CN106540659A - 造纸污泥生物质炭的制备方法以及去除废水中2,4‑二氯酚的方法 - Google Patents

造纸污泥生物质炭的制备方法以及去除废水中2,4‑二氯酚的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106540659A
CN106540659A CN201710067882.7A CN201710067882A CN106540659A CN 106540659 A CN106540659 A CN 106540659A CN 201710067882 A CN201710067882 A CN 201710067882A CN 106540659 A CN106540659 A CN 106540659A
Authority
CN
China
Prior art keywords
paper mill
mill sludge
biomass carbon
waste water
dichlorophenols
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710067882.7A
Other languages
English (en)
Inventor
崔立强
全桂香
严金龙
陈天明
潘梅
殷春涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yangcheng Institute of Technology
Yancheng Institute of Technology
Original Assignee
Yangcheng Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yangcheng Institute of Technology filed Critical Yangcheng Institute of Technology
Priority to CN201710067882.7A priority Critical patent/CN106540659A/zh
Publication of CN106540659A publication Critical patent/CN106540659A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/283—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using coal, charred products, or inorganic mixtures containing them
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F11/00—Treatment of sludge; Devices therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F11/00—Treatment of sludge; Devices therefor
    • C02F11/10—Treatment of sludge; Devices therefor by pyrolysis
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/48—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation
    • B01J2220/4875—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation the starting material being a waste, residue or of undefined composition
    • B01J2220/4887—Residues, wastes, e.g. garbage, municipal or industrial sludges, compost, animal manure; fly-ashes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/34—Organic compounds containing oxygen
    • C02F2101/345—Phenols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/36—Organic compounds containing halogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2103/00—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
