CN106478456B - 乙腈精制系统中的加酸系统和防止氢氰酸聚合的方法 - Google Patents
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Abstract
一种乙腈精制工艺中的加酸系统，包括：第一分离塔，其被配置用于脱除原料粗乙腈中的轻组分而得到含乙腈物料；部分冷凝器，其被配置用于冷凝从所述第一分离塔的顶部馏出的部分气相物流，并将部分冷凝的物流回流至所述第一分离塔；加酸管线，其被配置为向所述第一分离塔中添加酸；pH检测单元，其被配置为在线检测所述第一分离塔的釜液的pH值；酸流量调节单元，其被配置为调节所述加酸管线中的所述酸的质量流量，其中，所述酸流量调节单元根据所述pH检测单元所检测的pH值，来自动调节所述加酸管线中的所述酸的质量流量。
Description
技术领域
本发明涉及一种乙腈精制工艺中的加酸系统和一种乙腈精制工艺中防止氢氰酸聚合的方法。
背景技术
在丙烯氨氧化制丙烯腈的生产过程中，同时副产氢氰酸和乙腈，其中醛、酮、噁唑、丙腈等杂质和少量的氢氰酸在丙烯腈萃取解吸过程中被萃取到乙腈水溶液，经乙腈解吸或汽提到粗乙腈中。在现有技术中，通常采用由脱氰塔、化学处理、减压、加压共沸蒸馏的组合工艺，对乙腈进行连续回收。
EP055920公开了一种连续回收乙腈的工艺。该工艺采用精馏脱除氢氰酸等轻组分、化学处理进一步脱除氢氰酸、减压精馏和加压精馏联合脱水的方法，提高了乙腈的精制回收率，可得到较高纯度的乙腈产品。另外，CN1328994A也公开了一种从含有乙腈、水、HCN、噁唑和重有机物的粗乙腈中连续回收高纯乙腈的高纯乙腈精制方法。该方法对传统连续回收乙腈的工艺进行了改进，通过在第一分离塔的精馏段上部增加一个液相抽出口，使累积的噁唑被顺利排出系统。
上述工艺均采用了在第一分离塔脱除氢氰酸等轻组分、提馏段侧线气相抽出含水等杂质的乙腈的工艺，该抽出乙腈物料经化学处理、减压和加压脱水后得到乙腈成品。然而，由于第一分离塔的进料中含有的氢氰酸杂质在脱除过程中容易聚合而造成分离塔内部堵塞，进而影响运行装置的长周期正常连续运行。
发明内容
为了解决现有技术中的上述问题，本发明提供一种乙腈精制工艺中的加酸系统和一种乙腈精制工艺中防止氢氰酸聚合的方法。所述加酸系统和防止氢氰酸聚合的方法具有有效控制第一分离塔塔釜pH值，有效减少塔内氢氰酸聚合的特点。
本发明提供一种乙腈精制工艺中的加酸系统，包括：
第一分离塔，其被配置用于脱除原料粗乙腈中的轻组分而得到含乙腈物料；
部分冷凝器，其被配置用于冷凝从所述第一分离塔的顶部馏出的部分气相物流，并将部分冷凝的物流回流至所述第一分离塔；
加酸管线，其被配置为向所述第一分离塔中添加酸；
pH检测单元，其被配置为在线检测所述第一分离塔的釜液的pH值；
酸流量调节单元，其被配置为调节所述加酸管线中的所述酸的质量流量，
其中，所述酸流量调节单元根据所述pH检测单元所检测的pH值，来自动调节所述加酸管线中的所述酸的质量流量。
优选地，在所述加酸系统中，所述酸流量调节单元包括流量控制器和调节阀，
其中，所述流量控制器根据所述pH检测单元所检测的pH值来调节所述调节阀的打开程度，以调节所述加酸管线中的所述酸的质量流量。
优选地，在所述加酸系统中，所述酸流量调节单元为计量泵，
其中，所述计量泵根据所述pH检测单元所检测的pH值来调节所述加酸管线中的所述酸的质量流量。
优选地，在所述加酸系统中，向所述第一分离塔加酸的位置位于所述第一分离塔的原料进口的位置之上。
优选地，在所述加酸系统中，所述原料进口距离所述第一分离塔的塔顶的距离为所述第一分离塔的高度的40％～70％，并且用于抽出所述含乙腈物料的产品出口距离所述第一分离塔的塔顶的距离为所述第一分离塔的高度的55％～95％。
优选地，在所述加酸系统中，所述酸由所述加酸管线经由所述部分冷凝器，随所述部分冷凝的物流回流至所述第一分离塔。
优选地，在所述加酸系统中，所述原料粗乙腈包含20～60wt％的乙腈，1～4wt％的HCN，0.1～0.3wt％的丙烯腈和34～79wt％的水。
优选地，在所述加酸系统中，所述酸为醋酸。
优选地，在所述加酸系统中，所述醋酸的浓度约为50wt％。
本发明提供一种在乙腈精制系统中防止氢氰酸聚合的方法，所述乙腈精制系统包括：
第一分离塔，其被配置用于脱除原料粗乙腈中的轻组分而得到含乙腈物料；
部分冷凝器，其被配置用于冷凝从所述第一分离塔的顶部馏出的部分气相物流，并将部分冷凝的物流回流至所述第一分离塔；
加酸管线，其被配置为向所述第一分离塔中添加酸；
pH检测单元，其被配置为在线检测所述第一分离塔的釜液的pH值；
酸流量调节单元，其被配置为调节所述加酸管线中的所述酸的质量流量，
所述加酸方法包括，所述酸流量调节单元根据所述pH检测单元所检测的pH值，来自动调节所述加酸管线中的所述酸的质量流量。
本发明的效果
本发明通过在第一分离塔顶部添加酸、并通过第一分离塔塔釜pH值与加酸量的串级控制，有效地控制了该塔釜的pH值，有效保证了该塔在偏酸性的条件下操作，有效地减少了塔内氢氰酸的聚合。采用本发明，实现了装置的长周期稳定运行。
附图说明
图1为本发明的第一实施方式的加酸系统的示意图。
图2为本发明的第二实施方式的加酸系统的示意图。
参考标记列表
1 第一分离塔
2 部分冷凝器
3 pH检测仪
4 调节阀
5 流量控制器
25 计量泵。
具体实施方式
以下参考附图对本发明的乙腈精制工艺中的加酸系统进行详细描述，但本发明不限于以下具体实施方式。
如图1所示，本发明的乙腈精制工艺中的加酸系统包括：第一分离塔1、部分冷凝器2、pH检测仪3、调节阀4和流量控制器5。
第一分离塔1可分为上部、中部和底部。上部设置有定位在顶部的气相物流出口15，和定位在气相物流出口15下方的回流液入口16。中部包括定位在侧线的原料进口17和定位在原料进口17下方的乙腈产品出口18，并且该乙腈产品出口18定位于所述第一分离塔1高度从上往下55～95％的位置，通过管线7将提纯后的气相乙腈从该乙腈产品出口18抽出。底部包括釜液出口19，通过管线11将部分水(占原料水量的50～80％)、所添加的酸和重组份排出。
部分冷凝器2设置有气体入口21、凝液出口23和不凝气出口22。第一分离塔1顶部的气相物流出口15与冷凝器2的气体入口21之间连接有第一管线8，该第一管线8被配置用于将第一分离塔1顶部气相物流出口15流出的气体输送至部分冷凝器2。包含氢氰酸、丙烯腈和噁唑等的轻组分作为不凝气由不凝气出口22经管线9送去焚烧。第一分离塔1的回流液入口16与部分冷凝器2的凝液出口23之间连接有第三管线10，该第三管线10被配置用于将部分冷凝器2中的凝液输送回第一分离塔1。
第一分离塔1的塔釜处的釜液出口19与釜液泵(未示出)之间连接有第四管线11，该第四管线被配置用于将第一分离塔1的塔釜釜液排出第一分离塔1。在第四管线11上设置有pH检测口20，连接管线24连接在pH检测口20与pH检测仪3之间。
