CN106544503A - 一种高砷粗锑白脱砷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高砷粗锑白脱砷的方法，属于湿法冶金技术领域。该方法包括以下顺序：(1)粗锑白的氧化‑碱浸:采用在双氧水提供的氧化气氛下氢氧化钠溶液溶解粗锑白中的砷化合物形成砷酸钠和焦锑酸钠留渣；(2)砷酸钠溶液返浸：将步骤(1)得到的滤液按相同液固比，并补加氢氧化钠和双氧水进行浸出，滤液经过多次返浸最终得到高浓度砷化合物溶液；(3)沉砷：向步骤(2)产生的高浓度砷化合物溶液中加入硫酸铁溶液，形成砷酸铁固化砷化合物。本发明方法能够有效的脱除锑白中的砷化合物，实现砷锑分离，并对危险化合物砷酸钠进行无害化处理，操作简单且环境较好，能够有效的实现资源综合回收利用。

Description

一种高砷粗锑白脱砷的方法
技术领域
本发明涉及一种在铅阳极泥还原熔炼生成的高砷粗锑白进行湿法浸出脱砷，属于湿法冶金技术领域。
背景技术
在湿法冶金技术领域中，长期以来含砷粗锑白中砷的净化分离主要采用：①低温氯化-蒸馏法；②硫化钠浸出-氧化法；③双氧水浸出-沉砷制砖法。
低温氯化-蒸馏是使砷锑溶入盐酸中，利用金属氯化物之间沸点的不同，达到砷锑的分离，分离后的三氯化砷加Na2S使其以As2S3沉淀再加以回收，该方法分离砷锑物料适应性广，能彻底对砷锑进行分离，并进行综合回收，但此工艺对设备要求高，工艺复杂，难以在工业生产中实现。
硫化钠浸出-氧化法是利用砷锑化合物可溶于硫化钠溶液的特点，在先使砷锑的化合物溶解后，对浸出液进行氧化处理，生成锑酸钠和砷酸钠，由于锑酸钠不溶而砷酸钠可溶的区别对砷锑实现分离，并进行综合回收，此工艺适应性广，污染小，砷锑分离效果好，回收率高，但此工艺产生大量废水，浸出渣干燥困难。
双氧水浸出-沉砷制砖法主要利用在砷锑烟尘中砷锑主要以氧化物形式存在，其中砷以As2O3、As2O5形式存在，而锑主要以在水中溶解度较小的Sb2O3形式存在，而As2O5易溶于水形成H3AsO4，而As2O3则在水中溶解度较小，所以加入氧化剂双氧水使烟灰中的三价砷氧化成五价砷溶于水中，从而实现砷锑分离。含砷溶液加入石灰后形成砷酸钙沉淀制砖处理。此方法操作简单，能有效分离砷锑化合物，但对物相结构复杂烟尘，砷脱除效果欠佳，不能深度脱除烟灰中的砷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高砷粗锑白脱砷的方法，该方法砷脱出率高，且脱除后的砷以砷酸铁固化砷酸盐，有效解决了砷化合物对环境的危害。
本发明采用的技术方案是：高砷粗锑白脱砷的方法，所述方法具体包括以下顺序步骤：
(1)高砷粗锑白的氧化-碱浸：利用双氧水提供氧化气氛，采用氢氧化钠水溶液浸出高砷粗锑白中的砷，过滤得到砷酸钠溶液和焦锑酸钠滤渣；所述氧化-碱浸的液固质量比4～10︰1；
(2)砷酸钠溶液返浸：将步骤(1)得到的砷酸钠溶液按步骤(1)中相同的液固质量比，补加氢氧化钠和双氧水，进行返浸，直至得到高浓度砷酸钠的滤液；
(3)沉砷：将硫酸亚铁氧化为硫酸铁后，与步骤(2)得到的滤液混合，控制反应pH在2～3之间，过滤，得到砷酸铁滤渣；所述硫酸亚铁的摩尔量为步骤(2)滤液中砷摩尔量的1.5～2倍。
其中，上述高砷粗锑白脱砷的方法步骤(1)中，以质量比计，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠︰双氧水︰高砷粗锑白＝0.2～1︰1～4︰1。
其中，上述高砷粗锑白脱砷的方法步骤(1)中，所述氧化-碱浸的反应条件为：温度60～100℃，时间2～3h。
其中，上述高砷粗锑白脱砷的方法步骤(1)中，所述双氧水的加入方式为深入氢氧化钠水溶液底部打入，且前1h双氧水加入量占双氧水总量的50％～70％。
其中，上述高砷粗锑白脱砷的方法步骤(2)中，所述高浓度砷酸钠的滤液的浓度为20～25g/L。
其中，上述高砷粗锑白脱砷的方法步骤(3)中，所述反应的条件为：温度60～100℃，时间2～3h。
其中，上述高砷粗锑白脱砷的方法中，所述双氧水的质量分数为25～35％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：1、双氧水氧化-氢氧化钠浸出脱除了高砷粗锑白中的氧化砷，砷脱除率达到95％以上，锑损失率低于2％，提高了锑白的纯度；2、双氧水深入液体底部有序进入反应，减少了双氧水的损失，同时改善了操作环境；3、浸出液经过多次返浸，有效富集了砷酸钠，从体积上减少了砷酸钠溶液的处理量；4、以臭葱石(砷酸铁)形式固化砷酸盐，有效处置了砷化合物对环境的危害；5、选择先对硫酸亚铁进行氧化再加入砷酸钠溶液进行反应，相对传统硫酸亚铁与砷酸钠混合后再氧化节约了大量氧化剂(双氧水)，且有效改善了操作环境。
