CN106483237B - 一种污水中多氯联苯含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种污水中多氯联苯含量的检测方法，由配置多氯联苯标准溶液、绘制标准曲线、样品前处理、对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度四个步骤组成。本发明的方法检测污水中多氯联苯的含量，准确方便、快速有效，能够准确的进行定量分析。由此可见，本发明的方法，为污水中多氯联苯含量的检测，提供了一种可靠的便于实施的依据，能够满足研究和生产需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测方法，具体是一种污水中多氯联苯含量的检测方法。
背景技术
英文名称：Polychlorinated biphenyls；Polychlorodiphenyls别名：氯化联苯；PCBs按氯原子数或氯的百分含量分别加以标号，我国习惯上按联苯上被氯取代的个数(不论其取代位置)将PCB分为三氯联苯(PCB3)、四氯联苯(PCB4)、五氯联苯(PCB5)、六氯联苯(PCB6)、七氯联苯(PCB7)、八氯联苯(PCB8)、九氯联苯(PCB9)、十氯联苯(PCB10)。多氯联苯属于致癌物质，容易累积在脂肪组织，造成脑部、皮肤及内脏的疾病，并影响神经、生殖及免疫系统。
多氯联苯极难溶于水而易溶于脂肪和有机溶剂，并且极难分解,因而能够在生物体脂肪中大量富集。1968年日本曾发生因PCB污染米糠油而造成的有名的公害病：“油症”。1973年以后各国陆续开始减少或停止生产。PCB的基本结构为：联苯苯环上有10个氢原子，按氢原子被氯原子取代的数目不同,形成一氯化物、二氯化物……十氯化物,它们各有若干个异构体。理论上一氯化物有3个异构物,二氯化物有12个,三氯化物有21个。PCB的全部异构物总共有210种，已确定结构的有102种。工业用PCB的商品名称：日本称为Kane chlor(KC),美国称为Aroclor(AR)，德意志联邦共和国称为Clophen,法国称为Phenochlor，苏联称为Sovols等等。各种产品又按所含氯原子数分别加以标号:中国习惯称为三氯联苯的产品,日本标为KC-300，美国标为AR-1242；中国称为五氯联苯的产品,日本标为KC-500，美国标为AR-1254。这些产品均为混合物,如四氯联苯中夹杂有相当数量的三氯化物和五氯化物，以及少量六氯化物。
多氯联苯在污水中的残留问题也越来越引起人们的重视，目前已开展了多氯联苯在污水中残留量检测的研究，但检测的准确度和精确度不高，为我们的环境安全带来了隐患。
发明内容
本发明的目的在于提供一种污水中多氯联苯含量的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种污水中多氯联苯含量的检测方法，由配置多氯联苯标准溶液、绘制标准曲线、样品前处理、对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度四个步骤组成，具体步骤如下：
1)配置多氯联苯标准溶液：用四氢呋喃对多氯联苯标准溶液进行稀释，制备得到3-10个不同浓度的多氯联苯标准溶液；
2)绘制标准曲线：对步骤1)所述的3-10个不同浓度的多氯联苯标准溶液分别进行高效液相色谱仪分析，计算机根据绘制的色谱图计算出峰面积，并得到多氯联苯浓度与检测结果即峰面积之间的标准曲线，其中，检测时色谱条件如下：
色谱柱：C18，250mm×4.6mm，粒径5μm；
柱温：30℃；
流动相：pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液+四氢呋喃；
流速：1.2ml/min；
进样量：2μL；
pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液和四氢呋喃的体积比为5:2，pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液的配制方法为称取3.64g辛磺酸钠，溶于600ml二次蒸馏水中，加入10ml甲酸，再用二乙胺调至pH＝3.0；
3)样品前处理：
a.振荡法提取：称取15-20ml样品于锥形瓶中，加入0.5mol/L盐酸12-15ml和1-5ml甲醇，摇匀，浸泡并振荡5-6h，过滤，并将滤液装入分液漏斗中，残渣部分再加1-5ml甲醇振荡2-3h，过滤，合并滤液到分液漏斗中；滤液中加入质量浓度为8-10％的NaCl水溶液50-60ml、石油醚50-60ml，振摇后静置分层；下层水相放入另一分液漏斗，有机相用质量浓度为8-10％的NaCl水溶液反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，二氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，过滤于圆底烧瓶中，滤液在旋转蒸发器上减压浓缩至干；
b.净化：取SPE-C18柱，用15-20ml甲醇预淋脱活，顶干，再用25-30ml去离子水淋洗，顶干；样品用12-15ml体积比为6:1-2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次转入柱内，淋洗液弃去，再用18-22ml体积比为1-2:6的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，浓缩至干，用四氢呋喃定容至1ml,得到样品溶液；
