CN106548828B - 一种提高银纳米线透明导电膜导电性和透过率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高银纳米线透明导电膜导电性和透过率的方法，通过在室温和常压下，使用特定浓度的季铵盐表面活性剂溶液浸泡银纳米线透明导电膜，去除银纳米线表面包覆的聚乙烯吡咯烷酮PVP，PVP去除后，由于银纳米线的高表面能，银纳米线之间的结点将会接触、自动融合焊接，使银纳米线之间的结电阻得到显著降低，从而在提高银纳米线透明导电膜导电性的同时，提高了其透过率，避免了传统高温高压焊接对银纳米线导电网络和基底的破坏。本发明方法操作简便、成本低廉，适合于大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米技术领域，具体涉及一种提高银纳米线透明导电膜导电性和透过率的方法。
背景技术
透明导电膜是一种既能导电又具有高透过率的材料，是显示器、触摸屏、太阳能电池、光电二极管等新兴科技产品中必不可少的组件。目前，氧化铟锡(ITO)占据市场中的主体地位，这是因为其兼具高光学透过率(>90％)和低方块电阻然而，柔性化和可折叠是未来电子产品、太阳能电池、有机光电二极管等科技产品的发展趋势，而ITO薄膜由于其脆性和易裂的缺点，不能满足下一代科技产品的要求。银纳米线透明导体因其具有与ITO相媲美的光电特性、更好的柔性以及可拉伸性能，成为理想的替代材料。
目前合成银纳米线的方法采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)这种绝缘体作为包覆剂来合成银纳米线。由银纳米线制成的纳米线导电网络能够有效导电的前提，是纳米线之间必须互相连接在一起。因为包覆在银纳米线表面的PVP为绝缘体，所以纳米线联结点处的结电阻远大于纳米线本身的电阻，换言之，银纳米线透明导体的方块电阻主要来源于互相连接的银纳米线之间的结电阻。降低银纳米线之间的结电阻，是提升银纳米线透明导体电学特性、降低其方块电阻的关键。在后处理过程中，通过纳米线之间的焊接而降低单个结点的结电阻，也能够降低透明导体的方块电阻。
现有对银纳米线结点的焊接，多是采用光、热或机械压的方法，会破坏银纳米线的晶体结构，损坏柔性衬底或者有机光电器件。为了解决以上问题，中国专利CN 105568270A、CN 105575477A等通过加入银源来焊接银纳米线。然而，此类方法在提升银纳米线透明导电膜导电性能的同时却降低了其透过率。这是因为，在吸附于Ag表面的PVP上添加银源这种导电物质，势必会增加银纳米线的体积，使得其光学性能下降。因此，开发能够在提高银纳米线透明导电膜透过率的同时不降低甚至提高其光学透过率的方法尤为重要，而现有技术中没有能够同时提高银纳米线透明导电膜电导性和光学透过率的方法，鉴于此，本发明提出了一种能够同时提高银纳米线透明导电膜导电性和透过率的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种操作简便、成本低廉、适合于大规模工业生产的提高银纳米线透明导电膜导电性和透过率的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种提高银纳米线透明导电膜导电性和透过率的方法，包括以下步骤：
(1)准备银纳米线透明导电膜，该银纳米线透明导电膜包括基底和设置在该基底单侧表面的银纳米线导电网络，该银纳米线导电网络由表面包覆有聚乙烯吡咯烷酮的银纳米线构成；将季铵盐表面活性剂溶解在溶剂中，配制得到浓度为0.0001～0.1mol/L的季铵盐表面活性剂溶液；
(2)将准备的银纳米线透明导电膜浸泡在配制的季铵盐表面活性剂溶液中，直至银纳米线表面包覆的聚乙烯吡咯烷酮得到去除；
(3)从季铵盐表面活性剂溶液中取出银纳米线透明导电膜，用去离子水冲洗后干燥，即得到导电性和透过率提高的银纳米线透明导电膜。
作为优选，所述的季铵盐表面活性剂为十二烷基溴化吡啶、十二烷基氯化吡啶、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基乙基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基氯化吡啶、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基乙基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基溴化吡啶、十六烷基氯化吡啶、十六烷基苄基二甲基氯化铵、十六烷基二甲基乙基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种。
作为优选，所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇，不同的溶剂体系，拓宽了本发明方法的应用范围。
作为优选，所述的银纳米线透明导电膜在所述的季铵盐表面活性剂溶液中的浸泡时间为1～100min。
作为优选，所述的基底为玻璃、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺和聚二甲基硅氧烷中的任一种。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明公开的提高银纳米线透明导电膜导电性和透过率的方法，通过在室温和常压下，使用特定浓度的季铵盐表面活性剂溶液浸泡银纳米线透明导电膜，去除银纳米线表面包覆的聚乙烯吡咯烷酮PVP，PVP去除后，由于银纳米线的高表面能，银纳米线之间的结点将会接触、自动融合焊接，使银纳米线之间的结电阻得到显著降低，从而在提高银纳米线透明导电膜导电性的同时，提高了其透过率，避免了传统高温高压焊接对银纳米线导电网络和基底的破坏。本发明方法操作简便、成本低廉，适合于大规模工业生产。
附图说明
图1为实施例1中处理后的银纳米线透明导电膜的透过率变化对比图；
图2A为处理前的实施例1中银纳米线的透射电镜图，图2B为处理后的实施例1中银纳米线的透射电镜图，图2C为处理后的实施例1中银纳米线在垂直视角下的扫描电镜图，图2D为处理后的实施例1中银纳米线在水平视角下的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
以下通过5个实施例说明本发明方法对银纳米线透明导电膜的处理效果。
实施例1的提高银纳米线透明导电膜导电性和透过率的方法，包括以下步骤：
(1)准备银纳米线透明导电膜，该银纳米线透明导电膜包括基底和设置在该基底单侧表面的银纳米线导电网络，该银纳米线导电网络由表面包覆有聚乙烯吡咯烷酮的银纳米线构成；将季铵盐表面活性剂溶解在溶剂中，配制100mL浓度为0.0001mol/L的十二烷基三甲基溴化铵的水溶液；
(2)将准备的银纳米线透明导电膜浸泡在配制的十二烷基三甲基溴化铵的水溶液中100min；
(3)从十二烷基三甲基溴化铵的水溶液中取出银纳米线透明导电膜，用去离子水冲洗后干燥，即得到导电性和透过率提高的银纳米线透明导电膜。对于实施例1中处理前后的银纳米线透明导电膜，分别取5点测试方块电阻和透过率，测试结果见表1。实施例1中处理后的银纳米线透明导电膜的透过率变化对比图见图1。处理前的实施例1中银纳米线的透射电镜图见图2A，处理后的实施例1中银纳米线的透射电镜图见图2B，处理后的实施例1中银纳米线在垂直视角下的扫描电镜图见图2C，处理后的实施例1中银纳米线在水平视角下的扫描电镜图见图2D。
表1：实施例1中银纳米线透明导电膜处理前后的方块电阻和透过率测试结果
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 方块电阻(处理前)，Ω/□ | 4387 | 4426 | 139.0 | 158.2 | 17.6 |
| 方块电阻(处理后)，Ω/□ | 68.4 | 175.3 | 36.8 | 33.9 | 9.3 |
| 处理后方块电阻的降低率，％ | 98.44 | 96.04 | 73.52 | 78.57 | 47.16 |
| 透过率(处理前)，％ | 96.7 | 97.5 | 94.7 | 94.8 | 91.1 |
| 透过率(处理后)，％ | 97.5 | 98.1 | 95.6 | 95.8 | 93.1 |
| 处理后透过率的提高率，％ | 0.83 | 0.62 | 0.95 | 1.05 | 2.20 |
实施例2的提高银纳米线透明导电膜导电性和透过率的方法，包括以下步骤：
(1)准备银纳米线透明导电膜，该银纳米线透明导电膜包括基底和设置在该基底单侧表面的银纳米线导电网络，该银纳米线导电网络由表面包覆有聚乙烯吡咯烷酮的银纳米线构成；将季铵盐表面活性剂溶解在溶剂中，配制100mL浓度为0.001mol/L的十二烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液；
(2)将准备的银纳米线透明导电膜浸泡在配制的十二烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液中50min；
(3)从十二烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液中取出银纳米线透明导电膜，用去离子水冲洗后干燥，即得到导电性和透过率提高的银纳米线透明导电膜。对于实施例2中处理前后的银纳米线透明导电膜，分别取5点测试方块电阻和透过率，测试结果见表2。
表2：实施例2中银纳米线透明导电膜处理前后的方块电阻和透过率测试结果
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 方块电阻(处理前)，Ω/□ | 7.167×106 | 9.942×106 | 8.752×106 | 4.359×106 | 17.2 |
| 方块电阻(处理后)，Ω/□ | 1.335×103 | 803.6 | 2.469×103 | 2.171×103 | 10 |
| 处理后方块电阻的降低率，％ | 99.98 | 99.99 | 99.97 | 99.95 | 41.86 |
| 透过率(处理前)，％ | 98.1 | 98.2 | 98.2 | 98.3 | 91.0 |
| 透过率(处理后)，％ | 98.5 | 98.6 | 98.6 | 98.7 | 92.9 |
| 处理后透过率的提高率，％ | 0.41 | 0.41 | 0.41 | 0.41 | 2.09 |
实施例3的提高银纳米线透明导电膜导电性和透过率的方法，包括以下步骤：
(1)准备银纳米线透明导电膜，该银纳米线透明导电膜包括基底和设置在该基底单侧表面的银纳米线导电网络，该银纳米线导电网络由表面包覆有聚乙烯吡咯烷酮的银纳米线构成；将季铵盐表面活性剂溶解在溶剂中，配制100mL浓度为0.005mol/L的十四烷基三甲基溴化铵的水溶液；
(2)将准备的银纳米线透明导电膜浸泡在配制的十四烷基三甲基溴化铵的水溶液中30min；
(3)从十四烷基三甲基溴化铵的水溶液中取出银纳米线透明导电膜，用去离子水冲洗后干燥，即得到导电性和透过率提高的银纳米线透明导电膜。对于实施例3中处理前后的银纳米线透明导电膜，分别取5点测试方块电阻和透过率，测试结果见表3。
表3：实施例3中银纳米线透明导电膜处理前后的方块电阻和透过率测试结果
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 方块电阻(处理前)，Ω/□ | 12.27×103 | 156.1×103 | 2.041×103 | 3.165×103 | 17.6 |
| 方块电阻(处理后)，Ω/□ | 151.2 | 184.2 | 165.8 | 138.6 | 9.8 |
| 处理后方块电阻的降低率，％ | 98.77 | 99.88 | 99.99 | 99.996 | 44.32 |
| 透过率(处理前)，％ | 97.4 | 97.3 | 97.4 | 97.4 | 91.2 |
| 透过率(处理后)，％ | 98.2 | 98.2 | 98.2 | 98.2 | 93.2 |
| 处理后透过率的提高率，％ | 0.82 | 0.92 | 0.82 | 0.82 | 2.19 |
实施例4的提高银纳米线透明导电膜导电性和透过率的方法，包括以下步骤：
(1)准备银纳米线透明导电膜，该银纳米线透明导电膜包括基底和设置在该基底单侧表面的银纳米线导电网络，该银纳米线导电网络由表面包覆有聚乙烯吡咯烷酮的银纳米线构成；将季铵盐表面活性剂溶解在溶剂中，配制100mL浓度为0.01mol/L的十二烷基氯化吡啶的丙醇溶液；
(2)将准备的银纳米线透明导电膜浸泡在配制的十二烷基氯化吡啶的丙醇溶液中15min；
(3)从十二烷基氯化吡啶的丙醇溶液中取出银纳米线透明导电膜，用去离子水冲洗后干燥，即得到导电性和透过率提高的银纳米线透明导电膜。对于实施例4中处理前后的银纳米线透明导电膜，分别取5点测试方块电阻和透过率，测试结果见表4。
表4：实施例4中银纳米线透明导电膜处理前后的方块电阻和透过率测试结果
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 方块电阻(处理前)，Ω/□ | 14.3 | 15.5 | 14.1 | 12.8 | 14.3 |
| 方块电阻(处理后)，Ω/□ | 9.7 | 10.3 | 9.1 | 9.2 | 10.4 |
