JP2002350638A - 偏光フィルムの製造方法及び製造装置 - Google Patents
偏光フィルムの製造方法及び製造装置Info
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Abstract
一軸延伸において、ネックインを抑えつつ、優れた偏光
特性を得るための延伸条件の確立とその装置の開発。 【解決手段】 PVAを周速度の異なるロール間で一軸延
伸するに際し、先ずフィルムが濡れない状態で60〜1
20℃の熱延伸を施す。フィルムや装置に結露がない状
態とし、乾燥予熱(未飽和蒸気下で予備加熱する)、調
湿(相対湿度を80−95%程度に維持して加熱)して
直ちに延伸する。この気中延伸と湿式延伸とを併用する
ことにより、均質な物性を備えたPVA偏光フィルムが得
られる。なお、気相中で延伸されたPVAフィルムは、引
続き、膨潤処理、染着、湿式再延伸を経て偏光フィルム
となる。
Description
コール(以下、『PVA』と省略することがある。)か
らなる偏光フィルムの製造技術に係わる。特に、液晶表
示用途に供し得る精度の高い偏光フィルムの製造技術に
関する。
一軸又は二軸延伸フィルムであって、ヨウ素を吸着させ
たものがよく知られている。また、PVAフィルムに二
色性染料を吸着せしめ、配向させた二色性染料配向フィ
ルムも一般によく知られている。
際し、乾式延伸法と湿式延伸法との2種類の延伸方法に
大別でき、実際にも双方の技術が採択されているが、こ
れらは一長一短であると考えられてきている。即ち、乾
式延伸の場合にはPVA分子間の水素結合をある程度緩和
して一軸延伸際のネックイン現象を抑制することができ
るので、フィルムの厚さ斑の発生を抑え、光透過率の均
一性が期待出来る利点が指摘できる。もっとも、乾式延
伸には、水素結合を緩和することにより、維持軸延伸に
際して分子間のズレが生じ、延伸倍率を高めた割合には
偏光性能(分子配向)が高まらず、偏光性を更に高めよ
うと延伸倍率を上げるとフィルムの破断が発生する危険
を伴いやすい。
所とがあり、上述の乾式延伸法の利点は概ね湿式延伸法
の短所、乾式延伸法の短所は概ね湿式延伸法の長所であ
ると言えよう。
し、乾式延伸法と湿式延伸法の長所を夫々生かす、言い
換えれば両者の問題点を極力回避できる延伸技術を開発
することを課題とするものである。
よるものとして、特開平8−240715号公報には重合度200
0〜10000のPVAからなるフィルムを乾式で一軸延伸
し、染色後70〜85℃の硼酸含有水溶液浸漬処理する方法
が開示されているが、このPVA偏光フィルムは機械的
強度に劣り、偏光板に形成する際や、偏光板として使用
する際に、破断が起こりやすい問題点があった。ホウ素
化合物でPVA偏光フィルムを後処理する特開平4−2
15603号公報記載の方法では、偏光板に面内のコン
トラスト斑が生じるので、光学特性に劣る問題が解消で
きない。
めても、さほど分子配向が高まらず、偏光性を更に高め
ようと延伸倍率を上げるとフィルムの破断が発生するた
め、安定した製造方法とは言えない問題点が存在した。
法と湿式延伸法とを組み合わせる手段を採るものである
が、単なる折衷方式ではなく、両者の利点を生かそうと
する技術である。殊に、液晶用途に要求される高精度な
TFF−LCD用には、コントラストの良好な性能を備えた偏
光フィルムが望ましいので、これに応えられるPVAフィ
ルムの製造技術を提供できなければならない。
ず、気中延伸(気相中で延伸すること。乾燥状態で実施
