CN106461550B - 监测纳米原纤纤维素的品质的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

一个实施方式提供一种用于监测在包括崩解纤维素浆液的纤维的工艺中所制得的纳米原纤纤维素的品质的方法，所述方法包括对从所述崩解工艺获得的包含纳米原纤纤维素的分散体的浊度进行实时光学测量，并利用测得的浊度和制得的纳米原纤纤维素的品质之间的相关性确定所述制得的纳米原纤纤维素的品质，其中降低的浊度表明纳米原纤纤维素的品质提升。一个实施方式提供一种用于监测在包括崩解纤维素浆液的纤维的工艺中所制得的纳米原纤纤维素的品质的设备，对该设备进行设置以进行所述方法。

Description

监测纳米原纤纤维素的品质的方法和设备
发明领域
背景
含木质纤维素的纤维可通过使原纤脱离而被崩解成较小的部分，所述原纤用作纤维壁的组分，其中所得的颗粒在尺寸上明显变小。由此得到的所谓的纳米原纤纤维素的性质与普通浆液的性质明显不同。可以将纳米原纤纤维素用作造纸中的添加剂并提高纸产品的内部结合强度(层间强度)和拉伸强度，以及提高纸的紧密性。纳米原纤纤维素也在其外观上与浆液不同，因为其是凝胶状材料，其中纤维存在于水分散体中。由于纳米原纤纤维素的上述性质，其已经变为一种理想的原料，并且含有其的产品将在工业中有多种应用，例如用作各种组合物中的添加剂。
目前没有用于测量纳米纤维素在生产工艺过程中的形成情况的现有技术。通常，在制造之后，在实验室中通过稀释的样品来进行品质控制测量。但这是慢且费力的，而且不能在工艺过程中获得信息，因此不能对工艺进行控制，以作为对所测得的产品性质的反馈。
概述
在纤维素的原纤化工艺中，发现在低稠度下，所制得的纳米原纤纤维素分散体的品质的实时浊度测量结果与实验室测量结果相对应。可以利用浊度和纳米原纤纤维素的品质的相关性来即时确定工艺流中产品的品质。
本申请一个实施方式提供一种用于监测在包括崩解纤维素浆液的纤维的工艺中所制得的纳米原纤纤维素的品质的方法，所述方法包括：
-对从所述崩解工艺获得的包含纳米原纤纤维素的分散体的浊度进行实时光学测量，以及
-利用测得的浊度和制得的纳米原纤纤维素的品质之间的相关性确定所述制得的纳米原纤纤维素的品质，其中降低的浊度表明纳米原纤纤维素的品质提升。
一个实施方式提供一种用于监测在包括崩解纤维素浆液的纤维的工艺中所制得的的纳米原纤纤维素的品质的设备，所述设备设置为监测由崩解设备获得的包含所述制得的纳米原纤纤维素的分散体，所述监测设备包括：
-用于对所述分散体的浊度进行实时光学测量的装置，以及
-利用测得的浊度和制得的纳米原纤纤维素的品质之间的相关性确定所述制得的纳米原纤纤维素的品质的装置，其中降低的浊度表示纳米原纤纤维素的品质提升。
进行光学测量的特征使得测试可以实时进行。此外，可以向多种崩解设备提供进行所述方法的设备。
实时进行测量的特征提供了监控品质的简单程序。不需要单独的耗时步骤，例如取样、处理样品、运送至实验室和/或进一步实验室测试。因为获得结果时没有延迟，即实际上实时获得结果，达到了节省时间和钱的效果。实时结果进一步提供了能够对工艺进行实时控制，以作为对测量结果的反馈的效果。
这些实施方式中所使用的光学测量能在相当高的稠度时进行有效测量。此外，工艺过程中稠度的变化不干扰浊度测量。这提供了能对所述工艺中直接获得的未处理的产物流进行测量的效果。样品不需要稀释或以其他方式进行处理来进行分析。
附图说明
图1显示崩解设备和用于测量来自崩解设备的物流的监控设备的示例性设置。
图2显示四个崩解设备的示例性设置，其中可在每个设备之后测量浊度。
图3显示测试结果，其中，对稠度为1.0％和2.4％时的现场(on-site)(实验室测量)浊度与管线内(in-line)测量结果进行了比较。
图4显示测试结果，其中，对稠度为1.0％和2.4％时的现场粘度与管线内测量结果进行了比较。
图5显示测试结果，其中，对第一次和第四次通过之后的现场浊度与管线内测量结果进行了比较。
图6显示测试结果，其中，对第一次和第四次通过之后的现场粘度与管线内测量结果进行了比较。
图7显示测试结果，其中，在1.0％和2.4％的稠度下在通过不同次数之后进行管线内测量。
图8显示测试结果，其中，在不同流速下在第一次和第四次通过之后进行管线内测量。
图9显示测试结果，其中，在1.0％和2.4％的稠度下在通过不同次数之后进行现场浊度测量。
图10显示测试结果，其中，在不同流速下在第一次和第四次通过之后进行现场浊度测量。
图11显示测试结果，其中，在1.0％和2.4％的稠度下在通过不同次数之后进行管线内测量。
图12显示测试结果，其中，在1.0％和2.4％的稠度下在通过不同次数之后进行管线内浊度测量。
图13显示测试结果，其中，使用A级浆液在不同时间点和通过次数条件下对管线内测量结果与实验室测量结果进行比较。
图14显示测试结果，其中，使用B级浆液在不同时间点和通过次数条件下对管线内测量结果与实验室测量结果进行比较。
