CN114853381A - 一种用于减水剂的缓凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域，具体关于一种用于减水剂的缓凝剂的制备方法；本方法提供了由AMPS、衣康酸、去离子水、羟基羧酸盐来制备缓凝剂；本发明制备的缓凝剂具备良好的缓凝性能、耐温性能、加量和温度不敏感性以及利于水泥浆高温稳定性、水泥石强度发展迅速等优点；适用温度范围广，在70‑200℃范围内水泥浆稠化时间可调；与其它外加剂具有良好的配伍性；大温差下顶部水泥浆不会出现超缓凝或长期不凝的现象。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是一种用于减水剂的缓凝剂的制备方法。
背景技术
缓凝剂作为混凝土工程常用外加剂，具有延长水泥凝结时间、降低早期水化热等功能，适用于需长距离运输的混凝土和大体积混凝土施工等。
CN201811648254.9：本发明公开了一种应用于制备改性木薯淀粉-聚羧酸复合减水剂的缓凝剂的制备方法，属于建筑材料领域。所述缓凝剂的制备方法，包括以下步骤：将葡萄糖酸钠、柠檬酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、硼酸铵和水混合均匀，并调节溶液pH至5.5-6.5，加入硫酸镁，同时通入氮气，60℃时加入硫酸亚铁进行自由基聚合；观察反应温度，温度最高时开始计时，2h后获得所述缓凝剂。采用本发明工艺制备的含缓凝剂的复合减水剂，能调节混泥土的凝结时间，并改善混泥土的性能，同时还具体提升混泥土的净浆流动度，减少施工能耗等功效。
CN202010229360.4：本发明公开了一种有机混凝土缓凝剂的制备方法，涉及缓凝剂制备技术领域，先由N-羟乙基丙烯酰胺经聚合反应制得聚(N-羟乙基丙烯酰胺)，再由聚(N-羟乙基丙烯酰胺)与辛二酸经酯化反应制得缓凝剂；本发明通过自制新型缓凝剂来解决现有有机缓凝剂所存在的缓凝效果不佳的问题，所制新型缓凝剂在低掺量条件下即可使混凝土呈现良好的缓凝效果，并且在高温作业环境下也能保证混凝土的缓凝效果，解决了常规有机缓凝剂遇高温作业环境时缓凝效果骤降的问题。
CN201810407096.1：本发明涉及混凝土缓凝剂及其制备技术领域，具体涉及一种混凝土用复合缓凝剂的制备方法，包括以下步骤：(1)采用将膨润土和羟基乙叉二膦酸对石膏进行改性，得到改性石膏；(2)将聚醚多元醇、酸酐和有机胺在水中混合均匀后，在80～120℃下反应2～4h，得到聚合乳液A，采用磷酸盐类缓凝剂、催化剂和甲醛对聚合乳液A进行改性，得到缓凝剂中间体；(3)在缓凝剂中间体中加入聚合物、硼酸钠、硫酸钙、减水剂、分散剂、表面活性剂、改性石膏混合均匀后，得到混凝土用复合缓凝剂。通过本发明的方法制备得到的混凝土用复合缓凝剂能够对水泥进行包覆，能够避免水泥发生过早的凝结，降低了水泥强度的损失率，降低混凝土的凝结速度。
以上专利及现有技术生产的缓凝剂仍存在一定的缺陷：使水泥浆增稠，大大降低水泥浆的流变性能；具有较强的加量和温度敏感性，不利于现场水泥浆配方调整，影响水泥浆性能。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种用于减水剂的缓凝剂的制备方法。
一种用于减水剂的缓凝剂的制备方法，其操作步骤为：
S1：按重量份，在反应器中加入10-17份的AMPS、2-7份IA、50-100份乙醇，0.04-0.6份4-戊烯基溴化锌，1.2-4.3份4-丙烯基硫代氨基脲，调节溶液pH值7-8，升温至50-70℃开始搅拌，再加入0.5-3份引发剂于溶液中，连续反应3-7h，减压蒸去乙醇，得到含锌AMPS共聚物；
S2：再用丙酮反复洗涤数次，烘干，将产品粉碎，最终得到固体粉末状AMPS/IA共聚物；
S3：再将粉末状AMPS/IA共聚物与羟基羧酸盐按照一定的比例混合，即得到缓凝剂。
所述的AMPS为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，IA为衣康酸。
