CN106479701B - 无水纳米汽车清洁护理剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种无水纳米汽车清洁护理剂，按重量份计，包括：巴西棕榈蜡1～80份；硅油1～90份；表面活性剂1～100份；紫外线吸收剂2～25份；填充剂1～10份；去离子水10～30份；乙醇0.1～0.6份。在现有技术的基础上提供了一种无毒、无害环保可快速渗透，对于清除雨雪之后车表面的残留物有优异的效果的汽车护理剂；本发明所述的无水纳米汽车清洁护理剂在具有强效去污质的同时，对车漆形成保护，避免了在擦拭过程中对车漆造成的划痕等损伤，并且对车表面可以长效保护，是一种新型具有优异效果的汽车清洁护理剂。

Description

无水纳米汽车清洁护理剂
技术领域
本发明涉及汽车表面清洁领域，更具体地，本发明涉及一种无水纳米汽车清洁护理剂。
背景技术
随着我国汽车工业的发展，汽车已经进入百姓家庭。汽车装饰、汽车修理、汽车保养等行业也进入了飞速成长的发展通道。我国北方城市存在浮尘环境，而东部空气湿润的城市，经常是多雨水季节，车辆极易落满灰尘，因此，洗车成了为有车家庭中必不可少的一项功课。我们国家粉尘污染严重，汽车的使用不可避免在车体表面粘附大量灰尘和污物，车辆的清洗成了有车一族经常需要进行的工作。
目前，为了节约水资源，在潜力庞大的无水洗车液领域迅速崛起，成为了一种时尚的洗车方式，采用无水洗车剂一方面节约了宝贵的水资源，另一方面避免了洗车等待时间长、洗车不方便等诸多问题。
采用传统的无水洗车液的主要成分为表面活性剂以及硅油，但仍存在洗过的车很快变脏，不具有抗污能力，造成了多次洗车的不便，另一方面，雨雪天气过后，汽车表面水分蒸发后汽车表面会残留一些盐，久而久之，车表面的盐渗透到车漆内部，形成原电池，使车表面发生腐蚀，损伤车表面金属，给车身造成巨大损伤。
为充分节约时间，亟待研制出高效环保无毒无害对车漆能够长效保护车表面的无水纳米汽车清洁护理剂。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种无水纳米汽车清洁护理剂。
为了实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：
无水纳米汽车清洁护理剂，按重量份计，包括：
作为一种优选的实施方式，所述的无水纳米汽车清洁护理剂，按重量份计，包括：
作为一种优选的实施方式，所述硅油为多羟基芳胺改性硅油。
作为一种优选的实施方式，所述多羟基芳胺改性硅油中多羟基芳胺与硅油的质量比为1：(1.5～6)。
作为一种优选的实施方式，所述多羟基芳胺改性硅油中多羟基芳胺与硅油的质量比为1：(2～4)。
作为一种优选的实施方式，所述表面活性剂为非离子表面活性剂。
作为一种优选的实施方式，所述非离子表面活性剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚丙二醇的环氧乙烷加成物、失水山梨醇酯、蔗糖酯、烷基醇酰胺中的一种或几种。
作为一种优选的实施方式，所述紫外线吸收剂选自水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类化合物中的一种或几种。
作为一种优选的实施方式，所述填充剂为纳米二氧化硅或纳米二氧化钛。
作为一种优选的实施方式，所述填充剂粒径为25～100nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明提供的无水纳米汽车清洁护理剂，在现有技术的基础上提供了一种无毒、无害环保可快速渗透，对于清除雨雪之后车表面的残留物有优异的效果；另一方面，在传统的无水洗车液中由于缺少了水作为介质，车表面的固体颗粒在喷涂无水洗车液后用毛巾或抹布擦拭的过程中，产生摩擦，极易刮伤车漆，对车漆造成损伤，本发明所述的无水纳米汽车清洁护理剂在具有强效去污质的同时，对车漆形成保护，避免了在擦拭过程中对车漆造成的划痕等损伤，并且对车表面可以长效保护，是一种新型具有优异效果的汽车护理剂。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本发明提供一种无水纳米汽车清洁护理剂，按重量份计，包括：
表面活性剂：
任何一种表面活性剂都是由性质不同的两部分组成。一部分是由疏水亲油的碳氢链组成的非极性基团，另一部分为亲水疏油的极性基团。这两部分分别处于表面活性剂分子的两端，为不对称的分子结构，因此表面活性剂分子的结构特征是一种既亲油又亲水的两极分子，它不仅能防止水油相斥，而且具有把两相连接起来的功能。但并非所有的两亲分子皆为表面活性剂，只有碳氢链在8～20碳原子的两亲分子才能称为表面活性剂。碳氢链太短亲油性太差，太长则亲水性差，均不宜作为表面活性剂的疏水链。由于表面活性剂的亲水亲油两亲性，它一部分可溶与水，而另一部分易从水中逃逸，结果造成表面活性剂分子在其水溶液中很容易被吸附于气-水(或油-水)截面上形成独特的定向排列的单分子膜。正是由于表面活性剂在溶液表面(或油-水界面)的定向吸附的这一特性，使得表面活性剂具有多独特的表面活性，如显著降低水的表面张力；改变固体表面的湿润性，具有乳化、破乳、起泡、消泡、分散、絮凝、洗涤、抗静电、润滑和增溶等性能表面活性剂的两亲性不仅表现为界面上的定向排列，还表现为当表面活性剂在溶液中超过某一特定浓度(界面吸附达到饱和)时，可通过碳氢链的疏水作用缔合成胶团。表面活性剂的胶团溶液又称为缔合胶体，缔合作用能自发进行且具有可逆性，由于胶团与介质不存在界面，它是热力学上的稳定体系，因此与一般的胶体有本质的区别。这是这种特性才使得表面活性剂的胶团溶液使原来不溶或微溶于水的物质被增溶在胶团中。
表面活性剂在溶液中会从单体(单个离子或分子)缔合成胶态聚集物，即形成胶团，溶液性质发生突变的浓度，亦即形成胶团时的浓度，称为临界胶团浓度，此过程称为胶团化作用。
多羟基改性硅油，包含2″，7-二(9-(3，6-二(4-三苯胺))咔唑基)-2，2':7'，2″-三(9，9-二(2-羟基乙基))芴改性的硅油。
硅油：
硅油通常指的是在室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷产品。一般分为甲基硅油和改性硅油两类。最常用的硅油-甲基硅油，也称为普通硅油，其有机基团全部为甲基，甲基硅油具有良好的化学稳定性、绝缘性，疏水性能好。它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。硅油具有卓越的耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力，此外还具有低的粘温系数、较高的抗压缩性有的品种还具有耐辐射的性能。硅油有许多特殊性能，如抗氧化、闪点高、挥发性小、对金属无腐蚀、无毒等。
按化学结构来分有甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油等；按用途来分，则有阻尼硅油、扩散泵硅油、液压油、绝缘油、热传递油、刹车油等。常用作高级润滑油、防震油、绝缘油、消泡剂、脱模剂、擦光剂和真空扩散泵油等。在各种硅油中，以甲基硅油应用得最广泛，是硅油中最重要的品种，其次是甲基苯基硅油。此外，还有乙基硅油、甲基苯基硅油、含腈硅油等。通过硅油的改性可以使得改性后的硅油具有特殊的性质。
多羟基芳胺改性的硅油：
本发明提供了一种多羟基改性的硅油，使得采用改性的无水纳米汽车清洁护理剂为汽车表面提供了一种除具有强效去污功能外，具有为车表面提供长久保护的作用。
多羟基芳胺的合成路线如下：
多羟基芳胺的合成方法如下：
1. 2，7-二溴芴(1)
将芴投入氯仿中，再加入铁粉，搅拌至有机物溶解，降温至零度，另取液溴溶于氯仿并用恒压体液漏斗缓慢滴加，以氢氧化钠水溶液做尾气吸收。反应6小时后，升至室温，加入饱和碳酸氢钠水溶液萃取，收集有机层蒸干并用乙醇重结晶三次，得到白色固体。
2. 2-(2-溴乙氧基)四氢吡喃(2)
将2-溴乙醇缓缓倒入在烧瓶中搅拌的2，3-二氢吡喃中，并用冰水浴冷却，倒完后，再加入2L浓盐酸反应8小时。再加入10kg碳酸氢钠搅拌30分钟，最后经减压蒸馏得到无色油状液体。
3. 9，9-二(2-(2-四氢吡喃氧基)乙基)-2，7-二溴芴(3)
将2，7-二溴芴DMSO搅拌排气至固体全部溶解，再加入KOH，在氮气保护下反应1小时，溶液逐渐变为红棕色。然后将2-(2-溴乙氧基)四氢吡喃，缓慢滴加到三口烧瓶中，在冰水浴中反应8小时。混合物经二氯甲烷与水洗后。经柱层析，得到淡黄色粗产品，再用乙醇、石油醚重结晶得到白色固体产品。
4. 4-溴三苯胺(5)
将三苯胺(4)加入到二氯甲烷中，用冰水冷却，搅拌均匀，在避光的情况下将N，N-二甲基甲酰胺分批慢慢加入到溶液中。室温下反应24小时。将混合物过滤，减压除去溶剂后用硅胶柱分离，洗脱剂为石油醚，得到白色产物。
5. 4-硼酸三苯胺(6)
将对4-溴三苯胺加入三口瓶，封口用松香与石蜡的混合物封口，抽真空充氮气反复三次，在氮气保护下加入干燥过的60L四氢呋喃，降温至–78℃，逐滴加入正丁基锂。保持低温反应1小时，再快速加入硼酸三异丙酯，然后逐渐升到室温反应8小时。蒸掉大部分四氢呋喃后，在反应液中盐酸，继续反应6小时，加入碳酸氢钠水溶液，中和多余的盐酸，再将混合物倒入水中，并用二氯甲烷萃取。有机层用食盐水洗涤并用无水MgSO4干燥。减压除去溶剂后用硅胶柱分离得到白色固体。
6. 3，6-二溴咔唑(8)
将咔唑(7)加入到100ml二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌至固体溶解，用冰水冷却，在避光的情况下将NBS分批慢慢加入到溶液中。待NBS加完后，使温度自然恢复到室温下，反应5小时。将混合物倒入水中后，过滤，再用乙醇重结晶抽滤残余物，得到白色晶体。
7. 3，6-二(4-三苯胺)咔唑(9)
反应体系在氮气保护下，将4-硼酸三苯胺，3，6-二溴咔唑投于30L甲苯，乙醇以及碳酸钠水溶液中，再加入催化剂量的四(三苯基膦)合钯，加热，反应12小时。使反应冷却到室温，并用蒸馏水，二氯甲烷萃取三次，后收集有机相并用无水硫酸镁干燥，经柱层析以及重结晶得到白色固体。
8. 2-二(9-(3，6-二(4-三苯胺))咔唑基)-9，9-二(2-(2-四氢吡喃氧基)乙基)-2-溴芴(10)
