CN106542566A - 一种氧化锌微球的制备方法 - Google Patents

一种氧化锌微球的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106542566A
CN106542566A CN201510611066.9A CN201510611066A CN106542566A CN 106542566 A CN106542566 A CN 106542566A CN 201510611066 A CN201510611066 A CN 201510611066A CN 106542566 A CN106542566 A CN 106542566A
Authority
CN
China
Prior art keywords
liquid
zinc
distilled water
zno microsphere
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510611066.9A
Other languages
English (en)
Inventor
储德清
王振凤
张永方
王立敏
王立鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Polytechnic University
Original Assignee
Tianjin Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Polytechnic University filed Critical Tianjin Polytechnic University
Priority to CN201510611066.9A priority Critical patent/CN106542566A/zh
Publication of CN106542566A publication Critical patent/CN106542566A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G9/00—Compounds of zinc
    • C01G9/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

一种氧化锌微球的制备方法，利用水热法方法得到获得尺寸分布均一的氧化锌微球。该方法操作简便、快速、操作安全、成本低、重复性好。本方法中得到的氧化锌微球在气敏、光电、太阳能电池、传感器等方面有巨大的应用前景。

Description

一种氧化锌微球的制备方法
技术领域
本发明属于微纳米材料合成技术领域，具体涉及一种水热法合成氧化锌微球及其制备方法。得到形貌和尺寸均一的氧化锌微球，该材料有望进一步应用于光催化反应。
背景技术
随着人类社会的快速发展，水资源污染日益严重，因此如何有效解决水污染问题成了世界各国关注的焦点。其中染料废水是水污染的一个重要污染源。近年来，利用半导体纳米材料作为光催化剂，催化降解染料废水中的有害有机物分子，作为治理环境污染的一种有效的方法被国内外的环境学者广泛研究。半导体光催化降解技术因具有效率高、能耗低、操作简便、反应条件温和、使用范围广、可重复利用及可减少二次污染等突出特点，在环境污染治理方面备受人们的青睐。
氧化锌是一种新型II-VI族半导体材料，其禁带宽度为3.37ev，具有很大的激子束缚能(60meV)，同时具有高的导电性、良好的紫外吸收性能和强的化学稳定性，广泛应用于气敏、光电、太阳能电池、传感器等领域。目前，可用作光催化剂的大都是具有半导体性质的化合物，因此，氧化锌在光催化方面的应用越来越引起人们的重视。
发明内容
本发明提供了一种工艺简单、成本低的氧化锌纳米材料的合成方法，按如下步骤进行：
(1)称取适量的锌盐、柠檬酸钠及表面活性剂，加入10～50ml蒸馏水中，电磁搅拌15～30min得A液。
(2)称取5～10mmol氢氧化钠，加入10～50ml蒸馏水得B液。
(3)将B液逐滴加入到A液中，搅拌30～60min，得白色的悬浊液C。
(4)量取10～20ml C液放入到25～50ml反应釜中，保持温度在100～200℃静置1～12h。
(5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤1～3次，再用有机溶剂洗涤1～3次，得到产物保持20～60℃，干燥12～24h，得到氧化锌纳米微球。
本发明利用醋酸锌和氢氧化钠为原料，使用表面活性剂调节产品的形貌，具有设备简单，操作方便等特点，有利于实现大规模的工业生产。更重要的是本发明得到的纳米微球氧化锌具有很大比表面积，在光催化方面具有优异的性能。
附图说明
图1是实例1所制备的扫描电镜(SEM)照片。
图2是实例3所制备的扫描电镜(SEM)照片。
图3是实例1所制备的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
一种氧化锌纳米微球的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取2.5mmol醋酸锌、2.5mmol柠檬酸钠及1g聚乙烯吡咯烷酮，加入15ml蒸馏水中，电磁搅拌30min得A液。
(2)称取5mmol氢氧化钠，加入10ml蒸馏水得B液。
(3)将B液逐滴加入到A液中，搅拌30min，得白色的悬浊液C。
(4)量取15ml C液放入到25ml反应釜中，保持温度在180℃静置4h。
(5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用乙醇洗涤3次，得到产物保持60℃，干燥12h，得到氧化锌纳米微球。
实施例2：
一种氧化锌纳米微球的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取2.5mmol醋酸锌、2.5mmol柠檬酸钠及1g聚乙烯吡咯烷酮，加入15ml蒸馏水中，电磁搅拌30min得A液。
(2)称取5mmol氢氧化钠，加入10蒸馏水得B液。
(3)将B液逐滴加入到A液中，搅拌30min，得白色的悬浊液C。
(4)量取15ml C液放入到25ml反应釜中，保持温度在180℃静置6h。
(5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用乙醇洗涤3次，得到产物保持60℃，干燥12h，得到氧化锌纳米微球。
实施例3：
一种氧化锌纳米微球的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取2.5mmol醋酸锌、2.5mmol柠檬酸钠及1g十二烷基磺酸钠，加入15ml蒸馏水中，电磁搅拌30min得A液。
(2)称取5mmol氢氧化钠，加入10ml蒸馏水得B液。
(3)将B液逐滴加入到A液中，搅拌30min，得白色的悬浊液C。
(4)量取15ml C液放入到25ml反应釜中，保持温度在180℃静置4h。
(5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用乙醇洗涤3次，得到产物保持60℃，干燥12h，得到氧化锌纳米微球。
实施例4：
一种氧化锌纳米微球的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取2.5mmol醋酸锌、2.5mmol柠檬酸钠及1g十二烷基磺酸钠，加入15ml蒸馏水中，电磁搅拌30min得A液。
(2)称取5mmol氢氧化钠，加入10ml蒸馏水得B液。
(3)将B液逐滴加入到A液中，搅拌30min，得白色的悬浊液C。
(4)量取15ml C液放入到25ml反应釜中，保持温度在180℃静置6h。
(5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用乙醇洗涤3次，得到产物保持60℃，干燥12h，得到氧化锌纳米微球。

