CN106519929A - Uv固化防雾功能预聚物的制备方法 - Google Patents
Uv固化防雾功能预聚物的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106519929A CN106519929A CN201611008086.8A CN201611008086A CN106519929A CN 106519929 A CN106519929 A CN 106519929A CN 201611008086 A CN201611008086 A CN 201611008086A CN 106519929 A CN106519929 A CN 106519929A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- prepolymer
- preparation
- dimethylbenzene
- curing anti
- function
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/91—Polymers modified by chemical after-treatment
- C08G63/914—Polymers modified by chemical after-treatment derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/916—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D167/00—Coating compositions based on polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D167/06—Unsaturated polyesters having carbon-to-carbon unsaturation
- C09D167/07—Unsaturated polyesters having carbon-to-carbon unsaturation having terminal carbon-to-carbon unsaturated bonds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/18—Fireproof paints including high temperature resistant paints
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/60—Additives non-macromolecular
- C09D7/63—Additives non-macromolecular organic
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
Abstract
本发明涉及新型化工材料技术领域，具体涉及一种UV固化防雾功能预聚物的制备方法。UV固化防雾功能预聚物的制备方法，包括如下步骤：（1）端羟基聚酯的合成；（2）预聚物的合成；（3）UV固化防雾涂料的制备。本发明制成的防雾功能预聚物，其具有良好的透光性能，膜性能依旧良好，热稳定性能有所提高，具有更广的适应性。
Description
技术领域
本发明涉及新型化工材料技术领域，具体涉及一种UV固化防雾功能预聚物的制备方法。
背景技术
UV固化防雾涂料是一种新型的功能型绿色环保涂料，与传统的固化防雾涂料相比具有快速固化、环保、低耗能和成膜性能优异等特点，是新一代绿色化工产品，主要应用于汽车挡风玻璃、眼镜片、浴室镜和游泳镜等的防雾，因此已成为未来防雾涂料发展的一个趋势。目前对其研究主要集中解决防雾涂料的不耐水，防雾效果差，硬度及附着力不高等问题。
发明内容
本发明旨在提出一种UV固化防雾功能预聚物的制备方法。
本发明的技术方案在于：
UV固化防雾功能预聚物的制备方法，包括如下步骤：
（1）端羟基聚酯的合成
称取二甲苯、二缩三乙二醇、对甲苯磺酸和间苯二甲酸-5-磺酸钠置于带有搅拌器、分水器和冷凝装置的四口烧瓶中，搅拌并升温，待体系温度升至145℃，二甲苯开始回流，回流反应5-6h直至体系酸值小于5mgKOH／g，抽真空，脱除二甲苯，降温制得端羟基聚酯；
（2）预聚物的合成
称取步骤（1）中获得的端羟基聚酯、对甲苯磺酸、四甲氧基酚和二甲苯置于带有滴液漏斗、搅拌器、分水器和冷凝装置的四口烧瓶中，搅拌并升温，再称取MMA置于滴液漏斗中，开始滴加甲基丙烯酸， 1-1.5h内滴加完毕，继续反应3-4h，直至体系羟值小于10mgKOH／g，抽真空，降湿出料，真空干燥24h，最后得到透明的UV固化预聚物；
（3）UV固化防雾涂料的制备
将步骤（2）中获得的UV固化预聚物于引发剂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯再与1-甲基-2-吡咯烷酮均匀混合，于常温下搅拌约15min配制成涂料，涂覆于透明玻璃表面，并固化成膜，形成UV固化防雾功能预聚物。
所述的固化成膜在紫外灯的照射下完成。
所述的步骤（3）中搅拌时间为15min。
本发明的技术效果在于：
本发明制成的防雾功能预聚物，其具有良好的透光性能，膜性能依旧良好，热稳定性能有所提高，具有更广的适应性。
具体实施方式
UV固化防雾功能预聚物的制备方法，包括如下步骤：
（1）端羟基聚酯的合成
称取二甲苯、二缩三乙二醇、对甲苯磺酸和间苯二甲酸-5-磺酸钠置于带有搅拌器、分水器和冷凝装置的四口烧瓶中，搅拌并升温，待体系温度升至145℃，二甲苯开始回流，回流反应5-6h直至体系酸值小于5mgKOH／g，抽真空，脱除二甲苯，降温制得端羟基聚酯；
（2）预聚物的合成
称取步骤（1）中获得的端羟基聚酯、对甲苯磺酸、四甲氧基酚和二甲苯置于带有滴液漏斗、搅拌器、分水器和冷凝装置的四口烧瓶中，搅拌并升温，再称取MMA置于滴液漏斗中，开始滴加甲基丙烯酸， 1-1.5h内滴加完毕，继续反应3-4h，直至体系羟值小于10mgKOH／g，抽真空，降湿出料，真空干燥24h，最后得到透明的UV固化预聚物；
（3）UV固化防雾涂料的制备
将步骤（2）中获得的UV固化预聚物于引发剂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯再与1-甲基-2-吡咯烷酮均匀混合，于常温下搅拌约15min配制成涂料，涂覆于透明玻璃表面，并固化成膜，形成UV固化防雾功能预聚物。
所述的固化成膜在紫外灯的照射下完成。
所述的步骤（3）中搅拌时间为15min。
可知，预聚物对于波长在270～340nm的紫外光有不同程度的吸收作用，表明该预聚物对紫外光有屏蔽性能，因预聚物含有大量苯环结构。而在其他波段的透光率均高于90％，显示良好的透光性能。
预聚物的分解温度在225℃左右，显示良好的热稳定性；玻璃化转变温度在27℃左右，分子链有一定的柔韧性，表明该预聚物适合于制备UV固化防雾涂料。