将9，9-二(2-(2-四氢吡喃氧基)乙基)-2，7-二溴芴加入由3，6-二(4-三苯胺)咔唑，十八冠六醚，无水碳酸钾以及碘化亚铜组成的混合物中，氮气保护，并加入1L的1，3-二甲基-3，4，5，6-四氢-2-嘧啶酮(DMPU)，加热，反应8小时。随后冷却到室温，加入蒸馏水以及二氯甲烷萃取，分离收集有机层，并用无水硫酸镁干燥，过滤浓缩后采用硅胶柱分离，以石油醚/乙酸乙酯(4:1，v/v)为洗脱剂，得到白色固体。
9. 9，9-二(2-(2-四氢吡喃氧基)乙基)-2，7-二(2-(4，4，5，5，-四甲基-1，3，2-二氧杂硼烷))芴(11)
将9，9-二(2-(2-四氢吡喃氧基)乙基)-2，7-二溴芴加入三口瓶中，所有的接口全用松香和石蜡的混合液密封。用注射器向三口烧瓶注入的精制过的四氢呋喃，冷却至-78℃左右，逐滴加入正丁基锂，保持此温度在N2气氛下反应1小时，再快速加入2–异丙基–4，4，5，5–四甲基–1，3，2–二氧杂硼烷，然后逐渐升到室温反应12小时。将反应混合物倒入水中，并用二氯甲烷萃取。有机层用食盐水洗涤并用无水MgSO4干燥。减压除去溶剂后用硅胶柱分离，洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯(5:1v/v)，得到产品。
10. 2″，7-二(9-(3，6-二(4-三苯胺))咔唑基)-2，2':7'，2″-三(9，9-二(2-(2-四氢吡喃氧基)乙基))芴(12)
反应体系在氮气保护下，将9，9-二(2-(2-四氢吡喃氧基)乙基)-2，7-二(2-(4，4，5，5，-四甲基-1，3，2-二氧杂硼烷))芴，2-二(9-(3，6-二(4-三苯胺))咔唑基)-9，9-二(2-(2-四氢吡喃氧基)乙基)-2-溴芴投于甲苯，15L乙醇以及碳酸钠水溶液中，再加入催化剂量的四(三苯基膦)合钯，加热到90℃，反应24小时。使反应冷却到室温，并用蒸馏水，二氯甲烷萃取三次，后收集有机相并用无水硫酸镁干燥，经柱层析以及重结晶得到白色固体。
11. 2″，7-二(9-(3，6-二(4-三苯胺))咔唑基)-2，2':7'，2″-三(9，9-二(2-羟基乙基))芴(13)
将2″，7-二(9-(3，6-二(4-三苯胺))咔唑基)-2，2':7'，2″-三(9，9-二(2-(2-四氢吡喃氧基)乙基))芴溶于二氯甲烷，在向其中加入乙醇以及浓盐酸，常温搅拌24小时。过滤得到多羟基芳胺化合物(13)。
以下为了简便描述化合物13，将化合物13结构式简化为R0-CH2-OH。
多羟基芳胺改性硅油的合成：
以环氧氯丙烷和N，N-二甲基-3-氯丙胺为原料合成环氧季胺盐，主要反应式为
向装有温度计，滴液漏斗和冷凝回流装置的三口烧瓶中加入一定量的N，N-二甲基-3-氯丙胺及溶剂，搅拌均匀并加热至一定温度。使用恒压滴液漏斗滴加环氧氯丙烷。恒温反应一定时间后，加入无水乙醚去除未反应物。将产物移至分液漏斗，并向其中倒入无水乙醚，溶液中产生白色沉淀，得环氧化合物，产物置于表面皿中，放入真空干燥箱中，20℃下真空干燥至无乙醚残留。
将制备得到的环氧季胺盐以乙醇水溶液作为分散介质，体系pH值约为呈碱性，微微加热，反应一定时间，田菁胶中伯羟基和醚化剂摩尔比1:1。
氨基硅油的制备路线：
氨基硅油的制备方法：
将八甲基环四硅氧烷(D4)加入装有冷凝管、分液漏斗、温度计及氮气保护装置的四口烧瓶中，密封装置后充氮气并升温至90～95℃，保温l h除去反应物中所含水分。采用恒压滴液漏斗向四口烧瓶中滴入适量偶联剂N-β-(氨乙基)-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(N-602)。搅拌一定时间后，加入一定质量KOH催化剂。搅拌并升温至130～140℃，反应6-8h后加入封端剂六甲基二硅氧烷(MM)。继续反应l h后，降温至60℃，减压蒸馏除去小分子低沸物，即得透明粘稠的氨基硅油。
R2＝-CH2-CH2-CH2-O-CH2-R0
将环氧季胺盐10g溶于一定质量的异丙醇溶剂中，采用滴液漏斗将其滴入装有S上述氨基硅油20g(氨值为0.95mmol/g)的四口烧瓶中。采用氮气保护，搅拌升温至60～70℃，反应6～8h。在真空度为0.01MPa蒸除溶剂，得到多羟基芳胺改性的硅油。
为了进一步证明本发明中的多羟基改性硅油可实现，对x＝y＝z＝1时的改性硅油进行核磁共振H谱表征如下：
1H NMR(300MHz,DMSO-d6,ppm)δ8.73(s,8H),8.16(d,2H,J＝7.8Hz),8.23(s，2H)，8.10-8.14(m，3H)，7.99-8.07(m,20H),7.85(s,8H),7.77(d,24H,J＝8.6Hz),7.74(d,4H,J＝8.4Hz),7.57(d,8H,J＝8.4Hz),7.32-7.36(m,32H),7.06-7.14(m,64H),4.24-4.30(m,12H),3.60-3.62(m，4H)，2.91-2.93(m，23H)2.90(m,24H),2.30(m,24H)，2.36-2.41(m,30H)，1.35(m,6H)1.64(m，6H).
