CN106478826A - 一种氧化交联离子吸附微孔淀粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法。该方法先用醋酸钠缓冲溶液配置淀粉乳,在30‑55℃的条件下预热,添加淀粉干基质量0.5‑3%的混合酶溶液,反应12‑24h,获得微孔淀粉;然后将微孔淀粉与占淀粉干基质量20%‑60%的柠檬酸配置的水溶液混合,调节淀粉乳的pH值为2‑6.5,室温静置后置于45‑60℃烘箱内至水分5‑10%,在110‑150℃反应2‑6h,冷却后洗涤,干燥,得交联微孔淀粉;最后加入次氯酸钠反应,得到氧化交联离子吸附微孔淀粉。本发明在微孔淀粉基础上经过交联氧化改性,克服处理过程中微孔淀粉易坍塌造成孔洞闭塞问题;所得微孔淀粉比表面积大,吸附效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种微孔淀粉及其制备方法,特别是涉及一种氧化交联离子吸附微孔淀粉及其制备方法。
背景技术
微孔淀粉具有比表面积大、空间大的优点,能够吸附亲水性物质与离子,通过引入新基团可大大提高其吸油量、吸附重金属离子的能力。此外,微孔淀粉作为一种新型吸附材料,具有吸附、安全、可生物降解等特点,广泛用于食品、医药、农业、化工、造纸以及缓释制剂等方面。
微孔淀粉的吸附是物理吸附。无论物质处于何种状态都会没有选择地被微孔淀粉吸附,吸附物质处在微孔淀粉表面或者孔内。微孔淀粉的吸附能力与其孔径、孔数、孔深等因素相关,而这些因素受到制备条件的影响。阮杨峰报道通过优化微孔淀粉制备条件对金属Ca离子的吸附量最高达58.985μg.g-1。该微孔淀粉虽然具有一定的吸附能力,但是要满足工业需求,提高其对物质的吸附承载能力以及在处理过程中的机械强度,避免多孔结构坍塌,影响吸附性能,还需对微孔淀粉引入新的基团。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足,提供一种新型绿色环保、吸附性能好,有效避免微孔淀粉易坍塌造成孔洞闭塞问题的离子吸附型氧化交联微孔淀粉及其制备方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现:
一种氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法,包括如下步骤:
1)用醋酸钠缓冲溶液配置淀粉乳,在30-55℃的条件下预热,添加淀粉干基质量0.5-3%的混合酶溶液,反应12-24h,获得微孔淀粉;所述混合酶由α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶组成;α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶的质量比为1:1-4:1;
2)将微孔淀粉与占淀粉干基质量20%-60%的柠檬酸配置的水溶液混合,调节淀粉乳的pH值为2-6.5,室温静置后置于45-60℃烘箱内至水分5-10%,在110-150℃反应2-6h,冷却后洗涤,干燥,得交联微孔淀粉;
3)将制得的交联微孔淀粉配置成质量含量为10-40%淀粉乳,调节溶液pH值为9-11,置于30-50℃的恒温水浴锅中,缓慢加入占淀粉干基质量10%-30%的次氯酸钠,反应1-5h,反应过程中维持pH值恒定,过滤,洗涤,干燥,粉碎,过筛,得到氧化交联离子吸附微孔淀粉。
为进一步实现本发明目的,优选地,步骤1)所述醋酸钠缓冲溶液的pH值为4-6。
优选地,步骤1)所述淀粉乳的质量含量为10-40%。
优选地,步骤1)所述在30-55℃的条件下预热是将淀粉乳置于30-55℃的恒温水浴锅中实现。
优选地,步骤2)所述NaOH溶液的浓度为5-10M。
优选地,步骤2)所述静置的时间没有6-24h。
优选地,步骤2)所述洗涤为依次用去离子水与乙醇洗涤。
优选地,步骤3)所述调节溶液pH值为9-11是通过氢氧化钠溶液调节,所述氢氧化钠溶液质量浓度为1-3%。
优选地,步骤3)所述洗涤是用去离子水洗涤。
一种氧化交联离子吸附微孔淀粉,由上述的制备方法制得。