图15显示测试结果，其中使用A级浆液在不同通过次数条件下对管线内测量结果与实验室测量结果进行比较。
发明详述
如本文所用，术语“纳米原纤纤维素”是指从基于纤维素的纤维原料分离的纤维素微原纤或微原纤束。这些原纤具有高纵横比(长度/直径)的特征：它们的长度可超过1μm，而直径一般保持小于200nm。最小的原纤处于所谓的初级原纤的级别，直径一般为2至12nm。原纤的维度和尺寸分布取决于精制方法和效率。纳米原纤纤维素可表征为基于纤维素的材料，其中颗粒(原纤或原纤束)的中值长度不超过50μm，例如在1至50μm的范围内，并且颗粒直径小于1μm，合适的范围是2至500nm。在天然原纤纤维素的情况中，在一个实施方式中原纤的平均直径在5至100nm的范围内，例如在10至50nm的范围内。纳米原纤纤维素的特征为大比表面积和强的形成氢键的能力。在水分散体中，本文描述的纳米原纤纤维素一般呈现为浅或混浊的凝胶状材料。根据纤维原料，纳米原纤纤维素也可含有小量的其它木质组分，如半纤维素或木质素。数量取决于植物来源。纳米原纤纤维素的常用别名包括纳米原纤化纤维素(NFC)，其通常简称为纳米纤维素，和微原纤化纤维素(MFC)。
不同级别的纳米原纤化纤维素可基于三个主要特性分类：(i)尺寸分布、长度和直径，(ii)化学组成，和(iii)流变性质。这些方法中的任一个单独均不适于描述级别，即这些方法需要并行使用。不同级别的示例包括天然(或未改性)NFC、氧化NFC(高粘度)、氧化NFC(低粘度)、羧甲基化NFC和阳离子化NFC。在这些主要级别中，还存在亚级别例如极佳原纤化与中度原纤化、高度取代与低度取代、低粘度与高粘度，等。原纤化技术和化学预改性对原纤尺寸分布有影响。通常，非离子级别具有更宽的原纤直径(例如10-100nm，或10-50nm)，而化学改性级别则要细很多(例如3-20nm)。改性级别的分布也更窄。某些改性，尤其是TEMPO-氧化，会产生更短的原纤。
根据原材料来源不同，例如硬木(HW)和软木(SW)浆液，最终原纤纤维素产品中存在不同的多糖组成。通常，从漂白的桦树浆液制备非离子级别，这会产生高含量的二甲苯(25重量％)。从HW或SW浆液制备改性级别。在这些改性级别中，半纤维素与纤维素结构域一起被改性。更可能地，该改性是不均匀的，即，一些部分相比其他部分被改性得更多。因此，不可能进行详细的化学分析——改性产物通常是不同多糖结构的复杂混合物。
在水性环境中，纤维素纳米纤维的分散体形成粘弹性水凝胶网络。该凝胶通过分散和水合的缠结原纤在相对低浓度(例如0.1至0.2％)下形成。NFC水凝胶的粘弹性可用例如动态振动流变学测量来表征。
关于流变，纳米原纤纤维素水凝胶是剪切稀化材料，这意味着其粘度取决于使材料变形的速度(或作用力)。当在旋转流变仪中测量粘度时，剪切稀化行为被视为随着剪切速率增加粘度降低。水凝胶显示出塑性，这意味着在材料开始容易流动之前需要一定的剪切应力(作用力)。该临界剪切应力经常被称作屈服应力。屈服应力可由用应力控制的流变仪测定的稳态流动曲线确定。当将所述粘度相对于施加的剪切应力作图时，可看到在超过临界剪切应力后粘度急剧下降。零剪切粘度和屈服应力是描述材料悬浮能力的最重要流变参数。这两个参数能够非常清楚地区分不同的级别，从而能对级别进行分类。
原纤或原纤束的尺寸取决于原料和崩解方法。可采用任何合适的设备，如精制机、研磨机、均质机、胶体排除装置(colloider)、磨擦研磨机、销棒粉碎机(pin mill)、超声波破碎器、流化器(如微流化器、大流化器(macrofluidizer)或流化器型均质机)来对纤维素原材料进行机械崩解。在存在足够的水以防止纤维间形成键的条件下进行崩解处理。
在本文中，术语“原纤化”一般指通过向颗粒机械作功(work)来崩解纤维材料，其中纤维素原纤从纤维或纤维片段中脱离。该功可基于各种作用，例如研磨、碾碎或剪切、或它们的组合，或者能够降低颗粒尺寸的其他相应的作用。精制的功所消耗的能量通常以能量/(处理的原料量)表示，单位例如是kWh/kg，兆瓦时/吨，或者与这些成比例的单位。表述“崩解”或“崩解处理”可与“原纤化”互换使用。
经历原纤化的纤维材料分散体是纤维材料和水的混合物，在本文中也被称为“浆液(pulp)”。纤维材料分散体一般可指整个纤维、从中分离的部分(片段)、原纤束或与水混合的原纤，并且一般地，水性纤维材料分散体是这类元素的混合物，其中组分之间的比例取决于加工程度或处理阶段，例如同一批次纤维材料在处理过程中的运行次数或“通过”次数。
分散体是其中材料包括超过一种相的体系，其中至少一种所述相由细碎的相域组成，通常以胶体尺寸范围分散在连续相中(IUPAC定义)。所述分散体的连续相是分散介质，例如水。通常，固体颗粒在液体中的分散体被称为悬浮液。具体地，在一些情况下，粗糙分散体被称为悬浮液。