填充剂：
本发明中采用的填充剂为纳米二氧化硅或纳米二氧化钛。
纳米二氧化硅(英文名称nano-silicon dioxide)是一种无机化工材料，俗称白炭黑。由于是超细纳米级，尺寸范围在1～100nm，因此具有许多独特的性质，如具有对抗紫外线的光学性能，能提高其他材料抗老化、强度和耐化学性能。用途非常广泛。纳米级二氧化硅为无定形白色粉末，无毒、无味、无污染，微结构为球形，呈絮状和网状的准颗粒结构，分子式和结构式为SiO2，不溶于水。
纳米级二氧化钛，亦称钛白粉。，直径在100纳米以下，产品外观为白色疏松粉末。具有抗线、抗菌、自洁净、抗老化性能，可用于化妆品、功能纤维、塑料、油墨、涂料、油漆、精细陶瓷等领域。
本发明采用的无水纳米汽车清洁护理剂，按重量份计，包括：
多羟基芳胺改性的硅油其结构中具有季铵盐，在喷涂到车表面的时候，无水纳米汽车护理剂中的季铵盐附着在汽车表面，与车表面金属电荷形成静电作用，与棕榈蜡协同作用，强化附着力；另一方面，由于多羟基芳胺改性中只有部分羟基被官能团化，其余的羟基与另一分子的羟基形成氢键作用，进一步依次相连形成疏水口袋，这样疏水口袋的形成，可以使改性硅油中大位阻多芳香环嵌入其中，在车表面形成多层致密紧致的保护作用，使得改性后的硅油在车漆表面长久存留，对车表面的长效防护使得汽车具有抵抗空气中尘埃等杂质的功能，同时起到抑制细菌的作用；又一方面，在现今的无水洗车行业中，由于车表面有固体杂质，在喷涂了洗车液之后，用抹布擦拭车表面的时候极易对车漆表面造成损伤，产生划痕，本发明提供的护理剂除具有强效的去污能力外，对于现有技术洗车液易产生划痕的技术问题，同样提出了解决方案，采用本发明的无水洗车纳米护理剂，常用表面活性剂将杂质包围，配方中添加的乙醇，促进了改性硅油在车表面形成保护作用，同时促进表面活性剂对杂质进行包裹，克服了现有技术中的技术阻力。
在雨雪天气，雨雪的降落使得空气中的盐类夹杂水分落入车表面，在水分蒸发后，盐类等杂质会在车表面沉积，久而久之，这些盐会渗入到车表面金属层，形成原电池，加速了对车表面的腐蚀，对车表面形成加入本发明提供的护理剂，对于处理雨雪天气沉积下的盐类有卓越的清洗能力；另一方面，在用本发明提供的护理剂清洗护理过的车表面对于雨雪的沉积具有强的防护作用。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明所述的没有特殊说明均为市售。
实施例1
多羟基芳胺改性的硅油：
本发明提供了一种多羟基改性的硅油，使得采用改性的无水纳米汽车清洁护理剂为汽车表面提供了一种除具有强效去污功能外，具有为车表面提供长久保护的作用。
多羟基芳胺的合成路线如下：
多羟基芳胺的合成方法如下：
1. 2，7-二溴芴(1)
将芴(50kg，0.3mol)投入200L氯仿中，再加入400g铁粉，搅拌至有机物溶解，降温至零度，另取液溴(34L，600mol)溶于100L氯仿并用恒压体液漏斗缓慢滴加，以氢氧化钠水溶液做尾气吸收。反应6小时后，升至室温，加入600L饱和碳酸氢钠水溶液萃取，收集有机层蒸干并用乙醇重结晶三次，得到白色固体7.24kg，产率74％。
2. 2-(2-溴乙氧基)四氢吡喃(2)
将2-溴乙醇(50kg，400mol)缓缓倒入在烧瓶中搅拌的2，3-二氢吡喃(50kg，0.6mol)中，并用冰水浴冷却，倒完后，再加入2L浓盐酸反应8小时。再加入10kg碳酸氢钠搅拌30分钟，最后经减压蒸馏得到无色油状液体63kg，产率75％。
3. 9，9-二(2-(2-四氢吡喃氧基)乙基)-2，7-二溴芴(3)
将2，7-二溴芴(3240g，10mol)30L DMSO搅拌排气至固体全部溶解，再加入KOH(2800g，50mol)，在氮气保护下反应1小时，溶液逐渐变为红棕色。然后将2-(2-溴乙氧基)四氢吡喃(4600g，22mol)，缓慢滴加到三口烧瓶中，在冰水浴中反应8小时。混合物经二氯甲烷与水洗后。经柱层析，得到淡黄色粗产品，再用乙醇、石油醚重结晶得到白色固体产品5120g，产率88％。
4. 4-溴三苯胺(5)
将三苯胺(4)(7000g，28.5mol)加入到60L二氯甲烷中，用冰水冷却，搅拌均匀，在避光的情况下将N，N-二甲基甲酰胺(NBS，5070g，28.5mol)分批慢慢加入到溶液中。室温下反应24小时。将混合物过滤，减压除去溶剂后用硅胶柱分离，洗脱剂为石油醚，得到白色产物7800g。产率：85％。
5. 4-硼酸三苯胺(6)
将对4-溴三苯胺(4860g，15mol)加入三口瓶，封口用松香与石蜡的混合物封口，抽真空充氮气反复三次，在氮气保护下加入干燥过的60L四氢呋喃，降温至–78℃，逐滴加入正丁基锂(2.5M，6L，15mol)。保持低温反应1小时，再快速加入硼酸三异丙酯(3.5L，17mol)，然后逐渐升到室温反应8小时。蒸掉大部分四氢呋喃后，在反应液中6M盐酸2L，继续反应6小时，加入碳酸氢钠水溶液，中和多余的盐酸，再将混合物倒入水中，并用二氯甲烷萃取。有机层用食盐水洗涤并用无水MgSO4干燥。减压除去溶剂后用硅胶柱分离得到白色固体2700g。产率：62％。
6. 3，6-二溴咔唑(8)
将咔唑(7)(1200g，50mol)加入到100ml二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌至固体溶解，用冰水冷却，在避光的情况下将NBS(17600g，100mol)分批慢慢加入到溶液中。待NBS加完后，使温度自然恢复到室温下，反应5小时。将混合物倒入水中后，过滤，再用乙醇重结晶抽滤残余物，得到白色晶体12700g。产率：78％。
7. 3，6-二(4-三苯胺)咔唑(9)
反应体系在氮气保护下，将4-硼酸三苯胺(1820g，6.3mol)，3，6-二溴咔唑(975g，3mol)投于30L甲苯，15L乙醇以及15L，2M碳酸钠水溶液中，再加入催化剂量的四(三苯基膦)合钯，加热到90℃，反应12小时。使反应冷却到室温，并用蒸馏水，二氯甲烷萃取三次，后收集有机相并用无水硫酸镁干燥，经柱层析以及重结晶得到白色固体1800g，产率92％。
8. 2-二(9-(3，6-二(4-三苯胺))咔唑基)-9，9-二(2-(2-四氢吡喃氧基)乙基)-2-溴芴(10)
将9，9-二(2-(2-四氢吡喃氧基)乙基)-2，7-二溴芴(696g，1.2mol)加入由3，6-二(4-三苯胺)咔唑(653g，1mol)，十八冠六醚(14g，0.05mol)，无水碳酸钾(862g，4mol)以及碘化亚铜(76g，0.4mol)组成的混合物中，氮气保护，并加入1L的1，3-二甲基-3，4，5，6-四氢-2-嘧啶酮(DMPU)，加热到160℃，反应8小时。随后冷却到室温，加入蒸馏水以及二氯甲烷萃取，分离收集有机层，并用无水硫酸镁干燥，过滤浓缩后采用硅胶柱分离，以石油醚/乙酸乙酯(4:1，v/v)为洗脱剂，得到白色固体400g，产率35％。
9. 9，9-二(2-(2-四氢吡喃氧基)乙基)-2，7-二(2-(4，4，5，5，-四甲基-1，3，2-二氧杂硼烷))芴(11)
将9，9-二(2-(2-四氢吡喃氧基)乙基)-2，7-二溴芴(1.74g，3mol)加入三口瓶中，所有的接口全用松香和石蜡的混合液密封。用注射器向三口烧瓶注入60L的精制过的四氢呋喃，冷却至-78℃左右，逐滴加入正丁基锂(2.5M，3ml，7.5mol)，保持此温度在N2气氛下反应1小时，再快速加入2–异丙基–4，4，5，5–四甲基–1，3，2–二氧杂硼烷(1.53L，7.5mol)，然后逐渐升到室温反应12小时。将反应混合物倒入水中，并用二氯甲烷萃取。有机层用食盐水洗涤并用无水MgSO4干燥。减压除去溶剂后用硅胶柱分离，洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯(5:1v/v)，得到产品1500g。产率：71％。
10. 2″，7-二(9-(3，6-二(4-三苯胺))咔唑基)-2，2':7'，2″-三(9，9-二(2-(2-四氢吡喃氧基)乙基))芴(12)
反应体系在氮气保护下，将9，9-二(2-(2-四氢吡喃氧基)乙基)-2，7-二(2-(4，4，5，5，-四甲基-1，3，2-二氧杂硼烷))芴(54g，0.08mol)，2-二(9-(3，6-二(4-三苯胺))咔唑基)-9，9-二(2-(2-四氢吡喃氧基)乙基)-2-溴芴(193g，0.17mol)投于30L甲苯，15L乙醇以及15L，2M碳酸钠水溶液中，再加入催化剂量的四(三苯基膦)合钯，加热到90℃，反应24小时。使反应冷却到室温，并用蒸馏水，二氯甲烷萃取三次，后收集有机相并用无水硫酸镁干燥，经柱层析以及重结晶得到白色固体140g，产率54％。
11. 2″，7-二(9-(3，6-二(4-三苯胺))咔唑基)-2，2':7'，2″-三(9，9-二(2-羟基乙基))芴(13)
将2″，7-二(9-(3，6-二(4-三苯胺))咔唑基)-2，2':7'，2″-三(9，9-二(2-(2-四氢吡喃氧基)乙基))芴(100g，0.039mol)溶于二氯甲烷(20L)，在向其中加入乙醇(5L)以及浓盐酸(1L)，常温搅拌24小时。过滤得到最终产品71g，产率89％。最终得到多羟基芳胺化合物(13)。
以下为了简便描述化合物13，将化合物13结构式简化为R0-CH2-OH。
多羟基芳胺改性硅油的合成：
以环氧氯丙烷和N，N-二甲基-3-氯丙胺为原料合成环氧季胺盐，主要反应式为
向装有温度计，滴液漏斗和冷凝回流装置的三口烧瓶中加入一定量的N，N-二甲基-3-氯丙胺及溶剂，搅拌均匀并加热至一定温度。使用恒压滴液漏斗滴加环氧氯丙烷。恒温反应一定时间后，加入无水乙醚去除未反应物。将产物移至分液漏斗，并向其中倒入无水乙醚，溶液中产生白色沉淀，得环氧化合物，产物置于表面皿中，放入真空干燥箱中，20℃下真空干燥至无乙醚残留。
将制备得到的环氧季胺盐以乙醇水溶液作为分散介质，体系pH值约为9，反应温度42℃，反应时间5h，田菁胶中伯羟基和醚化剂摩尔比1:1。
氨基硅油的制备路线：
氨基硅油的制备方法：
将八甲基环四硅氧烷(D4)加入装有冷凝管、分液漏斗、温度计及氮气保护装置的四口烧瓶中，密封装置后充氮气并升温至95℃，保温l h除去反应物中所含水分。采用恒压滴液漏斗向四口烧瓶中滴入适量偶联剂N-β-(氨乙基)-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(N-602)。搅拌一定时间后，加入一定质量KOH催化剂。搅拌并升温至140℃，反应8h后加入封端剂六甲基二硅氧烷(MM)。继续反应l h后，降温至60℃，减压蒸馏除去小分子低沸物，即得透明粘稠的氨基硅油。
R2＝-CH2-CH2-CH2-O-CH2-R0
将环氧季胺盐10g溶于一定质量的异丙醇溶剂中，采用滴液漏斗将其滴入装有S上述氨基硅油30g(氨值为0.95mmol/g)的四口烧瓶中。采用氮气保护，搅拌升温至65℃，反应8h。在真空度为0.01MPa蒸除溶剂，得到多羟基芳胺改性的硅油。
将烷基酚聚氧乙烯醚100g放入反应釜中，常温下开启搅拌，在搅拌状态下慢慢加入水至所述表面活性剂完全溶解；多羟基芳胺改性的硅油90g加入反应釜中，搅拌使其与所述表面活性剂混合均匀；将巴西棕榈蜡80g加入反应釜中，搅拌使其充分溶解并混合均匀；在搅拌状态下将反应釜升温至50℃；保持温度不变，将水杨酸酯25g去离子水30g和乙醇0.6g稀释后在搅拌状态中慢慢加入反应釜中；加入纳米二氧化硅10g继续搅拌直至混合均匀为止；最后用胶体磨研磨使其更加均匀稳定；灌装、包装。
实施例2
多羟基芳胺改性的硅油的合成路线及合成方法参照实施例1。
将环氧季胺盐10g溶于一定质量的异丙醇溶剂中，采用滴液漏斗将其滴入装有S上述氨基硅油40g(氨值为0.95mmol/g)的四口烧瓶中。采用氮气保护，搅拌升温至65℃，反应8h。在真空度为0.01MPa蒸除溶剂，得到多羟基芳胺改性的硅油。
将高碳脂肪醇聚氧乙烯醚30g放入反应釜中，常温下开启搅拌，在搅拌状态下慢慢加入水至所述表面活性剂完全溶解；多羟基芳胺改性的硅油20g加入反应釜中，搅拌使其与所述表面活性剂混合均匀；将巴西棕榈蜡25g加入反应釜中，搅拌使其充分溶解并混合均匀；在搅拌状态下将反应釜升温至50℃；保持温度不变，将水杨酸酯20g去离子水25g和乙醇0.5g稀释后在搅拌状态中慢慢加入反应釜中；加入纳米二氧化硅8g继续搅拌直至混合均匀为止；最后用胶体磨研磨使其更加均匀稳定；灌装、包装。
实施例3
多羟基芳胺的合成路线和合成方法参照实施例1。
将环氧季胺盐10g溶于一定质量的异丙醇溶剂中，采用滴液漏斗将其滴入装有S上述氨基硅油15g(氨值为0.95mmol/g)的四口烧瓶中。采用氮气保护，搅拌升温至65℃，反应8h。在真空度为0.01MPa蒸除溶剂，得到多羟基芳胺改性的硅油。
将脂肪酸聚氧乙烯酯10g放入反应釜中，常温下开启搅拌，在搅拌状态下慢慢加入水至所述表面活性剂完全溶解；多羟基芳胺改性的硅油20g加入反应釜中，搅拌使其与所述表面活性剂混合均匀；将巴西棕榈蜡10g加入反应釜中，搅拌使其充分溶解并混合均匀；在搅拌状态下将反应釜升温至50℃；保持温度不变，将苯并三唑15g去离子水15g和乙醇0.3g稀释后在搅拌状态中慢慢加入反应釜中；加入纳米二氧化硅6g继续搅拌直至混合均匀为止；最后用胶体磨研磨使其更加均匀稳定；灌装、包装。
实施例4
多羟基芳胺的合成路线及合成方法参照实施例1。
将环氧季胺盐10g溶于一定质量的异丙醇溶剂中，采用滴液漏斗将其滴入装有S上述氨基硅油60g(氨值为0.95mmol/g)的四口烧瓶中。采用氮气保护，搅拌升温至65℃，反应8h。在真空度为0.01MPa蒸除溶剂，得到多羟基芳胺改性的硅油。
将脂肪酸甲酯乙氧基化物10g放入反应釜中，常温下开启搅拌，在搅拌状态下慢慢加入水至所述表面活性剂完全溶解；多羟基芳胺改性的硅油9g加入反应釜中，搅拌使其与所述表面活性剂混合均匀；将巴西棕榈蜡8g加入反应釜中，搅拌使其充分溶解并混合均匀；在搅拌状态下将反应釜升温至50℃；保持温度不变，将苯并三唑2.5g去离子水3g和乙醇0.6g稀释后在搅拌状态中慢慢加入反应釜中；加入纳米二氧化硅1g继续搅拌直至混合均匀为止；最后用胶体磨研磨使其更加均匀稳定；灌装、包装。
实施例5
多羟基芳胺的合成路线及方法参照实施例1。
将环氧季胺盐10g溶于一定质量的异丙醇溶剂中，采用滴液漏斗将其滴入装有S上述氨基硅油15g(氨值为0.95mmol/g)的四口烧瓶中。采用氮气保护，搅拌升温至65℃，反应8h。在真空度为0.01MPa蒸除溶剂，得到多羟基芳胺改性的硅油。
将聚丙二醇的环氧乙烷加成物10g放入反应釜中，常温下开启搅拌，在搅拌状态下慢慢加入水至所述表面活性剂完全溶解；多羟基芳胺改性的硅油20g加入反应釜中，搅拌使其与所述表面活性剂混合均匀；将巴西棕榈蜡10g加入反应釜中，搅拌使其充分溶解并混合均匀；在搅拌状态下将反应釜升温至50℃；保持温度不变，将苯并三唑15g去离子水15g和乙醇0.1g稀释后在搅拌状态中慢慢加入反应釜中；加入纳米二氧化硅8g继续搅拌直至混合均匀为止；最后用胶体磨研磨使其更加均匀稳定；灌装、包装。
实施例6
多羟基芳胺的合成路线及方法参照实施例1。
将环氧季胺盐10g溶于一定质量的异丙醇溶剂中，采用滴液漏斗将其滴入装有S上述氨基硅油30g(氨值为0.95mmol/g)的四口烧瓶中。采用氮气保护，搅拌升温至65℃，反应8h。在真空度为0.01MPa蒸除溶剂，得到多羟基芳胺改性的硅油。
将蔗糖酯40g放入反应釜中，常温下开启搅拌，在搅拌状态下慢慢加入水至所述表面活性剂完全溶解；多羟基芳胺改性的硅油25g加入反应釜中，搅拌使其与所述表面活性剂混合均匀；将巴西棕榈蜡15g加入反应釜中，搅拌使其充分溶解并混合均匀；在搅拌状态下将反应釜升温至50℃；保持温度不变，将苯并三唑10g去离子水30g和乙醇0.6g稀释后在搅拌状态中慢慢加入反应釜中；加入纳米二氧化硅8g继续搅拌直至混合均匀为止；最后用胶体磨研磨使其更加均匀稳定；灌装、包装。
实施例7
多羟基芳胺的合成路线及方法参照实施例1。
将环氧季胺盐10g溶于一定质量的异丙醇溶剂中，采用滴液漏斗将其滴入装有S上述氨基硅油30g(氨值为0.95mmol/g)的四口烧瓶中。采用氮气保护，搅拌升温至65℃，反应8h。在真空度为0.01MPa蒸除溶剂，得到多羟基芳胺改性的硅油。
将烷基醇酰胺35g放入反应釜中，常温下开启搅拌，在搅拌状态下慢慢加入水至所述表面活性剂完全溶解；多羟基芳胺改性的硅油46g加入反应釜中，搅拌使其与所述表面活性剂混合均匀；将巴西棕榈蜡28g加入反应釜中，搅拌使其充分溶解并混合均匀；在搅拌状态下将反应釜升温至50℃；保持温度不变，将苯并三唑10g去离子水28g和乙醇0.5g稀释后在搅拌状态中慢慢加入反应釜中；加入纳米二氧化钛8g继续搅拌直至混合均匀为止；最后用胶体磨研磨使其更加均匀稳定；灌装、包装。
对比例1
将烷基酚聚氧乙烯醚100g放入反应釜中，常温下开启搅拌，在搅拌状态下慢慢加入水至所述表面活性剂完全溶解；市售氨基硅油90g加入反应釜中，搅拌使其与所述表面活性剂混合均匀；将巴西棕榈蜡80g加入反应釜中，搅拌使其充分溶解并混合均匀；在搅拌状态下将反应釜升温至50℃；保持温度不变，将水杨酸酯25g去离子水30g和乙醇0.6g稀释后在搅拌状态中慢慢加入反应釜中；加入纳米二氧化硅10g继续搅拌直至混合均匀为止；最后用胶体磨研磨使其更加均匀稳定；灌装、包装。
对比例2
氨基硅油的制备路线：
氨基硅油的制备方法：
将八甲基环四硅氧烷(D4)加入装有冷凝管、分液漏斗、温度计及氮气保护装置的四口烧瓶中，密封装置后充氮气并升温至95℃，保温l h除去反应物中所含水分。采用恒压滴液漏斗向四口烧瓶中滴入适量偶联剂N-β-(氨乙基)-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(N-602)。搅拌一定时间后，加入一定质量KOH催化剂。搅拌并升温至130℃，反应8h后加入封端剂六甲基二硅氧烷(MM)。继续反应l h后，降温至60℃，减压蒸馏除去小分子低沸物，即得透明粘稠的氨基硅油。
将高碳脂肪醇聚氧乙烯醚100g放入反应釜中，常温下开启搅拌，在搅拌状态下慢慢加入水至所述表面活性剂完全溶解；将上述的自制的氨基硅油90g加入反应釜中，搅拌使其与所述表面活性剂混合均匀；将巴西棕榈蜡80g加入反应釜中，搅拌使其充分溶解并混合均匀；在搅拌状态下将反应釜升温至50℃；保持温度不变，将水杨酸酯25g去离子水30g和乙醇0.6g稀释后在搅拌状态中慢慢加入反应釜中；加入纳米二氧化硅10g继续搅拌直至混合均匀为止；最后用胶体磨研磨使其更加均匀稳定；灌装、包装。
对比例3
多羟基芳胺的合成路线及方法参照实施例1。
将环氧季胺盐10g溶于一定质量的异丙醇溶剂中，采用滴液漏斗将其滴入装有S上述氨基硅油30g(氨值为0.95mmol/g)的四口烧瓶中。采用氮气保护，搅拌升温至65℃，反应8h。在真空度为0.01MPa蒸除溶剂，得到多羟基芳胺改性的硅油。
将脂肪酸聚氧乙烯酯35g放入反应釜中，常温下开启搅拌，在搅拌状态下慢慢加入水至所述表面活性剂完全溶解；多羟基芳胺改性的硅油46g加入反应釜中，搅拌使其与所述表面活性剂混合均匀；将巴西棕榈蜡28g加入反应釜中，搅拌使其充分溶解并混合均匀；在搅拌状态下将反应釜升温至50℃；保持温度不变，将苯并三唑10g去离子水28g稀释后在搅拌状态中慢慢加入反应釜中；加入纳米二氧化钛8g继续搅拌直至混合均匀为止；最后用胶体磨研磨使其更加均匀稳定；灌装、包装。
对比例4
多羟基芳胺的合成路线及方法参照实施例1。
将环氧季胺盐10g溶于一定质量的异丙醇溶剂中，采用滴液漏斗将其滴入装有S上述氨基硅油30g(氨值为0.95mmol/g)的四口烧瓶中。采用氮气保护，搅拌升温至65℃，反应8h。在真空度为0.01MPa蒸除溶剂，得到多羟基芳胺改性的硅油。
将脂肪酸聚氧乙烯酯35g放入反应釜中，常温下开启搅拌，在搅拌状态下慢慢加入水至所述表面活性剂完全溶解；多羟基芳胺改性的硅油46g加入反应釜中，搅拌使其与所述表面活性剂混合均匀；将巴西棕榈蜡28g加入反应釜中，搅拌使其充分溶解并混合均匀；在搅拌状态下将反应釜升温至50℃；保持温度不变，将苯并三唑10g去离子水28g和0.6g甲醇稀释后在搅拌状态中慢慢加入反应釜中；加入纳米二氧化钛8g继续搅拌直至混合均匀为止；最后用胶体磨研磨使其更加均匀稳定；灌装、包装。
对比例5
多羟基芳胺的合成路线及方法参照实施例1。
将环氧季胺盐10g溶于一定质量的异丙醇溶剂中，采用滴液漏斗将其滴入装有S上述氨基硅油30g(氨值为0.95mmol/g)的四口烧瓶中。采用氮气保护，搅拌升温至65℃，反应8h。在真空度为0.01MPa蒸除溶剂，得到多羟基芳胺改性的硅油。
将脂肪酸聚氧乙烯酯35g放入反应釜中，常温下开启搅拌，在搅拌状态下慢慢加入水至所述表面活性剂完全溶解；多羟基芳胺改性的硅油46g加入反应釜中，搅拌使其与所述表面活性剂混合均匀；将巴西棕榈蜡28g加入反应釜中，搅拌使其充分溶解并混合均匀；在搅拌状态下将反应釜升温至50℃；保持温度不变，将苯并三唑10g去离子水28g和0.6g丙醇稀释后在搅拌状态中慢慢加入反应釜中；加入纳米二氧化钛8g继续搅拌直至混合均匀为止；最后用胶体磨研磨使其更加均匀稳定；灌装、包装。
对比例6
多羟基芳胺的合成路线及方法参照实施例1。
将环氧季胺盐10g溶于一定质量的异丙醇溶剂中，采用滴液漏斗将其滴入装有S上述氨基硅油30g(氨值为0.95mmol/g)的四口烧瓶中。采用氮气保护，搅拌升温至65℃，反应8h。在真空度为0.01MPa蒸除溶剂，得到多羟基芳胺改性的硅油。
将脂肪酸聚氧乙烯酯35g放入反应釜中，常温下开启搅拌，在搅拌状态下慢慢加入水至所述表面活性剂完全溶解；多羟基芳胺改性的硅油46g加入反应釜中，搅拌使其与所述表面活性剂混合均匀；将巴西棕榈蜡28g加入反应釜中，搅拌使其充分溶解并混合均匀；在搅拌状态下将反应釜升温至50℃；保持温度不变，将苯并三唑10g去离子水28g和0.6g异丙醇稀释后在搅拌状态中慢慢加入反应釜中；加入纳米二氧化钛8g继续搅拌直至混合均匀为止；最后用胶体磨研磨使其更加均匀稳定；灌装、包装。
性能测试
表面光亮度：使用本发明无水纳米洗车护理剂后表面光亮度。
1级：不亮；2级：亮；3级：很亮；4级：十分亮。
表面光亮时间：使用本发明无水纳米洗车护理剂后维持表面光亮度的时间。
抗污染时间：使用本发明无水纳米洗车护理剂后抗污染时间。
表面划痕面积：使用本发明无水纳米洗车后车表面划痕的面积。
抑菌率:测试方法依据QB/T2850—2007标准的实验方法进行了测试实验。
清洁力:测试方法依据GB/T23436—2009标准的实验方法进行了测试实验。
表1性能测试结果
通过实施例与对比例之间的对比得到如下结论：
采用本发明提供的无水洗车纳米护理剂，无论从光亮度、光亮时间、抗污染时间、表面划痕面积、抑菌率、清洁力多方面考察均可得到理想的效果。
本发明提供的无水纳米汽车清洁护理剂，在现有技术的基础上提供了一种无毒、无害环保可快速渗透，对于清除雨雪之后车表面的残留物有优异的效果；另一方面，在传统的无水洗车液中由于缺少了水作为介质，车表面的固体颗粒在喷涂无水洗车液后用毛巾或抹布擦拭的过程中，产生摩擦，极易刮伤车漆，对车漆造成损伤，本发明所述的无水纳米汽车清洁护理剂在具有强效去污质的同时，对车漆形成保护，避免了在擦拭过程中对车漆造成的划痕等损伤，并且对车表面可以长效保护，是一种新型、环保、无毒具有优异效果的汽车护理剂。
前述的实施例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施方式。

Claims (5)

1.无水纳米汽车清洁护理剂，其特征在于，按重量份计，由以下组分组成：
其中，所述硅油为多羟基芳胺改性硅油；
所述多羟基芳胺改性硅油的结构式为：
其中，x＝y＝z＝1；
所述表面活性剂为非离子型表面活性剂；
所述非离子表面活性剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚丙二醇的环氧乙烷加成物、失水山梨醇酯、蔗糖酯、烷基醇酰胺中的一种或几种；
所述紫外线吸收剂选自水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类化合物中的一种或几种；
所述填充剂为纳米二氧化硅或纳米二氧化钛。
2.如权利要求1所述的无水纳米汽车清洁护理剂，其特征在于，按重量份计，由以下组分组成：
3.如权利要求1所述的无水纳米汽车清洁护理剂，其特征在于，所述多羟基芳胺改性硅油中多羟基芳胺与硅油的质量比为1：(1.5～6)。
4.如权利要求3所述的无水纳米汽车清洁护理剂，其特征在于，所述多羟基芳胺改性的硅油中多羟基芳胺与硅油的质量比为1：(2～4)。
5.如权利要求1所述的无水纳米汽车清洁护理剂，其特征在于，所述填充剂粒径为25～100nm。
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