CN106526734A - 层叠体及其制备方法、偏光膜的制备方法 - Google Patents

层叠体及其制备方法、偏光膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106526734A
CN106526734A CN201611018861.8A CN201611018861A CN106526734A CN 106526734 A CN106526734 A CN 106526734A CN 201611018861 A CN201611018861 A CN 201611018861A CN 106526734 A CN106526734 A CN 106526734A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyvinyl alcohol
film layer
alcohol film
base material
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201611018861.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106526734B (zh
Inventor
丁丽婷
吕新坤
曹国刚
胡明源
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing spectrum New Material Technology Co.,Ltd.
Original Assignee
Chongqing Yuntianhua Hanen New Material Development Co Ltd
Yunnan Yuntianhua Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing Yuntianhua Hanen New Material Development Co Ltd, Yunnan Yuntianhua Co Ltd filed Critical Chongqing Yuntianhua Hanen New Material Development Co Ltd
Priority to CN201611018861.8A priority Critical patent/CN106526734B/zh
Publication of CN106526734A publication Critical patent/CN106526734A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106526734B publication Critical patent/CN106526734B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00Optical elements other than lenses
    • G02B5/30Polarising elements
    • G02B5/3025Polarisers, i.e. arrangements capable of producing a definite output polarisation state from an unpolarised input state
    • G02B5/3033Polarisers, i.e. arrangements capable of producing a definite output polarisation state from an unpolarised input state in the form of a thin sheet or foil, e.g. Polaroid
    • G02B5/3041Polarisers, i.e. arrangements capable of producing a definite output polarisation state from an unpolarised input state in the form of a thin sheet or foil, e.g. Polaroid comprising multiple thin layers, e.g. multilayer stacks
    • G02B5/305Polarisers, i.e. arrangements capable of producing a definite output polarisation state from an unpolarised input state in the form of a thin sheet or foil, e.g. Polaroid comprising multiple thin layers, e.g. multilayer stacks including organic materials, e.g. polymeric layers

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Polarising Elements (AREA)

Abstract

本发明提供了一种层叠体及其制备方法、偏光膜的制备方法,该层叠体的制备方法包括以下步骤:S1)将第一聚乙烯醇溶液流延至热塑性树脂基材的上表面形成第一聚乙烯醇薄膜层;S2)将第二聚乙烯醇溶液流延至形成第一聚乙烯醇薄膜层的热塑性树脂基材的下表面形成第二聚乙烯醇薄膜层,得到层叠体;所述第一聚乙烯醇薄膜层的厚度大于第二聚乙烯醇薄膜层。与现有技术相比,本发明在热塑性树脂基材表面先后涂布不同厚度的聚乙烯醇溶液,既便于制备过程中对挥发份含量的控制,避免层叠体因上下挥发份含量不同而卷曲,又能实现不同厚度偏光膜的制备;此外,采用该层叠体制备的聚乙烯醇偏光膜拉伸性能、光学性能优异。