    • C02F2103/26—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from the processing of plants or parts thereof
    • C02F2103/28—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from the processing of plants or parts thereof from the paper or cellulose industry
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2209/00—Controlling or monitoring parameters in water treatment
    • C02F2209/02—Temperature
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2209/00—Controlling or monitoring parameters in water treatment
    • C02F2209/06—Controlling or monitoring parameters in water treatment pH

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Water Treatment By Sorption (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及吸附有机氯的材料领域，具体而言，公开了一种造纸污泥生物质炭的制备方法以及去除废水中2,4‑二氯酚的方法。造纸污泥生物质炭的制备方法，通过对收集到的造纸污泥进行干燥后粉碎；对粉碎后的造纸污泥进行恒温炭化，得到炭化污泥，对炭化污泥过筛，得到生物质炭。工艺操作简易，并且制得的造纸污泥生物质炭能够有效地作为废水处理的吸附剂。去除废水中2,4‑二氯酚的方法，利用上述方法制备的造纸污泥生物质炭，在含有2,4‑二氯酚的废水溶液中进行反应，能够有效地吸附造纸废水中的有机氯，减少造纸污泥的二次污染，促进废物利用和循环利用。

Description

造纸污泥生物质炭的制备方法以及去除废水中2,4-二氯酚的 方法
技术领域
本发明涉及吸附有机氯的材料领域，具体而言，涉及一种造纸污泥生物质炭的制备方法以及去除废水中2,4-二氯酚的方法。
背景技术
随着造纸业的发展，造纸污泥的产量急剧增加，造纸污泥是造纸废水处理之后的终端产物，污泥产量大，每生产一吨纸产生含水量80％的污泥700千克，并且污泥成分复杂，以生物固体废弃物为主，含有大量造纸原料的纤维素类有机物和营养元素及铜、铁、铅等微量元素。常见的处理方法有海洋倾倒、焚烧和填埋，处理不当容易引起资源浪费和二次环境污染。
生物质炭是生物质在一定条件下热裂解产生炭物质，其结构稳定，炭含量丰富，通气性和透水性好，是一种良好的废水吸附材料。造纸污泥中有机物占60％以上，适合进行热裂解并进行资源化利用生产生物质炭。一方面造纸污泥热解产生可燃气体，生物燃油及固体生物质炭，将造纸污泥里面的有害物质和微生物无害化，合理的利用资源，污泥处置问题得到合理的解决。另一方面产生的生物质炭用作废水处理的吸附剂，土壤改良剂等用途。利用造纸污泥生产的生物质炭去除造纸废水中产生的有机氯，做到利用废弃物处理废水，达到绿色生产，循环利用的目的。
现有技术中利用造纸污泥制备生物质炭的工艺苛刻，并且所制得的生物质炭用作吸附剂时，效果较差，或者不能用于工业生产中的吸附剂，尤其是针对一些有机废水中的有机氯的去除更是鲜有研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种造纸污泥生物质炭的制备方法，其能够以工艺操作简易，并且制得的造纸污泥生物质炭能够有效地作为废水处理的吸附剂。
本发明的另一目的在于提供一种利用造纸污泥生物质炭去除废水中有机氯的方法，其能够有效地吸附造纸废水中的有机氯，减少造纸污泥的二次污染，促进废物利用和循环利用。
本发明的实施例是这样实现的：
一种造纸污泥生物质炭的制备方法，包括以下步骤：对收集到的造纸污泥干燥后进行粉碎。在氮气保护条件下，对粉碎后的造纸污泥进行恒温炭化，得到炭化污泥，恒温炭化的温度为400℃～500℃，恒温炭化的时间为1～6小时，对炭化污泥进行活化处理，得到活化污泥。对活化污泥过筛，过筛的粒径为10目～200目，得到造纸污泥生物质炭。
一种去除废水中2,4-二氯酚的方法，包括以下步骤：采用上述造纸污泥生物质炭的制备方法制得造纸污泥生物质炭。将含有2,4-二氯酚的废水的pH值调节为1～10。将造纸污泥生物质炭加入到废水形成混合液中，对混合液进行震荡，并且在震荡过程中进行持续加热处理，加热处理的温度为25～45℃。