する乾式延伸や水浴中で行う液相中延伸と区別するため
「気中延伸」と称することとする。)とを施し、継いで
偏光性能を備えるべくヨウ素錯塩色剤を染着処理(染料
定着処理を含む)し、更に水、水溶液又はアルコール類
等の膨潤剤の存在下で湿式延伸を施し、乾燥手段によっ
て膨潤剤を除去し、要すれば、補色処理や延伸定着処理
を加え、偏光フィルムの製造を完了する。
ィルムを気中延伸することも可能であるが、この場合に
は、染着処理工程、乾式延伸工程と続くこととなり、従
来技術の延伸中に充分な分子配列が起こらない問題を解
決することは難しいので奨められない。
フィルムを先ずある程度分子配列せしめ、以後沃素等の
偏光剤を含んだPVAフィルムを湿式延伸することにより
構成される。この製造手法は、偏光フィルムとしての性
能を高め、厚み斑及び分子配向斑の少ない高品質フィル
ムが得易くなることを知見した結果に基くものである。
では完成された状態で出荷することが要請される。そこ
で、液晶表示セルにすぐに貼付できるように、偏光フィ
ルムには、引き続いて、トリアセテートフィルムにより
PVAフィルムをラミネート処理するラミネート処理工
程、粘着層を貼付けて液晶表示セルと貼着出来るように
施す粘着層塗工処理工程、及び所定の仕様サイズにカッ
ティングする仕上げする工程と巻取工程とが加わる。
表示セル用には高度のコントラストを有する偏光板が要
求されるが、この対策として、本発明のPVAフィルムの
気中延伸を先ず施し、継いで膨潤処理に際し、単なる水
に換えて水に硼酸を加えると膨潤処理が効果的となる事
実が知られている(特開平10−153709号公報参
照)が、この技術を利用することが本発明でも可能であ
る。また膨潤処理の後にヨウ素染色処理を施し、次いで
湿式延伸を施すことが工程的に好ましい。
え、斑の無い均一な製品を得るためには、気中延伸と湿
式延伸とを巧みに組み合わせる必要がある。このことに
よって始めて高品質な製品を効率的に、合理的に製造で
きるものである。従来技術ではともすれば、品質を重視
して効率の良くない湿式延伸を採用するか、生産効率や
低コストを重視して乾式延伸法を選択する傾向があった
が、乾式の方が優れているか否かを論ずるのではなく、
両者の特質を理解し、効果的に組み合わせると、従来技
術にない優れた性能を引出すことが可能となるのであ
る。
ルからなるフィルムを気中熱延伸する手段は、第1にフ
ィルムに管理された温度湿度を施すことである。PVAフ
ィルムは親水性ポリマーであるから水に対し極めて敏感
である。水滴が存在する雰囲気では、水中に浸漬した場
合と異なり、フィルム表面に不均一に水分子が付着し、
水素結合の緩和状態が不規則的になる。この状態でフィ
ルムが張力を受けると不均一性は一層助長される。この
現象を回避するために、本願発明ではフィルム表面に水
滴、結露が全くない雰囲気にフィルムを誘導しなければ
ならない。通常親水性フィルム重合体はその表面におい
て結露が観測されることはない。それは水滴が直ちに吸
収されるからである。しかし、如上の通り、水滴が存す
ると不均一な膨潤作用が生じることになる。この水滴回
避に極めて注意をする必要があり、本願発明を実施する
上で、重要な指針となる。
ない状態とするためには、気中延伸装置内外(周囲)を
予め調湿加熱(未飽和蒸気下で予備加熱)する。
に段階的に維持して加熱する。また延伸操作は、延伸室
において、PVAフィルムを調湿装置と同一条件乃至より
乾燥した条件に曝し、直ちに所定の倍率となるように延
伸する。
とより、蒸気浴槽の天井、壁等にも結露がまったく生じ
ないように、延伸ロール群、蒸気浴槽の天井及び壁等の
周囲の温度を蒸気温度よりも0.5−5℃高く維持し、
精密に温度制御する。
において、延伸フィルムを乾燥空気により冷却して、冷
却・放熱に伴う結露の生成を抑制するような処理、例え
ば乾燥空気吹付け手段を設けることが好ましい。
伸倍率で延伸されたフィルムでは破断し易い性質を伴う
ため、必要な処理となる場合が多い。従って設備上は過
加熱が生じないように温度制御に留意した設備を設け
る。
求される場合がある。上述の高度に延伸されたフィルム
では張力が高すぎるとフィルムが破断し易くなる。そこ
で例えば、中間にロール軸間距離が変動できる緩衝手段
である、例えばダンサーロールを設ける等の工夫が求め
られる。
を施し、ついで膨潤処理、染着処理を施し、更に湿式延
伸を施す工程を、通常、この順に実施するものである。
この延伸手段を施すことにより高機能、高品質の偏光フ
ィルムが得られる。
請求項1に係る発明は、ポリビニールアルコール樹脂よ
りなる偏光フィルム基材を膨潤処理する工程と、膨潤処
理された偏光フィルム基材をヨウ素染色する工程と、ヨ
ウ素染色された偏光フィルム基材を1軸延伸する延伸工
程と、延伸工程を経た偏光フィルム基材にヨウ素染色剤
を定着させる色剤定着工程と、色剤定着工程を経た偏光
フィルム基材を水洗する水洗工程と、水洗工程を経た偏
光フィルム基材を乾燥せしめる乾燥工程とを含むポリビ
ニールアルコール樹脂よりなる液晶セル用偏光フィルム
の製造方法である。請求項1の発明では、延伸工程とし
てフィルム表面には全く結露がない状態を保って、未飽
和蒸気下で予備加熱して相対湿度を80−95%程度に
維持し、次いで同雰囲気乃至より乾燥条件において、偏
光フィルム基材に直ちに延伸を施すことからなる気中延
伸法を特徴とする。
適する高度のコントラストを有する偏光板を得るため
に、請求項1に記載の液晶セル用偏光フィルムの製造に
際し、気中延伸の前か又は後に実施する工程であって、
フィルム基材の水洗(膨潤)工程において、硼酸水溶液を
使用して水洗(膨潤)処理を施すことを特徴とする。気中
延伸されたフィルム基材に硼酸を含む水洗(膨潤)処理を
施すと、水中延伸のみを施された従来型フィルムを硼酸
水溶液水洗(膨潤)処理したものよりも、一段と優れたコ
ントラストを持つ偏光フィルムが得られる効果がある。
度のコントラストを有する偏光板を得るために、請求項
1に記載された液晶表示セル用偏光フィルムの製造にお
いて、水洗(膨潤)工程に沃化カリ水溶液を使用して水洗
(膨潤)処理を施すことを特徴とする。この場合も水洗
(膨潤)工程の前に気中延伸を済ませる方が望ましいが、
勿論気中延伸工程の後に水洗処理しても差し支えない。
気中延伸は、延伸に際しネックインが小さく、フィルム
基材の幅方向における分子配向の状態が中心付近と両端
部とに大きな差異がないので、この結果均質な偏光板が
得られる。本発明における気中延伸されたフィルムの均
質性は、水浴延伸のみを施されたフィルム基材と較べる
とき顕著な相違点であり、気中延伸を施されたフィルム
の優れた点である。このように本発明によれば高度のコ
ントラストを有する偏光フィルムが得られる利点があ
る。
きる製造装置であって、ポリビニールアルコール樹脂よ
りなる偏光フィルム基材を膨潤処理する手段と、膨潤処
理された偏光フィルム基材をヨウ素染色する染色手段
と、ヨウ素染色された偏光フィルム基材を1軸延伸する
延伸手段と、延伸工程を経た偏光フィルム基材にヨウ素
染色剤を定着させる色剤定着手段と、色剤定着工程を経
た偏光フィルム基材を水洗する水洗手段と、水洗工程を