Description

层叠体及其制备方法、偏光膜的制备方法
技术领域
本发明属于聚乙烯醇膜技术领域,尤其涉及一种层叠体及其制备方法、偏光膜的制备方法。
背景技术
具有光透过和遮蔽性能的偏光片是液晶显示器(LCD)的基本组成要素,被广泛应用于显示设备,如液晶显示器和有机发光二级管。作为构成偏光片的偏光膜,通常是将聚乙烯醇膜单轴拉伸并取向后吸附碘系色素(I3-、I5-等)或二色性染料等二色性色素制备而成。
近年来,随着液晶显示日趋薄型化,偏光片也要求具有更薄的厚度,然而若聚乙烯醇(PVA)膜在拉伸之前厚度小于60μm,溶胀度会增加,单位面积的模量在拉伸过程增加,导致膜破损。为制造厚度更小的偏光膜,现有技术采用以下方法:将聚乙烯醇系树脂层涂布在具有热塑性树脂基材上形成层叠体,再对层叠体进行拉伸染色处理,然后将聚乙烯醇薄膜从基材上剥离得到薄型偏光膜的方法(如申请号为CN201180041701的中国专利、申请号为CN201180042456的中国专利、申请号为CN201380062611.2的中国专利、申请号为CN201480000908.0的中国专利)。上述方法中层叠体通常是双层结构,即上层为聚乙烯醇薄膜,下层为热塑性树脂基材,单次生产只能制备一种厚度规格的聚乙烯醇薄膜,不同规格产品的切换生产需要停车、调试、走带、开车,调整周期较长,导致生产能力较低。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种层叠体及其制备方法、偏光膜的制备方法,该层叠体可同时制备两种厚度的聚乙烯醇偏光膜。
本发明提供了一种层叠体,包括:
热塑性树脂基材层;
与分别设置在热塑性树脂基材层上下表面的第一聚乙烯醇薄膜层与第二聚乙烯醇薄膜层;
所述第一聚乙烯醇薄膜层的厚度大于第二聚乙烯醇薄膜层。
本发明还提供了一种层叠体的制备方法,包括以下步骤:
S1)将第一聚乙烯醇溶液流延至热塑性树脂基材的上表面形成第一聚乙烯醇薄膜层;
S2)将第二聚乙烯醇溶液流延至形成第一聚乙烯醇薄膜层的热塑性树脂基材的下表面形成第二聚乙烯醇薄膜层,得到层叠体;
所述第一聚乙烯醇薄膜层的厚度大于第二聚乙烯醇薄膜层。
优选的,所述第一聚乙烯醇溶液与第二聚乙烯醇溶液中不挥发份含量各自独立地为10~40wt%。
优选的,所述步骤S1)中流延在第一流延辊上进行,所述第一流延辊的温度为80℃~120℃;步骤S2)中流延在第二流延辊上进行,所述第二流延辊的温度为70℃~100℃。
优选的,所述第一流延辊与第二流延辊的材质为金属,且表面经镜面抛光处理。
优选的,所述步骤S2)中形成第一聚乙烯醇薄膜层的热塑性树脂基材的表面与第二流延辊呈45°~90°夹角时开始流延。
优选的,所述步骤S1)中形成的第一聚乙烯醇薄膜层的挥发份含量为20~55wt%;所述步骤S2)中形成的第二聚乙烯醇薄膜层的挥发份含量为10~40wt%。
优选的,所述步骤S2)还包括:
形成第二聚乙烯醇薄膜层后,进行干燥与热处理,得到层叠体;所述干燥的温度为40℃~100℃;所述干燥通过干燥辊进行;所述干燥辊的个数为3~10个,最后一个干燥辊用于热处理,所述热处理的温度为80℃~140℃。
优选的,所述第一聚乙烯醇薄膜层的厚度为15~40μm;所述第二聚乙烯醇薄膜层的厚度为5~20μm。
本发明还提供了一种偏光膜的制备方法,包括:
将层叠体依次经过膨润、拉伸染色、固化、干燥后,将处理后的第一聚乙烯醇薄膜层与处理后的第二聚乙烯醇薄膜层剥离,得到偏光膜。
本发明提供了一种层叠体及其制备方法、偏光膜的制备方法,该层叠体的制备方法包括以下步骤:S1)将第一聚乙烯醇溶液流延至热塑性树脂基材的上表面形成第一聚乙烯醇薄膜层;S2)将第二聚乙烯醇溶液流延至形成第一聚乙烯醇薄膜层的热塑性树脂基材的下表面形成第二聚乙烯醇薄膜层,得到层叠体;所述第一聚乙烯醇薄膜层的厚度大于第二聚乙烯醇薄膜层。与现有技术相比,本发明在热塑性树脂基材表面先后涂布不同厚度的聚乙烯醇溶液,既便于制备过程中对挥发份含量的控制,避免层叠体因上下挥发份含量不同而卷曲,又能实现不同厚度偏光膜的制备;并且采用本发明制备方法可以减少生产过程中对不同规格产品的转换时间,提升生产能力,且制备方法操作简单;此外,采用该层叠体制备的聚乙烯醇偏光膜拉伸性能、光学性能优异。
附图说明
图1为本发明提供的层叠体的结构示意图;
图2为本发明提供的层叠体制备流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种层叠体,包括:热塑性树脂基材层;与分别设置在热塑性树脂基材层上下表面的第一聚乙烯醇薄膜层与第二聚乙烯醇薄膜层;所述第一聚乙烯醇薄膜层的厚度大于第二聚乙烯醇薄膜层。所述层叠体的结构示意图如图1所示,其中1为聚乙烯醇薄膜层,2为热塑性树脂基材层。
本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制,为市售即可。
其中,所述热塑性树脂基材层为本领域技术人员熟知的热塑性树脂形成,并无特殊的限制本发明中优选为聚烯烃、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氨酯、聚氯乙烯与甲基丙烯酸树脂中的一种或多种,从高拉伸倍率考虑,本发明优选采用聚对苯二甲酸乙二醇酯形成的热塑性树脂基材层;所述热塑性树脂基材层的厚度优选为10~120μm,更优选25~110μm。
所述第一聚乙烯醇薄膜层的厚度优选为15~40μm;所述第二聚乙烯醇薄膜层的厚度优选为5~20μm。如低于5μm,所得的薄型偏光膜的光学特性降低。
本发明还提供了一种上述层叠体的制备方法,包括以下步骤:S1)将第一聚乙烯醇溶液流延至热塑性树脂基材的上表面形成第一聚乙烯醇薄膜层;S2)将第二聚乙烯醇溶液流延至形成第一聚乙烯醇薄膜层的热塑性树脂基材的下表面形成第二聚乙烯醇薄膜层,得到层叠体;所述第一聚乙烯醇薄膜层的厚度大于第二聚乙烯醇薄膜层。
其中,所述热塑性树脂基材、第一聚乙烯醇薄膜层与第二聚乙烯醇薄膜层均同上所述,在此不再赘述。
将第一聚乙烯醇溶液流延至热塑性树脂基材的上表面形成第一聚乙烯醇薄膜层;其中,所述第一聚乙烯醇溶液为本领域技术人员熟知的第一聚乙烯醇溶液即可,并无特殊的限制;在本发明中,从流动性、涂布的均匀性及干燥时间考虑,所述第一聚乙烯醇溶液的不挥发份含量优选为10~40wt%,更优选为15~35wt%,再优选为18~30wt%;从提高薄膜的剥离性及拉伸性考虑,所述第一聚乙烯醇溶液中优选还包括增塑剂和/或表面活性剂;所述增塑剂的种类为本领域技术人员熟知的增塑剂即可,并无特殊的限制,本发明中优选为多元醇,更优选为乙二醇、丙三醇与丙二醇中的一种或多种;以聚乙烯醇的质量为100重量份计,所述增塑剂的含量优选为1~35重量份,更优选为5~30重量份;所述表面活性剂的种类为本领域技术人员熟知的表面活性剂即可,并无特殊的限制,本发明中优选为阴离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂,更优选为月桂酸钾、硫酸辛酯、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯油基醚与聚氧乙烯月桂酰胺中的一种或多种;以聚乙烯醇的质量为100重量份计,所述表面活性剂的含量优选为0.01~1重量份,更优选为0.03~0.7重量份;所述第一聚乙烯醇溶液中的溶剂为本领域技术人员熟知的溶剂即可,并无特殊的限制,本发明中优选为水。
在本发明中,优选将第一聚乙烯醇溶液经脱泡处理后,再流延至热塑性树脂基材的上表面;所述流延优选在第一流延辊上进行,即将第一聚乙烯醇溶液由模唇口流延至第一流延辊的热塑性树脂基材的表面,形成第一聚乙烯醇薄膜层;所述第一流延辊的温度优选为80℃~120℃,从控制流延辊上膜的挥发份比率考虑,所述第一流延辊的温度更优选为85℃~110℃;所述第一流延辊的周速度S1,从均匀干燥性、干燥速度及生产率等观点出发,优选为2~25m/min,更优选3~20m/min;第一流延辊的周速度S1若小于2m/min,则存在生产率降低,且所得的第一聚乙烯醇膜拉伸性能降低,若第一流延辊S1的周速度高于25m/min,则所得的第一聚乙烯醇薄膜表面未干燥。在本发明中形成的第一聚乙烯醇薄膜层的挥发份含量优选为20~55wt%,更优选为25~50wt%。