相对于现有技术,本发明具有如下优点和有益效果:
1)本发明在微孔淀粉基础上经过交联改性,克服处理过程中微孔淀粉易坍塌造成孔洞闭塞问题,经过酶处理得到的微孔淀粉,淀粉颗粒的无定型区被水解只留下结晶区而形成孔洞,在后续机械力处理过程中容易破损导致孔洞坍塌堵塞,通过交联处理后孔洞结构得到强化,有助于减少微孔孔洞坍塌堵塞问题。
2)本发明利用微孔淀粉比表面积大,反应位点较淀粉更加充裕等优势,使得与次氯酸钠氧化反应更加充分、反应位点增加使得反应效率更高,阴离子基团含量增加使得对阳离子吸附性能提高具有更好地吸附效果。
3)本发明微孔淀粉材料的离子吸附性能可以拓展到工业污水处理等工业应用。由于微孔淀粉改性处理后成为阴离子型淀粉,阴离子基团可与阳离子络合,而起到固定阳离子作用,工业污水中重金属离子如Cu2+、Cd2+、Pb2+等,可与微孔淀粉阴离子基团结合形成络合物,达到除去污水中重金属离子的作用。
具体实施方式
为更好地理解本发明,下面结合实施例对本发明作进一步说明,但本发明的要求的保护范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1:
一种氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法,包括如下步骤:
(1)用pH值为5的醋酸钠缓冲溶液配置质量含量为10%的木薯淀粉乳,置于45℃的恒温水浴锅中预热,添加淀粉干基质量0.5%的混合酶溶液,混合酶由α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶组成;其中α-淀粉酶与葡萄糖淀粉酶质量比为3:1,反应14h后获得微孔淀粉;
(2)将微孔淀粉与占淀粉干基质量40%的柠檬酸配置的水溶液混合,用浓度为10M的NaOH溶液调节淀粉乳的pH值为5.5,室温静置12h后置于60℃烘箱内至水分7.5%,在130℃反应3h,冷却后去离子水与乙醇洗涤,干燥,得交联微孔淀粉;
(3)交联微孔淀粉配置成质量含量40%的淀粉乳,用质量浓度为3%氢氧化钠溶液调节溶液pH值为10,置于35℃的恒温水浴锅中,缓慢加入占淀粉干基质量10%的次氯酸钠,反应2h,反应过程中维持pH值恒定,过滤,用去离子水洗涤,干燥,得到氧化交联离子吸附微孔淀粉。产物测试结果见表1。
实施例2:
一种氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法,包括如下步骤:
1)用pH值为4.5的醋酸钠缓冲溶液配置质量含量为20%的马铃薯淀粉乳,置于40℃的恒温水浴锅中预热,添加淀粉干基质量3%的混合酶溶液,混合酶由α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶组成;其中α-淀粉酶与葡萄糖淀粉酶质量比为2:1,反应24h后获得微孔淀粉;
2)将微孔淀粉与占淀粉干基质量20%的柠檬酸配置的水溶液混合,用浓度为10MNaOH溶液调节淀粉乳的pH值为4.5,室温静置12h后置于60℃烘箱内至水分8.5%,在140℃反应2h,冷却后去离子水与乙醇洗涤,干燥,得交联微孔淀粉;
3)交联微孔淀粉配置成质量含量为40%的淀粉乳,用质量浓度为3%氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9,置于45℃的恒温水浴锅中,缓慢加入占淀粉干基质量30%的次氯酸钠反应4h,反应过程中维持pH值恒定,过滤用去离子水洗涤,干燥得到氧化交联离子吸附微孔淀粉。产物测试结果见表1。
实施例3:
一种氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法,包括如下步骤:
1)用pH值为4的醋酸钠缓冲溶液配置质量含量为40%的豌豆淀粉乳,置于50℃的恒温水浴锅中预热,添加淀粉干基质量1%的混合酶溶液,混合酶由α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶组成;其中α-淀粉酶与葡萄糖淀粉酶质量比为4:1,反应16h后获得微孔淀粉;