経た偏光フィルム基材を乾燥せしめる乾燥手段と、を含
むポリビニールアルコール樹脂よりなる液晶用セルの製
造手段において、延伸手段が、偏光フィルム基材と接す
る全ての手段に亘り、その表面に全く結露がない状態を
保つことができる水蒸気温度よりも少なくとも0.5℃
高温に維持し得る加熱手段を備え、偏光フィルム基材を
未飽和蒸気下で予備加熱して乾燥(相対湿度を80−9
5%程度に維持して加熱)する手段と、偏光フィルム基
材を直ちに延伸し得る手段とを備えたことを特徴とす
る。
1段延伸が可能であって、その延伸倍率は1:2〜8の
範囲及び延伸フィルムを湿式再延伸するときの延伸比率
は1:1.5〜5.0程度となる延伸条件を満たす延伸
装置を備え、しかも気中延伸温度は60〜120℃の範
囲において、所定の温度に精度良く維持でき、ほぼ常圧
(蒸気が浴装置外に放出できる程度に高圧の場合をも含
む)を保持できる気中延伸手段を備えている点に特徴を
有する。
法及び製造装置を説明する。
造装置の概略を示す。この装置の配列は、ヨウ素を吸着
させずにPVAフィルムを先ず気中延伸する場合の実施態
様を示しているが、勿論ヨウ素を吸着させて気中又は湿
式延伸する実施態様も想定される。
する工程から始まる。巻出機からミルロール(未延伸状
態のPVAフィルム)を巻き出して調湿するが、巻出機に
ミルロールを架ける前に、ミルロールが入荷された後に
調湿槽〈調湿倉庫〉において所定時間に亘り調湿するこ
とも可能である。本発明において、この調湿工程はクリ
ーンルーム(クリーンユニット)における脱塵埃処理を
兼ねている。勿論、脱塵埃処理を調湿槽〈調湿倉庫〉に
おいて施すことも可能である。
に導かれ、ここで所定の条件で延伸配向が施される。気
中延伸処理はフィルム幅方向における縮み(ネックイ
ン)が少なく、幅方向における厚み斑も少なくなる利点
があるので、延伸処理の初期の段階で実施する本発明方
法は優れている。
次に膨潤工程において水又は膨潤剤の存在下で膨潤処理
される。この処理でPVA延伸フィルムは水浴槽に完全に
浸漬される。そして、膨潤処理を施されたPVA延伸フィ
ルムはヨウ素、ヨウ化カリ水溶液(ヨウ素/ヨウ化カリ
/水の組成)において染色される。
反応(未染色)の状態の遊離した色剤等を除く作業が施
される。ヨウ素色剤がPVA分子(フィルム)に定着され
た状態で、今度は湿式延伸が施される。この延伸処理に
よって偏光フィルムが得られる。
後、乾燥機を経て乾燥された状態で巻き取られる。
ある。上述の気中延伸されたPVAフィルムが、ヨウ素色
剤により染色された状態で湿式延伸された偏光フィルム
となり、巻き取られるか、セルローズトリアセテートの
ような透明度の高いフィルムによりラミネート処理され
るラミネート処理工程、粘着剤が塗布される粘着層塗工
工程、及び所望の寸法にカッティングされる仕上工程を
併記したものである。
た説明図である。巻き出されたミルロール21は、脱塵
埃処理され、管理された温度湿度の雰囲気を作り出すク
リーンユニット22、23及び24において調湿され
る。次に、フィルムは延伸装置に導かれて、ここでニッ
プローラ25と延伸高速ローラ27との周速度の比率を
適宜設定することにより、1対2〜8程度の範囲(延伸
倍率)において延伸される。この際の延伸温度は60〜
120℃の範囲が選択されるが、フィルムを形成するP
VAの分子量〈重合度〉が高い材料では、一般に、高め
の延伸温度を選択する。
6,27は、延伸工程としてフィルム表面には全く結露
がない状態が保たれており、フィルムは未飽和蒸気下で