4)对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度：吸取2μL步骤3)所述的样品溶液作为测试溶液进行高效液相色谱仪分析，如果样品溶液的多氯联苯离子浓度过高，以适当的稀释倍数进行稀释，计算机根据绘制的色谱图计算出测试溶液的峰面积，并通过步骤2)所述的多氯联苯浓度与峰面积之间的标准曲线计算出测试溶液的多氯联苯溶度，其中，测试溶液检测时的色谱条件和步骤2)所述的色谱条件相同，按以下公式计算样品中多氯联苯的浓度：
式中：
C样—样品中多氯联苯的浓度，单位为mg/kg；
C测—测试溶液中多氯联苯的浓度，单位为mg/L；
V—样品溶液的体积，单位为ml；
m0—水的取样量，单位为g。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的方法检测污水中多氯联苯的含量，准确方便、快速有效，能够准确的进行定量分析。由此可见，本发明的方法，为污水中多氯联苯含量的检测，提供了一种可靠的便于实施的依据，能够满足研究和生产需要。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种污水中多氯联苯含量的检测方法，由配置多氯联苯标准溶液、绘制标准曲线、样品前处理、对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度四个步骤组成。具体步骤如下。
1)配置多氯联苯标准溶液：用四氢呋喃对多氯联苯标准溶液进行稀释，制备得到3个不同浓度的多氯联苯标准溶液。
2)绘制标准曲线：对步骤1)所述的3个不同浓度的多氯联苯标准溶液分别进行高效液相色谱仪分析，计算机根据绘制的色谱图计算出峰面积，并得到多氯联苯浓度与检测结果即峰面积之间的标准曲线，其中，检测时色谱条件如下：
色谱柱：C18，250mm×4.6mm，粒径5μm；
柱温：30℃；
流动相：pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液+四氢呋喃；
流速：1.2ml/min；
进样量：2μL；
pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液和四氢呋喃的体积比为5:2，pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液的配制方法为称取3.64g辛磺酸钠，溶于600ml二次蒸馏水中，加入10ml甲酸，再用二乙胺调至pH＝3.0。
3)样品前处理：
a.振荡法提取：称取15ml样品于锥形瓶中，加入0.5mol/L盐酸12ml和1ml甲醇，摇匀，浸泡并振荡5h，过滤，并将滤液装入分液漏斗中，残渣部分再加1ml甲醇振荡2h，过滤，合并滤液到分液漏斗中；滤液中加入质量浓度为8％的NaCl水溶液50ml、石油醚50ml，振摇后静置分层；下层水相放入另一分液漏斗，有机相用质量浓度为8％的NaCl水溶液反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，二氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，过滤于圆底烧瓶中，滤液在旋转蒸发器上减压浓缩至干。
b.净化：取SPE-C18柱，用15ml甲醇预淋脱活，顶干，再用25ml去离子水淋洗，顶干；样品用12ml体积比为6:1的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次转入柱内，淋洗液弃去，再用18ml体积比为1:6的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，浓缩至干，用四氢呋喃定容至1ml,得到样品溶液。
4)对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度：吸取2μL步骤3)所述的样品溶液作为测试溶液进行高效液相色谱仪分析，如果样品溶液的多氯联苯离子浓度过高，以适当的稀释倍数进行稀释，计算机根据绘制的色谱图计算出测试溶液的峰面积，并通过步骤2)所述的多氯联苯浓度与峰面积之间的标准曲线计算出测试溶液的多氯联苯溶度，其中，测试溶液检测时的色谱条件和步骤2)所述的色谱条件相同，按以下公式计算样品中多氯联苯的浓度：
式中：
C样—样品中多氯联苯的浓度，单位为mg/kg；
C测—测试溶液中多氯联苯的浓度，单位为mg/L；
V—样品溶液的体积，单位为ml；
m0—水的取样量，单位为g。
实施例2
本发明实施例中，一种污水中多氯联苯含量的检测方法，由配置多氯联苯标准溶液、绘制标准曲线、样品前处理、对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度四个步骤组成。具体步骤如下。
1)配置多氯联苯标准溶液：用四氢呋喃对多氯联苯标准溶液进行稀释，制备得到10个不同浓度的多氯联苯标准溶液。
2)绘制标准曲线：对步骤1)所述的10个不同浓度的多氯联苯标准溶液分别进行高效液相色谱仪分析，计算机根据绘制的色谱图计算出峰面积，并得到多氯联苯浓度与检测结果即峰面积之间的标准曲线，其中，检测时色谱条件如下：
色谱柱：C18，250mm×4.6mm，粒径5μm；
柱温：30℃；
流动相：pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液+四氢呋喃；
流速：1.2ml/min；
进样量：2μL；
pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液和四氢呋喃的体积比为5:2，pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液的配制方法为称取3.64g辛磺酸钠，溶于600ml二次蒸馏水中，加入10ml甲酸，再用二乙胺调至pH＝3.0。