2)将微孔淀粉与占淀粉干基60%的柠檬酸配置的水溶液混合,用10M NaOH溶液调节淀粉乳的pH值为1.5,室温静置12h后置于60℃烘箱内至水分8%,在110℃反应4h,冷却后去离子水与乙醇洗涤,干燥,得交联微孔淀粉;
3)交联微孔淀粉配置成质量含量为40%的淀粉乳,用质量浓度为3%氢氧化钠溶液调节溶液pH值为11,置于50℃的恒温水浴锅中,缓慢加入占淀粉干基质量20%的次氯酸钠反应5h,反应过程中维持pH值恒定,过滤用去离子水洗涤,干燥得到氧化交联离子吸附微孔淀粉。产物测试结果见表1。
实施例4:
一种氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法,包括如下步骤:
1)用pH值为5.5的醋酸钠缓冲溶液配置质量含量为30%的玉米淀粉乳,置于50℃的恒温水浴锅中预热,添加淀粉干基质量1%的混合酶溶液,混合酶由α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶组成;其中α-淀粉酶与葡萄糖淀粉酶质量比为3:1,反应12h后获得微孔淀粉;
2)将微孔淀粉与占淀粉干基60%的柠檬酸配置的水溶液混合,用10M NaOH溶液调节淀粉乳的pH值为3.5,室温静置12h后置于60℃烘箱内至水分7.5%,在130℃反应4h,冷却后去离子水与乙醇洗涤,干燥,得交联微孔淀粉;
3)交联微孔淀粉配置成质量含量为40%的淀粉乳,用质量浓度为3%氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9,置于40℃的恒温水浴锅中,缓慢加入占淀粉干基质量30%的次氯酸钠反应3h,反应过程中维持pH值恒定,过滤用去离子水洗涤,干燥得到氧化交联离子吸附微孔淀粉。产物测试结果见表1。
实施例5
一种氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法,包括如下步骤:
1)用pH值为6的醋酸钠缓冲溶液配置质量含量为30%的稻米淀粉乳,置于30℃的恒温水浴锅中预热,添加淀粉干基质量2%的混合酶溶液,混合酶由α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶组成;其中α-淀粉酶与葡萄糖淀粉酶质量比为1:1,反应18h后获得微孔淀粉;
2)将微孔淀粉与占淀粉干基质量40%的柠檬酸配置的水溶液混合,用浓度10MNaOH溶液调节淀粉乳的pH值为3.5,室温静置12h后置于60℃烘箱内至水分9%,在130℃反应4h,冷却后去离子水与乙醇洗涤,干燥;
3)交联微孔淀粉配置成质量含量为40%的淀粉乳,用质量浓度为3%氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9,置于35℃的恒温水浴锅中,缓慢加入占淀粉干基质量20%的次氯酸钠反应1h,反应过程中维持pH值恒定,过滤用去离子水洗涤,干燥得到氧化交联离子吸附微孔淀粉。产物测试结果见表1。
实施例6(对比例1)
一种氧化微孔淀粉的制备方法,包括如下步骤
1)用pH值为5的醋酸钠缓冲溶液配置质量含量为10%的木薯淀粉乳,置于45℃的恒温水浴锅中预热,添加淀粉干基质量0.5%的混合酶溶液,混合酶由α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶组成;其中α-淀粉酶与葡萄糖淀粉酶质量比为3:1,反应14h后获得微孔淀粉;
2)微孔淀粉配置成质量含量40%的淀粉乳,用质量浓度为3%氢氧化钠溶液调节溶液pH值为10,置于35℃的恒温水浴锅中,缓慢加入占淀粉干基质量10%的次氯酸钠,反应2h,反应过程中维持pH值恒定,过滤,用去离子水洗涤,干燥,得到氧化微孔淀粉。产物测试结果见表1。
实施例7(对比例2)
一种微孔淀粉的制备方法,包括如下步骤:
用pH值为5.5的醋酸钠缓冲溶液配置质量含量为30%的玉米淀粉乳,置于50℃的恒温水浴锅中预热,添加淀粉干基质量1%的混合酶溶液,混合酶由α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶组成;其中α-淀粉酶与葡萄糖淀粉酶质量比为3:1,反应12h后获得微孔淀粉。产物测试结果见表1。
本发明实施例中有关测试方法说明如下:
1)氧化交联微孔淀粉羧基含量的测定:2g改性淀粉样品与25mL的0.5M HCL混合后连续搅拌0.5h。淀粉浆通过抽滤瓶洗涤直到滤液中没有氯离子(用0.1M AgNO3检验)。滤饼转移至600mL烧杯中,然后用去离子水调整体积到300mL,再将淀粉浆置于沸水浴锅中连续加热搅拌15min确保完全糊化。热的淀粉糊用去离子水调整到体积为300mL,趁热用NaOH的标准溶液滴定,滴定终点通过电位计(pH=8.3)确定,记录所用的氢氧化钠体积。采用微孔淀粉作为空白对照试验。羧基含量百分比计算如下式:
其中:
V1:样品消耗NaOH标准溶液的体积(mL);
V0:空白对照消耗NaOH标准溶液的体积(mL);
m1:样品的质量(g);
m2:空白对照的质量(g);
C:NaOH标准溶液的浓度(mol/L);
DS:羧基取代度。
2)铵根离子吸附测定:
称取2g样品于锥形瓶中,加入10mL 0.1g/L硫酸铵溶液,置于振荡器中常温下30℃振荡,每隔一小时取出5mL溶液,过滤,滤液定容至500mL容量瓶中,取8mL溶液按照HJ536-2009方法显色后用分光光度计在697nm波长处,以蒸馏水为空白对照,测定吸光度,直至吸光度不变,计算样品铵离子吸附量。
CN:滤液中氨氮的浓度,mg/L;
As:样品吸光度;
Ab:空白对照吸光度;
a:校准曲线的截距;
b:校准曲线的斜率;
V:所取水样的体积,mL;
D:水样稀释倍数。
根据上述两种方法分别对实施例1-7进行测试,实施例1-7的羧基含量与铵基吸附量测试结果如下表1:
表1
实施例 | 羧基取代度(DS) | 铵根离子吸附量(mg/g) |
1 | 0.08 | 15.48 |
2 | 0.15 | 25.74 |
3 | 0.17 | 26.11 |
4 | 0.21 | 31.95 |
5 | 0.18 | 26.31 |
6 | 0.06 | 9.68 |
7 | 0 | 3.04 |
实施例7为微孔淀粉未作其他改性处理,作为空白对照,实施例6是以实施例1作为对比,考察在未进行步骤2处理情况下,步骤2对铵根离子吸附量的影响,而步骤2制得交联微孔淀粉,交联处理起巩固与支撑淀粉分子结构作用,防止微孔空洞的坍塌。
实施例6和7中都没有本发明技术方案步骤2处理。实施例7(对比例2)获得微孔淀粉,实施例1-5与实施例7对铵根离子吸附有很大的差异,微孔淀粉吸附物质主要依靠物理吸附,虽然具有较大的比表面积与较多的吸附位点,但吸附没有选择性,而且吸附作用不牢靠固定离子而容易脱离,实施例7对铵根离子吸附量只有3.04mg/g,羧基的引入对吸附作用有较大的改善,由于羧基的引入,淀粉成为阴离子淀粉而具有吸附阳离子的性质,羧基与阳离子铵基形成的化学键较为牢固,具有固定铵根离子的作用;实施例1-5对铵根离子的吸附量均值达25.12mg/g(最低的实施例1也有15.48mg/g),较实例7对铵根离子的吸附多22.08mg/g,总体提高的了大概8倍,说明通过羧基的引入对铵根离子的吸附能力有较大的提高。
实施例6没有经过步骤2处理,而获得氧化微孔淀粉,实施例1对铵根离子的吸附量为15.48mg/g,而实施例6对铵根离子的吸附量为9.68mg/g,两者相差5.8mg/g,而与实施例1-5吸附量均值相差12.40mg/g,由此推测经过步骤2交联处理后,微孔淀粉结构得到巩固,减少微孔结构的坍塌与破损,而造成对铵根离子吸附量的影响;此外通过对实施例6样品电镜观察发现,实施例6氧化处理后淀粉微孔出现严重的堵塞与破损现象,对实施例1样品观察发现微孔结构也出现极少量破损与堵塞情况(实施例1工艺参数相对较差),但较实施例6样品颗粒微孔结构已有很好的改善。
综上所述,步骤2对避免微孔淀粉空洞的坍塌有较好的巩固作用,同时引入少量的羧基,步骤3的氧化处理得到更多的羧基而形成阴离子淀粉,羧基离子与铵根离子形成化学键有吸附固定作用,通过交联氧化处理后的微孔淀粉,在避免微孔淀粉孔洞坍塌与闭塞,离子吸附能力上有较大的提升效果。
