CN106543134B - 一种psi-6206中间体(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-羟基-羧酸盐的合成方法 - Google Patents
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Abstract
以5‑(2,2‑二甲基‑[1,3]二氧戊环‑4‑基)‑3,4‑二羟基‑5H‑呋喃‑2‑酮、双氧水、氢氧化钠溶液为原料，在水的介质中，50‑60℃，同时滴加双氧水和氢氧化钠溶液，控制PH8‑12之间，滴毕后，再保温10小时，至反应完全，加入大苏打去除多余的双氧水，再降温至0‑10℃，搅拌3小时，过滤，得RKA20（2,2‑二甲基‑[1,3]二氧戊环‑4‑基)‑羟基‑乙酸盐）滤液，滤饼为草酸钠。反应方程式为：
Description
技术领域
本发明属于有机化学技术领域，涉及一种五元杂环的氧化、开环、碱解等技术，具体涉及一种(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-羟基-羧酸盐的合成技术。
背景技术
根据PSI-6206中间体(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-羟基-羧酸盐的合成文献资料，均采用的是氢氧化钾为碱解介质，产生的草酸根离子溶于水中，再加入氯化钙使草酸根离子变成草酸钙沉淀，过滤出草酸钙，得到含大量钾盐的PSI-6206中间体水溶液。因该水溶液含钾盐太多导致在后续合成中溶液非常粘稠，搅拌负荷大，副反应很多，反应也不充分，最终产品粗品质量低下，总收率不高，产生的废水中盐份含量也很大。此法生产不但生产成本高，三废量大，环保处理费用也非常高。
文献资料反应方程式为：
发明内容
本发明的目的在于提供一种PSI-6206中间体合成方法，采用氢氧化钠为碱解介质，利用草酸钠在冷水中的溶解度很小，使草酸根离子直接变成草酸钠沉淀出来，过滤后的溶液中盐份含量较少，有利于后续反应均匀混合，副反应减少，反应充分，使得最终产品粗品质量上升，总收率提高。生产成本和环保处理费用大幅下降，具有显著的经济、环保效益。
本发明的技术方案如下：
将原料5-(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-3,4-二羟基-5H-呋喃-2-酮溶于水中，在50-60℃温度范围内，同时滴加双氧水和氢氧化钠溶液，控制反应液pH8-12反应，生成PSI-6206中间体、草酸钠和水。
滴毕后，再保温10小时，至反应完全，加入大苏打去除多余的双氧水。
降温至0-10℃，搅拌3小时，草酸钠充分析出后过滤，得PSI-6206中间体滤液，滤饼为草酸钠。
本发明的显著优点：1、对比文献资料，本发明采用氢氧化钠代替氢氧化钾，不需再引入氯化钙来置换、沉淀草酸根离子，不仅原料成本下降，中间体滤液中盐份含量也大大减少，有利于后续反应。
2、因本步滤液中盐份的减少，更有利于后续反应，使最终产品粗品质量提高，粗品提纯次数减少，PIS-6206的生产成本大幅下降，产品市场竞争力得到极大提高，具有显著的经济效益。
3、同时因盐份的减少，有利于环保处理，节约了环保处理费用，具有显著的环保效益。
4、本发明对比文献资料，操作更简化，更适合工业化应用。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实例对本发明提供的合成方法进行详细说明。
实施例1：
向5000L合成釜中，加入24.8％5-(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-3,4-二羟基-5H-呋喃-2-酮水溶液3623kg，开启搅拌，升温到50-60℃，同时滴加双氧水570kg、32％氢氧化钠溶液1625kg，滴加过程中控制pH8-12，约8小时滴毕，再保温10小时至反应完全。反应结束向釜内加入大苏打固体10kg去除过量的双氧水，用碘化钾淀粉试纸检测终点,终点到后，降温至0-10℃，搅拌3小时。将料液泵入板框过滤机中压滤,滤饼用适量冷水洗涤，得草酸钠固体和PSI-6206 中间体溶液。
Claims (3)
1.一种PSI-6206中间体(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-羟基-羧酸盐合成方法，上述方法包括以下步骤：以5-(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-3,4-二羟基-5H-呋喃-2-酮为原料，在水的介质中，50-60℃之间同时滴加双氧水和氢氧化钠溶液，其中双氧水为氧化剂，通过氢氧化钠溶液控制反应液pH值，生成PSI-6206中间体、草酸钠和水，滴毕后，再保温10小时，至反应完全，加入大苏打去除多余的双氧水，再降温至0-10℃，搅拌3小时，过滤，得PSI-6206中间体滤液，滤饼为草酸钠。
2.根据权利要求1所述PSI-6206中间体的合成方法：以5-(2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-3,4-二羟基-5H-呋喃-2-酮为原料，在水的介质中，在50-60℃温度下，同时滴加双氧水和氢氧化钠溶液，控制pH8-12反应。
3.根据权利要求1所述PSI-6206中间体的合成方法：向反应液中加入大苏打去除多余的双氧水，再降温至0-10℃，搅拌3小时，过滤，得PSI-6206中间体滤液，滤饼为草酸钠。
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