CN106512982A - 一种四角星形钒酸铋催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种四角星形钒酸铋催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：称取5mmolBi(N03)2·5H2O溶于5mL的2mol/L硝酸溶液和20mL的乙二醇混合溶液中制得A溶液；称取5mmolNH4VO3溶于20mL加入0.25g十二烷基苯磺酸钠的热水中制得B溶液；本发明所述方法制备的四角星形钒酸铋催化剂，活性较强，能够有效促进电子空穴对的分离，使电子与空穴的结合率大大降低，光催化性能得到明显提升。
Description
技术领域
本发明涉及一种四角星形钒酸铋催化剂的制备方法。
背景技术
在新型的光催化剂中。Bi基可见光催化剂由于具有较高的可见光催化活性而日益受到关注。其中钒酸铋(BiVO4)凭借其禁带宽度较窄。具有较高可见光催化活性。在光催化领域具有很大的应用前景。然而。纯钒酸铋存在光生电子与空穴易复合的缺点，限制了其应用。因此，如何有效提高BiVO光生电子与空穴的分离效率，从而提高材料的光催化活性，成为研究的热点问题。合理设计BiVO基复合材料的异质结构，被认为是复合材料光催化性能提高的最有效方法之一。Li等制备了具有异质结构的Ag@AgCl／BiVO新型可见光催化剂。实验发现所合成的钒酸铋呈现十边形形貌。Ag@AgCl负载在钒酸铋表面，与钒酸铋形成核壳结构。复合后的催化剂性能明显优于纯钒酸铋的光催化性能。Ln等采用静电纺丝法。合成了具有异质结构的催化剂，结果表明这种异质结构可以有效降低电子与空穴的复合率。更有助于提高其光催化性能。
发明内容
本发明提出一种四角星形钒酸铋催化剂的制备方法。
一种四角星形钒酸铋催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）称取5mmolBi(N03)2·5H2O溶于5mL的2mol/L硝酸溶液和20mL的乙二醇混合溶液中制得A溶液；
（2）称取5mmolNH4VO3溶于20mL加入0.25g十二烷基苯磺酸钠的热水中制得B溶液；
（3）在室温下各搅拌30min；
（4）将A溶液逐滴加入到B溶液中，使用NaOH，浓度为1mol/L，调节溶液pH值为5，搅拌混合溶液60min，得到BiVO4催化剂前体；
（5）将所得溶液移入100mL带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封后放入烘箱；
（6）于150-230℃下水热反应24h，自然冷却至室温；
（7）用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤3次以上，在20-120℃下恒温干燥10-20h；
（8）冷却后用研钵研细，即制得BiVO4催化剂；
（9）将0.4g上述BiVO4加入到80mL浓度的NaOH溶液中，所述NaOH溶液浓度为0.3mol/L；持续搅拌30min；
（10）将得到的混合液移至100mL带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃下反应6h，自然冷却至室温后，用去离子水将产物离心洗涤3～4次；将产物放入烘箱内干燥后研磨，即得。
优选地，所述步骤（6）的反应温度为180℃，反应时间为12小时。
优选地，所述步骤（7）工作温度为80℃，干燥12h。
本发明所述方法制备的四角星形钒酸铋催化剂，活性较强，能够有效促进电子空穴对的分离，使电子与空穴的结合率大大降低，光催化性能得到明显提升。
具体实施方式
实施例1。
一种四角星形钒酸铋催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）称取5mmolBi(N03)2·5H2O溶于5mL的2mol/L硝酸溶液和20mL的乙二醇混合溶液中制得A溶液；
（2）称取5mmolNH4VO3溶于20mL加入0.25g十二烷基苯磺酸钠的热水中制得B溶液；
（3）在室温下各搅拌30min；
（4）将A溶液逐滴加入到B溶液中，使用NaOH，浓度为1mol/L，调节溶液pH值为5，搅拌混合溶液60min，得到BiVO4催化剂前体；
（5）将所得溶液移入100mL带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封后放入烘箱；
（6）于150-230℃下水热反应24h，自然冷却至室温；
（7）用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤3次以上，在20-120℃下恒温干燥10-20h；
（8）冷却后用研钵研细，即制得BiVO4催化剂；
（9）将0.4g上述BiVO4加入到80mL浓度的NaOH溶液中，所述NaOH溶液浓度为0.3mol/L；持续搅拌30min；
（10）将得到的混合液移至100mL带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃下反应6h，自然冷却至室温后，用去离子水将产物离心洗涤3～4次；将产物放入烘箱内干燥后研磨，即得；
（11）所述步骤（6）的反应温度为180℃，反应时间为12小时。
实施例2。
一种四角星形钒酸铋催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）称取5mmolBi(N03)2·5H2O溶于5mL的2mol/L硝酸溶液和20mL的乙二醇混合溶液中制得A溶液；
（2）称取5mmolNH4VO3溶于20mL加入0.25g十二烷基苯磺酸钠的热水中制得B溶液；
（3）在室温下各搅拌30min；
（4）将A溶液逐滴加入到B溶液中，使用NaOH，浓度为1mol/L，调节溶液pH值为5，搅拌混合溶液60min，得到BiVO4催化剂前体；
（5）将所得溶液移入100mL带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封后放入烘箱；
（6）于150-230℃下水热反应24h，自然冷却至室温；
（7）用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤3次以上，在20-120℃下恒温干燥10-20h；
（8）冷却后用研钵研细，即制得BiVO4催化剂；
（9）将0.4g上述BiVO4加入到80mL浓度的NaOH溶液中，所述NaOH溶液浓度为0.3mol/L；持续搅拌30min；
（10）将得到的混合液移至100mL带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃下反应6h，自然冷却至室温后，用去离子水将产物离心洗涤3～4次；将产物放入烘箱内干燥后研磨，即得；
（11）所述步骤（6）的反应温度为180℃，反应时间为12小时；
（12）所述步骤（7）工作温度为80℃，干燥12h。
Claims (3)
1.一种四角星形钒酸铋催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）称取5mmolBi(N03)2·5H2O溶于5mL的2mol/L硝酸溶液和20mL的乙二醇混合溶液中制得A溶液；
（2）称取5mmolNH4VO3溶于20mL加入0.25g十二烷基苯磺酸钠的热水中制得B溶液；
（3）在室温下各搅拌30min；
（4）将A溶液逐滴加入到B溶液中，使用NaOH，浓度为1mol/L，调节溶液pH值为5，搅拌混合溶液60min，得到BiVO4催化剂前体；
（5）将所得溶液移入100mL带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封后放入烘箱；
（6）于150-230℃下水热反应24h，自然冷却至室温；
（7）用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤3次以上，在20-120℃下恒温干燥10-20h；
（8）冷却后用研钵研细，即制得BiVO4催化剂；
（9）将0.4g上述BiVO4加入到80mL浓度的NaOH溶液中，所述NaOH溶液浓度为0.3mol/L；持续搅拌30min；
（10）将得到的混合液移至100mL带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在120℃下反应6h，自然冷却至室温后，用去离子水将产物离心洗涤3～4次；将产物放入烘箱内干燥后研磨，即得。
2.如权利要求1所述一种四角星形钒酸铋催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）的反应温度为180℃，反应时间为12小时。
3.如权利要求1所述一种四角星形钒酸铋催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）工作温度为80℃，干燥12h。
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Application publication date: 20170322 |
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