予備加熱して乾燥(相対湿度を80−95%程度に維持
されるように加熱)され、継いで偏光フィルム基材を蒸
気浴槽36において飽和蒸気に曝されながら、直ちに延
伸が施される。未延伸フィルムが導入される入口部34
及び延伸フィルムが導出される出口部35は、それぞれ
シールボックスが配備されている。
ロール間で一軸延伸するに際し、先ずフィルムが濡れな
い状態で60〜120℃の気中熱延伸を施す。例えば、
完全乾式加熱を施し、フィルムや装置に結露がない状態
とし、乾燥予熱(未飽和蒸気下で予備加熱する)、調湿
24、25(相対湿度を80−95%程度に維持して加
熱)、同雰囲気条件で直ちに延伸するものである。この
延伸中では、延伸フィルムの出口直前35に乾燥空気に
よりシールし、冷却に伴う結露の生成を抑制する。更
に、過加熱を完全に回避すること及び張力調整を完全に
行うことが附加される。乾式延伸されたPVAフィルムは
引続き膨潤処理、染色、湿式延伸を経て偏光フィルムと
なる。一群のロール26,26・・・・・・は結露が発
生しないように延伸温度よりも少なくとも0.5℃〜5
℃高い表面温度に維持される。
機32で巻き取ることが出来る。その際、PVA延伸フィ
ルムに添うように、別なフィルムをロール31から引出
してローラ27、28を介して重ね巻きして補助フィル
ムと同時に巻き上げることも可能である。
り、PVAフィルムを製造することが出来るのは言うまで
もない。
クリーンユニットを含む調湿装置を除き、従来技術をほ
ぼ踏襲している。更に補説すると、加熱ローラの予熱範
囲として、50〜120℃を設定でき、また設定温度を
0.5℃の精度で所望温度とすることが仕様となる。所
定の延伸温度に到達するまでの加熱時間はクリーンユニ
ットの滞留時間を調節することか、フィルムの走行速度
を調整することで達成できる。
ことが分子の配向状態を維持するうえで望ましいが、結
露防止も必要であり、乾燥空気を用いて出口部をシール
ボックスで覆うことが有効である。同様な効果は張力管
理においても達成できる。
る。
て、クラレ株式会社製「ビニロン(登録商標)」フィル
ムVF-XS#7500を用いた。
ウ化カリ/水=0.05/5/100の組成)を用い
た。
IJL)LD−201−1983に準拠し、延伸フィル
ムを乾燥した後分光光度計を用い偏光板内の光線透過率
を5点測定し、算出した。
1%含有する25℃の純水で行った。
30℃の純水中、送り速度3m/分であり、延伸倍率に
応じ巻取り側のロール速度を上げて延伸した。
装置を用い、調湿及び延伸雰囲気条件を80℃、93%
相対湿度状態として、送り速度1m/分、引取り速度6
m/分で、6.0倍に延伸した。継いで、染色し、更に
純水で洗浄した。引き続き、50℃の温風で5分間乾燥
した後、延伸フィルムについて光学特性の測定を実施し
た。
%、偏光度は99.9%、光線透過率のフィルム面内バ
ラツキは0.04%であった。 <実施例1>参考例で得た6倍延伸フィルムを再度染色
し、純水で洗浄後、再び1.7倍に湿式延伸し、継いで
50℃の温風で5分間乾燥した。得られた再延伸フィル
ムの物性値は、光線透過率は43.1%、偏光度は9
9.9%、光線透過率のフィルム面内バラツキは0.2
1%であった。 <実施例2>参考例で調湿及び延伸装置の内部温度を7
0℃、95%相対湿度状態を維持し、引取り速度3m/
分(延伸倍率3倍)として延伸し、更に2.5倍湿式延伸
した。得られた再延伸フィルムの物性値は、光線透過率
は43.3%、偏光度は99.9%、光線透過率のフィ
ルム面内バラツキは0.40%であった。