预聚物的表面张力为16.5mN／m，由于UV固化预聚物是通过醇酸缩聚再酯化得到的并带有大量的亲水基团的一种线性水溶性聚合物，其表面张力的大小直接影响预聚物与涂料体系的相容性，制备UV固化防雾涂料不需外加其他助剂，成膜性能依旧良好。
由于体系存在部分未固化交联彻底的小分子单体造成TG曲线上有部分质量损失，温度在275℃以后损失的是已交联彻底的涂膜的质量，对比预聚物的热失重曲线发现，预聚物开始裂解的温度约为225℃，经交联固化得到的涂膜开始裂解温度约为275℃，表明经交联固化得到的涂膜热稳定性能有所提高，具有更广的适应性。本发明制成的防雾功能预聚物，其具有良好的透光性能，膜性能依旧良好，热稳定性能有所提高，具有更广的适应性。
Claims (3)
1.UV固化防雾功能预聚物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）端羟基聚酯的合成
称取二甲苯、二缩三乙二醇、对甲苯磺酸和间苯二甲酸-5-磺酸钠置于带有搅拌器、分水器和冷凝装置的四口烧瓶中，搅拌并升温，待体系温度升至145℃，二甲苯开始回流，回流反应5-6h直至体系酸值小于5mgKOH／g，抽真空，脱除二甲苯，降温制得端羟基聚酯；
（2）预聚物的合成
称取步骤（1）中获得的端羟基聚酯、对甲苯磺酸、四甲氧基酚和二甲苯置于带有滴液漏斗、搅拌器、分水器和冷凝装置的四口烧瓶中，搅拌并升温，再称取MMA置于滴液漏斗中，开始滴加甲基丙烯酸， 1-1.5h内滴加完毕，继续反应3-4h，直至体系羟值小于10mgKOH／g，抽真空，降湿出料，真空干燥24h，最后得到透明的UV固化预聚物；
（3）UV固化防雾涂料的制备
将步骤（2）中获得的UV固化预聚物于引发剂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯再与1-甲基-2-吡咯烷酮均匀混合，于常温下搅拌约15min配制成涂料，涂覆于透明玻璃表面，并固化成膜，形成UV固化防雾功能预聚物。
2.根据权利要求1所述的UV固化防雾功能预聚物的制备方法，其特征在于：所述的固化成膜在紫外灯的照射下完成。
3.根据权利要求1所述的UV固化防雾功能预聚物的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中搅拌时间为15min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611008086.8A CN106519929A (zh) | 2016-11-16 | 2016-11-16 | Uv固化防雾功能预聚物的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611008086.8A CN106519929A (zh) | 2016-11-16 | 2016-11-16 | Uv固化防雾功能预聚物的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106519929A true CN106519929A (zh) | 2017-03-22 |
Family
ID=58351945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611008086.8A Pending CN106519929A (zh) | 2016-11-16 | 2016-11-16 | Uv固化防雾功能预聚物的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106519929A (zh) |
-
2016
- 2016-11-16 CN CN201611008086.8A patent/CN106519929A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI415916B (zh) | A photohardenable adhesive, a polarizing plate using the photohardenable adhesive, a method of manufacturing the same, an optical member, and a liquid crystal display device | |
| CN102827501A (zh) | 双重固化清漆涂料 | |
| CN110337454B (zh) | 水溶性组合物、其固化物的制造方法及其固化物、以及酰基次膦酸盐 | |
| CN105934693B (zh) | 树脂组合物 | |
| JP6587068B2 (ja) | カラーフィルター下層膜形成用樹脂組成物 | |
| TW201116861A (en) | Heat-resistant flexible color filter | |
| JP7042828B2 (ja) | フォトリソグラフィおよび接着剤でボンディング可能な材料を用いて三次元構造体を製造する方法 | |
| EP2913352A1 (en) | Non-photosensitive resin composition | |
| CN103881031A (zh) | 一种光固化涂料专用有机硅树脂及其制备工艺 | |
| CN106519929A (zh) | Uv固化防雾功能预聚物的制备方法 | |
| CN102809897B (zh) | 固化性树脂组合物 | |
| KR101685126B1 (ko) | 광가교성 조성물 제조방법 | |
| KR20130091593A (ko) | 투명성이 양호한 실리카 미립자와 아크릴 폴리머의 하이브리드 수지 및 이를 이용한 자외선 경화용 조성물 | |
| CN105785721A (zh) | 正型感光性硅氧烷树脂组合物 | |
| CN112457455B (zh) | 一种氟碳树脂的制备方法以及氟碳树脂、应用 | |
| CN106663627B (zh) | 平坦化膜用或微透镜用树脂组合物 | |
| JP2016090797A (ja) | 硬化性組成物 | |
| JP6478053B2 (ja) | マイクロレンズ形成用樹脂組成物 | |
| CN103421403B (zh) | 固化性树脂组合物 | |
| CN108291007B (zh) | 树脂组合物 | |
| TWI534539B (zh) | 負型感光性樹脂組成物 | |
| TWI598391B (zh) | 硬化性樹脂組合物 | |
| JP2010169940A (ja) | 光学多層薄膜、光学素子およびその製造方法 | |
| KR102595797B1 (ko) | 소화용 마이크로캡슐을 포함하는 자기소화 복합 시트 및 이의 제조 방법 | |
| CN108342106A (zh) | 一种装饰薄铝用光固化白色涂料及其制备与使用方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170322 |