CN106544702A - 一种基于聚合物的金属纳米筛的制备方法 - Google Patents

一种基于聚合物的金属纳米筛的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于聚合物的金属纳米筛的制备方法。包括利用电化学阳极氧化方法制备多孔氧化铝模板；在多孔氧化铝模板上沉积一层金属形成金属纳米筛结构；利用纳米压印方法将金属纳米筛结构转移到聚合物上。该制备工艺简单，成本低，适合大规模工业生产；且用该方法制备的金属纳米筛结构，由于将金属纳米筛完整的转移到聚合物上，使得制备的基于聚合物的金属纳米筛性能优良，具有透明、轻量、可折叠、便携、易处理等特点，在荧光增强、拉曼增强、催化、传感等领域有着重大的应用价值。此外，其作为电极材料可以广泛应用在锂电池、超级电容器、有机太阳能电池等领域。

Description

一种基于聚合物的金属纳米筛的制备方法
技术领域
本发明涉及微纳制造领域，更具体地，涉及一种基于聚合物的金属纳米筛的制备方法。
背景技术
多孔氧化铝由于其特有的排列规整、垂直性好、成本低、生产效率高以及结构可调等优点，被广泛应用于各种纳米材料和器件的制备。例如，用于纳米点、纳米线、纳米管等阵列的制备。这些纳米材料被广泛应用于微电子、光学、传感、化学、存储、能源等领域。也有一些研究人员在多孔氧化铝模板上沉积金属，制备金属纳米筛。这类基于氧化铝模板的金属纳米筛，由于多孔氧化铝模板的脆性，使其在某些领域应用受到限制，而且多孔氧化铝模板不能重复利用。
将多孔氧化铝模板上的金属纳米筛转移到聚合物材料上，得到一种基于聚合物的金属纳米筛。使其既能保持金属纳米筛的光学与电学性能，又有较好的柔性和透明特征。目前，报道的此类基于聚合物的金属纳米筛的一般制备方法包括配制聚合物溶液、旋涂、烘干以及剥离等步骤。要制备厚的聚合物基底，往往需要多次旋涂和烘干。且模板剥离的氧化铝模板的方法一般为化学方法，氧化铝模板不可重复利用。
因此，迫切需要一种制备工艺简单、适用于大规模生产的基于聚合物的金属纳米筛的制备方法。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供了一种制备工艺简单、适用于大规模生产的基于聚合物的金属纳米筛的制备方法。
为达到上述目的，本发明提供了一种基于聚合物的金属纳米筛的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过电化学阳极氧化方法制备多孔氧化铝模板；
(2)通过在多氧化铝模板表面沉积金属的方法制备金属纳米筛；
(3)利用纳米压印方法将多孔氧化铝模板上的金属纳米筛结构转移到聚合物上；
(4)将多孔氧化铝模板与聚合物分离，制得基于聚合物的金属纳米筛。
进一步地，步骤(3)中的纳米压印方法包括以下步骤：
(311)将旋涂有胶粘剂的聚合物与沉积有金属纳米筛的多孔氧化铝模板置于样品台上，抽真空；
(312)加压到20bar～40bar，并保持10min～20min；
(313)将压力减小至10bar～20bar，保持1min～2min；
(314)再次将压力升至20bar～40bar，并保持10min～20min；
(315)逐步减压。
进一步地，步骤(3)中的纳米压印方法包括以下步骤：
(321)将聚合物与沉积有金属纳米筛的多孔氧化铝模板置于样品台上，抽真空后，加热到150℃～220℃；
(322)逐步加压到10bar～30bar，并保持5min～15min；
(323)将压力减小至5bar～15bar，保持1min～2min；
(324)再次将压力升至10bar～30bar，并保持5min～15min；
(325)冷却到聚合物玻璃化温度以下后，逐步减压。
进一步地，步骤(4)中通过机械剥离将多孔氧化铝模板与聚合物分离，多孔氧化铝模板可重复使用。
总体而言，按照本发明的上述技术构思与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1、本发明提供的方法工艺简单，成本低，适合于大规模工业生产。
2、由于本发明以多孔氧化铝为模板，使得基于聚合物的金属纳米筛结构参数可调。
3、采用机械剥离的方式将多孔氧化铝模板和聚合物剥离，使得多孔氧化铝模板能够重复使用。