所述的在反应开始前，需通入高纯氮气以驱除反应器中的氧气。
所述的搅拌转速为180-240r/min。
所述的烘干为在30-50℃烘箱中干燥18-26h。
所述的AMPS/IA共聚物与羟基羧酸盐比例为2-5：1。
所述的引发剂为偶氮二异丁睛引发剂或偶氮二异庚睛。
所述的一种羟基羧酸盐的制备方法：
在反应器中加入20-50份3,4-二羟基-5-甲基-2-呋喃酮，50-100份去离子水，40-60℃之间同时滴加3-8份双氧水和10-20份30-40％NaOH溶液，调节溶液pH值8-12，反应时间7-10h，至反应完全，加入0.1-0.5份大苏打去除多余的双氧水，冷却，过滤，滤饼为羟基羧酸盐。
所述的冷却降温至0-10℃，搅拌1-4h。
反应机理：
AMPS、IA、4-戊烯基溴化锌，4-丙烯基硫代氨基脲发生共聚合反应，然后与羟基羧酸盐复配，得到用于减水剂的缓凝剂。
技术效果：
本发明的一种用于减水剂的缓凝剂的制备方法，具备良好的缓凝性能、耐温性能、加量和温度不敏感性以及利于水泥浆高温稳定性、水泥石强度发展迅速等优点；适用温度范围广，在70-200℃范围内水泥浆稠化时间可调；与其它外加剂具有良好的配伍性；大温差下顶部水泥浆不会出现超缓凝或长期不凝的现象。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
缓凝剂的转化率计算方法：
水泥浆的配制及相关性能测试均按照GB/T19139-2003的《油井水泥实验方法》进行。
实施例1
一种用于减水剂的缓凝剂的制备方法，其操作步骤为：
S1：在反应器中加入10g的AMPS、2gIA、50g乙醇，0.04g4-戊烯基溴化锌，1.2g4-丙烯基硫代氨基脲，调节溶液pH值7，升温至50℃开始搅拌，再加入0.5g引发剂于溶液中，连续反应3h，减压蒸去乙醇，得到含锌AMPS共聚物；
S2：将含锌AMPS共聚物溶液溶于无水乙醇中，聚合物以白色固体状态分离出来，再用丙酮反复洗涤数次，烘干，将产品粉碎，最终得到固体粉末状AMPS/IA共聚物；
S3：再将粉末状AMPS/IA共聚物与羟基羧酸盐按照一定的比例混合，即得到缓凝剂。
所述的AMPS为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，IA为衣康酸。
所述的在反应开始前，需通入高纯氮气以驱除反应器中的氧气。
所述的搅拌转速为180r/min。
所述的烘干为在30℃烘箱中干燥18h。
所述的AMPS/IA共聚物与羟基羧酸盐比例为2：1。
所述的引发剂为偶氮二异丁睛引发剂。
所述的一种羟基羧酸盐的制备方法：
在反应器中加入20g3,4-二羟基-5-甲基-2-呋喃酮，50g去离子水，40℃之间同时滴加3g双氧水和10g的30-40％NaOH溶液，调节溶液pH值8，反应时间7h，至反应完全，加入0.1g大苏打去除多余的双氧水，冷却，过滤，滤饼为羟基羧酸盐。
所述的冷却降温至0℃，搅拌1h。
本实验制备的缓凝剂转化率为88.6％，水泥浆的初凝时间为428min。
实施例2
一种用于减水剂的缓凝剂的制备方法，其操作步骤为：
S1：在反应器中加入12g的AMPS、4gIA、60g乙醇，0.2g4-戊烯基溴化锌，2g4-丙烯基硫代氨基脲，调节溶液pH值7，升温至55℃开始搅拌，再加入1g引发剂于溶液中，连续反应4h，减压蒸去乙醇，得到含锌AMPS共聚物；
S2：将含锌AMPS共聚物溶液溶于无水乙醇中，聚合物以白色固体状态分离出来，再用丙酮反复洗涤数次，烘干，将产品粉碎，最终得到固体粉末状AMPS/IA共聚物；
S3：再将粉末状AMPS/IA共聚物与羟基羧酸盐按照一定的比例混合，即得到缓凝剂。
所述的AMPS为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，IA为衣康酸。
所述的在反应开始前，需通入高纯氮气以驱除反应器中的氧气。
所述的搅拌转速为200r/min。
所述的烘干为在35℃烘箱中干燥20h。
所述的AMPS/IA共聚物与羟基羧酸盐比例为3：1。
所述的引发剂为偶氮二异丁睛引发剂。
所述的一种羟基羧酸盐的制备方法：
在反应器中加入30g3,4-二羟基-5-甲基-2-呋喃酮，60g去离子水，45℃之间同时滴加5g双氧水和14g的35％NaOH溶液，调节溶液pH值9，反应时间8h，至反应完全，加入0.2g大苏打去除多余的双氧水，冷却，过滤，滤饼为羟基羧酸盐。
所述的冷却降温至4℃，搅拌2h。
本实验制备的缓凝剂转化率为91.3％，水泥浆的初凝时间为473min。
实施例3
一种用于减水剂的缓凝剂的制备方法，其操作步骤为：
S1：在反应器中加入15g的AMPS、6gIA、90g乙醇，0.56g4-戊烯基溴化锌，3g4-丙烯基硫代氨基脲，调节溶液pH值8，升温至65℃开始搅拌，再加入2g引发剂于溶液中，连续反应6h，减压蒸去乙醇，得到含锌AMPS共聚物；
S2：将含锌AMPS共聚物溶液溶于无水乙醇中，聚合物以白色固体状态分离出来，再用丙酮反复洗涤数次，烘干，将产品粉碎，最终得到固体粉末状AMPS/IA共聚物；
S3：再将粉末状AMPS/IA共聚物与羟基羧酸盐按照一定的比例混合，即得到缓凝剂。
所述的AMPS为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，IA为衣康酸。
所述的在反应开始前，需通入高纯氮气以驱除反应器中的氧气。
所述的搅拌转速为220r/min。
所述的烘干为在45℃烘箱中干燥24h。
所述的AMPS/IA共聚物与羟基羧酸盐比例为4：1。
所述的引发剂为偶氮二异庚睛。
所述的一种羟基羧酸盐的制备方法：
在反应器中加入40g3,4-二羟基-5-甲基-2-呋喃酮，80g去离子水，55℃之间同时滴加7g双氧水和18g的40％NaOH溶液，调节溶液pH值10，反应时间9h，至反应完全，加入0.4g大苏打去除多余的双氧水，冷却，过滤，滤饼为羟基羧酸盐。
所述的冷却降温至8℃，搅拌3h。
本实验制备的缓凝剂转化率为92.6％，水泥浆的初凝时间为490min。
实施例4
一种用于减水剂的缓凝剂的制备方法，其操作步骤为：
S1：在反应器中加入17g的AMPS、7gIA、100g乙醇，0.6g4-戊烯基溴化锌，4.3g4-丙烯基硫代氨基脲，调节溶液pH值8，升温至70℃开始搅拌，再加入3g引发剂于溶液中，连续反应7h，减压蒸去乙醇，得到含锌AMPS共聚物；
S2：将含锌AMPS共聚物溶液溶于无水乙醇中，聚合物以白色固体状态分离出来，再用丙酮反复洗涤数次，烘干，将产品粉碎，最终得到固体粉末状AMPS/IA共聚物；
S3：再将粉末状AMPS/IA共聚物与羟基羧酸盐按照一定的比例混合，即得到缓凝剂。
所述的AMPS为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，IA为衣康酸。
所述的在反应开始前，需通入高纯氮气以驱除反应器中的氧气。
所述的搅拌转速为240r/min。
所述的烘干为在50℃烘箱中干燥26h。
所述的AMPS/IA共聚物与羟基羧酸盐比例为5：1。
所述的引发剂为偶氮二异庚睛。
所述的一种羟基羧酸盐的制备方法：
在反应器中加入50g3,4-二羟基-5-甲基-2-呋喃酮，100g去离子水，60℃之间同时滴加8g双氧水和20g的40％NaOH溶液，调节溶液pH值12，反应时间10h，至反应完全，加入0.5g大苏打去除多余的双氧水，冷却，过滤，滤饼为羟基羧酸盐。
所述的冷却降温至10℃，搅拌4h。
本实验制备的缓凝剂转化率为92.1％，水泥浆的初凝时间为485min。
对比例1
不加入4-戊烯基溴化锌，其它同实施例3；
本实验制备的缓凝剂转化率为60.3％，水泥浆的初凝时间为237min。
对比例2
不加入引发剂，其它同实施例3；
本实验制备的缓凝剂转化率为77.3％，水泥浆的初凝时间为318min。
对比例3
不加入羟基羧酸盐，其它同实施例3；
本实验制备的缓凝剂转化率为66.2％，水泥浆的初凝时间为251min。
Claims (9)
1.一种用于减水剂的缓凝剂的制备方法，其操作步骤为：
S1：按重量份，在反应器中加入10-17份的AMPS、2-7份IA、50-100份乙醇，0.04-0.6份4-戊烯基溴化锌，1.2-4.3份4-丙烯基硫代氨基脲，调节溶液pH值7-8，升温至50-70℃开始搅拌，再加入0.5-3份引发剂于溶液中，连续反应3-7h，减压蒸去乙醇，得到含锌AMPS共聚物；
S2：将含锌AMPS共聚物溶液溶于无水乙醇中，聚合物以白色固体状态分离出来，再用丙酮反复洗涤数次，烘干，将产品粉碎，最终得到固体粉末状AMPS/IA共聚物；
S3：再将粉末状AMPS/IA共聚物与羟基羧酸盐按照一定的比例混合，即得到缓凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于减水剂的缓凝剂的制备方法，其特征在于：所述的AMPS为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，IA为衣康酸。
3.根据权利要求1所述的一种用于减水剂的缓凝剂的制备方法，其特征在于：所述的在反应开始前，需通入高纯氮气以驱除反应器中的氧气。
4.根据权利要求1所述的一种用于减水剂的缓凝剂的制备方法，其特征在于：所述的搅拌转速为180-240r/min。
5.根据权利要求1所述的一种用于减水剂的缓凝剂的制备方法，其特征在于：所述的烘干为在30-50℃烘箱中干燥18-26h。
6.根据权利要求1所述的一种用于减水剂的缓凝剂的制备方法，其特征在于：所述的AMPS/IA共聚物与羟基羧酸盐比例为2-5：1。
7.根据权利要求1所述的一种用于减水剂的缓凝剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为偶氮二异丁睛引发剂或偶氮二异庚睛。
8.根据权利要求1所述的一种用于减水剂的缓凝剂的制备方法，其特征在于：所述的一种羟基羧酸盐的制备方法：
在反应器中加入20-50份3,4-二羟基-5-甲基-2-呋喃酮，50-100份去离子水，40-60℃之间同时滴加3-8份双氧水和10-20份30-40％NaOH溶液，调节溶液pH值8-12，反应时间7-10h，至反应完全，加入0.1-0.5份大苏打去除多余的双氧水，冷却，过滤，滤饼为羟基羧酸盐。
9.根据权利要求8所述的一种用于减水剂的缓凝剂的制备方法，其特征在于：所述的冷却降温至0-10℃，搅拌1-4h。
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| CN106543134A (zh) * | 2015-09-21 | 2017-03-29 | 江苏瑞科医药科技有限公司 | 一种全新的psi-6206中间体2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-羟基-羧酸盐的合成方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2016057045A1 (en) * | 2014-10-10 | 2016-04-14 | Halliburton Energy Services, Inc. | Extended-life calcium aluminate cementing methods |
| CN106543134A (zh) * | 2015-09-21 | 2017-03-29 | 江苏瑞科医药科技有限公司 | 一种全新的psi-6206中间体2,2-二甲基-[1,3]二氧戊环-4-基)-羟基-羧酸盐的合成方法 |
| CN107814876A (zh) * | 2016-09-12 | 2018-03-20 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种油气井固井用缓凝剂的制备方法、缓凝剂及应用 |
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