pH检测仪3与流量控制器5之间连接有第一信号传送回路14；用于将检测仪3检测到的信号传送到流量控制器5。
流量控制器5连接至调节阀4。调节阀4的进口连接有用于输送原料酸的管线12。调节阀4的出口连接有第二管线13，该第二管线13将酸加入第一分离塔1的塔顶的气相物流一同进入部分冷凝器2中。
对第二管线13将酸加入第一分离塔1的具体位置没有具体限定，只要其位于原料进口17的上方即可。例如，可以使第二管线13与第三管线10流体连通，从而使酸液通过第三管线10进入第一分离塔1；或者，也可以在第一分离塔进料口上部任意部位中加入。但优选地，使第二管线13与第一管线8流体连通，加酸加入第一管线8中，与第一分离塔1的塔顶的气相物流一同进入部分冷凝器2，经部分冷凝器2并通过第三管线10进入第一分离塔1。
根据如图1所示的本发明的乙腈精制工艺中的加酸系统，通过原料管线6将原料粗乙腈由定位于第一分离塔1的中部的原料进口17输送至第一分离塔1内。原料粗乙腈可以包含部分提纯的乙腈，可以来自任何适合的来源，例如，来自丙烯腈装置乙腈解吸塔顶。以重量百分比计，原料粗乙腈的可以包含20～60％乙腈，1～4％HCN，0.1～0.3％丙烯腈，34～79％水。
在第一分离塔1中进行初步分离后，气相物流从位于塔顶的气相物流出口15排出，经第一管线8输送至部分冷凝器2。同时，原料酸通过管线12输送至加酸调节阀4，经调节阀4调节流量后通过第二管线13进入第一管线8，与来自于分离塔塔顶的气相物流汇合，一起进入部分冷凝器2。所添加的酸可以为硫酸、磷酸或醋酸等，优选为醋酸。醋酸的浓度优选为20～50wt％，最优选为50wt％。
气相物流在部分冷凝器2中部分冷凝后，与所加的酸一起经第三管线10由回流液入口16回流至第一分离塔1内部。分离后的乙腈产品由乙腈产品出口18经管线7被抽出。而包含所添加的酸、部分水和重组分的釜液则从分离塔塔釜处的釜液出口19经第四管线11被排出分离塔外。
经连接管线24从pH检测口20将第四管线11中的部分釜液输送至pH检测仪3，以检测釜液的pH值。pH检测仪3将所检测的结果经第一信号传送回路14输送至流量控制器5。流量控制器5根据所接收到的釜液pH值来控制调节阀4的开度大小，从而控制通过第二管线13加入部分冷凝器2中的酸的质量流量。当釜液的pH过低时，流量控制器5向控制阀4发出指令，将控制阀4的开度减小，从而减小第二管线13中的酸液的质量流量，以提高釜液pH值。相反，当釜液的pH过高时，流量控制器5向控制阀4发出指令，将控制阀4的开度增大，从而减大第二管线13中的酸液的质量流量，以降低釜液pH值。
釜液的pH值优选为1～7，更优选为3～5，还更优选为3.5～4.5。
以上参考附图对本发明的乙腈精制工艺中的加酸系统和加酸方法进行了详细描述。然而，本发明不限于此，在不脱离本发明的实质的范围内，本领域技术人员可以对本发明的加酸系统和加酸方法进行改进。
例如，如图2所示，可以采用计量泵25来代替流量控制器5和调节阀4的组合。同样能够实现本发明的上述效果。
例如，可以不采用PH在线检测和加酸量的自动化控制，采用PH的离线检测和加酸量的手动控制，也同样能够实现本发明的上述效果。
另外，如图1和2中的虚线所示，pH检测口20可以不开在第四管线11上，而是直接开在第一分离塔1的塔釜上，并经由连接管线24连接至pH检测仪3。
实施例
下面将通过具体实施例对本发明作进一步的阐述。
【实施例1】