Claims (4)

1.一种氧化锌微球的制备方法，其特征是包括下列步骤：
(1)称取适量的锌盐、柠檬酸钠及表面活性剂，加入10～50ml蒸馏水中，电磁搅拌15～30min得A液；
(2)称取5～10mmol氢氧化钠，加入10～50ml蒸馏水得B液；
(3)将B液逐滴加入到A液中，搅拌30～60min，得白色的悬浊液C；
(4)量取10～20ml C液放入到25～50ml反应釜中，保持温度在100～200℃静置1～12h；
(5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤1～3次，再用有机溶剂洗涤1～3次，得到产物保持20～60℃，干燥12～24h，得到氧化锌纳米微球。
2.按权利要求1所述氧化锌微球的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中所述的水溶性锌盐可以是硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌、氯化锌。
3.按权利要求1所述氧化锌微球的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中所述的水溶性锌盐的量需保证其最终浓度为0.1M。
4.由权利要求1所得的产物为纯的氧化锌微球。
CN201510611066.9A 2015-09-17 2015-09-17 一种氧化锌微球的制备方法 Pending CN106542566A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510611066.9A CN106542566A (zh) 2015-09-17 2015-09-17 一种氧化锌微球的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510611066.9A CN106542566A (zh) 2015-09-17 2015-09-17 一种氧化锌微球的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106542566A true CN106542566A (zh) 2017-03-29

Family

ID=58364964

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510611066.9A Pending CN106542566A (zh) 2015-09-17 2015-09-17 一种氧化锌微球的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106542566A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107555468A (zh) * 2017-09-07 2018-01-09 东南大学 一种多孔氧化锌‑银微球的制备方法及其应用
CN110078112A (zh) * 2019-05-08 2019-08-02 中国航空发动机研究院 由纳米点组成的氧化锌微球的制备方法
CN110240192A (zh) * 2019-07-09 2019-09-17 常熟理工学院 一种超亲水性的氧化锌纳米球的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107555468A (zh) * 2017-09-07 2018-01-09 东南大学 一种多孔氧化锌‑银微球的制备方法及其应用
CN110078112A (zh) * 2019-05-08 2019-08-02 中国航空发动机研究院 由纳米点组成的氧化锌微球的制备方法
CN110240192A (zh) * 2019-07-09 2019-09-17 常熟理工学院 一种超亲水性的氧化锌纳米球的制备方法
CN110240192B (zh) * 2019-07-09 2022-02-11 常熟理工学院 一种超亲水性的氧化锌纳米球的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106824291B (zh) 一种钼酸铋-金属有机骨架复合光催化剂及其制备与应用
CN104437573B (zh) 一种ZnFe2O4/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法
CN102658180B (zh) 大比表面积核-壳TiO2-BiOCl异质结光催化剂及其制备方法
CN106311283B (zh) 一种p-n异质结BiVO4/MoS2复合光催化剂及其制备方法
CN103433060A (zh) 核-壳型TiO2/ZnIn2S4复合光催化剂及其制备方法与应用
CN106925304B (zh) Bi24O31Br10/ZnO复合可见光催化剂及其制备方法
CN106378160B (zh) 一种制备CdS/MoS2复合空心方块光催化剂的方法
CN103170369A (zh) 氧化锌/聚苯胺复合光催化剂的制备方法
CN107362830A (zh) 一种MIL‑101(Cr)负载CdS制氢光催化剂的制备方法
CN103990472A (zh) 一种稳定、高效率制氢助催化剂及其制备方法
CN106542566A (zh) 一种氧化锌微球的制备方法
CN105312088A (zh) 铁掺杂共价三嗪有机聚合物可见光催化剂及其制备和应用
CN104588045A (zh) 一种超薄BiOCl纳米片,制备方法及其用途
CN105521783A (zh) 生物质碳基与铜和/或氧化亚铜的杂化材料及其制备方法
CN105597765A (zh) 一种In2O3/ZnFe2O4纳米异质结复合光催化材料及其制备方法
CN107649153A (zh) 一种溶剂热法制备BiOCl光催化剂的方法
CN104275200B (zh) 一种核壳结构ZnS/Ni2P复合物微球的制备方法
CN109225271A (zh) 一种SrTiO3/SnCoS4高效光催化剂的制备方法及其应用
CN106542569A (zh) 一种花球状二氧化锡的制备方法
CN108786872B (zh) 一种花状WS2/Bi2O2CO3异质结光催化材料的合成方法及其应用
CN106673054A (zh) 一种形貌可控氟化氢氧化锌纳米材料的制备方法及其在光催化领域上的应用
CN107500338A (zh) 一种硫化铜分级结构材料及其制备方法
CN104056644B (zh) 一种ZnO/ZnSe纳米材料、制备方法及其应用
CN103752329A (zh) 一种CuS光催化剂的光化学制备方法
CN106881154A (zh) 一种聚苯胺‑钼酸铋异质结光催化剂及其制备方法与应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170329

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication