CN106517132A - 一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置及方法，装置包括脱镁液澄清槽、反应液澄清槽、高位反应器、低位反应器，pH检测头、pH控制台、离心机，脱镁液澄清槽通过脱镁液上液泵及连接管道和高位反应器相连接，高位反应器内置高位反应器搅拌，反应液澄清槽一侧通过回料泵及连接管道和低位反应器相连接，反应液澄清槽另一侧和净化液泵相连，pH检测头设置在高低位反应器出口且连接到pH控制台；方法包括将脱镁液导入该装置后，控制高低位反应器的反应条件，进行固液分离以及澄清操作后，得到六水磷酸铵镁产品以及可循环利用的净化液。本发明相比现有技术，反应时间短，提高了六水磷酸铵镁产品的纯度，能循环重复利用脱镁液处理过程中产生的废水。
Description
技术领域
本发明涉及磷矿脱镁液的回收领域，具体是涉及一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置及方法。
背景技术
磷、硫混酸浸提剂脱镁效果好，磷损失率低，经过脱镁处理后的磷矿中氧化镁含量可以降低到2％以下，从而达到酸法加工一类用矿标准。但混酸脱镁工艺产生大量含有镁、钙、铁、铝等金属阳离子及磷、硫等的酸性废液，成分复杂，若不经处理直接排放将对环境造成严重污染，铁离子会致使水体铁离子重金属污染，磷会造成水体富营养化，酸性废液会使水体pH值发生变化，抑制微生物的生长，阻碍水体自净，造成土壤酸化。从国内镁盐工业市场需求来看，镁盐需求量处于逐年上升的趋势，发展前景相当广阔，广泛应用于医药、橡胶、轮胎、油漆等行业。如果能从磷矿脱镁液中提取镁，制备镁产品，不仅能避免环境污染，亦能降低弱酸脱镁生产的成本，将成为一种理想的综合利用途径。
专利申请号为201210535053.4的中国专利，公开了一种高镁磷矿脱镁副产磷酸铵镁的方法，该方法是将脱镁液直接加入氨，并补充磷酸，控制PH值7.5～9.5，反应30～60min生成磷酸铵镁，直接过滤进行镁、磷的回收。该方法没有对脱镁液进行预处理，直接加入沉淀剂来沉淀，制备出的磷酸铵镁纯度不高，杂质较多，同时最后的废液中还存在其他的重金属离子，直接套用进行制备脱镁液会造成脱镁率明显降低。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置及方法，将脱镁液进入澄清槽后进入高低位反应器反应后，再进行固液分离，能得到含量和纯度较高的六水磷酸铵镁产品。
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置，包括脱镁液澄清槽、反应液澄清槽、高位反应器、低位反应器，pH检测头、pH控制台、离心机，脱镁液澄清槽通过脱镁液上液泵及连接管道和高位反应器相连接，高位反应器内置高位反应器搅拌，反应液澄清槽一侧通过回料泵及连接管道和低位反应器相连接，反应液澄清槽另一侧和净化液泵相连，pH检测头分别设置在高位反应器、低位反应器出口且连接到pH控制台。
进一步的，所述的pH检测头和pH控制台构成pH监控系统，根据检测实时pH值与沉淀剂控制阀之间形成反馈关系，控制沉淀剂加入流量。
进一步的，所述的低位反应器是由进料口、固定板、清液口、沉淀剂加入口、引流板、扩大反应段、清液管、旋流沉淀段、清液分离段、沉淀分离口组成。
进一步的，所述的低位反应器，其特征在于反应料设置在切线方向的进料口进入，低位反应器内设置导流板，反应料浆由反应器上部扩大反应段慢速旋流反应，再经过旋流沉淀段完成初步分离并进入清液分离段，清液由反应器中间中心溢流管排出，料浆由底部出口排出。
本发明一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的方法，包括以下步骤：
1)脱镁液的获取
采用硫酸或磷酸或二者的混合酸作为脱镁剂进行磷矿脱镁反应，并经液固分离后获得脱镁液；
2)镁磷的回收反应
脱镁液进入澄清槽澄清后，经脱镁液上液泵进入高位反应器，加入沉淀剂I和沉淀剂II，控制pH值，反应结束后导入低位反应器，加入沉淀剂I和沉淀剂II，控制pH值，反应结束后，清液导入反应液澄清槽，并实现清液和浓缩料的分离，其中浓缩料进入离心机完成液固分离获得产品；
3)反应液澄清槽中的清液，经过澄清处理后得到净化液，并输回磷矿脱镁过程循环使用。
优选的，步骤2)中所述沉淀剂I为磷酸，沉淀剂II为液氨或氨水。
优选的，步骤2)所述的控制pH值，高位反应器控制pH值为5.5～7.0，低位反应器控制的pH值为7.0～8.5。
优选的，步骤2)中所述的以六水磷酸铵镁为主的产品，其中主要成分为六水磷酸铵镁，含量≥90％，其他成分为磷酸镁盐，含量为7～8％。
优选的，步骤2)中所述的在回收装置中进行反应，在高位反应器中的反应时间为3～10min，在低位反应器反应时间为1～10min。
优选的，步骤3)中所述的澄清处理操作为：澄清处理操作为：搅拌0-2h后，静置0-10h。
与现有技术比较，本发明具有以下优点：
1、反应时间短，大大缩减了时间成本
2、脱镁液中含有一定的固相杂质，经过本发明的处理后，固相杂质不会带到产品中，提高了产品的纯度。