将第二聚乙烯醇溶液流延至形成第一聚乙烯醇薄膜层的热塑性树脂基材的下表面形成第二聚乙烯醇薄膜层;其中,所述第二聚乙烯醇溶液为本领域技术人员熟知的第二聚乙烯醇溶液即可,并无特殊的限制;在本发明中,从流动性、涂布的均匀性及干燥时间考虑,所述第二聚乙烯醇溶液的不挥发份含量优选为10~40wt%,更优选为15~35wt%,再优选为18~30wt%;从提高薄膜的剥离性及拉伸性考虑,所述第二聚乙烯醇溶液中优选还包括增塑剂和/或表面活性剂;所述增塑剂的种类为本领域技术人员熟知的增塑剂即可,并无特殊的限制,本发明中优选为多元醇,更优选为乙二醇、丙三醇与丙二醇中的一种或多种;以聚乙烯醇的质量为100重量份计,所述增塑剂的含量优选为1~35重量份,更优选为5~30重量份;所述表面活性剂的种类为本领域技术人员熟知的表面活性剂即可,并无特殊的限制,本发明中优选为阴离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂,更优选为月桂酸钾、硫酸辛酯、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯油基醚与聚氧乙烯月桂酰胺中的一种或多种;以聚乙烯醇的质量为100重量份计,所述表面活性剂的含量优选为0.01~1重量份,更优选为0.03~0.7重量份;所述第二聚乙烯醇溶液中的溶剂为本领域技术人员熟知的溶剂即可,并无特殊的限制,本发明中优选为水。
在本发明中,所述第二聚乙烯醇溶液流延至形成第一聚乙烯醇薄膜层的热塑性树脂基材的下表面,其中流延优选在第二流延辊上进行;优选在形成第一聚乙烯醇薄膜层的热塑性树脂基材的表面与第二流延辊呈45°~90°夹角时开始流延。所述第二流延辊的温度优选为70℃~100℃,更优选为75℃~95℃;所述第二流延辊的温度优选比第一流延辊的温度低5℃~15℃。第二流延辊的周速度S2与第一流延辊S1的周速度之比(S2/S1)优选为1.000~1.080,更优选为1.005~1.050。在本发明中第二流延辊既用于第二聚乙烯醇溶液的流延,同时也进一步对第一流延辊形成的第一聚乙烯醇薄膜进行干燥,从而使第二流延辊剥离时基材两侧的挥发份含量相同,避免层叠体因上下挥发份含量不同而卷曲。
从第一流延辊剥离的形成第一聚乙烯醇薄膜层的热塑性树脂基材与第二流延辊的夹角不但增加了基材对辊的包角,延长干燥时间。所述流延的模头优选水平设置;模头设置在水平方向有利于摆放与溶液的流延。
在本发明中,形成的第二聚乙烯醇薄膜层的挥发份含量优选为10~40wt%,更优选为15~35wt%,再优选为20~30wt%。
经过第二流延辊后,热塑性树脂基材两面的第一聚乙烯醇薄膜层与第二聚乙烯醇薄膜层的挥发份含量优选相差0.2%~1%。
在本发明中,所述第一流延辊与第二流延辊的材质均优选为金属,且表面经镜面抛光处理。
形成第二聚乙烯醇薄膜层后,优选进行干燥与热处理,得到层叠体。在本发明中,所述干燥与热处理均优选通过干燥辊进行;所述干燥辊的个数优选为3~10个,更优选为5~8个;所述干燥的温度优选为40℃~100℃,更优选为60℃~90℃,再优选为70℃~90℃;所述热处理通过最后一个干燥辊进行;所述热处理的温度优选为80℃~140℃,更优选为95℃~130℃,再优选为95℃~120℃。
所述干燥辊的周速度S′与第一流延辊的周速度之比S′/S1,优选0.900~1.100,更优选0.950~1.080。
热处理后,所述第一聚乙烯醇薄膜层与第二聚乙烯醇薄膜层的挥发份含量各自独立地优选为2~10wt%,更优选为3~8wt%,再优选为4~8wt%收卷,得到层叠体。图2为本发明层叠体制备流程示意图,其中1为第一模头,2为第一流延辊,3为第二模头,4为第二流延辊,5与6为干燥辊,7为热处理辊,8为收卷辊。
本发明在热塑性树脂基材表面先后涂布不同厚度的聚乙烯醇溶液,既便于制备过程中对挥发份含量的控制,避免层叠体因上下挥发份含量不同而卷曲,又能实现不同厚度偏光膜的制备;并且采用本发明制备方法可以减少生产过程中对不同规格产品的转换时间,提升生产能力,且制备方法操作简单;此外,采用该层叠体制备的聚乙烯醇偏光膜拉伸性能、光学性能优异。
本发明还提供了一种偏光膜的制备方法,包括:将层叠体依次经过膨润、拉伸染色、固化、干燥后,将处理后的第一聚乙烯醇薄膜层与处理后的第二聚乙烯醇薄膜层剥离,得到偏光膜。
其中,所述层叠体同上所述,在此不再赘述。