用作起始材料的纤维材料可基于含有纤维素的任何植物材料。所述植物材料可以是木材。木材可以来自软木树，如云杉、松树、冷杉、落叶松、花旗松或铁杉，或来自硬木树如桦树、山杨、白杨、桤木、桉树或金合欢，或者来自软木和硬木的混合物。非木质材料可以来自例如农业残料、草或来自棉花、玉米、小麦、燕麦、黑麦、大麦、稻、亚麻、大麻、马尼拉麻、剑麻、黄麻、苎麻、洋麻、甘蔗渣、竹或芦苇的其它植物物质，如秸秆、叶子、树皮、种子、壳、花、蔬菜或果实。
浊度是通常为肉眼所不可见的个体颗粒(所有的悬浮或溶解固体)导致的流体的浑浊或模糊。有几种测量浊度的实用方式，最直接的是测量光穿过水样品柱时的衰减(即，强度减少)。备选使用的杰克逊蜡烛法(单位：杰克逊浊度单位或JTU)本质上是反过来测量完全遮蔽穿过水柱所见的蜡烛火焰所需的水柱长度。
本申请一个实施方式提供一种用于监测纳米原纤纤维素的品质的方法，所述纳米原纤纤维素在包括通常通过一个或多个浆液崩解设备对纤维素浆液的纤维进行崩解的工艺中制得，所述方法包括：
-对从所述崩解工艺，通常是从一个或多个浆液崩解设备获得的包含纳米原纤纤维素的分散体的浊度进行实时光学测量浆液，以及
-利用测得的浊度和制得的纳米原纤纤维素的品质之间的相关性限定或确定所述制得的纳米原纤纤维素的品质，其中降低的浊度表示纳米原纤纤维素的品质提升。结果获得或输出表示纳米原纤纤维素品质的数值。优选地，所述工艺是连续工艺，但所述方法也可以应用于间歇工艺。
包括进行崩解纤维素浆液的纤维的工艺可通过使用任何合适的原纤化方法和/或设备(例如通过使用分散器或均质机)进行，从而获得(纳米)原纤化纤维素。此类设备的其他示例包括精制机、研磨机、胶体排除装置、磨擦研磨机、超声波破碎器、和流化器(如微流化器、大流化器或流化器型均质机)。
本文中使用的术语“实时”表示在崩解工艺过程中进行监测，即，对从崩解工艺直接获得的产品进行监测和分析，无任何其他步骤，如取样、制备或运送样品。在实践中，从产物悬浮液或分散体的流中进行监测，并获得连续的结果。实时测量可以例如在管线内或在线(on-line)进行。在管线内(in-line)测量中，从工艺流，例如工艺管或管道进行测量，即传感器或仪器位于流通系统中。管线内测量与原位测量密切相关。在在线(on-line)测量中，从旁流，例如从主流分支的管或管线进行测量。在许多情况下，优选管线内测量，特别是当需要将仪器安装在具有大直径的管中时。
光学测量可以基于材料的不同光学性质。例如，可以测量分散体中的颗粒散射的光。此外，可以测量散射光的偏振，或者测量散射光的偏振的变化。可以测量分散体中吸收的光。通常，这样的光学测量可以测量分散体的浊度，但是发现它们与原纤化纤维素(特别是离子级的原纤化纤维素)的总体品质具有良好的相关性。浊度还可以与产品的粘度相关。在制备纳米纤维素时的粒度减小过程中，纤维转变成具有高纵横比的细原纤(thinfibril)，因此悬浮液的粘度也高。随着纤维的表面积增加，粘度也增加。
同时，因为在尺寸减小过程中，颗粒变得更窄，它们与光相互作用的有效性降低。因此，最常见的是可发现粘度的增加和浊度的降低同时发生。
在一个实施方式中，浊度测量是光散射测量。颗粒散射聚焦其上的光束的倾向被认为是水中浊度的有意义的度量。以这种方式测量的浊度可以使用具有设置在光束侧的检测器的比浊计(nephelometer)来进行。如果存在散射源光束的许多小颗粒，则与如果存在少量的小颗粒的情况相比，更多的光到达检测器。来自校准比浊计的浊度单位称作比浊法浊度单位(NTU)。在某种程度上，给定量的颗粒反射多少光取决于颗粒的性质，如它们的形状，颜色和反射率。由于这个原因(以及较重颗粒快速沉降并且不影响浊度读数的原因)，浊度和总悬浮固体(TSS)之间的相关性对于每个位置或情况是相当独特的。
比浊计通过使用光束(源光束)和设置在源光束的一侧(通常为90°)的光检测器来测量悬浮颗粒。因此，粒子密度是从粒子反射到检测器中的光的函数。在某种程度上，对于给定的颗粒密度反射多少光取决于颗粒的性质，如它们的形状，颜色和反射率。比浊计根据已知的颗粒来校准，并且它们可以使用环境因素(k-因子)来相应地补偿更浅或更深的有色尘埃。比浊浊度计总是监测从颗粒反射的光，而不是由于浑浊引起的衰减。
在一个实施方式中，浊度测量是吸收测量。在吸收系统中，光束被液体样品中断。光进入液体，而离开该液体的光的量的减少可由于以下原因所导致：光进入液体容器(例如，仪表的窗玻璃)时的散射和吸收、玻璃窗/液体界面的反射、由于液体颜色引起的吸收、由于悬浮颗粒引起的光的散射和吸收、以及随后在接收光的扫描器的液体/窗口界面和窗口/空气界面处发生的相同顺序的散射和吸收。由于所有液体散射和所有颗粒吸收造成的损失构成浊度。这也可以称为“失光”，“直通”或“透射浊度计”。
在一个实施方式中，浊度测量是散射光的偏振的变化的测量。该技术基于纤维的双折射，其中纤维素纤维旋转光偏振平面。测量与浆液颜色和亮度变化以及灰分波动无关。这种使用光偏振的装置的一个实例是Metso LC。
基本的浊度计(Turbidometer)仪器包含光源，任选的样品容器或腔室，以及一个或多个光电检测器(或光检测器)，以感测散射光。最常见的光源是钨丝灯。这些灯的光谱输出(产生的波长光的带)通常由“色温”表征，“色温”是必须操作黑体辐射体以产生某种颜色的温度。钨丝灯是白炽灯，并且被称为“多色的”，因为它们具有相当宽的光谱带，包括许多不同的光的波长或颜色。各种波长的存在可以引起浊度测量中的干扰，因为样品的天然颜色和天然有机物质可以吸收一些特定波长的光并且降低散射光的强度。
一些浊度计设计利用单色光源，例如发光二极管(LED)，激光器，汞灯和各种灯滤光器组合。单色光具有非常窄的光波长带(仅几种颜色)。通过选择通常不被有机物吸收的光波长，单色光源可以较不易受样品颜色的干扰。
在一个实施方式中，光学测量在260-900nm范围内的波长下进行，例如在400-890nm范围内的波长下进行。较短的波长将发生更多散射，因此检测较小的颗粒，并且在低稠度下更敏感。
在浊度计中，光电检测器检测从入射光和样品体积的相互作用产生的光，并产生电子信号，然后将其转换成浊度值。根据仪器的设计，这些检测器可以位于多种配置中。常用的四种类型的检测器包括光电倍增管，真空光电二极管，硅光电二极管和硫化镉光电导体。
在线仪器通常使用单光束或调制的四光束设计。也可使用在线比浊度计。在线仪器通常对从处理过程分离的旁流进行采样。样品流过在线仪器进行测量，然后被排出到排水管或通过处理工艺再循环。监视控制和数据采集(SCADA)仪器和远程遥测也可以连接到在线仪器，以收集数据用于分析或基于测得的浊度控制其中的泵解过程和设备。
在一个实施方式中，浊度测量在所述分散体的稠度在0.15-10％范围内进行。在一个实施方式中，浊度测量在所述分散体的稠度在0.5-8％范围内进行。在一个实施方式中，浊度测量在所述分散体的稠度在1-5％的范围内进行，例如在1.5-4％的范围内，或在2-3％的范围内进行。在一个实例中，稠度为约2.4％，如例如在测试中使用的。在测量之前不需要稀释分散体或样品。在这种相当高的稠度下，测量的分辨率更好。然而，实际上，在稠度为5％及更高时，分散体开始具有固体物质的性质。在较高的稠度(例如约为2.5％或更高)时，原纤网开始形成，而在约0.1％的非常低的稠度下，颗粒是完全分离的。
测量通常在工艺温度和/或压力下进行，例如在约10-80℃的温度范围内和/或在约1-6巴(例如约1-2巴)的压力下进行。在一个实例中，使用热以在40-80℃的温度范围内促进原纤化。
通常，希望保持稠度恒定。与某些其他测量不同，不测量稠度的变化，而是测量产品品质的变化。即使稠度影响分散体的透光性，稠度的变化通常不会显著干扰测量，因为浊度的测量更敏感。
通常，在纤维素原纤化过程中，尺寸(例如原纤的直径)朝向纳米级产物的变化使得悬浮的原纤纤维素更加透明。随着原纤化过程中粒度减小，透明度增加，浊度降低。最后，至少在理论上，获得纳米原纤纤维素的完全透明的分散体。这被认为代表高品质的产品。实际上，在本发明方法中测量的是仍留在分散体中的非原纤化纤维的量。
在该方法中，使用测得的浊度和所制得的纳米原纤纤维素的品质之间的相关性来确定所制得的纳米原纤纤维素的品质。实际上，降低的浊度表明纳米原纤纤维素的品质提升。相关性还可以定义为所测得的透明度和所制得的纳米原纤纤维素的品质之间的相关性，即测量分散体的透明度或其中的变化。可以通过使用常规实验室分析对所述测量进行校准。在一个实例中，在实验室中测得以NTU表示的浊度并将其与管线内仪表的读数相比较。图13、14和15显示了一些实例，其中，将管线内测量结果与实验室的测量结果进行了比较以证明相关性。
在一个实例中，确定实验室粘度和管线内浊度之间的相关性。图4显示了现场粘度与管线内测量结果的相关性的实例。粘度升高到所需水平，而浊度降低。然而，这种相关性可能略微不呈线性，因为在纳米纤维素高度形成的情况下，粘度仍在增加，而浊度值已经固定。
在一个实施方式中，纳米原纤纤维素的品质包括所述纳米原纤纤维素的原纤化程度。在一个实施方式中，纳米原纤纤维素的品质包括所述纳米原纤纤维素的粘度。在一个实施方式中，含有纳米原纤纤维素的分散体的流速在0.01m/s-5m/s的范围内，例如在0.1-3m/s的范围内。流速对于崩解工艺的影响通常比其在测量本身中的影响更大。然而，流速不应该高到会在所述流中存在湍流。在很多系统中，上限可以是约20l/s，因此有用的流速可以在1-14l/s的范围内，例如1-10l/s或1-8l/s。然而，这取决于所使用的设备的尺寸，例如管的直径等。如果多于一个崩解设备并联连接，可以获得非常高的流速。
该方法特别适用于改性的或化学浆液或纤维素，因为其与天然或未处理的浆液相比较不粗糙并且具有更小的直径、进而更高的透明度。但是，也可以用该方法监测天然浆液。在一个实施方式中，所述浆液是天然的或未改性的浆液或纤维素。在一个实施方式中，所述浆液是改性的浆液或纤维素，例如化学改性浆液或纤维素，例如阴离子浆液或纤维素或阳离子浆液或纤维素，或酶改性浆液或纤维素。在一个实例中，所述浆液是阴离子浆液。在一个实例中，所述浆液是阳离子浆液。在一个实例中，所述浆液是氧化的浆液。在一个实例中，所述浆液是TEMPO-氧化的浆液。如果纸浆被氧化，它通常具有更高的透明度。例如，阴离子浆液将更容易崩解成纳米尺寸。本文讨论的所述天然的或经过化学处理的浆液或纤维素可以指作为起始材料的浆液或作为最终产品的纳米原纤纤维素或纤维素纳米原纤，或者指在该工艺中获得的任何中间产物。
在纤维素的氧化中，纤维素的伯羟基基团通过杂环硝酰基化合物(例如2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基，通常称为“TEMPO”)进行催化氧化。这些羟基基团被氧化成醛基和羧基基团。因此，部分经历氧化的羟基基团会在被氧化的纤维素中作为醛基存在，或者可以完全氧化成羧基基团。
本申请一个实施方式提供一种用于监测在包括通常通过一个或多个纸浆崩解设备对纤维素浆液的纤维进行崩解的工艺中所制得的纳米原纤纤维素的品质的方法。在如图1所示的一个实例中，装置20连接到来自浆液崩解设备10的输出端，以监测从崩解设备10获得的含有所制得的纳米原纤纤维素的分散体16。进入崩解设备10的输入流被标记为14。更一般地，所述装置被设置成监测从所述崩解设备获得的包含所制得的纳米原纤纤维素的分散体。因此，用于监测纳米原纤纤维素的品质的设备可以直接连接到崩解设备，或例如连接到来自所述崩解设备的单独的旁路管线或出口管，或者所制得的纳米原纤纤维素可以通过来自崩解工艺的流来监测，从而进行实时监测。
由于在所制得的分散体的流动中连续地进行测量，因而能够获得连续的信号，得到连续的结果或表示结果的连续的一系列值。
用于监测纳米原纤纤维素的品质的设备包括：
-用于对所述分散体的浊度进行实时光学测量的装置，以及
-利用测得的浊度和制得的纳米原纤纤维素的品质之间的相关性限定或确定所述制得的纳米原纤纤维素的品质的装置。使用该相关性时，降低的浊度表示纳米原纤纤维素的品质提升。
在一个实例中，用于对所述分散体的浊度进行光学测量的装置包括可以放置在所述流中的合适位置的光学传感器，并且用于确定所述制得的纳米原纤纤维素的品质的装置包括处理单元，所述处理单元例如利用导线或者使用任何合适的无线技术无线地连接到光学传感器。在另一个实例中，所述传感器和处理单元在同一单元中。
用于测量所述分散体的浊度的装置包括光学测量装置，其可以被设置为测量散射光的光散射，吸收或偏振的变化，如上所述。
在一个实施方式中，用于对所述分散体的浊度进行实时光学测量的装置包括浊度计。在一个实施方式中，用于对所述分散体的浊度进行实时光学测量的装置包括比浊计。在一个实施方式中，用于对所述分散体的浊度进行实时光学测量的装置包括吸收浊度计和透射光浊度计。
利用测得的浊度和制得的纳米原纤纤维素的品质之间的相关性确定所述制得的纳米原纤纤维素的品质的装置可包括配置为使用所述相关性(通常使用特定的软件)确定制得的纳米原纤纤维素的品质的处理器或处理单元。所述处理器或处理单元可以是连接到光学测量设备的控制单元或计算机的一部分。所述处理器可被可操作地连接到界面，如显示器、打印机，或与任何其他设备(如计算机、控制器或设置为控制一个或多个崩解设备的控制单元，例如以调节所述崩解设备的操作速度)相连的界面相连。控制器或控制单元也可以设置为调节分散体流向所述崩解设备的流速。一个实例提供一种包括可执行程序代码的软件产品，所述软件产品配置成利用测得的浊度和制得的纳米原纤纤维素的品质之间的相关性确定所述制得的纳米原纤纤维素的品质，其中降低的浊度表示纳米原纤纤维素的品质提升。还可以包括用于控制所述崩解设备以作为反馈的程序代码。所述程序代码是计算机可执行的，并且可以存储在其中，其可操作以在计算机上执行时进行所述品质的确定。一个实例还提供了具有所述可执行程序代码的计算机系统。
基本上实时获得的测量信息被输入到用于确定所述制得的纳米原纤纤维素的品质的装置中，所述装置算出表示产品在某个时间点的品质的值。此外，实时地将该值用于输出测量结果，或者用于通过调整运行参数来控制所述崩解设备，以作为对所确定的品质值的反馈。例如，可以响应不满足预定标准的品质值来调节崩解设备的速度。在另一个实例中，对分散体的流速进行调节以作为对测量的响应。
一个实施方式提供了一种设备设置，其包括连接到至少一个浆液崩解设备的所述设备。例如，测量装置可以在崩解设备的排出泵之后连接到管线。管线的长度可以是例如0.5-2m，或更长。
在一个实施方式中，浆液崩解或原纤化设备选自转子-转子解胶机，分散器，均质机，精磨机，研磨机，胶体排除装置，摩擦研磨机，销棒粉碎机，超声波破碎器和流化器。
在一个实施方式中，通过使用具有至少一个转子、桨叶或类似移动机械单元的分散器进行崩解，所述分散器例如具有至少两个转子的转子-转子解胶机(rotor-rotordispergator)。在分散器中，当桨叶以由半径(到转轴的距离)确定的圆周速度和旋转速度以相反方向旋转时，分散体中的纤维材料被转子的桨叶或拱肋从相反方向反复撞击。由于纤维材料在径向上向外转移，其撞在一个接着一个以高圆周速度从相反方向过来的桨叶(即拱肋)的宽表面上；换而言之，其受到来自相反方向的几次连续冲击。同样，在桨叶的宽表面(即拱肋)的边缘处(其边缘与下一个转子桨叶的相对边缘形成桨叶间隙)，出现剪切力，其有助于纤维的崩解并使原纤脱离。撞击频率取决于转子的旋转速度、转子的数量、各转子中桨叶的数量和分散体通过装置的流速。
在转子-转子解胶机中，纤维材料通过反向旋转的转子被引入，并且按照以下方式沿着相对于转子转轴的径向方向向外移动并籍此而同时发生原纤化：所述材料反复受到由不同的反向旋转转子引起的剪切和撞击力。转子-转子解胶机的一个实例是Atrex设备。
适于崩解的设备的另一实例是销棒粉碎机，例如多重外周销棒粉碎机。该设备的一个示例如US 6202946B1所述，其包括外壳，且在所述外壳内具有装配有碰撞表面的第一转子；与第一转子同心并装配有碰撞表面的第二转子，该第二转子被设置为以与第一转子相反的方向旋转；或与第一转子同心并装配有碰撞表面的定子。该设备包括位于外壳中的进料孔并向转子或转子和定子的中央开口，和外壳壁上的出料孔并向最外部转子或定子的外周开口。
在一个实施方式中，崩解通过使用均质机进行。在均质机中，纤维材料在压力的作用下均化。纤维材料分散体向纳米原纤纤维素的均化是由分散体的强制通流引起的，这使得材料崩解为原纤。纤维材料分散体在给定的压力下通过窄通流间隙，其中，分散体线性速度的增加使分散体受到剪切力和撞击力，导致从纤维材料中移去原纤。纤维片段在原纤化步骤中崩解为原纤。
在一个实施方式中，该设置包括至少两个崩解设备，例如两个、三个或四个崩解设备，其可以是相同类型或不同类型。通常，至少对从最后一个装置获得的流量进行测量，但是也可以监测来自任何先前装置的输出。图2示出了一个例子，其中，三个崩解设备10、11、12以串联连接。含纤维素的流入物14进入第一装置10，而已经经历这三次通过的成品原纤纤维素18从最后装置12进入。每个崩解设备10、1、12都具有用于三个监测装置20、21、22的输出，每个监测装置监测每个崩解设备10、11、12的出口。
在一个实施方式中，该设置包括至少两个用于监测纳米原纤纤维素的品质的设备，每个设备连接到所述至少两个崩解设备中的不同的一个崩解设备。在一个实例中，存在相等数量的监测设备和崩解设备，例如两个、三个或四个这两种设备。
在一个实例中，浆液被氧化并通过三个或四个精制设备，例如至少一个转子-转子解胶剂来施用，并且可以在每个装置之后对产物进行测量。在一个实例中，最后一个精制机12是精整精制机，并且根据来自先前精制机的测量结果来调整其设置。
在一个实施方式中，设备设置包括一个或多个控制装置，其被设置为控制所述至少一个崩解设备，以作为对从所述至少一个崩解设备获得的纳米原纤纤维素的监测品质的反馈。反馈控制可以用于提升产品的品质，或者优化生产率或者起到一个或多个崩解设备的功能。控制装置可以设置成通过改变崩解设备(例如精制机)的速度或通过改变浆液分散体进入崩解设备的流速来控制所述至少一个崩解设备。例如，如果流速似乎太高而导致浆液的不完全原纤化，或者如果在分散体中开始形成干扰性气泡，则可调节流速，例如降低流速，以作为对测量结果的响应，以获得最佳的原纤化和/或测量结果。在一个实例中，所述系统包括3或4个崩解设备，所述浆液全速进料至第一个崩解设备。可以控制最后一个崩解设备的速度，并且如果原纤化结果偏离预定的期望值，则改变最后一个崩解设备的操作速度，例如降低操作速度。在一个实例中，通过将浆液经由容器再循环通过相同的崩解设备3或4次来进行原纤化。如果在第三轮之后原纤化结果是可接受的，则不需要第四轮。
控制装置可以包括控制器，其被配置为执行上述动作中的一个或多个以控制至少一个崩解设备、泵设备和/或其它相关设备。所述控制器可以包括处理器或处理单元。所述处理器或处理单元可以是连接到设备的控制单元或计算机的一部分。控制装置通常可操作地连接到装置，例如它们被设置成操作装置中的一个或多个致动器或者改变装置的设置以用于调整和控制所述装置。
实施例
在比浊实验室方法中，将纳米原纤纤维素样品在水中稀释至低于所述纳米原纤纤维素的胶凝点的浓度，至0.1重量％的测量浓度。采用具有50mL测量容器的HACH P2100浊度计(Turbidometer)来进行浊度测量。确定纳米原纤纤维素样品的干物质，将0.5g样品(以干物质计算)装载到测量容器中，其用自来水填充至500g，并通过振荡剧烈混合约30秒。立即将水性混合物分入5个测量容器中，将它们插入浊度计中。对每个容器进行3次测量。从所获得的结果计算平均值和标准偏差，最终结果单位为NTU单位(比浊测量法的浊度单位)。
测试的目的是确定是否能在原纤化中使用Satron VO光学发射器所提供的管线内浊度测量结果。主要挑战是凝胶流中相对高的稠度(2.4％)和气泡的影响。
设备
使用Satron VO光学稠度发射器(Satron VO Optical ConsistencyTransmitter)作为880nm下的光学测量设备。在中试工厂使用转子-转子解胶剂设备作为崩解设备。仪器通过阀安装，该阀被安装在解胶剂的排放泵之后的直径为100mm的1米长的垂直管道中。所述单元包括仪器本身和小显示屏。
浆液
通过“TEMPO”氧化对纤维素桦树浆液进行阴离子改性。采用两种改性水平：0.95毫摩尔COOH/克的浆液(A级)和0.78毫摩尔COOH/克的浆液(B级)。
原纤化实施例
将阴离子浆液分散到水中形成2.5％(w/w)的分散体。流量(f)为3l/s，Satron设备安装位置处的流速(v)为0.4m/s。使分散体通过分散器(Atrex)四次，通过一系列反向旋转转子。使用的分散器的直径为850mm，并且使用的转速为1800rpm。结果，形成粘稠的纳米原纤纤维素凝胶。
样品
在三种不同稠度下对阴离子纤维素浆液(A级)进行原纤化。
·2.5％(通过4次)
·1.5％(仅第四次通过)
·1.0％(通过4次)
如上所述对阴离子纤维素浆液(B级)进行原纤化。
结果
原纤化过程中由Satron得到的结果(表示为Cs％)和现场浊度示于图3-15中。现场测量在实验室进行。应注意现场浊度总是在稀释后在0.15％的稠度下测得的。
图3显示测试结果，其中，对稠度为1.0％和2.4％时的现场(实验室测量)浊度与管线内测量结果进行了比较。
可以看出，管线内浊度与实验室测量相关。
图4显示测试结果，其中，对稠度为1.0％和2.4％时的现场粘度与管线内测量结果进行了比较。当浊度减少时，粘度增加，这意味着管线内测量结果与纳米原纤纤维素品质的发展相关。
图5显示测试结果，其中，对第一次和第四次通过之后的现场浊度与管线内测量结果进行了比较。图6显示测试结果，其中，对第一次和第四次通过之后的现场粘度与管线内测量结果进行了比较。当浊度减少时，粘度增加，这意味着管线内测量与纳米原纤纤维素品质的发展相关。
图7显示测试结果，其中，在1.0％和2.4％的稠度下在通过不同次数之后进行管线内测量。可以观察到品质改进。这些结果表明该方法不对浓度敏感，并且当使用高浓度时也是精确的。
图8显示测试结果，其中，在不同流速下在第一次和第四次通过之后进行管线内测量。可以看出，在线测量可以检测在流量变化时发生的品质变化。例如，当流速增加时(较少的能量被引导至浆液)，纳米原纤纤维素的品质降低。
图9显示测试结果，其中，在1.0％和2.4％的稠度下在通过不同次数之后进行现场浊度测量。这是图7的实验室参照。可以看出，管线内测量的精度(图7)与费力的实验室测量相对应，特别是当使用较高的工艺浓度时。
图10显示测试结果，其中，在不同的流速下在第一次和第四次通过之后进行现场浊度测量。这是图8的实验室参照。可以看出，管线内测量的精度(图8)与费力的实验室测量相对应。
图11显示测试结果，其中，在1.0％和2.4％的稠度下在通过不同次数之后进行管线内测量。图12显示测试结果，其中，在1.0％和2.4％的稠度下在通过不同次数之后进行管线内浊度测量。该图说明了管线内方法与费力的实验室测量的对应关系。
图13显示测试结果，其中，使用A级浆液在不同时间点和通过次数条件下对管线内测量结果与实验室测量结果进行比较。图14显示测试结果，其中使用B级浆液在不同时间点和通过次数条件下对管线内测量结果与实验室测量结果进行比较。图15显示测试结果，其中使用A级浆液在不同通过次数条件下对管线内测量结果与实验室测量结果进行比较。
在现场浊度和Satron管线内测量之间存在非常好的相关性。
还可以看出，如果排出泵以过高的速度运行并且给空气供给凝胶，则显示的总体水平较高并且变化极高。因此，在调节排放泵的流量时必须非常小心，以避免偏差和不正确的值。

Claims (35)

1.一种用于监测在包括崩解纤维素浆液的纤维的工艺中所制得的纳米原纤纤维素的品质的方法，所述方法包括：
-对从所述崩解工艺获得的包含纳米原纤纤维素的分散体的浊度进行实时光学测量，以及
-利用测得的浊度和所述制得的纳米原纤纤维素的所述品质之间的相关性确定所述制得的纳米原纤纤维素的品质，其中降低的浊度表明所述纳米原纤纤维素的品质提升；
所述实时测量使用用于对所述分散体的浊度进行实时光学测量的装置进行，所述用于对所述分散体的浊度进行实时光学测量的装置连接到来自所述崩解设备的单独的旁路管线。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浊度测量在所述分散体的稠度在0.15-10％范围内进行。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浊度测量在所述分散体的稠度在0.5-8％范围内进行。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浊度测量在所述分散体的稠度在1-5％范围内进行。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浊度测量在所述分散体的稠度在1.5-4％范围内进行。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述纳米原纤纤维素的品质包括所述纳米原纤纤维素的原纤化程度。
7.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述纳米原纤纤维素的品质包括所述纳米原纤纤维素的粘度。
8.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述浊度测量是光散射测量。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，测量散射光的偏振。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，测量散射光的偏振变化。
11.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述浊度测量是吸收测量。
12.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述光学测量在260至900nm范围的波长下进行。
13.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述光学测量在400至890nm范围的波长下进行。
14.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述包含纳米原纤纤维素的分散体的流速为0.01m/s–5m/s。
15.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述包含纳米原纤纤维素的分散体的流速为0.1–3m/s。
16.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述浆液是未改性的浆液。
17.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述浆液是改性的浆液。
18.如权利要求17所述的方法，其特征在于，所述改性的浆液是化学改性的浆液。
19.如权利要求17所述的方法，其特征在于，所述改性的浆液是氧化的浆液。
20.如权利要求19所述的方法，其特征在于，所述氧化的浆液是TEMPO氧化的浆液。
21.如权利要求17所述的方法，其特征在于，所述改性的浆液是阴离子浆液。
22.如权利要求17所述的方法，其特征在于，所述改性的浆液是阳离子浆液。
23.如权利要求17所述的方法，其特征在于，所述改性的浆液是酶改性的浆液。
24.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述崩解工艺是连续工艺。
25.一种设备系统，所述设备系统包括连接到至少一个浆液崩解设备的用于监测在包括崩解纤维素浆液的纤维的工艺中所制得的纳米原纤纤维素的品质的设备，所述用于监测纳米原纤纤维素的品质的设备被设置为监测由所述浆液崩解设备获得的包含所述制得的纳米原纤纤维素的分散体，所述监测设备包括：
-用于对所述分散体浊度进行实时光学测量的装置，以及
-通过权利要求1-24中任一项所述的方法，利用测得的浊度和制得的纳米原纤纤维素的所述品质之间的相关性确定所述制得的纳米原纤纤维素的品质的装置，其中降低的浊度表明纳米原纤纤维素的品质提升；
所述用于对所述分散体的浊度进行实时光学测量的装置连接到来自所述崩解设备的单独的旁路管线。
26.如权利要求25所述的设备系统，其特征在于，所述用于对所述分散体的浊度进行实时光学测量的装置包括浊度计。
27.如权利要求25所述的设备系统，其特征在于，所述用于对所述分散体的浊度进行实时光学测量的装置包括比浊计。
28.如权利要求26所述的设备系统，其特征在于，所述用于对所述分散体的浊度进行实时光学测量的装置包括吸收浊度计。
29.如权利要求27所述的设备系统，其特征在于，所述用于对所述分散体的浊度进行实时光学测量的装置包括透射光浊度计。
30.如权利要求25所述的设备系统，其特征在于，所述浆液崩解设备选自转子-转子解胶机，分散器，均质机，精制机，研磨机，胶体排除装置，摩擦研磨机，销棒粉碎机，超声波破碎器和流化器。
31.如权利要求25所述的设备系统，其特征在于，所述设备系统包括至少两个崩解设备。
32.如权利要求31所述的设备系统，其特征在于，所述设备系统包括至少两个用于监测纳米原纤纤维素的品质的设备，每个设备连接到所述至少两个崩解设备中的不同的一个崩解设备。
33.如权利要求25-32中任一项所述的设备系统，其特征在于，所述设备系统包括一个或多个控制装置，其被设置为控制所述至少一个崩解设备，以作为对从所述至少一个崩解设备获得的纳米原纤纤维素的监测品质的反馈。
34.如权利要求33所述的设备系统，其特征在于，所述控制装置被设置为通过改变所述崩解设备的速度来控制所述至少一个崩解设备。
35.如权利要求33所述的设备系统，其特征在于，所述控制装置被设置为通过改变流入所述崩解设备的浆液分散体的流速来控制所述至少一个崩解设备。
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