本发明实施例的有益效果是：
本发明提供的造纸污泥生物质炭的制备方法，通过对收集到的造纸污泥进行干燥后粉碎；对粉碎后的造纸污泥进行恒温炭化，得到炭化污泥，对炭化污泥过筛，得到生物质炭。工艺操作简易，并且制得的造纸污泥生物质炭能够有效地作为废水处理的吸附剂。
本发明提供的去除废水中2,4-二氯酚的方法，利用上述方法制备的造纸污泥生物质炭，在含有2,4-二氯酚的废水溶液中进行反应，能够有效地吸附造纸废水中的有机氯，减少造纸污泥的二次污染，促进废物利用和循环利用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的不同溶液pH对造纸污泥生物质炭吸附2,4-二氯酚容量的影响的折线图；
图2为本发明实施例提供的不同生物质炭粒径对造纸污泥生物质炭吸附2,4-二氯酚容量的影响的折线图；
图3为本发明实施例提供的不同吸附时间对造纸污泥生物质炭吸附2,4-二氯酚容量的影响的折线图；
图4为本发明实施例提供的不同吸附温度对造纸污泥生物质炭吸附2,4-二氯酚吸附等温线的影响的折线图；
图5为本发明实施例提供的不同生物质炭用量对造纸污泥生物质炭吸附2,4-二氯酚容量的影响的折线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的造纸污泥生物质炭的制备方法以及利用造纸污泥生物质炭去除废水中有机氯的方法进行具体说明。
一种造纸污泥生物质炭的制备方法对应发明内容的技术方法：
S1、对收集到的造纸污泥干燥后进行粉碎。
S1.1、收集造纸污泥。造纸污泥的收集可以选择即自然干化法、造粒法、污泥机械脱水法。具体地：
1、自然干化法。这种处理方法主要是将造纸污泥放在污泥干化场，通过下渗、蒸发来降低含水率。污泥干化场由土堤围绕分隔，要求干化场有防渗措施，并有一层透水性较好的基层和排水管。造纸污泥中的污水在干化场经过2-3天的下渗，使含水率降低到85％左右，然后再通过数周的蒸发，下降到75％。
2、污泥造粒法。造纸污泥先进入造粒机的造粒部，在自身重力的作用下，絮凝浓缩，分层滚成泥丸，接着泥丸和水进入脱水不，水从环向泄水斜缝排出，最后进入压密部，进一步脱水，形成粒大密实的泥丸，推出筒体。泥丸的含水率一般在70％以上。
3、造纸污泥机械脱水法。污泥经过浓缩后，通过板框压滤机、带式压滤机、隔膜压滤机、污泥压干机等脱水设备进行机械压干脱水。如带式压滤机通常能将造纸污泥脱水处理到含水率80％以上，板框压滤机能将污泥脱水处理到含水率75％以上，隔膜压滤机能将造纸污泥处理到含水率70％左右，而高压污泥压干机则能将造纸污泥一次处理到含水率50％以下。
优选地，在本发明的实施例中，收集造纸污泥时，选择污泥造粒法，得到的造纸污泥颗粒，在后续的干燥过程中，这种造纸污泥颗粒体积较小，质量较轻，使用操作起来，更加的方便，并且更加易于使得干燥效果良好。
进一步地，在收集造纸污泥时，造纸污泥尤其是其表面可能会残留一些杂质，可选择使用蒸馏水来对造纸污泥进行清洗，从而能够有效地避免外来地杂质进入到原材料中，影响后续造纸污泥产品的质量。
S1.2、对收集到的造纸污泥进行干燥。对造纸污泥进行干燥可以选择在一定的恒温风速下，对造纸污泥进行风干，也可以选择将收集到的造纸污泥放置于干燥箱中进行干燥。
具体地，当采用恒温风速对造纸污泥进行干燥时，造纸污泥呈层状设置，使用鼓风机等设备，对造纸污泥进行风干，造纸污泥从表层向内部逐渐干燥。
当采用将收集到的造纸污泥放置于干燥箱中进行干燥时，可以选择造粒成球状的造纸污泥，将这些球状的造纸污泥颗粒放置于干燥箱中，从而实现对造纸污泥颗粒的干燥。
优选地，在本实施例中，选择将球状的造纸污泥颗粒放置于干燥箱中进行干燥。从而使得操作程序简单，并且处理后的造纸污泥颗粒干燥效果好。
S1.3、对干燥后的造纸污泥进行粉碎。粉碎时，可以选择机械粉碎的方法或者人工研磨粉碎。优选地，在本实施例中，粉碎时，选择机械粉碎的方法。
S2、在氮气保护条件下，对粉碎后的造纸污泥进行恒温炭化，得到炭化污泥，恒温炭化的温度为400℃～500℃，恒温炭化的时间为1～6小时。
恒温炭化，是使造纸污泥生物质炭上吸附的一部分有机物沸腾、汽化脱附，一部分有机物就会发生分解反应，生成小分子烃脱附出来，残余成分留在造纸污泥生物质炭孔隙内成为“固定炭”。
需要说明的是，恒温炭化是在密封的环境下进行。具体地，密封环境可以选择密封的反应釜或者缺氧的密封罐。优选地，在本实施例中，优选地，密封环境选择缺氧的密封罐，不仅经济实用而且反应效果良好。
在这一阶段，温度较高，为避免造纸污泥生物质炭的氧化，一般在抽真空或惰性气氛下进行。优选地，在本实施例中，恒温炭化在氮气保护条件下进行。
进一步地，对炭化污泥进行活化，可以选择向缺氧的密封罐内通入CO2、CO、H2或水蒸气等气体，从而能够恢复造纸污泥生物之谈炭微孔，使其恢复吸附性能。
优选地，在本实施例中，选择向缺氧的密封罐内通入CO2。从而不仅能够有效地对炭化污泥进行活化，而且能够避免引入其他杂质，并且经济实用。