4、该基于聚合物的金属纳米筛结构的既有金属纳米筛的光学与电学性能，同时具有透明、柔性、轻量、可折叠、便携、易处理等优势。可用于柔性透明光电器件，其在荧光增强、拉曼增强、催化、传感等领域有着重大的应用价值，其作为电极材料可以广泛应用在锂电池、超级电容器、有机太阳能电池等领域。
附图说明
图1为本发明提供的基于聚合物的金属纳米筛的制备方法的流程图；
图2为多孔氧化铝模板的示意图；
图3为沉积有金属纳米筛的多孔氧化铝模板示意图；
图4为基于聚合物的金属纳米筛的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，为本发明提供的基于聚合物的金属纳米筛制备方法的流程图，包括如下步骤：
(1)通过电化学阳极氧化方法制备多孔氧化铝模板；
(2)通过在多氧化铝模板表面沉积金属的方法制备金属纳米筛；
(3)利用纳米压印方法将多孔氧化铝模板上的金属纳米筛结构转移到聚合物上；
(4)将多孔氧化铝模板与聚合物分离，制得基于聚合物的金属纳米筛。
本发明提供的方法工艺简单，成本低，能够用于大规模制造，且采用纳米压印方法，能够完整将金属纳米筛结构转移到聚合物上，使得采用该方法制备的基于聚合物的金属纳米筛性能优良。
本发明提供的基于聚合物的金属纳米筛制备方法的第一实施例，包括如下步骤：
(1)通过电化学阳极氧化方法制备多孔氧化铝模板，包括如下步骤：
(11)将纯度为99.99％以上铝箔放入0.3mol/L的草酸溶液中进行第一步阳极氧化，氧化电压为40V，氧化温度为5℃，氧化时间为4h；
(12)将经过第一步阳极氧化后的铝箔在6wt％磷酸和1.8wt％铬酸混合液中浸泡8h，温度60℃；
(13)将经过混合液浸泡后的铝箔放入0.3mol/L的草酸溶液中进行第二步阳极氧化，氧化电压为40V，氧化温度为5℃，氧化时间为30min；
(14)将经过第二步阳极氧化后的铝箔在温度为60℃的5wt％磷酸溶液下扩孔120s，再用去离子水反复冲洗，即得到如图2所示的多孔氧化铝模板，包括多孔氧化铝1和铝箔2。
通过阳极氧化方法制备的多孔氧化铝模板结构重复性好，且通过控制氧化次数、氧化电压、氧化温度以及氧化时间可以控制多孔氧化铝模板的尺寸。
(2)采用磁控溅射的方法在多孔氧化铝模板上沉积银膜，溅射电流400mA，溅射时间1min，制得如图3所示的沉积有银纳米筛的多孔氧化铝模板，包括多孔氧化铝1、铝箔2和银纳米筛3。
(3)利用冷纳米压印方法将多孔氧化铝模板上的银纳米筛结构转移到透明胶带上，包括如下步骤：
(311)将透明胶带粘贴在沉积有银纳米筛的多孔氧化铝模板表面，然后置于样品台上，抽真空；
(312)逐步加压到40Bar，并保持10min；
(313)将压力减小至20Bar，保持1min；
(314)再次将压力升至40Bar，并保持10min；
(315)逐步减压。
(4)将多孔氧化铝模板与透明胶带机械剥离，制得基于透明胶带的银纳米筛如图4所示，包括银纳米筛3和透明胶带4。
采用冷纳米压印方法，将规则的银纳米筛结构完整的转移到透明胶带上，该方法工艺简单，且制备成本低，且通过将多孔氧化铝模板与银纳米筛机械剥离，使制作的多孔氧化铝模板可以反复使用，使得本发明提供的方法能够大规模的生产。
本发明提供的基于聚合物的金属纳米筛制备方法的第二实施例，包括如下步骤：
(1)通过电化学阳极氧化方法制备多孔氧化铝模板：
(11)将纯度为99.99％以上铝箔放入0.3mol/L的草酸溶液中进行第一步阳极次氧化，氧化电压为40V，氧化温度为3℃，氧化时间为8h；
(12)将经过第一步阳极氧化后的铝箔在6wt％磷酸和1.8wt％铬酸混合液中浸泡12h，温度60℃；
(13)将经过混合液浸泡后铝箔放入0.3mol/L的草酸溶液中进行第二步阳极氧化，氧化电压为40V，氧化温度为3℃，氧化时间为50min；
(14)将经过第二步阳极氧化后的铝箔置于温度60℃的5wt％磷酸溶液中扩孔150s，再用去离子水反复冲洗，得到的多孔氧化铝模板。
(2)采用磁控溅射的方法在多孔氧化铝模板上沉积银膜，溅射电流400mA，溅射时间1min，得到沉积有银纳米筛的多孔氧化铝模板。
(3)利用纳米压印方法将多孔氧化铝模板上的银纳米筛结构转移到透明胶带上，包括如下步骤：
(311)将透明胶带粘贴在沉积有银纳米筛的多孔氧化铝模板表面，然后置于样品台上，抽真空；
(312)逐步加压到30bar，并保持15min；
(313)将压力减小至15bar，保持1.5min；
(314)再次将压力升至30bar，并保持15min；
(315)逐步减压。
(4)将多孔氧化铝模板与透明胶带机械剥离，制得基于透明胶带的银纳米筛。
通过多步阳极氧化法制备结构规则的多孔氧化铝模板，并采用磁控溅射的方法在多孔氧化铝模板表面沉积致密度高且结构规则的银纳米筛，通过冷纳米压印方法将致密度高且结构规则的银纳米筛结构完整的转移到透明胶带上，该方法工艺简单，且成本极低，采用机械剥离多孔氧化铝模板和透明胶带，多孔氧化铝模板能够重复使用，有利于用于大规模生产制造。
本发明提供的基于聚合物的金属纳米筛制备方法的第三实施例，包括如下步骤：
(1)通过电化学阳极氧化方法制备多孔氧化铝模板，包括如下步骤：
(11)将纯度为99.99％以上铝箔放入0.3mol/L的草酸溶液中进行第一步阳极次氧化，氧化电压为40V，氧化温度为8℃，氧化时间为8h；
(12)将经过第一步阳极氧化后的铝箔在6wt％磷酸和1.8wt％铬酸混合液中浸泡12h，温度60℃；
(13)将经过浸泡后铝箔放入0.3mol/L的草酸溶液中进行第二步阳极氧化，氧化电压为40V，氧化温度为8℃，氧化时间为30min；
(14)将经过第二步阳极氧化后的铝箔置于温度60℃的5wt％磷酸溶液中扩孔90s，再用去离子水反复冲洗，制得多孔氧化铝模板。
(2)采用磁控溅射的方法在多孔氧化铝模板上沉积银膜，溅射电流400mA，溅射时间1min，制得沉积有银纳米筛的多孔氧化铝模板。
(3)利用纳米压印方法将多孔氧化铝模板上的银纳米筛结构转移到透明胶带上：
(311)将透明胶带粘贴在沉积有银纳米筛的多孔氧化铝模板表面，然后置于样品台上，抽真空；
(312)逐步加压到20bar，并保持20min；
(313)将压力减小至10bar，保持2min；
(314)再次将压力升至20bar，并保持20min；
(315)逐步减压。
(4)将多孔氧化铝模板与透明胶带机械剥离，制得基于透明胶带的银纳米筛。
上述方法工艺简单，且成本极低，采用机械剥离多孔氧化铝模板和透明胶带，多孔氧化铝模板能够重复使用，有利于用于大规模生产制造。
本发明提供的基于聚合物的金属纳米筛制备方法的第四实施例，包括如下步骤：
(1)通过电化学阳极氧化方法制备多孔氧化铝模板，包括如下步骤：
(11)将纯度为99.99％以上铝箔放入1％的磷酸溶液中进行第一步阳极氧化，氧化电压为195V，氧化温度为5℃，氧化时间为10h；
(12)将经过第一步氧化的铝箔在6wt％磷酸和1.8wt％铬酸混合液中浸泡8h，溶液温度为60℃；
(13)将经过混合液浸泡后的铝箔进行第二步阳极氧化，氧化电压为195V，氧化温度为5℃，氧化时间为20min；
(14)进行第二步氧化的铝箔在温度为60℃的5wt％磷酸溶液下扩孔200s，再用去离子水反复冲洗，即得到所需的多孔氧化铝模板。
(2)采用磁控溅射的方法在多孔氧化铝模板上沉积镍膜，溅射电流300mA，溅射时间4min，制得到沉积有镍纳米筛的多孔氧化铝模板。
(3)利用纳米压印方法将多孔氧化铝模板上的镍纳米筛结构转移到聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜上，包括如下步骤：
(321)将PMMA薄膜与沉积有镍纳米筛的多孔氧化铝模板置于样品台上，抽真空后，加热到180℃；
(322)逐步加压到30bar，并保持5min；
(323)将压力减小至15bar，保持1min；
(324)再次将压力升至30bar，并保持5min；
(325)冷却到90℃以下后，逐步减压。
(4)将PMMA薄膜与多孔氧化铝模板机械剥离，即得到基于PMMA薄膜的镍纳米筛。
通过在磷酸溶液中采用多步阳极氧化法制备多孔氧化铝模板，并通过磁控溅射的方法在多孔氧化铝模板表面沉积镍膜，制得结构规则且致密的镍纳米筛，采用热纳米压印方法将镍纳米筛转移到PMMA薄膜上，制得基于PMMA薄膜的镍纳米筛，上述方法工艺简单，且成本极低，多孔氧化铝模板能够重复使用，有利于用于大规模生产制造。
本发明提供的基于聚合物的金属纳米筛制备方法的第五实施例，包括如下步骤：
(1)通过电化学阳极氧化方法制备多孔氧化铝模板，包括如下步骤：
(11)将纯度为99.99％以上铝箔放入1％的磷酸溶液中进行第一步氧化，氧化电压为180V，氧化温度为4℃，氧化时间为8h；
(12)将经过第一步氧化后的铝箔在6wt％磷酸和1.8wt％铬酸混合液中浸泡12h，温度60℃；
(13)将经过混合液浸泡后的铝箔放入1％的磷酸溶液中进行第二步氧化，氧化电压为180V，氧化温度为4℃，氧化时间为40min；
(14)将经过第二步氧化后的铝箔放入温度在60℃的5wt％磷酸溶液扩孔300s，再用去离子水反复冲洗，即得到所需的多孔氧化铝模板。
(2)采用磁控溅射的方法在多孔氧化铝模板上沉积镍膜，溅射电流300mA，溅射时间4min，即制得沉积有镍纳米筛的多孔氧化铝模板。
(3)利用纳米压印方法将多孔氧化铝模板上的镍纳米筛结构转移到PMMA薄膜上，包括如下步骤：
(321)将PMMA薄膜与沉积有镍纳米筛的多孔氧化铝模板置于样品台上，抽真空后，加热到220℃；
(322)逐步加压到10bar，并保持15min；
(323)将压力减小至5bar，保持2min；
(324)再次将压力升至10bar，并保持15min
(325)冷却到90℃以下后，逐步减压。
(4)压印完成后，将PMMA薄膜与多孔氧化铝模板机械剥离，即得到基于PMMA薄膜的镍纳米筛。
本发明提供的基于聚合物的金属纳米筛制备方法的第六实施例，包括如下步骤：
(1)通过电化学阳极氧化方法制备多孔氧化铝模板，包括如下步骤：
(11)将纯度为99.99％以上铝箔放入1％的磷酸溶液中进行第一步氧化，氧化电压为180V，氧化温度为4℃，氧化时间为8h；
(12)将经过第一步氧化的铝箔在6wt％磷酸和1.8wt％铬酸混合液中浸泡12h，温度60℃；
(13)将在混合液中浸泡后的铝箔放入1％的磷酸溶液中进行第二步氧化，氧化电压为180V，氧化温度为8℃，氧化时间为30min；
(14)将经过第二步氧化后的铝箔放入温度在60℃的5wt％磷酸溶液中扩孔100s，再用去离子水反复冲洗，即得到所需的多孔氧化铝模板。
(2)采用磁控溅射的方法在多孔氧化铝模板上沉积镍膜，溅射电流300mA，溅射时间4min，即得到沉积有镍纳米筛的多孔氧化铝模板。
(3)利用纳米压印方法将多孔氧化铝模板上的镍纳米筛结构转移到聚烯烃树脂薄膜上：
(321)将聚烯烃树脂薄膜与沉积有镍纳米筛的多孔氧化铝模板置于样品台上，抽真空后，加热到150℃；
(322)逐步加压到20bar，并保持10min；
(323)将压力减小至10bar，保持1.5min；
(324)再次将压力升至20bar，并保持10min
(325)冷却到90℃以下后，逐步减压。
(4)压印完成后，将聚烯烃树脂薄膜与多孔氧化铝模板机械剥离，即得到基于聚烯烃树脂薄膜的镍纳米筛。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.本发明提供了一种基于聚合物的金属纳米筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通过电化学阳极氧化方法制备多孔氧化铝模板；
(2)通过在多氧化铝模板表面沉积金属的方法制备金属纳米筛；
(3)利用纳米压印方法将多孔氧化铝模板上的金属纳米筛结构转移到聚合物上；
(4)将多孔氧化铝模板与聚合物分离，制得基于聚合物的金属纳米筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的纳米压印方法包括以下步骤：
(311)将旋涂有胶粘剂的聚合物与沉积有金属纳米筛的多孔氧化铝模板置于样品台上，抽真空；
(312)加压到20bar～40bar，并保持10min～20min；
(313)将压力减小至10bar～20bar，保持1min～2min；
(314)再次将压力升至20bar～40bar，并保持10min～20min；
(315)逐步减压。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的纳米压印方法包括以下步骤：
(321)将聚合物与沉积有金属纳米筛的多孔氧化铝模板置于样品台上，抽真空后，加热到150℃～220℃；
(322)加压到10bar～30bar，并保持5min～15min；
(323)将压力减小至5bar～15bar，保持1min～2min；
(324)再次将压力升至10bar～30bar，并保持5min～15min；
(325)冷却到聚合物玻璃化温度以下后，逐步减压。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中通过机械剥离将多孔氧化铝模板与聚合物分离。
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