Claims (10)
1.一种氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)用醋酸钠缓冲溶液配置淀粉乳,在30-55℃的条件下预热,添加淀粉干基质量0.5-3%的混合酶溶液,反应12-24h,获得微孔淀粉;所述混合酶由α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶组成;α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶的质量比为1:1-4:1;
2)将微孔淀粉与占淀粉干基质量20%-60%的柠檬酸配置的水溶液混合,调节淀粉乳的pH值为2-6.5,室温静置后置于45-60℃烘箱内至水分5-10%,在110-150℃反应2-6h,冷却后洗涤,干燥,得交联微孔淀粉;
3)将制得的交联微孔淀粉配置成质量含量为10-40%淀粉乳,调节溶液pH值为9-11,置于30-50℃的恒温水浴锅中,缓慢加入占淀粉干基质量10%-30%的次氯酸钠,反应1-5h,反应过程中维持pH值恒定,过滤,洗涤,干燥,粉碎,过筛,得到氧化交联离子吸附微孔淀粉。
2.根据权利要求1所述的氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法,其特征在于,步骤1)所述醋酸钠缓冲溶液的pH值为4-6。
3.根据权利要求1所述的氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法,其特征在于,步骤1)所述淀粉乳的质量含量为10-40%。
4.根据权利要求1所述的氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法,其特征在于,步骤1)所述在30-55℃的条件下预热是将淀粉乳置于30-55℃的恒温水浴锅中实现。
5.根据权利要求1所述的氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法,其特征在于,步骤2)所述NaOH溶液的浓度为5-10M。
6.根据权利要求1所述的氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法,其特征在于,步骤2)所述静置的时间没有6-24h。
7.根据权利要求1所述的氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法,其特征在于,步骤2)所述洗涤为依次用去离子水与乙醇洗涤。
8.根据权利要求1所述的氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法,其特征在于,步骤3)所述调节溶液pH值为9-11是通过氢氧化钠溶液调节,所述氢氧化钠溶液质量浓度为1-3%。
9.根据权利要求1所述的氧化交联离子吸附微孔淀粉的制备方法,其特征在于,步骤3)所述洗涤是用去离子水洗涤。
10.一种氧化交联离子吸附微孔淀粉,其特征在于其由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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CN114099763A (zh) * | 2019-01-08 | 2022-03-01 | 中国人民解放军军事科学院军事医学研究院 | 一种钙离子交换多孔淀粉止血材料及其应用 |
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- 2016-09-09 CN CN201610814415.1A patent/CN106478826A/zh active Pending
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170308 |
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