需要说明的是，优选地，上述恒温炭化的温度为450℃～500℃，更优选地，上述恒温炭化的温度为450℃。炭化温度过高不仅浪费能耗，而且有可能使造纸污泥过度炭化，而炭化温度过低，起不到炭化的作用，恒温炭化的温度为450℃～500℃能够最经济最有效的达到恒温炭化的效果。更优选地，当恒温炭化的温度为450℃时，恒温炭化的效果最佳，能与经济成本形成最优组合。
进一步地，上述恒温炭化的时间为1～6小时。更优选地，恒温炭化的时间为2～4小时。恒温炭化时间能够有效地保证造纸污泥的炭化程度，只有保证足够的炭化时间，才能达到炭化的效果，而过久的炭化时间会导致造纸污泥失活，并且浪费能耗。当恒温炭化的时间为1～6小时时，能够有效的达到恒温炭化的效果，并且不会造成能源的浪费。进一步地，当恒温炭化的时间为2～4小时时，进一步地降低了经济成本，使得整个造纸污泥生物质炭的生产成本降低。更进一步地，当恒温炭化的时间为4小时时，既能保证恒温炭化效果最佳，相对经济成本较低。
S3、对活化污泥过筛，过筛的粒径为10目～200目，得到造纸污泥生物质炭。
对活化污泥过筛时，可以选择机械过筛，也可以选择人工过筛。优选地，在本实施例中，优选地，对活化污泥进行过筛时，选择机械过筛。
在本实施例中，过筛时，优选地，用10目～200目的筛网。更优选地，上述过筛时，选用80目～100目的筛网。不同的造纸污泥生物质炭的粒径直接影响了造纸污泥的吸附效果，并且所适用的吸附环境也不同。10目～200目粒径的造纸污泥生物质炭具有较多的孔隙，能够适应各种吸附条件。
经过过筛后，即制得了造纸污泥生物质炭。
本发明还提供了一种去除废水中2,4-二氯酚的方法：
S1、采用前述方法制备造纸污泥生物质炭。
S2、将含有2,4-二氯酚的废水的pH值调节为1～10。
在本实施例中，配制含有2,4-二氯酚的废水溶液时，首先将已知浓度的2,4-二氯酚加入到碘量瓶中，制得pH值为1～10的废水溶液。
进一步地，在本实施例中，更优选地，废水溶液pH值为3～6。废水溶液pH值的不同，使得造纸污泥的吸附能力呈现出不同，废水溶液pH值在3～6时，造纸污泥生物质炭能够有效地与水中的有机氯进行反应，反应速度增快，反应效果增加。
需要说明的是，上述步骤中使用到的碘量瓶为碘量法测定中专用的一种锥形瓶。此处用作2,4-二氯酚与造纸污泥生物质炭的反应容器。
S3、将造纸污泥生物质炭加入到废水形成混合液中，对混合液进行震荡，并且在震荡过程中进行持续加热处理，加热处理的温度为25～45℃。
具体地，当向碘量瓶中的废水溶液中加入造纸污泥生物质炭后，盖紧塞子，塞子外加上适量水作密封，防止2,4-二氯酚挥发，震荡反应溶液，震荡时间为60～480min小时。提前用吸水纸吸干密封水，慢慢打开塞子防止流入锥形瓶。
更优选地，在本实施例中，对混合液进行震荡的震荡时间为120～240min。震荡时间会影响反应的速率和效果，所以选择震荡时间为120～240min能够有效地增加吸附反应的速率以及吸附效果。
进一步地，优选地，在本实施例中，加入生物质炭到废水溶液中时，造纸污泥生物质炭的用量为0.1～0.8g/L。造纸污泥生物质炭的用量关系到反应的效果。过多的造纸污泥生物质炭的用量，不仅造成浪费，并且会使得整个废水溶液中的平衡度过度饱和，从而使得反应停止，或者逆向进行；而过少的造纸污泥生物质炭的用量不能够保证吸附的效果。
碘量瓶是可以加热的。加热的方式此处不做限定。优选地，在本实施例中，选择水浴加热的方法，加热温度在25～45℃。对反应溶液进行加热，加热温度在25～45℃时，能够促进反应的进行以及增大反应的速率。
更优选地，在本实施例中，加热温度在35～45℃。
实施例1
对收集到的造纸污泥进行干燥后粉碎；选择将球状的造纸污泥颗粒放置于干燥箱中进行干燥；采用机械粉碎的方法对干燥后的造纸污泥进行粉碎。将粉碎后的造纸污泥放入密封罐内进行恒温炭化，保持恒温炭化的温度为450℃，并且持续炭化的时间4小时，然后向密封罐内通入CO2，对炭化污泥进行活化，活化结束后，从密封罐内取出活化污泥，对活化污泥进行过筛，依次过10、20、60、80、100、200目筛，得到对应粒径的造纸污泥生物质炭。并且吸附效果均良好。
实施例2-6
与实施例1的操作步骤均相同，不同之处在于，恒温炭化的温度分别为400℃、420℃、460℃、480℃、500℃。对应上述恒温炭化温度的恒温炭化时间分别为1、2、3、5、6小时。
实施例7-11
配制5份10mg L-1 2,4-二氯酚溶液。具体地，将10mg L-1 2,4-二氯酚溶液加入到250mL碘量瓶中，选取实施例1中的过200目筛的粒径的造纸污泥生物质炭，称量0.1g，并加入碘量瓶中。控制上述5份溶液的初始pH分别为1，3，6，8，10，水浴温度均为25℃，震荡时间均为2h。反应结束后，离心分离上清液，过滤下部的悬浊液，用高效液相色谱分别测定5份剩余的2,4-二氯酚的浓度。并确定最佳pH值，得到图1。
通过图1可知，随着溶液pH值的升高，造纸污泥生物质炭吸附2,4-二氯酚的量逐渐下降，当pH值高于6时，造纸污泥生物质炭吸附2,4-二氯酚的吸附量显著下降了25.0％-58.6％，表明当pH＝1是，是最佳吸附pH。
实施例12-14
配制3份10mg L-1 2,4-二氯酚溶液。具体地，将10mg L-1 2,4-二氯酚溶液加入到250mL碘量瓶中，分别选取实施例1中的20目、60目、100目的不同粒径的造纸污泥生物质炭，每份均称量0.1g，并加入碘量瓶中。控制上述3份溶液的初始pH均为1，水浴温度均为25℃，震荡时间均为2h。反应结束后，离心分离上清液，过滤下部的悬浊液，用高效液相色谱分别测定3份剩余的2,4-二氯酚的浓度，得到图2。
通过图2可知，造纸污泥的生物质炭粒径对于吸附2,4-二氯酚也有显著的影响，粒径越小比表面越大吸附的2,4-二氯酚越多，随着粒径的减小，与最小的粒径相比吸附量增加了10.7％-46.1％，但是又不能粒径过小，造成固液分离困难。
实施例15-20
配制6份10mg L-1 2,4-二氯酚溶液。具体地，将10mg L-1 2,4-二氯酚溶液加入到250mL碘量瓶中，选取实施例1中的过100目筛的粒径的造纸污泥生物质炭，称量0.1g，并加入碘量瓶中。控制上述6份溶液的初始pH均为1，水浴温度分别为25℃、25℃、35℃、35℃、45℃、45℃，对应的震荡时间分别为10min，30min，60min，120min，240min，480min。反应结束后，离心分离上清液，过滤下部的悬浊液，用高效液相色谱分别测定6份剩余的2,4-二氯酚的浓度，得到图3。
通过图3可知，在同一温度下，造纸污泥生物质炭吸附2,4-二氯酚的时间越长，吸附的量越多，在10分钟之内，超过80％的2,4-二氯酚被吸附，102分钟之后达到吸附的平台期，随着时间的延长吸附量变化幅度较小。随着温度的升高，造纸污泥生物质炭吸附2,4-二氯酚的吸附量增大，增幅超过10％，表明该吸附过程是吸热过程。
实施例21-25
配制5份2,4-二氯酚溶液。具体地，将储备液浓度200mg L-1 2,4-二氯酚溶液加入到250mL碘量瓶中，使得5份溶液的2,4-二氯酚浓度依次为2mg L-1，8mg L-1，10mg L-1，20mgL-1，40mg L-1，选取实施例1中的过80目筛的粒径的造纸污泥生物质炭，称量0.1g，并加入碘量瓶中。控制上述5份溶液的初始pH均为1，水浴温度分别为25℃、25℃、35℃、35℃、45℃，5份溶液均震荡120min。反应结束后，离心分离上清液，过滤下部的悬浊液，用高效液相色谱分别测定5份剩余的2,4-二氯酚的浓度，得到图4。
通过图4可知，溶液中2,4-二氯酚的初始浓度从10 to 160mg L-1，Langmuir被用来估算造纸污泥生物质炭吸附2,4-二氯酚的最大吸附量为24.48mg g-1。随着温度的升高，造纸污泥生物质炭吸附2,4-二氯酚能力不断提高。
实施例26-29
配制4份10mg L-1 2,4-二氯酚溶液。具体地，将10mg L-1 2,4-二氯酚溶液加入到250mL碘量瓶中，选取实施例1中的过60目筛的粒径的造纸污泥生物质炭，分别称量0.1g，0.2g、0.4g、0.8g，分别加入各自对应的碘量瓶中。控制上述4份溶液的初始pH均为1，水浴温度分别为25℃，震荡时间120min。反应结束后，离心分离上清液，过滤下部的悬浊液，用高效液相色谱分别测定4份剩余的2,4-二氯酚的浓度，得到图5。
通过图5可知，随着造纸污泥生物质炭用量的增加，其吸附量显著降低了31.7％-81.9％，而对2,4-二氯酚的去除效率却增加，表明造纸污泥生物质炭虽然用量增加，但是单位生物质炭吸附的2,4-二氯酚的量却减少。
实施例30-34
配制5份10mg L-1 2,4-二氯酚溶液。具体地，将10mg L-1 2,4-二氯酚溶液加入到250mL碘量瓶中，分别选取实施例2-6中过10目筛粒径的造纸污泥，分别称量0.1g，并加入碘量瓶中。控制上述5份溶液的初始pH均为1，水浴温度均为25℃，震荡时间均为2h。反应结束后，离心分离上清液，过滤下部的悬浊液，用高效液相色谱分别测定5份剩余的2,4-二氯酚的浓度。实验表明，不同的造纸污泥生物质炭同样能够有效吸附废水中的2,4-二氯酚，废水中的2,4-二氯酚的浓度均出现不同程度的降低。
综上所述，本发明提供的一种造纸污泥生物质炭的制备方法以及去除废水中2,4-二氯酚的方法，其中造纸污泥生物质炭的制备方法，通过对收集到的造纸污泥进行干燥后粉碎；对粉碎后的造纸污泥进行恒温炭化，得到炭化污泥，对炭化污泥过筛，得到生物质炭。工艺操作简易，并且制得的造纸污泥生物质炭能够有效地作为废水处理的吸附剂。去除废水中2,4-二氯酚的方法，利用上述方法制备的造纸污泥生物质炭，在含有2,4-二氯酚的废水溶液中进行反应，能够有效地吸附造纸废水中的有机氯，减少造纸污泥的二次污染，促进废物利用和循环利用。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种造纸污泥生物质炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对收集到的造纸污泥干燥后进行粉碎；