附图说明
图1为本发明高砷粗锑白脱砷方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了高砷粗锑白脱砷的方法，所述方法具体包括以下顺序步骤：
(1)高砷粗锑白的氧化-碱浸：利用双氧水提供氧化气氛，采用氢氧化钠水溶液浸出高砷粗锑白中的砷，过滤得到砷酸钠溶液和焦锑酸钠滤渣；所述氧化-碱浸的液固质量比4～10︰1；以质量比计，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠︰双氧水︰高砷粗锑白＝0.2～1︰1～4︰1；所述氧化-碱浸的反应条件为：温度60～100℃，时间2～3h；
(2)砷酸钠溶液返浸：将步骤(1)得到的砷酸钠溶液按步骤(1)中相同的液固质量比，补加氢氧化钠和双氧水，进行返浸，直至得到高浓度砷酸钠的滤液；所述高浓度砷酸钠的滤液的浓度为20～25g/L；
(3)砷酸钠的处理：将硫酸亚铁氧化为硫酸铁后，与步骤(2)得到的滤液混合，控制反应pH在2～3之间，过滤，得到砷酸铁滤渣；所述硫酸亚铁的摩尔量为步骤(2)滤液中砷摩尔量的1.5～2倍；所述反应的条件为：温度60～100℃，时间2～3h。
其中，上述高砷粗锑白脱砷的方法步骤(1)中，所述双氧水的加入方式为深入氢氧化钠水溶液底部打入，且前1h双氧水加入量占双氧水总量的50％～70％。双氧水深入液体底部有序进入反应，减少了双氧水的损失，同时改善了操作环境。
其中，上述高砷粗锑白脱砷的方法步骤(2)的多次返浸，有效富集了砷酸钠，从体积上减少了砷酸钠溶液的处理量。
其中，上述高砷粗锑白脱砷的方法步骤(1)和(2)中所述的液固质量比中，所述固体为高砷粗锑白和氢氧化钠的质量和，所述液体为双氧水和水的质量和。
其中，上述高砷粗锑白脱砷的方法步骤(3)，选择先对硫酸亚铁进行氧化再加入砷酸钠溶液进行反应，相对传统硫酸亚铁与砷酸钠混合后再氧化，节约了大量氧化剂(双氧水)。氧化时优选加入浓硫酸至溶液pH为1.5～2.0。
其中，上述高砷粗锑白脱砷的方法中，所述双氧水的质量分数为25～35％。
以下结合实施例对本发明作进一步解释和说明，但并不因此限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例的高砷粗锑白烟灰主要组成为：As 4.05wt％、Sb 75.71wt％。
(1)氧化-浸出：取100g高砷粗锑白置于2L烧杯中，加入60g氢氧化钠与1L水，于80℃水浴锅中搅拌混匀，待温度升至80℃时开始加入质量分数为30％的双氧水，双氧水用导管打入溶液底部，控制加入速度，前1h加完120mL，后1h加完剩余80mL，共反应2h。加完后迅速过滤，得到焦锑酸钠渣与砷酸钠溶液：溶液总量为1100mL，成分为：As 3.59g/L、Sb 0.3g/L、NaOH 35.72g/L；焦锑酸钠渣总量为152.14g，成分为：As 0.06wt％、Sb 49.06wt％。渣中砷脱除率97.75％，锑损失率为1.41％。
(2)返浸：取步骤(1)所得砷酸钠溶液1000mL进行返浸，补加20g氢氧化钠于溶液中，加入100g高砷粗锑白，后续步骤同(1)，最终得到浸出液1000mL，成分为As 7.18g/L、Sb0.13g/L、NaOH 28.87g/L，一次返浸渣145.77g，成分为As 0.1％、Sb 51.6％。继续返浸四次得到高浓度砷化合物溶液砷含量达到24.93g/L，锑浓度0.49g/L，碱度23.87g/L。
(3)沉砷：取70gFeSO4.7H2O于烧杯中，加水100mL溶解，用浓硫酸调pH＝1.5，滴入50mL双氧水共反应1h，将(2)得到的高浓度砷化合物溶液500mL混入一起，80℃水浴搅拌反应2h，反应过程中控制pH在2.0～3.0之间，过滤，得到滤液和砷酸铁滤渣：滤液470mL，成分As 1.22g/L，Fe 4.06g/L；砷酸铁滤渣45.53g，成份为As 25.35wt％，Fe 26.48wt％，Sb0.32wt％。
实施例2
本实施例的高砷粗锑白烟灰主要组成为：As 10.1wt％、Sb 63.76wt％。
(1)氧化-浸出：取100g高砷粗锑白于2L烧杯中，加入80g氢氧化钠与1000mL水，于80℃水浴锅中搅拌混匀，待温度升至80℃时开始滴加质量分数为30％的双氧水，双氧水用导管打入溶液底部，控制加入速度，前1h加完200mL，后1h加完剩余100mL，共反应2h，共加入300mL双氧水，加完后迅速过滤得到焦锑酸钠渣与砷酸钠溶液，溶液总量为1050mL，成分为：As9.92g/L、Sb0.26g/L、NaOH38.58g/L，渣总量为126.39g，成分为：As 0.38wt％、Sb50.37wt％，渣中砷脱除率95.24％，锑损失率为0.1％。
(2)返浸：取步骤(1)所得砷酸钠溶液1000ml进行返浸，补加40g氢氧化钠于溶液中，加入100g高砷粗锑白，后续步骤同(1)，最终得到浸出液1000mL，成分为As 20.42g/L、Sb0.08g/L、NaOH 67.92g/L，返浸渣125.47g，成分为As0.35％、Sb 50.26％。
(3)沉砷：取80gFeSO4.7H2O于烧杯中，加水100mL溶解，用浓硫酸调pH＝1.5，滴入50mL双氧水共反应1h，将(2)得到的高浓度砷化合物溶液500mL混入一起，80℃水浴搅拌反应2h，反应过程中控制pH在2.0～3.0之间，过滤，得到滤液和砷酸铁滤渣：滤液510mL，成分As 1.02g/L，Fe 8.26g/L；砷酸铁滤渣43.76g，成份为As 23.35wt％，Fe 25.91wt％，Sb0.08wt％。
对比例3
本实施例的高砷粗锑白烟灰主要组成为：As 16.32％、Sb 57.47％。
(1)氧化-浸出：取100g高砷粗锑白于2L烧杯中，加入100g氢氧化钠与800mL水，于80℃水浴锅中搅拌混匀，待温度升至80℃时开始滴加质量分数为30％的双氧水，双氧水用导管打入溶液底部，控制加入速度，前1h加完250mL，后1h加完剩余150mL，共反应2h，共加入400mL双氧水，加完后迅速过滤得到焦锑酸钠渣与砷酸钠溶液，溶液总量为780mL，成分为：As 20.72g/L、Sb 0.18g/L、NaOH 64.72g/L，渣总量为126.39g，成分为：As 0.58wt％、Sb45.27wt％，渣中砷脱除率95.5％，锑损失率为0.44％。
(2)沉砷：取70gFeSO4.7H2O于烧杯中，加水100mL溶解，用浓硫酸调pH＝1.5，滴入50mL双氧水共反应1h，将(2)得到的高浓度砷化合物溶液500mL混入一起，80℃水浴搅拌反应2h，反应过程中控制pH在2.0～3.0之间，过滤，得到滤液和砷酸铁滤渣：滤液550mL，成分As 1.35g/L，Fe 4.24g/L；砷酸铁滤渣43.98g，成分为As 22.56wt％，Fe 25.77wt％，Sb0.17wt％。
上述实施例仅仅是为清楚的说明所作的举例，并非对实施方式所作的限定。对于所属技术领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动，在此无法对所有的实施方式予以一一举例，而由此所引伸出的显而易见的变化或改动仍在本专利发明创造的保护范围之内。

Claims (7)

1.高砷粗锑白脱砷的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下顺序步骤：
(1)高砷粗锑白的氧化-碱浸：利用双氧水提供氧化气氛，采用氢氧化钠水溶液浸出高砷粗锑白中的砷，过滤得到砷酸钠溶液和焦锑酸钠滤渣；所述氧化-碱浸的液固质量比为4～10︰1；
(2)砷酸钠溶液返浸：将步骤(1)得到的砷酸钠溶液按步骤(1)中相同的液固质量比，补加氢氧化钠和双氧水，进行返浸，直至得到高浓度砷酸钠的滤液；
(3)砷酸钠的处理：将硫酸亚铁氧化为硫酸铁后，与步骤(2)得到的滤液混合，控制反应pH在2～3之间，过滤，得到砷酸铁滤渣；所述硫酸亚铁的摩尔量为步骤(2)滤液中砷摩尔量的1.5～2倍。
2.根据权利要求1所述高砷粗锑白脱砷的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，以质量比计所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠︰双氧水︰高砷粗锑白＝0.2～1︰1～4︰1。
3.根据权利要求1所述高砷粗锑白脱砷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化-碱浸的反应条件为：温度60～100℃，时间2～3h。
4.根据权利要求1所述高砷粗锑白脱砷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述双氧水的加入方式为深入氢氧化钠水溶液底部打入，且前1h双氧水加入量占双氧水总量的50～70％。
5.根据权利要求1所述高砷粗锑白脱砷的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述高浓度砷酸钠的滤液浓度为20～25g/L。
6.根据权利要求1所述高砷粗锑白脱砷的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应的条件为：温度60～100℃，时间2～3h。
7.根据权利要求1～6任一项所述高砷粗锑白脱砷的方法，其特征在于，所述双氧水的质量分数为25～35％。
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