℃、压力10MPa的条件下,热压5分钟,获得所述纸基摩擦材料。这种摩擦材料的动摩擦系数为0.13~0.15,磨损率为0.9×10-8cm3/J。
实施例3
步骤一;然后将0.1g沥青基碳纤维与0.1g对氨基苯甲酸以及0.053g盐酸混合均匀,加入三口烧瓶中,在磁力搅拌的油浴条件下反应,当反应温度达到60℃时加入0.03g亚硝酸钠反应12min,反应完成后将碳纤维取出用去离子水和DMF反复清洗碳纤维4次,接着将其置于60℃烘箱中烘干,得到改性后的碳纤维。
步骤二:分别称取改性后的碳纤维5.0g,芳纶纤维3.6g,纸纤维2.6g,填料4.0g(其中高岭土2.0g、氧化锌2.0g)。然后把各纤维和填料采用湿法打浆混合均匀后,通过特殊抽滤成型工艺,从而得到摩擦材料预制体。称量晾干后的摩擦材料预制体的质量记为W1;
步骤三;将腰果壳油改性酚醛树脂溶入乙醇溶剂中配制成质量浓度为10%的腰果壳油树脂-乙醇溶液,将预制体浸入腰果壳油改性酚醛树脂-乙醇溶液5min,使树脂充分并且均匀的渗入预制体后,自然晾干得到含酚醛树脂的摩擦材料原纸,称量含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸的质量,记为W2;计算含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸的质量与晾干后的摩擦材料预制体的质量之差ΔW(ΔW=W2-W1),得出晾干后的摩擦材料预制体浸入了4.8g(即ΔW=8.0g)的改性酚醛树脂。然后将含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸在热压温度140℃、压力10MPa的条件下,热压5分钟,获得所述纸基摩擦材料。这种摩擦材料的动摩擦系数为0.12~0.13,磨损率为1.2×10-8cm3/J。
实施例4
步骤一;将0.3g沥青基碳纤维与0.2g对氨基苯甲酸以及0.107g盐酸混合均匀,加入三口烧瓶中,在磁力搅拌的油浴条件下反应,当反应温度达到80℃时加入0.06g亚硝酸钠反应10min,反应完成后将碳纤维取出用去离子水和DMF反复清洗碳纤维4次,接着将其置于60℃烘箱中烘干,得到改性后的碳纤维。
步骤二:分别称取改性后的碳纤维7.0g,芳纶纤维2.0g,纸纤维3.0g,填料2.0g(其中高岭土0.6g、硫酸钡0.4g)。然后把各纤维和填料采用湿法打浆混合均匀后,通过特殊抽滤成型工艺,从而得到摩擦材料预制体。称量晾干后的摩擦材料预制体的质量记为W1;
步骤三;将丁腈改性酚醛树脂溶入乙醇溶剂中配制成质量浓度为15%的丁腈树脂-乙醇溶液,将预制体浸入丁腈改性酚醛树脂-乙醇溶液10min,使树脂充分并且均匀的渗入预制体后,自然晾干得到含酚醛树脂的摩擦材料原纸,称量含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸的质量,记为W2;计算含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸的质量与晾干后的摩擦材料预制体的质量之差ΔW(ΔW=W2-W1),得出晾干后的摩擦材料预制体浸入了6.0g(即ΔW=6.0g)的改性酚醛树脂。然后将含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸在热压温度150℃、压力10MPa的条件下,热压8分钟,获得所述纸基摩擦材料。这种摩擦材料的动摩擦系数为0.13~0.15,磨损率为1.1×10-8cm3/J。
实施例5
步骤一;将0.4g聚丙烯腈基碳纤维与0.4g对氨基苯甲酸以及0.213g盐酸混合均匀,加入三口烧瓶中,在磁力搅拌的油浴条件下反应,当反应温度达到80℃时加入0.124g亚硝酸钠反应12min,反应完成后将碳纤维取出用去离子水和DMF反复清洗碳纤维4次,接着将其置于60℃烘箱中烘干,得到改性后的碳纤维。