在氮气保护条件下，对粉碎后的所述造纸污泥进行恒温炭化，得到炭化污泥，恒温炭化的温度为400℃～500℃，恒温炭化的时间为1～6小时；
对所述炭化污泥进行活化处理，得到活化污泥；
对所述活化污泥过筛，过筛的粒径为10目～200目，得到造纸污泥生物质炭。
2.根据权利要求1所述的造纸污泥生物质炭的制备方法，其特征在于，恒温炭化的温度为450℃～500℃，恒温炭化的时间为2～4小时。
3.根据权利要求2所述的造纸污泥生物质炭的制备方法，其特征在于，过筛的粒径为80目～100目。
4.根据权利要求2所述的造纸污泥生物质炭的制备方法，其特征在于，恒温炭化是在密封的环境下进行，所述密封的环境为缺氧的密封罐。
5.根据权利要求4所述的造纸污泥生物质炭的制备方法，其特征在于，进行活化处理时，向所述密封罐内通入CO2。
6.一种去除废水中2,4-二氯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用如权利要求1-5任一项所述的造纸污泥生物质炭的制备方法制得所述造纸污泥生物质炭；
将含有2,4-二氯酚的废水的pH值调节为1～10；
将所述造纸污泥生物质炭加入到所述废水形成混合液中，对所述混合液进行震荡，并且在震荡过程中进行持续加热处理，加热处理的温度为25～45℃。
7.根据权利要求6所述的去除废水中2,4-二氯酚的方法，其特征在于，在所述废水中加入的所述造纸污泥生物质炭的用量为0.1～0.8g/L。
8.根据权利要求7所述的去除废水中2,4-二氯酚的方法，其特征在于，加入所述造纸污泥生物质炭之前，将所述废水的pH值调节为3～6。
9.根据权利要求8所述的去除废水中2,4-二氯酚的方法，其特征在于，对所述混合液进行震荡的震荡时间为60～480min。
10.根据权利要求7所述的去除废水中2,4-二氯酚的方法，其特征在于，加热处理的温度为35～45℃。
CN201710067882.7A 2017-02-07 2017-02-07 造纸污泥生物质炭的制备方法以及去除废水中2,4‑二氯酚的方法 Pending CN106540659A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710067882.7A CN106540659A (zh) 2017-02-07 2017-02-07 造纸污泥生物质炭的制备方法以及去除废水中2,4‑二氯酚的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710067882.7A CN106540659A (zh) 2017-02-07 2017-02-07 造纸污泥生物质炭的制备方法以及去除废水中2,4‑二氯酚的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106540659A true CN106540659A (zh) 2017-03-29

Family

ID=58398708

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710067882.7A Pending CN106540659A (zh) 2017-02-07 2017-02-07 造纸污泥生物质炭的制备方法以及去除废水中2,4‑二氯酚的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106540659A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107089728A (zh) * 2017-04-20 2017-08-25 常州市鼎日环保科技有限公司 一种处理抗生素废水的方法
CN109019967A (zh) * 2018-08-20 2018-12-18 盐城师范学院 Fenton法处理有机废水所产生铁泥的资源化利用方法
CN111592112A (zh) * 2020-05-28 2020-08-28 盐城工学院 一种滩涂植物修复有机污染循环利用的方法
CN111807775A (zh) * 2020-07-30 2020-10-23 诚邦生态环境股份有限公司 仿真铺装材料的制备方法
CN112194131A (zh) * 2020-09-29 2021-01-08 辽宁大学 一种化学活化法制备造纸污泥碳质吸附剂方法和应用
CN112408574A (zh) * 2019-08-22 2021-02-26 纳琦绿能工程有限公司 地下水修复的复合修复剂及其制备方法和应用
CN113262755A (zh) * 2021-03-24 2021-08-17 泰盛(贵州)林竹发展有限公司 一种利用竹类造纸污泥制备生物质炭的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102205964A (zh) * 2011-04-25 2011-10-05 山东大学 一种造纸污泥颗粒活性炭填料及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102205964A (zh) * 2011-04-25 2011-10-05 山东大学 一种造纸污泥颗粒活性炭填料及其制备方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIAN-WEI MA等: "Adsorption of 2,4-dichlorophenol from Aqueous Solution by a New Low-Cost Adsorbent - Activated Bamboo Charcoal", 《SEPARATION SCIENCE AND TECHNOLOGY》 *
徐蕾: "《固体废物污染控制》", 30 June 1999, 武汉工业大学出版社 *
王红亮等: "污泥衍生活性炭制备与性能表征", 《山东化工》 *
费有春: "《简明农药词典》", 31 October 1985, 化学工业出版社 *
韩颖: "《制浆造纸污染控制（第二版）》", 31 January 2016, 中国轻工业出版社 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107089728A (zh) * 2017-04-20 2017-08-25 常州市鼎日环保科技有限公司 一种处理抗生素废水的方法
CN109019967A (zh) * 2018-08-20 2018-12-18 盐城师范学院 Fenton法处理有机废水所产生铁泥的资源化利用方法
CN109019967B (zh) * 2018-08-20 2021-10-26 盐城师范学院 Fenton法处理有机废水所产生铁泥的资源化利用方法
CN112408574A (zh) * 2019-08-22 2021-02-26 纳琦绿能工程有限公司 地下水修复的复合修复剂及其制备方法和应用
CN111592112A (zh) * 2020-05-28 2020-08-28 盐城工学院 一种滩涂植物修复有机污染循环利用的方法
CN111807775A (zh) * 2020-07-30 2020-10-23 诚邦生态环境股份有限公司 仿真铺装材料的制备方法
CN111807775B (zh) * 2020-07-30 2022-01-07 诚邦生态环境股份有限公司 仿真铺装材料的制备方法
CN112194131A (zh) * 2020-09-29 2021-01-08 辽宁大学 一种化学活化法制备造纸污泥碳质吸附剂方法和应用
CN113262755A (zh) * 2021-03-24 2021-08-17 泰盛(贵州)林竹发展有限公司 一种利用竹类造纸污泥制备生物质炭的方法
CN113262755B (zh) * 2021-03-24 2023-10-20 泰盛(贵州)林竹发展有限公司 一种利用竹类造纸污泥制备生物质炭的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106540659A (zh) 造纸污泥生物质炭的制备方法以及去除废水中2,4‑二氯酚的方法
Haddad et al. Investigations on phosphorus recovery from aqueous solutions by biochars derived from magnesium-pretreated cypress sawdust
Liu et al. Removal of Cadmium (II) using water hyacinth (Eichhornia crassipes) biochar alginate beads in aqueous solutions
Hamadeen et al. New nanostructured activated biochar for effective removal of antibiotic ciprofloxacin from wastewater: Adsorption dynamics and mechanisms
Shi et al. Synergistic effect of rice husk addition on hydrothermal treatment of sewage sludge: fate and environmental risk of heavy metals
Awe et al. Preparation and characterisation of activated carbon from Vitis vinifera leaf litter and its adsorption performance for aqueous phenanthrene
Sumathi et al. Use of low-cost biological wastes and vermiculite for removal of chromium from tannery effluent
Kobya Removal of Cr (VI) from aqueous solutions by adsorption onto hazelnut shell activated carbon: kinetic and equilibrium studies
Sathishkumar et al. Kinetic and isothermal studies on liquid-phase adsorption of 2, 4-dichlorophenol by palm pith carbon
Asadi et al. Modification of rice hull and sawdust sorptive characteristics for remove heavy metals from synthetic solutions and wastewater
Jawad et al. Mesoporous high-surface-area activated carbon from biomass waste via microwave-assisted-H3PO4 activation for methylene blue dye adsorption: An optimized process
CN105253979B (zh) 河道重金属污水的絮凝净化剂及其制备方法和使用方法
CN110586046A (zh) 一种处理废水中重金属镉的有机改性生物炭的制备方法
CN106010605A (zh) 一种水葫芦生物炭的制备方法及其应用
Maldhure et al. Microwave treated activated carbon from industrial waste lignin for endosulfan adsorption
Zhang et al. Potassium permanganate modification of hydrochar enhances sorption of Pb (II), Cu (II), and Cd (II)
Zhang et al. A comparative study on adsorption of cadmium and lead by hydrochars and biochars derived from rice husk and Zizania latifolia straw
Sharma et al. Comprehensive and critical appraisal of plant-based defluoridation from environmental matrices
CN107617425A (zh) 一种改性椰子壳及利用其降低水体中钒的方法
CN110813231A (zh) 一种利用入侵植物三叶鬼针草制备生物炭修复Cd、Cu污染的方法
Waghmare et al. Fluoride removal by industrial, agricultural, and biomass wastes as adsorbents
CN107619341A (zh) 一种基于贝壳的炭基肥制备方法和制备系统
Liu et al. Effect of potassium permanganate and pyrolysis temperature on the biochar produced from rice straw and suitability of biochars for heavy metal (Cd & Pb) immobilization in paper sludge
Baloch et al. Removal of Zinc (II) from municipal wastewater using chemically modified activated carbon developed from Rice husk and Kikar charcoal
Nallakukkala et al. Kinetic and isothermal investigations in elimination of iron metal from aqueous mixture by using natural adsorbent

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170329