CN106543134B - 一种psi-6206中间体(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-羟基-羧酸盐的合成方法 - Google Patents
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Abstract
以5‑(2,2‑二甲基‑[1,3]二氧戊环‑4‑基)‑3,4‑二羟基‑5H‑呋喃‑2‑酮、双氧水、氢氧化钠溶液为原料,在水的介质中,50‑60℃,同时滴加双氧水和氢氧化钠溶液,控制PH8‑12之间,滴毕后,再保温10小时,至反应完全,加入大苏打去除多余的双氧水,再降温至0‑10℃,搅拌3小时,过滤,得RKA20(2,2‑二甲基‑[1,3]二氧戊环‑4‑基)‑羟基‑乙酸盐)滤液,滤饼为草酸钠。反应方程式为:
Description
技术领域
本发明属于有机化学技术领域,涉及一种五元杂环的氧化、开环、碱解等技术,具体涉及一种(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-羟基-羧酸盐的合成技术。
背景技术
根据PSI-6206中间体(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-羟基-羧酸盐的合成文献资料,均采用的是氢氧化钾为碱解介质,产生的草酸根离子溶于水中,再加入氯化钙使草酸根离子变成草酸钙沉淀,过滤出草酸钙,得到含大量钾盐的PSI-6206中间体水溶液。因该水溶液含钾盐太多导致在后续合成中溶液非常粘稠,搅拌负荷大,副反应很多,反应也不充分,最终产品粗品质量低下,总收率不高,产生的废水中盐份含量也很大。此法生产不但生产成本高,三废量大,环保处理费用也非常高。
文献资料反应方程式为:
发明内容
本发明的目的在于提供一种PSI-6206中间体合成方法,采用氢氧化钠为碱解介质,利用草酸钠在冷水中的溶解度很小,使草酸根离子直接变成草酸钠沉淀出来,过滤后的溶液中盐份含量较少,有利于后续反应均匀混合,副反应减少,反应充分,使得最终产品粗品质量上升,总收率提高。生产成本和环保处理费用大幅下降,具有显著的经济、环保效益。
本发明的技术方案如下:
将原料5-(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-3,4-二羟基-5H-呋喃-2-酮溶于水中,在50-60℃温度范围内,同时滴加双氧水和氢氧化钠溶液,控制反应液pH8-12反应,生成PSI-6206中间体、草酸钠和水。
滴毕后,再保温10小时,至反应完全,加入大苏打去除多余的双氧水。
降温至0-10℃,搅拌3小时,草酸钠充分析出后过滤,得PSI-6206中间体滤液,滤饼为草酸钠。
本发明的显著优点:1、对比文献资料,本发明采用氢氧化钠代替氢氧化钾,不需再引入氯化钙来置换、沉淀草酸根离子,不仅原料成本下降,中间体滤液中盐份含量也大大减少,有利于后续反应。
2、因本步滤液中盐份的减少,更有利于后续反应,使最终产品粗品质量提高,粗品提纯次数减少,PIS-6206的生产成本大幅下降,产品市场竞争力得到极大提高,具有显著的经济效益。
3、同时因盐份的减少,有利于环保处理,节约了环保处理费用,具有显著的环保效益。
4、本发明对比文献资料,操作更简化,更适合工业化应用。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实例对本发明提供的合成方法进行详细说明。
实施例1:
向5000L合成釜中,加入24.8%5-(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-3,4-二羟基-5H-呋喃-2-酮水溶液3623kg,开启搅拌,升温到50-60℃,同时滴加双氧水570kg、32%氢氧化钠溶液1625kg,滴加过程中控制pH8-12,约8小时滴毕,再保温10小时至反应完全。反应结束向釜内加入大苏打固体10kg去除过量的双氧水,用碘化钾淀粉试纸检测终点,终点到后,降温至0-10℃,搅拌3小时。将料液泵入板框过滤机中压滤,滤饼用适量冷水洗涤,得草酸钠固体和PSI-6206 中间体溶液。
Claims (3)
1.一种PSI-6206中间体(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-羟基-羧酸盐合成方法,上述方法包括以下步骤:以5-(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-3,4-二羟基-5H-呋喃-2-酮为原料,在水的介质中,50-60℃之间同时滴加双氧水和氢氧化钠溶液,其中双氧水为氧化剂,通过氢氧化钠溶液控制反应液pH值,生成PSI-6206中间体、草酸钠和水,滴毕后,再保温10小时,至反应完全,加入大苏打去除多余的双氧水,再降温至0-10℃,搅拌3小时,过滤,得PSI-6206中间体滤液,滤饼为草酸钠。
2.根据权利要求1所述PSI-6206中间体的合成方法:以5-(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-3,4-二羟基-5H-呋喃-2-酮为原料,在水的介质中,在50-60℃温度下,同时滴加双氧水和氢氧化钠溶液,控制pH8-12反应。
3.根据权利要求1所述PSI-6206中间体的合成方法:向反应液中加入大苏打去除多余的双氧水,再降温至0-10℃,搅拌3小时,过滤,得PSI-6206中间体滤液,滤饼为草酸钠。
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Diels-Alder Approach to Highly Functionalized Tertiary α-Hydroxy Ketones: A Novel Route to the Hexahydrobenzofuran Portion of the Avermectins and Milbemycins;Robert E. Ireland, et al.;《HELVETICA CHIMICA ACTA》;19861231;第69卷;第1273-1286页 |
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