したPVAフィルムの製造技術であるから、一軸延伸に際
して、ネックイン現象を抑制することができるので、フ
ィルムの厚さ斑の発生を抑え、光透過率の均一性が優れ
ている効果を奏する。
高めることが可能で、偏光性能(分子配向)を充分に高
めることが出来る。しかも乾式延伸方のようなフィルム
の破断が発生する懸念もなく、安定した製造が可能とな
る効果が奏される。
抑制できるので、フィルムの幅方向での分子配向状態の
均一性が優れ、高度のコントラストを備えた偏光フィル
ムが得られる。
略を示す。
である。
の説明図である。
Claims (5)
- 【請求項1】ポリビニールアルコール樹脂よりなる偏光
フィルム基材をヨウ素染色される前に1軸延伸する延伸
工程と、膨潤処理する工程と、膨潤処理された偏光フィ
ルム基材をヨウ素染色する工程と、ヨウ素染色された偏
光フィルム基材を1軸延伸する延伸工程と、延伸工程を
経た偏光フィルム基材にヨウ素染色剤を定着させる色剤
定着工程と、色剤定着工程を経た偏光フィルム基材を水
洗する水洗工程と、水洗工程を経た偏光フィルム基材を
乾燥せしめる乾燥工程と、を含むポリビニールアルコー
ル樹脂よりなる液晶セル用偏光フィルムの製造におい
て、 延伸工程としてフィルム表面には全く結露がない状態を
保って、未飽和蒸気下で予備加熱して乾燥(相対湿度を
80−95%程度に維持して加熱)し、継いで偏光フィ
ルム基材を蒸気浴槽において飽和蒸気に曝し、直ちに延
伸することを特徴とする偏光フィルムの製造方法。 - 【請求項2】請求項1に記載の偏光フィルムの製造にお
いて、水洗工程に硼酸水溶液を使用して水洗処理を施す
ことを特徴とする偏光フィルムの製造方法。 - 【請求項3】請求項1に記載の偏光フィルムの製造にお
いて、水洗工程に沃化カリ水溶液を使用して水洗処理を
施すことを特徴とする偏光フィルムの製造方法。 - 【請求項4】ポリビニールアルコール樹脂よりなる偏光
フィルム基材をヨウ素染色する前に1軸延伸する延伸手
段と、膨潤処理する手段と、膨潤処理された偏光フィル
ム基材をヨウ素染色する染色手段と、ヨウ素染色された
偏光フィルム基材を1軸延伸する延伸手段と、延伸工程
を経た偏光フィルム基材にヨウ素染色剤を定着させる色
剤定着手段と、色剤定着工程を経た偏光フィルム基材を
水洗する水洗手段と、水洗工程を経た偏光フィルム基材
を乾燥せしめる乾燥手段と、を含むポリビニールアルコ
ール樹脂よりなる偏光フィルムの製造手段において、 気中において実施される延伸手段が、偏光フィルム基材
と接する全ての手段に亘り、その表面に全く結露がない
状態を保つことができる水蒸気温度よりも少なくとも
0.5℃高温度に維持し得る加熱手段を備え、 偏光フィルム基材を未飽和蒸気下で予備加熱して乾燥
(相対湿度を80―95%の範囲に維持して加熱)する
手段と、 偏光フィルム基材を蒸気浴槽に導く手段と、 偏光フィルム基材を未飽和蒸気(相対湿度95%以下)
に曝し、直ちに延伸し得る手段を備えたことを特徴とす
る偏光フィルムの製造装置。 - 【請求項5】請求項4に記載の偏光フィルムの製造装置
が、少なくとも1段の気中延伸が可能であって、その延
伸倍率は1:2〜8の範囲及び延伸フィルムを湿式又は
水系溶媒中再延伸するときの延伸比率は1:1.5〜
5.0程度であり、しかも気中延伸温度は60〜120
℃の範囲において所定の温度に維持でき、ほぼ常圧に保
持できる気中延伸手段を備えてなる液晶セル用偏光フィ
ルムの製造装置。
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