采用图1所示的第一分离塔，将含乙腈45％、HCN2％、丙烯腈0.1％、其余为水的原料粗乙腈从第一分离塔1的原料进口17加入，进料温度为40℃，塔顶压力为0.12MPa，塔顶出料温度为55℃，塔釜温度为115℃。在第一分离塔1的高度85％处(从上往下)的乙腈产品出口18处抽出的乙腈浓度为75重量％，抽出温度为94℃。能够确保第一分离塔釜液pH值保持在4～4.5，乙腈精制装置平稳运行1年。
【实施例2】
采用图2所示的加酸系统，将含乙腈50％、HCN2.5％、丙烯腈0.12％、其余为水的原料粗乙腈从第一分离塔1的原料入口17加入，进料温度为40℃，塔顶压力为0.12MPa，塔顶出料温度为53℃，塔釜温度为115℃。在第一分离塔1的高度85％处(从上往下)的乙腈产品出口18处抽出的乙腈浓度为78重量％，抽出温度为96℃。能够确保第一分离塔釜液pH值保持在3.5～4，乙腈精制装置平稳运行1年6个月。
【比较例1】
含乙腈50％、HCN2.5％、丙烯腈0.12％、其余为水的原料粗乙腈从未设置本发明的加酸系统的第一分离塔的中部加入，进料温度为40℃，塔顶压力为0.12MPa，塔顶出料温度为53℃，塔釜温度为115℃。在第一分离塔1的高度85％处(从上往下)的乙腈产品出口18处抽出的乙腈浓度为78重量％，抽出温度为96℃。乙腈精制装置运行3个月即因第一分离塔聚合严重而停车检修。
根据本发明的乙腈精制系统的加酸系统和防止氢氰酸聚合的方法，通过在第一分离塔顶部添加酸、并通过第一分离塔塔釜pH值与加酸量的串级控制，有效地控制了该塔釜的pH值，有效保证了该塔在偏酸性的条件下操作，有效地减少了塔内氢氰酸的聚合。采用本发明，实现了装置的长周期稳定运行。
Claims (21)
1.一种乙腈精制工艺中的加酸装置，包括：
第一分离塔，其被配置用于脱除原料粗乙腈中的轻组分而得到含乙腈物料；
部分冷凝器，该部分冷凝器的气体入口与所述第一分离塔的顶部气相物流出口连通，且该部分冷凝器的凝液出口与所述第一分离塔的回流液入口连通，使得所述部分冷凝器被配置为用于冷凝从所述第一分离塔的顶部馏出的部分气相物流，并将部分冷凝的物流回流至所述第一分离塔；
加酸管线，其与所述第一分离塔连通，并且被配置为向所述第一分离塔中添加酸；
pH检测单元，其被配置为在线检测所述第一分离塔的釜液的pH值；
酸流量调节单元，其与所述加酸管线连通并被配置为调节所述加酸管线中的所述酸的质量流量，
其中，所述酸流量调节单元接收所述pH检测单元所检测的pH值并根据所述pH检测单元所检测的pH值，来自动调节所述加酸管线中的所述酸的质量流量。
2.根据权利要求1所述的加酸装置，所述酸流量调节单元包括流量控制器和调节阀，
其中，所述流量控制器根据所述pH检测单元所检测的pH值来调节所述调节阀的打开程度，以调节所述加酸管线中的所述酸的质量流量。
3.根据权利要求1所述的加酸装置，所述酸流量调节单元为计量泵，
其中，所述计量泵根据所述pH检测单元所检测的pH值来调节所述加酸管线中的所述酸的质量流量。
4.根据权利要求1所述的加酸装置，所述加酸管线向所述第一分离塔加酸的位置位于所述第一分离塔的原料进口的位置之上。
5.根据权利要求4所述的加酸装置，其中，所述原料进口距离所述第一分离塔的塔顶的距离为所述第一分离塔的高度的40％～70％，并且用于抽出所述含乙腈物料的产品出口距离所述第一分离塔的塔顶的距离为所述第一分离塔的高度的55％～95％。
6.根据权利要求4所述的加酸装置，其中，所述酸由所述加酸管线经由所述部分冷凝器，随所述部分冷凝的物流回流至所述第一分离塔。
