CN106497059A - 一种聚苯硫醚双拉膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚苯硫醚双拉膜及其制备方法。由如下重量份数的原料制成：聚苯硫醚树脂60‑90份，硫化钠1‑2份，三氧化二铬1‑2份，成核剂1‑2份，导热剂3‑4份，抗氧剂1‑2份，增韧剂1‑2份。采用本发明的方法制备的聚苯硫醚双拉膜具有优异的耐热性、热尺寸稳定性、热成型性及韧性，可应用于航空器，船舶制造，车辆，机械制造等领域。本发明的聚苯硫醚双拉膜制造过程中，熔融温度低，降低了制造设备的要求，节约了能源。

Description

一种聚苯硫醚双拉膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚苯硫醚薄膜的制备方法，特别涉及一种聚苯硫醚双拉膜及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚英文简写为PPS，是一种新型高性能热塑性树脂，具有机械强度高、耐高温、耐化学药品性、难燃、热稳定性好、电性能优良等优点。在电子、汽车、机械及化工领域均有广泛应用。聚苯硫醚是一种结晶性的聚合物。未经拉伸的纤维具有较大的无定形区(结晶度约为5％)，在125℃时发生结晶放热，玻璃化温度为150℃；熔点281℃。拉伸纤维在拉伸过程中产生了部分结晶，(增加至30％)，如在130-230℃温度下对拉伸纤维进行热处理，可使结晶度增加到60-80％。因此，拉伸后的纤维没有明显的玻璃化转变或结晶放热现象，其熔点为284℃。随着拉伸热定形后结晶度的提高，纤维的密度也相应增大，由拉伸前的1.33g/cm3到拉伸后的1.34g/cm3，经热处理后则可达1.38g/cm3。成型收缩率：0.7％成型温度：300-330℃。
自聚苯硫醚实现产业化以来，已经开发了PPS涂料、PPS工程塑料、PPS纤维及其集尘滤袋等众多的品种，并在相关领域得到了广泛应用，取得了良好的经济效益、社会效益和环境效益。PPS薄膜可分为流涎膜和双拉膜，其用途是有差别的，流涎膜主要用于制造先进复合材料，现有用户为航空器、船舶制造部门，价格便宜后可以用于车辆、机械制造领域；双拉膜主要用于电工绝缘、薄膜电容器行业。由于PPS材料的高熔点性，采用流涎的方法要大幅提高设备的温度，不仅浪费能源，且过程控制比较困难，急需开发一种可降低流涎温度的聚苯硫醚薄膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚苯硫醚双拉膜及其制备方法。
一种聚苯硫醚双拉膜，由如下重量份数的原料制成：聚苯硫醚树脂60-90份，硫化钠1-2份，三氧化二铬1-2份，成核剂1-2份，导热剂3-4份，抗氧剂1-2份，增韧剂1-2份。
所述成核剂为二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝，苯基膦酸钠，多元醇二缩醛-氧化铝接枝物，乙烯-丙烯酸共聚物，乙烯-丙烯酸离聚物，对叔丁基苯甲酸羟基铝，苯甲酸钠，苯甲酸铝中的一种或一种以上。
所述导热剂为甲基苯并三氮唑，三乙醇胺，三聚磷酸钠，氮化硼，聚醚，硅藻土，氨化铍中的一种或一种以上。
所述抗氧剂为聚磷酸盐，二丁基二硫代氨基甲酸锌，氨基吡唑，三聚氰酸，亚硝酸钙中的一种或一种以上。
所述增韧剂为聚丙烯纤维，季戊四醇硬脂酸酯，甲基丙烯酸甲酯一丁二烯一苯乙烯共聚物，醋酸乙烯，二乙基羟胺中的一种或一种以上。
上述聚苯硫醚双拉膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将上述原料混合，经双螺杆挤出机熔融共混挤出，向表面温度为40-50℃的物料施加静电荷冷辊输送的同时进行密合冷却固化，得到未拉伸的聚苯硫醚双拉膜片；
其中，喂料速度30-60r/min，螺杆速度200-300r/min，计量泵转速30-60r/min，熔融塑化温度为200-230℃，模头温度为200-250℃；
(2)将步骤(1)得到的未拉伸的聚苯硫醚双拉膜片进行双轴拉伸，拉伸方法采用先在长度方向上纵向拉伸，再在宽度方向上进行横向拉伸的依次双轴拉伸法，所述纵向拉伸：将双拉膜片送入纵向拉伸辊，在膜的纵向方向上进行拉伸，拉伸倍率为2.5-4.5倍，拉伸温度为92-122℃，然后用20-50℃的冷却辊组冷却；所述横向拉伸：将经过纵向拉伸的厚片送入横向拉伸机进行横向拉伸，预热温度90℃-110℃，预热时间18-25s；拉伸温度为100℃-130℃，拉伸倍率3.0-5.0倍；随后对该拉伸膜在宽度方向上进行松弛的同时进行热定型，热定型温度150℃-170℃，时间10-20s，松弛率2-7％，最后冷却至室温，即得聚苯硫醚双拉膜。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：采用本发明的方法制备的聚苯硫醚双拉膜具有优异的耐热性、热尺寸稳定性、热成型性及韧性，可应用于航空器，船舶制造，车辆，机械制造等领域。本发明的聚苯硫醚双拉膜制造过程中，熔融温度低，降低了制造设备的要求，节约了能源。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种聚苯硫醚双拉膜，由如下重量份数的原料制成：聚苯硫醚树脂70份，硫化钠1.5份，三氧化二铬1.5份，二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝1.5份，甲基苯并三氮唑3.5份，聚磷酸盐1.5份，聚丙烯纤维1.5份。
上述聚苯硫醚双拉膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将上述原料混合，经双螺杆挤出机熔融共混挤出，向表面温度为45℃的物料施加静电荷冷辊输送的同时进行密合冷却固化，得到未拉伸的聚苯硫醚双拉膜片；
其中，喂料速度50r/min，螺杆速度250r/min，计量泵转速40r/min，熔融塑化温度为210℃，模头温度为230℃；
(2)将步骤(1)得到的未拉伸的聚苯硫醚双拉膜片进行双轴拉伸，拉伸方法采用先在长度方向上纵向拉伸，再在宽度方向上进行横向拉伸的依次双轴拉伸法，所述纵向拉伸：将双拉膜片送入纵向拉伸辊，在膜的纵向方向上进行拉伸，拉伸倍率为3倍，拉伸温度为101℃，然后用30℃的冷却辊组冷却；所述横向拉伸：将经过纵向拉伸的厚片送入横向拉伸机进行横向拉伸，预热温度100℃，预热时间20s；拉伸温度为111℃，拉伸倍率4.0倍；随后对该拉伸膜在宽度方向上进行松弛的同时进行热定型，热定型温度160℃，时间15s，松弛率4％，最后冷却至室温，即得聚苯硫醚双拉膜。
本实施例制备的聚苯硫醚双拉膜，250℃条件下的热收缩率为0.6％，表面粗糙度0.18um，绝缘破坏强度235kv/mm。
实施例2
一种聚苯硫醚双拉膜，由如下重量份数的原料制成：聚苯硫醚树脂60份，硫化钠1份，三氧化二铬1份，多元醇二缩醛-氧化铝接枝物1份，三聚磷酸钠2份，氮化硼1份，二丁基二硫代氨基甲酸锌1份，季戊四醇硬脂酸酯1份。
上述聚苯硫醚双拉膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将上述原料混合，经双螺杆挤出机熔融共混挤出，向表面温度为40℃的物料施加静电荷冷辊输送的同时进行密合冷却固化，得到未拉伸的聚苯硫醚双拉膜片；
其中，喂料速度30r/min，螺杆速度200r/min，计量泵转速30r/min，熔融塑化温度为200℃，模头温度为200℃；
(2)将步骤(1)得到的未拉伸的聚苯硫醚双拉膜片进行双轴拉伸，拉伸方法采用先在长度方向上纵向拉伸，再在宽度方向上进行横向拉伸的依次双轴拉伸法，所述纵向拉伸：将双拉膜片送入纵向拉伸辊，在膜的纵向方向上进行拉伸，拉伸倍率为2.5倍，拉伸温度为92℃，然后用20℃的冷却辊组冷却；所述横向拉伸：将经过纵向拉伸的厚片送入横向拉伸机进行横向拉伸，预热温度90℃，预热时间18s；拉伸温度为100℃，拉伸倍率3.0倍；随后对该拉伸膜在宽度方向上进行松弛的同时进行热定型，热定型温度150℃，时间10s，松弛率2％，最后冷却至室温，即得聚苯硫醚双拉膜。
本实施例制备的聚苯硫醚双拉膜，250℃条件下的热收缩率为0.7％，表面粗糙度0.19um，绝缘破坏强度238kv/mm。
实施例3
一种聚苯硫醚双拉膜，由如下重量份数的原料制成：聚苯硫醚树脂90份，硫化钠2份，三氧化二铬2份，乙烯-丙烯酸共聚物1份，苯甲酸铝1份，氮化硼2份，氨化铍2份，氨基吡唑2份，甲基丙烯酸甲酯一丁二烯一苯乙烯共聚物2份。
上述聚苯硫醚双拉膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将上述原料混合，经双螺杆挤出机熔融共混挤出，向表面温度为50℃的物料施加静电荷冷辊输送的同时进行密合冷却固化，得到未拉伸的聚苯硫醚双拉膜片；
其中，喂料速度60r/min，螺杆速度300r/min，计量泵转速60r/min，熔融塑化温度为230℃，模头温度为250℃；
(2)将步骤(1)得到的未拉伸的聚苯硫醚双拉膜片进行双轴拉伸，拉伸方法采用先在长度方向上纵向拉伸，再在宽度方向上进行横向拉伸的依次双轴拉伸法，所述纵向拉伸：将双拉膜片送入纵向拉伸辊，在膜的纵向方向上进行拉伸，拉伸倍率为4.5倍，拉伸温度为122℃，然后用50℃的冷却辊组冷却；所述横向拉伸：将经过纵向拉伸的厚片送入横向拉伸机进行横向拉伸，预热温度110℃，预热时间25s；拉伸温度为130℃，拉伸倍率5.0倍；随后对该拉伸膜在宽度方向上进行松弛的同时进行热定型，热定型温度170℃，时间20s，松弛率7％，最后冷却至室温，即得聚苯硫醚双拉膜。
本实施例制备的聚苯硫醚双拉膜，250℃条件下的热收缩率为0.6％，表面粗糙度0.19um，绝缘破坏强度240kv/mm。
实施例4
一种聚苯硫醚双拉膜，由如下重量份数的原料制成：聚苯硫醚树脂70份，硫化钠1.5份，三氧化二铬1.5份，二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝1.5份，甲基苯并三氮唑3.5份，聚磷酸盐1.5份，聚丙烯纤维1.5份，氧化镧1份。
上述聚苯硫醚双拉膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将上述原料混合，经双螺杆挤出机熔融共混挤出，向表面温度为45℃的物料施加静电荷冷辊输送的同时进行密合冷却固化，得到未拉伸的聚苯硫醚双拉膜片；
其中，喂料速度50r/min，螺杆速度250r/min，计量泵转速40r/min，熔融塑化温度为210℃，模头温度为230℃；
(2)将步骤(1)得到的未拉伸的聚苯硫醚双拉膜片进行双轴拉伸，拉伸方法采用先在长度方向上纵向拉伸，再在宽度方向上进行横向拉伸的依次双轴拉伸法，所述纵向拉伸：将双拉膜片送入纵向拉伸辊，在膜的纵向方向上进行拉伸，拉伸倍率为3倍，拉伸温度为101℃，然后用30℃的冷却辊组冷却；所述横向拉伸：将经过纵向拉伸的厚片送入横向拉伸机进行横向拉伸，预热温度100℃，预热时间20s；拉伸温度为111℃，拉伸倍率4.0倍；随后对该拉伸膜在宽度方向上进行松弛的同时进行热定型，热定型温度160℃，时间15s，松弛率4％，最后冷却至室温，即得聚苯硫醚双拉膜。
本实施例制备的聚苯硫醚双拉膜，250℃条件下的热收缩率为0.4％，表面粗糙度0.18um，绝缘破坏强度235kv/mm。
实施例5
一种聚苯硫醚双拉膜，由如下重量份数的原料制成：聚苯硫醚树脂70份，硫化钠1.5份，三氧化二铬1.5份，二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝1.5份，甲基苯并三氮唑3.5份，聚磷酸盐1.5份，聚丙烯纤维1.5份，铯榴石粉1份。
上述聚苯硫醚双拉膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将上述原料混合，经双螺杆挤出机熔融共混挤出，向表面温度为45℃的物料施加静电荷冷辊输送的同时进行密合冷却固化，得到未拉伸的聚苯硫醚双拉膜片；