步骤二:分别称取改性后的碳纤维8.0g,芳纶纤维2.5g,纸纤维2.5g,填料2.0g(其中石英粉1.6g、硅藻土0.4g)。然后把各纤维和填料采用湿法打浆混合均匀后,通过特殊抽滤成型工艺,从而得到摩擦材料预制体。称量晾干后的摩擦材料预制体的质量记为W1;
步骤三;将腰果壳油改性酚醛树脂溶入乙醇溶剂中配制成质量浓度为13%的腰果壳油树脂-乙醇溶液,将预制体浸入腰果壳油改性酚醛树脂-乙醇溶液5min,使树脂充分并且均匀的渗入预制体后,自然晾干得到含酚醛树脂的摩擦材料原纸,称量含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸的质量,记为W2;计算含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸的质量与晾干后的摩擦材料预制体的质量之差ΔW(ΔW=W2-W1),得出晾干后的摩擦材料预制体浸入了5.0g(即ΔW=5.0g)的改性酚醛树脂。然后将含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸在热压温度150℃、压力10MPa的条件下,热压8分钟,获得所述纸基摩擦材料。这种摩擦材料的动摩擦系数为0.13~0.15,磨损率为1.0×10-8cm3/J。
实施例6
步骤一;将0.5g沥青基碳纤维与0.3g对氨基苯甲酸以及0.160盐酸混合均匀,加入三口烧瓶中,在磁力搅拌的油浴条件下反应,当反应温度达到100℃时加入0.093g亚硝酸钠反应15min,反应完成后将碳纤维取出用去离子水和DMF反复清洗碳纤维4次,接着将其置于60℃烘箱中烘干,得到改性后的碳纤维。
步骤二:分别称取改性后的碳纤维9.0g,芳纶纤维1.6g,纸纤维1.6g,填料2.3g(其中高硫酸钡0.8g、硅藻土1.5g)。然后把各纤维和填料采用湿法打浆混合均匀后,通过特殊抽滤成型工艺,从而得到摩擦材料预制体。称量晾干后的摩擦材料预制体的质量记为W1;
步骤三;将硼改性酚醛树脂溶入乙醇溶剂中配制成质量浓度为14%的硼树脂-乙醇溶液,将预制体浸入硼改性酚醛树脂-乙醇溶液8min,使树脂充分并且均匀的渗入预制体后,自然晾干得到含酚醛树脂的摩擦材料原纸,称量含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸的质量,记为W2;计算含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸的质量与晾干后的摩擦材料预制体的质量之差ΔW(ΔW=W2-W1),得出晾干后的摩擦材料预制体浸入了5.5g(即ΔW=5.5g)的改性酚醛树脂。然后将含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸在热压温度150℃、压力10MPa的条件下,热压10分钟,获得所述纸基摩擦材料。这种摩擦材料的动摩擦系数为0.14~0.15,磨损率为0.9×10-8cm3/J。
实施例7
步骤一;将0.4g沥青基碳纤维与0.2g对氨基苯甲酸以及0.107g盐酸混合均匀,加入三口烧瓶中,在磁力搅拌的油浴条件下反应,当反应温度达到80℃时加入0.06g亚硝酸钠反应13min,反应完成后将碳纤维取出用去离子水和DMF反复清洗碳纤维4次,接着将其置于60℃烘箱中烘干,得到改性后的碳纤维。
步骤二:分别称取改性后的碳纤维7.0g,芳纶纤维2.0g,纸纤维2.0g,填料3.0g(其中高岭土1.8g、石英粉1.2g)。然后把各纤维和填料采用湿法打浆混合均匀后,通过特殊抽滤成型工艺,从而得到摩擦材料预制体。称量晾干后的摩擦材料预制体的质量记为W1;
步骤三;将硼改性酚醛树脂溶入乙醇溶剂中配制成质量浓度为15%的硼树脂-乙醇溶液,将预制体浸入硼改性酚醛树脂-乙醇溶液8min,使树脂充分并且均匀的渗入预制体后,自然晾干得到含酚醛树脂的摩擦材料原纸,称量含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸的质量,记为W2;计算含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸的质量与晾干后的摩擦材料预制体的质量之差ΔW(ΔW=W2-W1),得出晾干后的摩擦材料预制体浸入了6g(即ΔW=6g)的改性酚醛树脂。然后将含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸在热压温度150℃、压力10MPa的条件下,热压8分钟,获得所述纸基摩擦材料。这种摩擦材料的动摩擦系数为0.13~0.14,磨损率为1.1×10-8cm3/J。
实施例8
步骤一;然后将0.25g聚丙烯腈基碳纤维与0.2g对氨基苯甲酸以及0.107g盐酸混合均匀,加入三口烧瓶中,在磁力搅拌的油浴条件下反应,当反应温度达到60℃时加入0.06g亚硝酸钠反应10min,反应完成后将碳纤维取出用去离子水和DMF反复清洗碳纤维3次,接着将其置于60℃烘箱中烘干,得到改性后的碳纤维。
步骤二:分别称取改性后的碳纤维5.5g,芳纶纤维2.0g,纸纤维2.5g,填料5.0g(其中氧化锌3.0g、硅藻土2.0g)。然后把各纤维和填料采用湿法打浆混合均匀后,通过特殊抽滤成型工艺,从而得到摩擦材料预制体。称量晾干后的摩擦材料预制体的质量记为W1;
步骤三;将丁腈改性酚醛树脂溶入乙醇溶剂中配制成质量浓度为13%的丁腈树脂-乙醇溶液,将预制体浸入丁腈改性酚醛树脂-乙醇溶液5min,使树脂充分并且均匀的渗入预制体后,自然晾干得到含酚醛树脂的摩擦材料原纸,称量含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸的质量,记为W2;计算含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸的质量与晾干后的摩擦材料预制体的质量之差ΔW(ΔW=W2-W1),得出晾干后的摩擦材料预制体浸入了5.0g(即ΔW=5.0g)的改性酚醛树脂。然后将含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸在热压温度140℃、压力10MPa的条件下,热8分钟,获得所述纸基摩擦材料。这种摩擦材料的动摩擦系数为0.12~0.13,磨损率为1.2×10-8cm3/J。
实施例9
步骤一;然后将0.3g聚丙烯腈基碳纤维与0.3g对氨基苯甲酸以及0.160g盐酸混合均匀,加入三口烧瓶中,在磁力搅拌的油浴条件下反应,当反应温度达到80℃时加入0.09g亚硝酸钠反应15min,反应完成后将碳纤维取出用去离子水和DMF反复清洗碳纤维4次,接着将其置于60℃烘箱中烘干,得到改性后的碳纤维。
步骤二:分别称取改性后的碳纤维7.0g,芳纶纤维1.6g,纸纤维3.6g,填料2.0g(其中高岭土0.6g、氧化锌1.4g)。然后把各纤维和填料采用湿法打浆混合均匀后,通过特殊抽滤成型工艺,从而得到摩擦材料预制体。称量晾干后的摩擦材料预制体的质量记为W1;
步骤三;将腰果壳油改性酚醛树脂溶入乙醇溶剂中配制成质量浓度为15%的腰果壳油树脂-乙醇溶液,将预制体浸入腰果壳油改性酚醛树脂-乙醇溶液10min,使树脂充分并且均匀的渗入预制体后,自然晾干得到含酚醛树脂的摩擦材料原纸,称量含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸的质量,记为W2;计算含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸的质量与晾干后的摩擦材料预制体的质量之差ΔW(ΔW=W2-W1),得出晾干后的摩擦材料预制体浸入了6.0g(即ΔW=6.0g)的改性酚醛树脂。然后将含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸在热压温度140℃、压力10MPa的条件下,热10分钟,获得所述纸基摩擦材料。这种摩擦材料的动摩擦系数为0.13~0.14,磨损率为1.1×10-8cm3/J。
实施例10
步骤一;将0.5g聚丙烯腈基碳纤维与0.4g对氨基苯甲酸与0.213g盐酸混合均匀,加入三口烧瓶中,在磁力搅拌的油浴条件下反应,当反应温度达到80℃时加入0.124g亚硝酸钠反应15min,反应完成后将碳纤维取出用去离子水和DMF反复清洗碳纤维4次,接着将其置于60℃烘箱中烘干,得到改性后的碳纤维。
步骤二:分别称取改性后的碳纤维7.5g,芳纶纤维1.7g,纸纤维1.8g,填料2.0g(其中高岭土1.2g、硅藻土0.8g)。然后把各纤维和填料采用湿法打浆混合均匀后,通过特殊抽滤成型工艺,从而得到摩擦材料预制体。称量晾干后的摩擦材料预制体的质量记为W1;
步骤三;将丁腈改性酚醛树脂溶入乙醇溶剂中配制成质量浓度为17%的丁腈树脂-乙醇溶液,将预制体浸入丁腈改性酚醛树脂-乙醇溶液12min,使树脂充分并且均匀的渗入预制体后,自然晾干得到含酚醛树脂的摩擦材料原纸,称量含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸的质量,记为W2;计算含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸的质量与晾干后的摩擦材料预制体的质量之差ΔW(ΔW=W2-W1),得出晾干后的摩擦材料预制体浸入了7.0g(即ΔW=7.0g)的改性酚醛树脂。然后将含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸在热压温度160℃、压力10MPa的条件下,热10分钟,获得所述纸基摩擦材料。这种摩擦材料的动摩擦系数为0.13~0.14,磨损率为1.0×10-8cm3/J。
Claims (7)
1.一种对氨基苯甲酸无损改性碳纤维增强纸基湿式摩擦材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将碳纤维和对氨基苯甲酸混合,再加入过量盐酸,于油浴条件下加热到60-100℃,再加入亚硝酸钠进行重氮化反应,待反应完成后将碳纤维样品取出,清洗后烘干得到改性后的碳纤维;
步骤二:采用湿法制浆工艺将改性后的碳纤维与纸纤维、芳纶纤维、填料按照(25-50):(8-18):(8-18):(10-20)的质量比进行混合,采用抽滤成型工艺得到摩擦材料预制体并烘干;
步骤三:将改性酚醛树脂溶于乙醇溶剂中制成改性酚醛树脂乙醇溶液,其中改性后的碳纤维与改性酚醛树脂的质量比为(25-50):(24-40),然后将烘干后的摩擦材料预制体浸渍于改性酚醛树脂乙醇溶液中使改性酚醛树脂均匀的渗入烘干后的摩擦材料预制体,取出后自然晾干,得到含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸,将含改性酚醛树脂的摩擦材料经热压固化得到对氨基苯甲酸无损改性碳纤维增强纸基湿式摩擦材料。
2.根据权利要求1所述的一种对氨基苯甲酸无损改性碳纤维增强纸基湿式摩擦材料的制备方法,其特征在于,步骤一中碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维或沥青基碳纤维。
3.根据权利要求1所述的一种对氨基苯甲酸无损改性碳纤维增强纸基湿式摩擦材料的制备方法,其特征在于,步骤一中碳纤维和对氨基苯甲酸的质量比为(1-5):(1-4),且对氨基苯甲酸、盐酸和亚硝酸钠的摩尔比为2:4:1。
4.根据权利要求1所述的一种对氨基苯甲酸无损改性碳纤维增强纸基湿式摩擦材料的制备方法,其特征在于,步骤一中重氮化反应的时间为15-20min。
5.根据权利要求1所述的一种对氨基苯甲酸无损改性碳纤维增强纸基湿式摩擦材料的制备方法,其特征在于,步骤三中改性酚醛树脂乙醇溶液中改性酚醛树脂的质量浓度为10-18%。
6.根据权利要求1所述的一种对氨基苯甲酸无损改性碳纤维增强纸基湿式摩擦材料的制备方法,其特征在于,步骤三中将烘干后的摩擦材料预制体在改性酚醛树脂乙醇溶液中浸渍5-10min。
7.根据权利要求1所述的一种对氨基苯甲酸无损改性碳纤维增强纸基湿式摩擦材料的制备方法,其特征在于,步骤三中热压温度为140-160℃,热压时间为5-10min,压力为10Mpa。
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