3)样品前处理：
a.振荡法提取：称取20ml样品于锥形瓶中，加入0.5mol/L盐酸15ml和5ml甲醇，摇匀，浸泡并振荡6h，过滤，并将滤液装入分液漏斗中，残渣部分再加5ml甲醇振荡3h，过滤，合并滤液到分液漏斗中；滤液中加入质量浓度为10％的NaCl水溶液60ml、石油醚60ml，振摇后静置分层；下层水相放入另一分液漏斗，有机相用质量浓度为10％的NaCl水溶液反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，二氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，过滤于圆底烧瓶中，滤液在旋转蒸发器上减压浓缩至干。
b.净化：取SPE-C18柱，用20ml甲醇预淋脱活，顶干，再用30ml去离子水淋洗，顶干；样品用15ml体积比为6:2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次转入柱内，淋洗液弃去，再用22ml体积比为2:6的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，浓缩至干，用四氢呋喃定容至1ml,得到样品溶液。
4)对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度：吸取2μL步骤3)所述的样品溶液作为测试溶液进行高效液相色谱仪分析，如果样品溶液的多氯联苯离子浓度过高，以适当的稀释倍数进行稀释，计算机根据绘制的色谱图计算出测试溶液的峰面积，并通过步骤2)所述的多氯联苯浓度与峰面积之间的标准曲线计算出测试溶液的多氯联苯溶度，其中，测试溶液检测时的色谱条件和步骤2)所述的色谱条件相同，按以下公式计算样品中多氯联苯的浓度：
式中：
C样—样品中多氯联苯的浓度，单位为mg/kg；
C测—测试溶液中多氯联苯的浓度，单位为mg/L；
V—样品溶液的体积，单位为ml；
m0—水的取样量，单位为g。
实施例3
本发明实施例中，一种污水中多氯联苯含量的检测方法，由配置多氯联苯标准溶液、绘制标准曲线、样品前处理、对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度四个步骤组成。具体步骤如下。
1)配置多氯联苯标准溶液：用四氢呋喃对多氯联苯标准溶液进行稀释，制备得到7个不同浓度的多氯联苯标准溶液。
2)绘制标准曲线：对步骤1)所述的7个不同浓度的多氯联苯标准溶液分别进行高效液相色谱仪分析，计算机根据绘制的色谱图计算出峰面积，并得到多氯联苯浓度与检测结果即峰面积之间的标准曲线，其中，检测时色谱条件如下：
色谱柱：C18，250mm×4.6mm，粒径5μm；
柱温：30℃；
流动相：pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液+四氢呋喃；
流速：1.2ml/min；
进样量：2μL；
pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液和四氢呋喃的体积比为5:2，pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液的配制方法为称取3.64g辛磺酸钠，溶于600ml二次蒸馏水中，加入10ml甲酸，再用二乙胺调至pH＝3.0。
3)样品前处理：
a.振荡法提取：称取17ml样品于锥形瓶中，加入0.5mol/L盐酸13ml和3ml甲醇，摇匀，浸泡并振荡5.5h，过滤，并将滤液装入分液漏斗中，残渣部分再加3ml甲醇振荡2.5h，过滤，合并滤液到分液漏斗中；滤液中加入质量浓度为9％的NaCl水溶液55ml、石油醚55ml，振摇后静置分层；下层水相放入另一分液漏斗，有机相用质量浓度为9％的NaCl水溶液反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，二氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，过滤于圆底烧瓶中，滤液在旋转蒸发器上减压浓缩至干。
b.净化：取SPE-C18柱，用17ml甲醇预淋脱活，顶干，再用27ml去离子水淋洗，顶干；样品用13ml体积比为6:1.5的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次转入柱内，淋洗液弃去，再用20ml体积比为1.5:6的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，浓缩至干，用四氢呋喃定容至1ml,得到样品溶液。
4)对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度：吸取2μL步骤3)所述的样品溶液作为测试溶液进行高效液相色谱仪分析，如果样品溶液的多氯联苯离子浓度过高，以适当的稀释倍数进行稀释，计算机根据绘制的色谱图计算出测试溶液的峰面积，并通过步骤2)所述的多氯联苯浓度与峰面积之间的标准曲线计算出测试溶液的多氯联苯溶度，其中，测试溶液检测时的色谱条件和步骤2)所述的色谱条件相同，按以下公式计算样品中多氯联苯的浓度：
式中：
C样—样品中多氯联苯的浓度，单位为mg/kg；
C测—测试溶液中多氯联苯的浓度，单位为mg/L；
V—样品溶液的体积，单位为ml；
m0—水的取样量，单位为g。
本实施例3以同样的处理方式得到六个平行样品，并对六个平行样进行高效液相色谱分析、计算得到样品中多氯联苯的浓度，结果见表1。由表1知，平行样的重复性好。