| 处理后方块电阻的降低率，％ | 32.16 | 33.55 | 35.46 | 28.13 | 27.27 |
| 透过率(处理前)，％ | 91.0 | 90.9 | 91.0 | 91.2 | 91.5 |
| 透过率(处理后)，％ | 92.8 | 92.9 | 92.8 | 93 | 93.4 |
| 处理后透过率的提高率，％ | 1.98 | 2.20 | 1.98 | 1.97 | 2.08 |
实施例5的提高银纳米线透明导电膜导电性和透过率的方法，包括以下步骤：
(1)准备银纳米线透明导电膜，该银纳米线透明导电膜包括基底和设置在该基底单侧表面的银纳米线导电网络，该银纳米线导电网络由表面包覆有聚乙烯吡咯烷酮的银纳米线构成；将季铵盐表面活性剂溶解在溶剂中，配制100mL浓度为0.1mol/L的十六烷基三甲基溴化铵的异丙醇溶液；
(2)将准备的银纳米线透明导电膜浸泡在配制的十六烷基三甲基溴化铵的异丙醇溶液中5min；
(3)从十六烷基三甲基溴化铵的异丙醇溶液中取出银纳米线透明导电膜，用去离子水冲洗后干燥，即得到导电性和透过率提高的银纳米线透明导电膜。对于实施例5中处理前后的银纳米线透明导电膜，分别取5点测试方块电阻和透过率，测试结果见表5。
表5：实施例5中银纳米线透明导电膜处理前后的方块电阻和透过率测试结果
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 方块电阻(处理前)，Ω/□ | 18.2 | 17.7 | 34 | 53.9 | 106.5 |
| 方块电阻(处理后)，Ω/□ | 14.8 | 14.3 | 24.8 | 35.8 | 69.4 |
| 处理后方块电阻的降低率，％ | 18.68 | 19.21 | 27.06 | 33.58 | 34.84 |
| 透过率(处理前)，％ | 92.8 | 93.0 | 94.7 | 95.6 | 96.7 |
| 透过率(处理后)，％ | 94.4 | 94.5 | 95.8 | 96.5 | 97.5 |
| 处理后透过率的提高率，％ | 1.72 | 1.61 | 1.16 | 0.94 | 0.83 |
Claims (4)
1.一种提高银纳米线透明导电膜导电性和透过率的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)准备银纳米线透明导电膜，该银纳米线透明导电膜包括基底和设置在该基底单侧表面的银纳米线导电网络，该银纳米线导电网络由表面包覆有聚乙烯吡咯烷酮的银纳米线构成；将季铵盐表面活性剂溶解在溶剂中，配制得到浓度为0.0001～0.1mol/L的季铵盐表面活性剂溶液；
(2)将准备的银纳米线透明导电膜浸泡在配制的季铵盐表面活性剂溶液中，直至银纳米线表面包覆的聚乙烯吡咯烷酮得到去除；
(3)从季铵盐表面活性剂溶液中取出银纳米线透明导电膜，用去离子水冲洗后干燥，即得到导电性和透过率提高的银纳米线透明导电膜；
所述的季铵盐表面活性剂为十二烷基溴化吡啶、十二烷基氯化吡啶、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基乙基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基氯化吡啶、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基乙基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基溴化吡啶、十六烷基氯化吡啶、十六烷基苄基二甲基氯化铵、十六烷基二甲基乙基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种提高银纳米线透明导电膜导电性和透过率的方法，其特征在于所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。
3.根据权利要求1所述的一种提高银纳米线透明导电膜导电性和透过率的方法，其特征在于所述的银纳米线透明导电膜在所述的季铵盐表面活性剂溶液中的浸泡时间为1～100min。
4.根据权利要求1所述的一种提高银纳米线透明导电膜导电性和透过率的方法，其特征在于所述的基底为玻璃、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺和聚二甲基硅氧烷中的任一种。
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