其中，喂料速度50r/min，螺杆速度250r/min，计量泵转速40r/min，熔融塑化温度为210℃，模头温度为230℃；
(2)将步骤(1)得到的未拉伸的聚苯硫醚双拉膜片进行双轴拉伸，拉伸方法采用先在长度方向上纵向拉伸，再在宽度方向上进行横向拉伸的依次双轴拉伸法，所述纵向拉伸：将双拉膜片送入纵向拉伸辊，在膜的纵向方向上进行拉伸，拉伸倍率为3倍，拉伸温度为101℃，然后用30℃的冷却辊组冷却；所述横向拉伸：将经过纵向拉伸的厚片送入横向拉伸机进行横向拉伸，预热温度100℃，预热时间20s；拉伸温度为111℃，拉伸倍率4.0倍；随后对该拉伸膜在宽度方向上进行松弛的同时进行热定型，热定型温度160℃，时间15s，松弛率4％，最后冷却至室温，即得聚苯硫醚双拉膜。
本实施例制备的聚苯硫醚双拉膜，250℃条件下的热收缩率为0.4％，表面粗糙度0.11um，绝缘破坏强度235kv/mm。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是，本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种聚苯硫醚双拉膜，其特征在于，由如下重量份数的原料制成：聚苯硫醚树脂60-90份，硫化钠1-2份，三氧化二铬1-2份，成核剂1-2份，导热剂3-4份，抗氧剂1-2份，增韧剂1-2份。
2.根据权利要求1所述一种聚苯硫醚双拉膜，其特征在于，所述成核剂为二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝，苯基膦酸钠，多元醇二缩醛-氧化铝接枝物，乙烯-丙烯酸共聚物，乙烯-丙烯酸离聚物，对叔丁基苯甲酸羟基铝，苯甲酸钠，苯甲酸铝中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述一种聚苯硫醚双拉膜，其特征在于，所述导热剂为甲基苯并三氮唑，三乙醇胺，三聚磷酸钠，氮化硼，聚醚，硅藻土，氨化铍中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述一种聚苯硫醚双拉膜，其特征在于，所述抗氧剂为聚磷酸盐，二丁基二硫代氨基甲酸锌，氨基吡唑，三聚氰酸，亚硝酸钙中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述一种聚苯硫醚双拉膜，其特征在于，所述增韧剂为聚丙烯纤维，季戊四醇硬脂酸酯，甲基丙烯酸甲酯一丁二烯一苯乙烯共聚物，醋酸乙烯，二乙基羟胺中的一种或一种以上。
6.权利要求1所述聚苯硫醚双拉膜的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)将权利要求1所述原料混合，经双螺杆挤出机熔融共混挤出，向表面温度为40-50℃的物料施加静电荷冷辊输送的同时进行密合冷却固化，得到未拉伸的聚苯硫醚双拉膜片；
其中，喂料速度30-60r/min，螺杆速度200-300r/min，计量泵转速30-60r/min，熔融塑化温度为200-230℃，模头温度为200-250℃；
(2)将步骤(1)得到的未拉伸的聚苯硫醚双拉膜片进行双轴拉伸，拉伸方法采用先在长度方向上纵向拉伸，再在宽度方向上进行横向拉伸的依次双轴拉伸法，所述纵向拉伸：将双拉膜片送入纵向拉伸辊，在膜的纵向方向上进行拉伸，拉伸倍率为2.5-4.5倍，拉伸温度为92-122℃，然后用20-50℃的冷却辊组冷却；所述横向拉伸：将经过纵向拉伸的厚片送入横向拉伸机进行横向拉伸，预热温度90℃-110℃，预热时间18-25s；拉伸温度为100℃-130℃，拉伸倍率3.0-5.0倍；随后对该拉伸膜在宽度方向上进行松弛的同时进行热定型，热定型温度150℃-170℃，时间10-20s，松弛率2-7％，最后冷却至室温，即得聚苯硫醚双拉膜。
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