表1
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (1)
1.一种污水中多氯联苯含量的检测方法，由配置多氯联苯标准溶液、绘制标准曲线、样品前处理、对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度四个步骤组成，其特征在于，具体步骤如下：
1）配置多氯联苯标准溶液：用四氢呋喃对多氯联苯标准溶液进行稀释，制备得到3-10个不同浓度的多氯联苯标准溶液；
2）绘制标准曲线：对步骤1）所述的3-10个不同浓度的多氯联苯标准溶液分别进行高效液相色谱仪分析，计算机根据绘制的色谱图计算出峰面积，并得到多氯联苯浓度与检测结果即峰面积之间的标准曲线，其中，检测时色谱条件如下：
色谱柱：C18，250mm×4.6mm，粒径5μm；
柱温：30℃；
流动相：pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液+四氢呋喃；
流速：1.2ml/min；
进样量：2μL；
pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液和四氢呋喃的体积比为5:2，pH3.0的辛烷基磺酸钠缓冲液的配制方法为称取3.64g辛磺酸钠，溶于600ml二次蒸馏水中，加入10ml甲酸，再用二乙胺调至pH=3.0；
3）样品前处理：
a.振荡法提取：称取15-20ml样品于锥形瓶中，加入0.5mol/L盐酸12-15ml和1-5ml甲醇，摇匀，浸泡并振荡5-6h，过滤，并将滤液装入分液漏斗中，残渣部分再加1-5ml甲醇振荡2-3h，过滤，合并滤液到分液漏斗中；滤液中加入质量浓度为8-10%的NaCl水溶液50-60ml、石油醚50-60ml，振摇后静置分层；下层水相放入另一分液漏斗，有机相用质量浓度为8-10%的NaCl水溶液反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，萃取后的二氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，过滤于圆底烧瓶中，滤液在旋转蒸发器上减压浓缩至干；
b.净化：取SPE-C18柱，用15-20ml甲醇预淋脱活，顶干，再用25-30ml去离子水淋洗，顶干；样品用12-15ml体积比为6:1-2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次转入柱内，淋洗液弃去，再用18-22ml体积比为1-2:6的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，浓缩至干，用四氢呋喃定容至1ml,得到样品溶液；
4）对测试溶液进行检测并计算样品中多氯联苯的浓度：吸取2μL步骤3）所述的样品溶液作为测试溶液进行高效液相色谱仪分析，如果样品溶液的多氯联苯离子浓度过高，以适当的稀释倍数进行稀释，计算机根据绘制的色谱图计算出测试溶液的峰面积，并通过步骤2）所述的多氯联苯浓度与峰面积之间的标准曲线计算出测试溶液的多氯联苯溶度，其中，测试溶液检测时的色谱条件和步骤2）所述的色谱条件相同，按以下公式计算样品中多氯联苯的浓度：
式中：
C样—样品中多氯联苯的浓度，单位为mg/kg；
C测—测试溶液中多氯联苯的浓度，单位为mg/L；
V—样品溶液的体积，单位为ml；
m0—水的取样量，单位为g。
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| 环境样品中多氯联苯测定方法研究进展;冯钦忠等;《中国环境科学学会学术年会论文集》;20131231;2246-2251 * |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 274200 Datianji Town, Chengwu County, Heze City, Shandong Province (north of Chen Hutong Village and north of Dongfeng Highway) Patentee after: HEZE TIANHONG FRUIT & VEGETABLE CO.,LTD. Address before: 274200 Datianji Town, Chengwu County, Heze City, Shandong Province (north of Chen Hutong Village and north of Dongfeng Highway) Patentee before: HEZE TIANHONG FRUITS & VEGETABLES Co.,Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for detecting the content of polychlorinated biphenyls in wastewater Effective date of registration: 20230420 Granted publication date: 20171013 Pledgee: Bank of China Co.,Ltd. Chengwu Sub branch Pledgor: HEZE TIANHONG FRUIT & VEGETABLE CO.,LTD. Registration number: Y2023980038601 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |