CN106475099B - 一种低成本的高活性铁触媒的制备方法 - Google Patents

一种低成本的高活性铁触媒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低成本的高活性铁触媒的制备方法,包括以下步骤:将第一加工设备抽真空后通入氮气,接着预热第一加工设备;再将铁粉、铝粉、镁粉混合均匀后投入预热后第一加工设备,升高第一加工设备及其内容物温度至并保温得到物料A;将物料A冷却,拉伸成型得到物料B;将物料B作为电弧电耗自损的正负电极同时投入第二加工设备中,再对物料B进行超音速电弧喷射气雾化得到物料C;将物料C投入第三加工设备,再向含有物料C的第三加工设备通入氧气,升高第三加工设备及其内容物温度并保温得到低成本的高活性铁触媒。本发明成本低、且制备的铁触媒杂质少、活性高,适合大规模工业生产。

Description

一种低成本的高活性铁触媒的制备方法
技术领域
本发明涉及触媒制备技术领域,尤其涉及一种低成本的高活性铁触媒的制备方法。
背景技术
目前,合成氨工业中普遍使用的主要是以铁为主体的多成分催化剂,又称铁触媒。现有的加工工艺成本普遍较高,同时,铁触媒在其加工过程中极易“中毒”,即被氧气、二氧化碳等气体或磷、硫等固体污染,因此,研制一种成本低、活性高且不易污染的制备方法十分必要。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种低成本的高活性铁触媒,成本低、且制备的铁触媒杂质少、活性高,适合大规模工业生产。
本发明提出的一种低成本的高活性铁触媒的制备方法,括以下步骤:
S1、预热:将第一加工设备抽真空后通入氮气,接着升高第一加工设备温度至650-750℃;
S2、混合烧结:按重量份将80-85份铁粉、10-12份铝粉、5-8份镁粉混合均匀后投入预热后第一加工设备,升高第一加工设备及其内容物温度至1300-1400℃,接着保温28-35min得到物料A;
S3、成型:将物料A冷却至220-260℃后,拉伸成型得到物料B;
S4、雾化:将物料B作为电弧电耗自损的正负电极同时投入第二加工设备中,再对物料B进行超音速电弧喷射气雾化得到物料C;
S5、氧化:将物料C投入第三加工设备,再向含有物料C的第三加工设备通入氧气,升高第三加工设备及其内容物温度至200-250℃并保温30-35min得到低成本的高活性铁触媒。
优选地,S2中,铁粉、铝粉、镁粉的重量比为82-83:10.5-11:6-7。
优选地,S2中,铁粉的松装密度为2.55-2.7g/cm3 ,铝粉的松装密度为1.1-1.5 g/cm3 ,镁粉的松装密度为1.6-2g/cm3
优选地,S2中,铁粉的粒度为0.06-0.08mm,铝粉的粒度为0.04-0.06mm,镁粉的粒度为0.006-0.01mm。
优选地,S2中,升温的速度为120-150℃/min。
优选地,S3中,冷却速度为105-115℃/min。
优选地,S3中,物料B的直径为3-3.5mm。
优选地,S4中,超音速电弧喷射气雾化的电弧电耗自损正负电极距离为320-360mm,超音速电弧喷射气雾化的电弧电流为125-130A,超音速电弧喷射气雾化的电弧电压为40-45V,电弧喷射气雾化的气压为0.6-0.8MPa。
优选地,S5中,物料C的温度为300-400℃。
本发明以粒度为0.06-0.08mm、松装密度为2.55-2.7g/cm3 的铁粉为基料,辅助添加粒度为0.04-0.06mm、松装密度为1.1-1.5 g/cm3 的铝粉和粒度为0.006-0.01mm、松装密度为1.6-2g/cm3的镁粉为辅料,大大增强了本发明的活性,本发明实施过程中,铁粉经加工形成的塔状晶体结构中的空隙部分被镁离子和铝离子填充,同时部分铁离子被镁离子和铝离子置换,形成更为稳固的晶体结构,从而大大增强本发明的活性;S2中以120-150℃/min的速度逐渐升温,能够使铝和镁逐步溶解渗入基料之中,从而提高物料A中三种金属的均匀性和稳定性,也使物料A具备良好的热加工性能;而S3中以105-115℃/min的速度缓慢冷却则使物料A保持良好的横向断裂强度和拉伸强度,同时大幅提高了物料A的可塑性;S3中制得直径为3-3.5mm的物料B能够使放电过程中的电弧高温迅速熔融物料B,稳定地释放熔滴,使本发明的细度较高;而将超音速电弧喷射气雾化的参数设置电弧电耗自损正负电极距离为320-360mm,超音速电弧喷射气雾化的电弧电流为125-130A,超音速电弧喷射气雾化的电弧电压为40-45V,电弧喷射气雾化的气压为0.6-0.8MPa能使熔滴均匀、迅速地凝固,也使本发明呈表面光滑的球形;而将温度为300-400℃的物料C投入第三加工设备并通入氧气,能够使物料C充分氧化为四氧化三铁,同时提高本发明中二价铁和三价铁的比值,从而进一步提高本发明的活性。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种低成本的高活性铁触媒的制备方法,括以下步骤:
S1、预热:将第一加工设备抽真空后通入氮气,接着升高第一加工设备温度至750℃;
S2、混合烧结:按重量份将80份铁粉、10份铝粉、2份镁粉混合均匀后投入预热后第一加工设备,以150℃/min的速度升高第一加工设备及其内容物温度至1300℃,接着保温35min得到物料A;其中,铁粉的粒度为0.06mm,铝粉的粒度为0.06mm,镁粉的粒度为0.006mm;铁粉的松装密度为2.7g/cm3 ,铝粉的松装密度为1.1 g/cm3 ,镁粉的松装密度为2g/cm3
S3、成型:将物料A以105℃/min的速度冷却至260℃后,拉伸成型得到物料B;其中,物料B的直径为3mm;
S4、雾化:将物料B作为电弧电耗自损的正负电极同时投入第二加工设备中,再对物料B进行超音速电弧喷射气雾化得到物料C;其中,超音速电弧喷射气雾化的电弧电耗自损正负电极距离为360mm,超音速电弧喷射气雾化的电弧电流为125A,超音速电弧喷射气雾化的电弧电压为45V,电弧喷射气雾化的气压为0.6MPa;
S5、氧化:将物料C投入第三加工设备,再向含有物料C的第三加工设备通入氧气,升高第三加工设备及其内容物温度至250℃并保温30min得到低成本的高活性铁触媒;其中,物料C的温度为400℃。
实施例2
本发明提出的一种低成本的高活性铁触媒的制备方法,括以下步骤:
S1、预热:将第一加工设备抽真空后通入氮气,接着升高第一加工设备温度至650℃;
S2、混合烧结:按重量份将85份铁粉、7份铝粉、5份镁粉混合均匀后投入预热后第一加工设备,以120℃/min的速度升高第一加工设备及其内容物温度至1400℃,接着保温28min得到物料A;其中,铁粉的粒度为0.08mm,铝粉的粒度为0.04mm,镁粉的粒度为0.01mm;铁粉的松装密度为2.55g/cm3 ,铝粉的松装密度为1.5 g/cm3 ,镁粉的松装密度为1.6g/cm3
S3、成型:将物料A以115℃/min的速度冷却至220℃后,拉伸成型得到物料B;其中,物料B的直径为3.5mm;
S4、雾化:将物料B作为电弧电耗自损的正负电极同时投入第二加工设备中,再对物料B进行超音速电弧喷射气雾化得到物料C;其中,超音速电弧喷射气雾化的电弧电耗自损正负电极距离为320mm,超音速电弧喷射气雾化的电弧电流为130A,超音速电弧喷射气雾化的电弧电压为40V,电弧喷射气雾化的气压为0.8MPa;
S5、氧化:将物料C投入第三加工设备,再向含有物料C的第三加工设备通入氧气,升高第三加工设备及其内容物温度至200℃并保温35min得到低成本的高活性铁触媒;其中,物料C的温度为300℃。
实施例3
本发明提出的一种低成本的高活性铁触媒的制备方法,括以下步骤:
S1、预热:将第一加工设备抽真空后通入氮气,接着升高第一加工设备温度至720℃;
S2、混合烧结:按重量份将82份铁粉、11份铝粉、6份镁粉混合均匀后投入预热后第一加工设备,以140℃/min的速度升高第一加工设备及其内容物温度至1350℃,接着保温32min得到物料A;其中,铁粉的粒度为0.065mm,铝粉的粒度为0.05mm,镁粉的粒度为0.008mm;铁粉的松装密度为2.66g/cm3 ,铝粉的松装密度为1.2g/cm3 ,镁粉的松装密度为1.9g/cm3
S3、成型:将物料A以108℃/min的速度冷却至250℃后,拉伸成型得到物料B;其中,物料B的直径为3.2mm;
S4、雾化:将物料B作为电弧电耗自损的正负电极同时投入第二加工设备中,再对物料B进行超音速电弧喷射气雾化得到物料C;其中,超音速电弧喷射气雾化的电弧电耗自损正负电极距离为340mm,超音速电弧喷射气雾化的电弧电流为126A,超音速电弧喷射气雾化的电弧电压为43V,电弧喷射气雾化的气压为0.65MPa;
S5、氧化:将物料C投入第三加工设备,再向含有物料C的第三加工设备通入氧气,升高第三加工设备及其内容物温度至230℃并保温33min得到低成本的高活性铁触媒;其中,物料C的温度为360℃。
实施例4
本发明提出的一种低成本的高活性铁触媒的制备方法,括以下步骤:
S1、预热:将第一加工设备抽真空后通入氮气,接着升高第一加工设备温度至680℃;
S2、混合烧结:按重量份将83份铁粉、10.5份铝粉、7份镁粉混合均匀后投入预热后第一加工设备,以130℃/min的速度升高第一加工设备及其内容物温度至1380℃,接着保温29min得到物料A;其中,铁粉的粒度为0.07mm,铝粉的粒度为0.045mm,镁粉的粒度为0.009mm;铁粉的松装密度为2.58g/cm3 ,铝粉的松装密度为1.4 g/cm3 ,镁粉的松装密度为1.7g/cm3
S3、成型:将物料A以112℃/min的速度冷却至240℃后,拉伸成型得到物料B;其中,物料B的直径为3.3mm;
S4、雾化:将物料B作为电弧电耗自损的正负电极同时投入第二加工设备中,再对物料B进行超音速电弧喷射气雾化得到物料C;其中,超音速电弧喷射气雾化的电弧电耗自损正负电极距离为330mm,超音速电弧喷射气雾化的电弧电流为128A,超音速电弧喷射气雾化的电弧电压为42V,电弧喷射气雾化的气压为0.7MPa;
S5、氧化:将物料C投入第三加工设备,再向含有物料C的第三加工设备通入氧气,升高第三加工设备及其内容物温度至220℃并保温34min得到低成本的高活性铁触媒;其中,物料C的温度为330℃。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种低成本的高活性铁触媒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、预热:将第一加工设备抽真空后通入氮气,接着升高第一加工设备温度至650-750℃;
S2、混合烧结:按重量份将80-85份铁粉、10-12份铝粉、5-8份镁粉混合均匀后投入预热后第一加工设备,升高第一加工设备及其内容物温度至1300-1400℃,接着保温28-35min得到物料A;
S3、成型:将物料A冷却至220-260℃后,拉伸成型得到物料B;
S4、雾化:将物料B作为电弧电耗自损的正负电极同时投入第二加工设备中,再对物料B进行超音速电弧喷射气雾化得到物料C;
S5、氧化:将物料C投入第三加工设备,再向含有物料C的第三加工设备通入氧气,升高第三加工设备及其内容物温度至200-250℃并保温30-35min得到低成本的高活性铁触媒。
2.根据权利要求1所述低成本的高活性铁触媒的制备方法,其特征在于,S2中,铁粉、铝粉、镁粉的重量比为82-83:10.5-11:6-7。
3.根据权利要求1或2所述低成本的高活性铁触媒的制备方法,其特征在于,S2中,铁粉的松装密度为2.55-2.7g/cm3 ,铝粉的松装密度为1.1-1.5 g/cm3 ,镁粉的松装密度为1.6-2g/cm3
4.根据权利要求1所述低成本的高活性铁触媒的制备方法,其特征在于,S2中,铁粉的粒度为0.06-0.08mm,铝粉的粒度为0.04-0.06mm,镁粉的粒度为0.006-0.01mm。
5.根据权利要求1所述低成本的高活性铁触媒的制备方法,其特征在于,S2中,升温的速度为120-150℃/min。
6.根据权利要求1所述低成本的高活性铁触媒的制备方法,其特征在于,S3中,冷却速度为105-115℃/min。
7.根据权利要求1所述低成本的高活性铁触媒的制备方法,其特征在于,S3中,物料B的直径为3-3.5mm。
8.根据权利要求1所述低成本的高活性铁触媒的制备方法,其特征在于,S4中,超音速电弧喷射气雾化的电弧电耗自损正负电极距离为320-360mm,超音速电弧喷射气雾化的电弧电流为125-130A,超音速电弧喷射气雾化的电弧电压为40-45V,电弧喷射气雾化的气压为0.6-0.8MPa。
9.根据权利要求1所述低成本的高活性铁触媒的制备方法,其特征在于,S5中,物料C的温度为300-400℃。
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Effective date of registration: 20191213

Address after: Bei Da Shu Cun Cun Xi, Fengrun District, Tangshan City, Hebei Province 063000

Patentee after: TANGSHAN ZHENGFENG IRON & STEEL CO., LTD.

Address before: 311414 No. 810, Kou Kou, Dayuan Town, Fuyang District, Hangzhou, Zhejiang

Patentee before: Hangzhou green one environmental protection technology Co., Ltd.

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