7.根据权利要求1所述的加酸装置，其中，所述原料粗乙腈包含20～60wt％的乙腈，1～4wt％的HCN，0.1～0.3wt％的丙烯腈和34～79wt％的水。
8.根据权利要求1所述的加酸装置，其中，所述酸为硫酸、磷酸或醋酸。
9.根据权利要求8所述的加酸装置，其中，所述酸为醋酸。
10.根据权利要求9所述的加酸装置，其中，所述醋酸的浓度为20～50wt％。
11.根据权利要求10所述的加酸装置，其中，所述醋酸的浓度为50wt％。
12.一种乙腈精制系统中防止氢氰酸聚合的方法，所述乙腈精制系统包括：
第一分离塔，其被配置用于脱除原料粗乙腈中的轻组分而得到含乙腈物料；
部分冷凝器，该部分冷凝器的气体入口与所述第一分离塔的顶部气相物流出口连通，且该部分冷凝器的凝液出口与所述第一分离塔的回流液入口连通，使得所述部分冷凝器被配置为用于冷凝从所述第一分离塔的顶部馏出的部分气相物流，并将部分冷凝的物流回流至所述第一分离塔；
加酸管线，其与所述第一分离塔连通，并且被配置为向所述第一分离塔中添加酸；
pH检测单元，其被配置为在线检测所述第一分离塔的釜液的pH值；
酸流量调节单元，其与所述加酸管线连通并被配置为调节所述加酸管线中的所述酸的质量流量，
所述加酸方法包括，所述酸流量调节单元接收所述pH检测单元所检测的pH值并根据所述pH检测单元所检测的pH值，来自动调节所述加酸管线中的所述酸的质量流量，使得所述第一分离塔塔釜pH值为1～7，并且
其中，所述原料粗乙腈包含20～60wt％的乙腈，1～4wt％的HCN，0.1～0.3wt％的丙烯腈和34～79wt％的水。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述酸流量调节单元包括流量控制器和调节阀，所述流量控制器根据所述pH检测单元所检测的pH值来调节所述调节阀的打开程度，以调节所述加酸管线中的所述酸的质量流量。
14.根据权利要求12所述的方法，其中，所述酸流量调节单元为计量泵，该计量泵根据所述pH检测单元所检测的pH值来调节所述加酸管线中的所述酸的质量流量。
15.根据权利要求12所述的方法，所述加酸管线向所述第一分离塔加酸的位置位于所述第一分离塔的原料进口的位置之上。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，所述原料进口距离所述第一分离塔的塔顶的距离为所述第一分离塔的高度的40％～70％，并且用于抽出所述含乙腈物料的产品出口距离所述第一分离塔的塔顶的距离为所述第一分离塔的高度的55％～95％。
17.根据权利要求15所述的方法，其中，所述酸由所述加酸管线经由所述部分冷凝器，随所述部分冷凝的物流回流至所述第一分离塔。
18.根据权利要求12所述的方法，其中，所述酸为硫酸、磷酸或醋酸。
19.根据权利要求18所述的方法，其中，所述酸为醋酸。
20.根据权利要求19所述的方法，其中，所述醋酸的浓度为20～50wt％。
21.根据权利要求20所述的方法，其中，所述醋酸的浓度为50wt％。
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| 杨星,魏肖玲,王立新.乙腈精制系统技术改造.石化技术与应用.2004,(06),第441-443页. * |
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