将层叠体一次经过膨润、拉伸染色、固化与干燥;所述膨润为本领域技术人员熟知的方法即可,并无特殊的限制;所述拉伸的方法按照业内已知的方式即可,并无特殊的限制,如采用湿式拉伸法或干式拉伸法,拉伸倍率优选4倍以上,更优选5倍以上,进一步优选6倍以上;拉伸倍率小于4倍,无法获得充分的偏光性能或耐久性能;所述拉伸的温度优选50℃~120℃,更优选60℃~100℃;所述染色的方法为本领域技术人员熟知的方法即可,并无特殊的限制,本发明优选采用二色性物质进行染色;所述二色性物质优选为碘液或二色性染料;所述染色所用的碘液优选包括100重量份的水、0.1~10重量份的碘与0.1~30重量份的碘化钾;所述染色的温度优选为10℃~30℃;所述染色的时间优选30~300s;所述固化优选在含有硼酸或硼砂的处理浴中进行;所述干燥的温度优选为40℃~120℃,更优选60℃~100℃,再优选为90℃~100℃。
干燥后,将处理后的第一聚乙烯醇薄膜层与处理后的第二聚乙烯醇薄膜层剥离,得到偏光膜。
本发明减少了不同规格聚乙烯醇偏光膜生产过程的转换时间,生产能力大大提高。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种层叠体及其制备方法、偏光膜的制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
将非挥发分含量为20%的聚乙烯醇水溶液(相对于100质量份聚乙烯醇,含15质量份丙三醇、0.05质量份十二烷基苯磺酸钠)脱泡后,直接导入模头,由模唇口流延到第一流延辊(温度95℃,周速度(S1)14m/min)的聚对苯二甲酸乙二醇酯基材上,其中聚对苯二甲酸乙二醇酯的厚度为100μm,形成35μm的的聚乙烯醇湿膜,当聚乙烯醇膜的挥发分含量达到50%时,脱离第一流延辊干燥的基材水平运行,在基材水平方向与接触第二流延辊的夹角α为60°时,第二模头在基材另一面涂布厚度为15μm的聚乙烯醇薄膜,随后两侧涂布聚乙烯醇溶液的基材经过第二流延辊(温度85℃,周速度(S2)14.07m/min),剥离流延辊时两侧聚乙烯醇薄膜的挥发分含量为30%,再经过5个温度为80℃的干燥辊进行干燥,但最后1根使其表面温度为120℃作为热处理辊,干燥辊及热处理辊的周速度为13.3m/min,热处理后进行收卷,收卷时聚乙烯醇薄膜的挥发分含量为5%,将收卷后的层叠体用去离子水膨润,在30℃的碘液(相对于100重量份水配0.5重量份碘、15重量份碘化钾得到的水溶液)中拉伸染色,拉伸倍率5倍,然后将层叠体浸在50℃的硼酸水溶液中相对于100重量份水配0.5重量份硼酸、15重量份碘化钾得到的水溶液)固化,在95℃的环境下干燥,最后将聚乙烯醇膜从基材上剥离,得到厚度分别为10μm、5μm的两种聚乙烯醇偏光膜。
实施例2
将非挥发分含量为30%的聚乙烯醇水溶液(相对于100质量份聚乙烯醇,含30质量份丙三醇、0.1质量份十二烷基苯磺酸钠)脱泡后,直接导入模头,由模唇口流延到第一流延辊(温度100℃,周速度(S1)20m/min)的聚对苯二甲酸乙二醇酯基材上,其中聚对苯二甲酸乙二醇酯的厚度为110μm,,形成40μm的的聚乙烯醇湿膜,当聚乙烯醇膜的挥发分含量达到40%时,脱离第一流延辊干燥的基材水平运行,在基材水平方向与接触第二流延辊的夹角α为80°时,第二模头在基材另一面涂布厚度为20μm的聚乙烯醇薄膜,随后两侧涂布聚乙烯醇溶液的基材经过第二流延辊(温度90℃,周速度(S2)20.2m/min),剥离流延辊时两侧聚乙烯醇薄膜的挥发分含量为25%,再经过8个温度为90℃的干燥辊进行干燥,但最后1根使其表面温度为110℃作为热处理辊,干燥辊及热处理辊的周速度为20m/min,热处理后进行收卷,收卷时聚乙烯醇薄膜的挥发分含量为6%,将收卷后的层叠体用去离子水膨润,在25℃的碘液(相对于100重量份水配2重量份碘、25重量份碘化钾得到的水溶液)中拉伸染色,拉伸倍率6倍,然后将层叠体浸在50℃的硼酸水溶液中相对于100重量份水配0.5重量份硼酸、15重量份碘化钾得到的水溶液)固化,在100℃的环境下干燥,最后将聚乙烯醇膜从基材上剥离,得到厚度分别为12μm、8μm的两种聚乙烯醇偏光膜。
实施例3
将非挥发分含量为15%的聚乙烯醇水溶液(相对于100质量份聚乙烯醇,含7质量份丙三醇、0.03质量份十二烷基苯磺酸钠)脱泡后,直接导入模头,由模唇口流延到第一流延辊(温度85℃,周速度(S1)3m/min),的聚对苯二甲酸乙二醇酯基材上,其中聚对苯二甲酸乙二醇酯的厚度为90μm,形成25μm的的聚乙烯醇湿膜,当聚乙烯醇膜的挥发分含量达到45%时,脱离第一流延辊干燥的基材水平运行,在基材水平方向与接触第二流延辊的夹角α为70°时,第二模头在基材另一面涂布厚度为5μm的聚乙烯醇薄膜,随后两侧涂布聚乙烯醇溶液的基材经过第二流延辊(温度70℃,周速度(S2)3.15m/min),,剥离流延辊时两侧聚乙烯醇薄膜的挥发分含量为20%,再经过3个温度为70℃的干燥辊进行干燥,但最后1根使其表面温度为90℃作为热处理辊,干燥辊及热处理辊的周速度为3.24m/min,热处理后进行收卷,收卷时聚乙烯醇薄膜的挥发分含量为4%,将收卷后的层叠体用去离子水膨润,在20℃的碘液(相对于100重量份水配0.3重量份碘、10重量份碘化钾得到的水溶液)中拉伸染色,拉伸倍率5倍,然后将层叠体浸在50℃的硼酸水溶液中相对于100重量份水配0.5重量份硼酸、15重量份碘化钾得到的水溶液)固化,在90℃的环境下干燥,最后将聚乙烯醇膜从基材上剥离,得到厚度分别为7μm、2μm的两种聚乙烯醇偏光膜。
实施例4
将非挥发分含量为25%的聚乙烯醇水溶液(相对于100质量份聚乙烯醇,含20质量份丙三醇、0.1质量份十二烷基苯磺酸钠)脱泡后,直接导入模头,由模唇口流延到第一流延辊(温度100℃,周速度(S1)10m/min)的聚对苯二甲酸乙二醇酯基材上,其中聚对苯二甲酸乙二醇酯的厚度为105μm,形成30μm的的聚乙烯醇湿膜,当聚乙烯醇膜的挥发分含量达到55%时,脱离第一流延辊干燥的基材水平运行,在基材水平方向与接触第二流延辊的夹角α为70°时,第二模头在基材另一面涂布厚度为10μm的聚乙烯醇薄膜,随后两侧涂布聚乙烯醇溶液的基材经过第二流延辊(温度85℃,周速度(S2)10.3m/min),剥离流延辊时两侧聚乙烯醇薄膜的挥发分含量为30%,再经过7个温度为85℃的干燥辊进行干燥,但最后1根使其表面温度为100℃作为热处理辊,干燥辊及热处理辊的周速度为10.05m/min,热处理后进行收卷,收卷时聚乙烯醇薄膜的挥发分含量为8%,将收卷后的层叠体用去离子水膨润,在30℃的碘液(相对于100重量份水配1重量份硼酸、20重量份碘化钾得到的水溶液)中拉伸染色,拉伸倍率6倍,然后将层叠体浸在50℃的硼酸水溶液中相对于100重量份水配0.5重量份硼酸、15重量份碘化钾得到的水溶液)固化,在100℃的环境下干燥,最后将聚乙烯醇膜从基材上剥离,得到厚度分别为9μm、4μm的两种聚乙烯醇偏光膜。
对比例1
将实施例1中第二模头摆放在基材刚接触第二流延辊的位置,发现位置不易固定,且模口垂直及基材呈90°,流延的溶液在基材上难于均匀涂布,导致拉伸过程薄膜断裂。
对比例2
将实施例2中两次涂布的聚乙烯醇薄膜的湿膜厚度均为35μm,其余条件相同,结果发现,从第二流延辊剥离时基材两侧的挥发分含量不同,第二次涂布的聚乙烯醇挥发分含量略大,此后经过干燥辊干燥,由于两侧的挥发速率不同,导致层叠体出现卷曲,导致光学性能差。
对比例3
将实施例3中第一流延辊与第二流延辊的表面温度同时设定为85℃,结果发现,第一次涂布的聚乙烯醇薄膜从第二流延辊剥离后,挥发分含率低于第二次涂布的聚乙烯醇膜,在干燥过程也出现层叠体卷曲的现象,导致光学性能差。
对比例4
将实施例4中聚乙烯醇水溶液的挥发分含量调整为5%,结果发现,由于挥发分含量较高,经过第一流延辊时溶液成型困难,薄膜表面出现大量流道,厚度均匀性差,导致拉伸过程薄膜断裂。
对实施例1~4及比较例1~4所制作的PVA偏光膜,用以下方法来评价其光学性能,结果分别显示于表1。
(1)透过率
在偏光膜的宽度方向的中央位置,裁取约4cm*4cm的偏光膜样品,用分光光度计(日本岛津UV-2200型,附属积分球),根据JIS Z870基准,进行C光源、2°视野的可见光区域的能见度补正,通过相对偏光膜的延伸轴方向45°和-45°方向的平均值求出透过率(Y)
(2)偏光度
用上述分光光度计测定:首先测定2片相同的偏光板以偏光轴平行的方式重叠时的透过率,即平行透过率Y∥,以偏光轴正交的方式重叠的透过率,即正交透过率Y⊥,根据下式求出偏光度V。
V={(Y∥-Y⊥)/(Y∥+Y⊥)}1/2*100
表1光学性能测试结果

Claims (10)

1.一种层叠体,其特征在于,包括:
热塑性树脂基材层;
与分别设置在热塑性树脂基材层上下表面的第一聚乙烯醇薄膜层与第二聚乙烯醇薄膜层;
所述第一聚乙烯醇薄膜层的厚度大于第二聚乙烯醇薄膜层。
2.一种层叠体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1)将第一聚乙烯醇溶液流延至热塑性树脂基材的上表面形成第一聚乙烯醇薄膜层;
S2)将第二聚乙烯醇溶液流延至形成第一聚乙烯醇薄膜层的热塑性树脂基材的下表面形成第二聚乙烯醇薄膜层,得到层叠体;
所述第一聚乙烯醇薄膜层的厚度大于第二聚乙烯醇薄膜层。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第一聚乙烯醇溶液与第二聚乙烯醇溶液中不挥发份含量各自独立地为10~40wt%。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1)中流延在第一流延辊上进行,所述第一流延辊的温度为80℃~120℃;步骤S2)中流延在第二流延辊上进行,所述第二流延辊的温度为70℃~100℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述第一流延辊与第二流延辊的材质为金属,且表面经镜面抛光处理。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2)中形成第一聚乙烯醇薄膜层的热塑性树脂基材的表面与第二流延辊呈45°~90°夹角时开始流延。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1)中形成的第一聚乙烯醇薄膜层的挥发份含量为20~55wt%;所述步骤S2)中形成的第二聚乙烯醇薄膜层的挥发份含量为10~40wt%。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2)还包括:
形成第二聚乙烯醇薄膜层后,进行干燥与热处理,得到层叠体;所述干燥的温度为40℃~100℃;所述干燥通过干燥辊进行;所述干燥辊的个数为3~10个,最后一个干燥辊用于热处理,所述热处理的温度为80℃~140℃。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第一聚乙烯醇薄膜层的厚度为15~40μm;所述第二聚乙烯醇薄膜层的厚度为5~20μm。
10.一种偏光膜的制备方法,其特征在于,包括:
将权利要求1所述的层叠体或权利要求2~9任意一项所制备的层叠体依次经过膨润、拉伸染色、固化、干燥后,将处理后的第一聚乙烯醇薄膜层与处理后的第二聚乙烯醇薄膜层剥离,得到偏光膜。
CN201611018861.8A 2016-11-18 2016-11-18 层叠体及其制备方法、偏光膜的制备方法 Active CN106526734B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611018861.8A CN106526734B (zh) 2016-11-18 2016-11-18 层叠体及其制备方法、偏光膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611018861.8A CN106526734B (zh) 2016-11-18 2016-11-18 层叠体及其制备方法、偏光膜的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106526734A true CN106526734A (zh) 2017-03-22
CN106526734B CN106526734B (zh) 2020-09-01

Family

ID=58351770

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611018861.8A Active CN106526734B (zh) 2016-11-18 2016-11-18 层叠体及其制备方法、偏光膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106526734B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107199761A (zh) * 2017-05-27 2017-09-26 中国石油化工集团公司 一种聚乙烯醇系光学膜的剥离方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101183159A (zh) * 2006-11-14 2008-05-21 日东电工株式会社 偏振片的制造方法、偏振片、光学膜及图像显示装置
CN103972148A (zh) * 2014-05-23 2014-08-06 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种超薄绝缘体上材料的制备方法
CN104459864A (zh) * 2014-12-12 2015-03-25 云南云天化股份有限公司 聚乙烯醇系聚合物薄膜及其制造方法
JP2015109513A (ja) * 2013-12-03 2015-06-11 エスアイアイ・クリスタルテクノロジー株式会社 圧電振動片、圧電振動片の製造方法及び圧電振動子
CN104834042A (zh) * 2014-02-07 2015-08-12 住友化学株式会社 长条偏光薄膜的制造方法
CN105974509A (zh) * 2015-03-11 2016-09-28 住友化学株式会社 偏振片的制造方法及偏振膜的保管方法
CN105980892A (zh) * 2014-02-18 2016-09-28 日东电工株式会社 层叠体及图像显示装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101183159A (zh) * 2006-11-14 2008-05-21 日东电工株式会社 偏振片的制造方法、偏振片、光学膜及图像显示装置
JP2015109513A (ja) * 2013-12-03 2015-06-11 エスアイアイ・クリスタルテクノロジー株式会社 圧電振動片、圧電振動片の製造方法及び圧電振動子
CN104834042A (zh) * 2014-02-07 2015-08-12 住友化学株式会社 长条偏光薄膜的制造方法
CN105980892A (zh) * 2014-02-18 2016-09-28 日东电工株式会社 层叠体及图像显示装置
CN103972148A (zh) * 2014-05-23 2014-08-06 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种超薄绝缘体上材料的制备方法
CN104459864A (zh) * 2014-12-12 2015-03-25 云南云天化股份有限公司 聚乙烯醇系聚合物薄膜及其制造方法
CN105974509A (zh) * 2015-03-11 2016-09-28 住友化学株式会社 偏振片的制造方法及偏振膜的保管方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107199761A (zh) * 2017-05-27 2017-09-26 中国石油化工集团公司 一种聚乙烯醇系光学膜的剥离方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106526734B (zh) 2020-09-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5831249B2 (ja) 偏光フィルムとその製造方法及び偏光板
TWI771278B (zh) 聚乙烯醇系膜及利用此聚乙烯醇系膜之偏光膜、偏光板與聚乙烯醇系膜之製造方法
TWI791687B (zh) 偏光件及偏光板
TWI734782B (zh) 聚乙烯醇系薄膜及其製造方法與利用此聚乙烯醇系薄膜之偏光膜
CN104081232B (zh) 偏振性层叠膜的制造方法及偏振板的制造方法
TW201534466A (zh) 層合體、延伸層合體、延伸層合體之製造方法、使用此等之包括偏光膜之光學膜層合體之製造方法、及偏光膜
TWI758250B (zh) 偏光膜的製造方法
TWI757067B (zh) 聚乙烯醇系薄膜
KR101956414B1 (ko) 편광 필름의 제조 방법
CN103097929A (zh) 薄型偏光膜的制造方法
JP6743502B2 (ja) ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法
TWI483974B (zh) 聚乙烯醇薄膜、複合薄膜及製造光學構件的方法
CN105874364A (zh) 光学膜制造用初始膜
TWI789390B (zh) 聚乙烯醇系薄膜、偏光膜、偏光板及聚乙烯醇系薄膜之製造方法
JP2002350638A (ja) 偏光フィルムの製造方法及び製造装置
CN107340558B (zh) 偏振板及其制造方法以及图像显示装置
CN106526734A (zh) 层叠体及其制备方法、偏光膜的制备方法
CN106104324A (zh) 偏光板的制造方法
CN109910410A (zh) 层叠体的制造方法
TWI798217B (zh) 聚乙烯醇系薄膜、偏光膜、偏光板及聚乙烯醇系薄膜之製造方法
TWI615265B (zh) 積層薄膜
TW201534993A (zh) 層合體、延伸層合體、延伸層合體之製造方法、使用此等之包括偏光膜之光學膜層合體之製造方法、及偏光膜
TW201817576A (zh) 聚乙烯醇系薄膜及其製造方法與利用此聚乙烯醇系薄膜之偏光膜
JP2017083839A (ja) ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法、およびそれにより得られたポリビニルアルコール系フィルムを用いた偏光膜ならびに偏光板
CN106716194A (zh) 用于制造起偏器的方法及使用其制造的起偏器和偏光板

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210817

Address after: 401220 No. 22, Qixin Avenue, economic and Technological Development Zone, Changshou District, Chongqing

Patentee after: CHONGQING YUNTIANHUA HANEN NEW MATERIAL DEVELOPMENT Co.,Ltd.

Address before: No. 22, Qixin Avenue, economic and Technological Development Zone, Changshou District, Chongqing

Patentee before: CHONGQING YUNTIANHUA HANEN NEW MATERIAL DEVELOPMENT Co.,Ltd.

Patentee before: YUNNAN YUNTIANHUA Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20211025

Address after: 401220 No. 22, Qixin Avenue, economic and Technological Development Zone, Yanjia street, Changshou District, Chongqing

Patentee after: Chongqing spectrum New Material Technology Co.,Ltd.

Address before: 401220 No. 22, Qixin Avenue, economic and Technological Development Zone, Changshou District, Chongqing

Patentee before: CHONGQING YUNTIANHUA HANEN NEW MATERIAL DEVELOPMENT Co.,Ltd.