3、本发明脱镁过程中产生的废水，能够实现重复利用，解决磷矿脱镁产生的污水问题，降低水资源的消耗。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图
图中：1-脱镁液澄清槽、2-脱镁液上液泵、3-高位反应器、4-高位反应器搅拌、5-低位反应器、6-离心机、7-pH检测头、8-pH控制台、9-回料泵、10-反应液澄清槽、11-净化液泵
图2是本发明所述的低位反应器的结构示意图
图中：a进料口、b固定板、c清液口、d沉淀剂加入口、e引流板、f扩大反应段、g清液管、h旋流沉淀段、i清液分离段、J沉淀分离口
具体实施方式
以下结合实施例及附图对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例1
如图1所示：一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置，包括脱镁液澄清槽、反应液澄清槽、高位反应器、低位反应器，pH检测头、pH控制台、离心机，脱镁液澄清槽通过脱镁液上液泵及连接管道和高位反应器相连接，高位反应器内置高位反应器搅拌，反应液澄清槽一侧通过回料泵及连接管道和低位反应器相连接，反应液澄清槽另一侧和净化液泵相连，pH检测头分别设置在高位反应器、低位反应器出口且连接到pH控制台。
所述的pH检测头和pH控制台构成pH监控系统，根据检测实时pH值与沉淀剂控制阀之间形成反馈关系，控制沉淀剂加入流量。
如图2所示：所述的低位反应器是由进料口、固定板、清液口、沉淀剂加入口、引流板、扩大反应段、清液管、旋流沉淀段、清液分离段、沉淀分离口组成。。
如图2所示所述的低位反应器反应料设置在切线方向的进料口进入，低位反应器内设置导流板，反应料浆由反应器上部扩大反应段慢速旋流反应，再经过旋流沉淀段完成初步分离并进入清液分离段，清液由反应器中间中心溢流管排出，料浆由底部沉淀分离口排出。
如图1和图2所示的一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的方法，包括以下步骤：
1)脱镁液的获取：
采用硫酸或磷酸或二者的混合酸作为脱镁剂进行磷矿脱镁反应，并经液固分离后获得脱镁液。
2)镁磷的回收反应
脱镁液进入澄清槽澄清后，经脱镁液上液泵进入高位反应器，加沉淀剂I(磷酸)和沉淀剂II(液氨或氨水)，控制高位反应器控制pH值为5.5～6.0，在高位反应器中的反应时间为3min，反应结束后，料液导入到低位反应器，低位反应器控制的pH值为7.0～7.5，在低位反应器反应时间为1min，反应结束后，清液导入反应液澄清槽，并实现清液和浓缩料的分离，其中浓缩料进入离心机完成液固分离获得产品。
3)反应液澄清槽中的清液，在澄清槽中搅拌0h后，静置0h后得到净化液，并输回磷矿脱镁过程循环使用。
实施例2
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置，按照实施例1所述的内容进行。
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的方法，在步骤2)中，控制高位反应器控制pH值为5.5～6.0，低位反应器控制的pH值为7.0～7.5，在高位反应器中的反应时间为10min，在低位反应器反应时间为10min；在步骤3)中澄清操作为搅拌2h后，静置10h，其余条件和操作按照实施例1的内容来进行。
实施例3
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置，按照实施例1所述的内容进行。
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的方法，在步骤2)中，控制高位反应器控制pH值为5.5～6.0，低位反应器控制的pH值为7.0～7.5，在高位反应器中的反应时间为5min，在低位反应器反应时间为7min；在步骤3)中澄清操作为搅拌0h后，静置10h，其余条件和操作按照实施例1的内容来进行。
实施例4
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置，按照实施例1所述的内容进行。
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的方法，在步骤2)中，控制高位反应器控制pH值为6.0～7.0，低位反应器控制的pH值为7.5～8.5，在高位反应器中的反应时间为3min，在低位反应器反应时间为1min；在步骤3)中澄清操作为搅拌2h后，静置0h，其余条件和操作按照实施例1的内容来进行。
实施例5
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置，按照实施例1所述的内容进行。
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的方法，在步骤2)中，控制高位反应器控制pH值为6.0～7.0，低位反应器控制的pH值为7.5～8.5，在高位反应器中的反应时间为10min，在低位反应器反应时间为1min；在步骤3)中澄清操作为搅拌1h后，静置5h，其余条件和操作按照实施例1的内容来进行。
实施例6
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置，按照实施例1所述的内容进行。
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的方法，在步骤2)中，控制高位反应器控制pH值为6.0～7.0，低位反应器控制的pH值为7.5～8.5，在高位反应器中的反应时间为3min，在低位反应器反应时间为10min；在步骤3)中澄清操作为搅拌2h后，静置5h，其余条件和操作按照实施例1的内容来进行。
实施例7
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置，按照实施例1所述的内容进行。
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的方法，在步骤2)中，控制高位反应器控制pH值为5.5～6.0，低位反应器控制的pH值为7.5～8.5，在高位反应器中的反应时间为10min，在低位反应器反应时间为1min；在步骤3)中澄清操作为搅拌1h后，静置9h，其余条件和操作按照实施例1的内容来进行。
实施例8
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置，按照实施例1所述的内容进行。
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的方法，在步骤2)中，控制高位反应器控制pH值为5.5～6.0，低位反应器控制的pH值为7.5～8.5，在高位反应器中的反应时间为3min，在低位反应器反应时间为10min；在步骤3)中澄清操作为搅拌0h后，静置4h，其余条件和操作按照实施例1的内容来进行。
实施例9
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置，按照实施例1所述的内容进行。
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的方法，在步骤2)中，控制高位反应器控制pH值为5.5～6.0，低位反应器控制的pH值为7.5～8.5，在高位反应器中的反应时间为7min，在低位反应器反应时间为7min；在步骤3)中澄清操作为搅拌0.5h后，静置0h，其余条件和操作按照实施例1的内容来进行。
实施例10
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置，按照实施例1所述的内容进行。
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的方法，在步骤2)中，控制高位反应器控制pH值为6.0～7.0，低位反应器控制的pH值为7.0～7.5，在高位反应器中的反应时间为5min，在低位反应器反应时间为1min；在步骤3)中澄清操作为搅拌2h后，静置0.1h，其余条件和操作按照实施例1的内容来进行。
实施例11
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置，按照实施例1所述的内容进行。
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的方法，在步骤2)中，控制高位反应器控制pH值为6.0～7.0，低位反应器控制的pH值为7.0～7.5，在高位反应器中的反应时间为3min，在低位反应器反应时间为7min；在步骤3)中澄清操作为搅拌0.1h后，静置10h，其余条件和操作按照实施例1的内容来进行。
实施例12
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置，按照实施例1所述的内容进行。
一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的方法，在步骤2)中，控制高位反应器控制pH值为6.0～7.0，低位反应器控制的pH值为7.0～7.5，在高位反应器中的反应时间为10min，在低位反应器反应时间为10min；在步骤3)中澄清操作为搅拌0.8h后，静置8h，其余条件和操作按照实施例1的内容来进行。
按照实施例1-实施例12进行脱镁液的回收，所得到的产品，以及净化液，进行了相关的检测，结果如下表所示：
从实施例结果来看，实施例1-实施例12得到的产品，其主要成分为六水磷酸铵镁，含量≥90％，其他成分为磷酸镁盐，含量为7～8％。
实施例13
净化液重复利用
来源：将实施例1-实施例12产生的净化液进行收集
操作条件：将收集的净化液，按照常规磷矿脱镁操作，将净化液拿来制备脱镁液或者直接作为水(原料)和磷矿粉混合，按照常规磷矿粉来进行脱镁操作。脱镁操作完毕后，取该脱镁液，按照实施例1-实施例12进行操作，继续收集净化液，重复上述步骤进行净化液的处理，重复次数为30-50次。
对比实验1：选用原矿粉品位一致的磷矿粉，进行常规磷矿粉脱镁操作，脱镁操以蒸馏水为溶剂制备脱镁液，以及以蒸馏水和磷矿粉混合，进行脱镁操作。
对比实验2：按照201210535053.4的中国专利的实施例，将实施例得到的废液制备成脱镁液或者直接和同品位磷矿粉混合，进行常规脱镁操作。
结果对比：净化液重复利用30-50次后，进行常规磷矿粉脱镁操作得到的精矿和对比实验1得到的精矿，两者的脱镁率差值在-0.05％～+0.1％，说明脱镁效果差不多。而对比实验2的精矿脱镁率比对比实验1的结果低1％-2％，脱镁效果较差，说明201210535053.4的中国专利的实施例产生的废液不能重复利用。同时净化液重复利用30-50次后得到的脱镁液按照本发明实施例1-实施例12进行操作，得到的产品，主要成分为六水磷酸铵镁，含量≥90％，其他成分为磷酸镁盐，含量为7～8％。
Claims (10)
1.一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置，其特征在于：包括脱镁液澄清槽(1)、反应液澄清槽(10)、高位反应器(3)、低位反应器(5)，pH检测头(7)、pH控制台(8)、离心机(6)，脱镁液澄清槽(1)通过脱镁液上液泵(2)及连接管道和高位反应器(3)相连接，高位反应器(3)内置高位反应器搅拌(4)，反应液澄清槽(10)一侧通过回料泵(9)及连接管道和低位反应器(5)相连接，反应液澄清槽(10)另一侧和净化液泵(11)相连，pH检测头(7)分别设置在高位反应器(3)、低位反应器(5)出口且连接到pH控制台(8)。
2.根据权利要求1所述的一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置，其特征在于：所述的pH检测头(7)和pH控制台(8)构成pH监控系统，根据检测实时pH值与沉淀剂控制阀之间形成反馈关系，控制沉淀剂加入流量。
3.根据权利要求1所述的一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置，其特征在于：所述的低位反应器(5)是由进料口(a)、固定板(b)、清液口(c)、沉淀剂加入口(d)、引流板(e)、扩大反应段(f)、清液管(g)、旋流沉淀段(h)、清液分离段(i)、沉淀分离口(J)组成。
4.根据权利要求1所述的一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的装置，其特征在于：所述的低位反应器(5)反应料设置在切线方向的进料口(a)进入，低位反应器(5)内设置导流板，反应料浆由反应器上部扩大反应段(f)慢速旋流反应，再经过旋流沉淀段(h)完成初步分离并进入清液分离段(i)，清液由反应器中间中心溢流管排出，料浆由底部沉淀分离口(J)排出。
5.由权利要求1-4任一项所述的装置实现磷矿脱镁液进行磷镁回收的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
1)脱镁液的获取
采用硫酸或磷酸或二者的混合酸作为脱镁剂进行磷矿脱镁反应，并经液固分离后获得脱镁液；
2)镁磷的回收反应
脱镁液进入澄清槽澄清后，经脱镁液上液泵进入高位反应器，加入沉淀剂I和沉淀剂II，控制pH值，反应结束后导入低位反应器，加入沉淀剂I和沉淀剂II，控制pH值，反应结束后，清液导入反应液澄清槽，并实现清液和浓缩料的分离，其中浓缩料进入离心机完成液固分离获得产品；
3)反应液澄清槽中的清液，经过澄清处理后得到净化液，并输回磷矿脱镁过程循环使用。
6.根据权利要求5所述的一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的方法，其特征在于：步骤2)中所述沉淀剂I为磷酸，沉淀剂II为液氨或氨水。
7.根据权利要求5所述的一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的方法，其特征在于：步骤2)所述的控制pH值，高位反应器控制pH值为5.5～7.0，低位反应器控制的pH值为7.0～8.5。
8.根据权利要求5所述的一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的方法，其特征在于：步骤2)中所述产品是以六水磷酸铵镁为主的产品，其主要成分为六水磷酸铵镁，含量≥90％，其他成分为磷酸镁盐，含量为7～8％。
9.根据权利要求5所述的一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的方法，其特征在于：步骤2)中所述的在回收装置中进行反应的操作为，在高位反应器中的反应时间为3～10min，在低位反应器反应时间为1～10min。
10.根据权利要求5所述的一种磷矿脱镁液进行磷镁回收的方法，其特征在于：步骤3)中所述的澄清处理操作为：搅拌0-2h后，静置0-10h。
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