CN106442645B - 一种金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合物材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合物材料及其制备方法和应用，属于功能纳米材料制备技术领域。本发明以双氰胺为原料，通过煅烧法得到体相氮化碳；经过浓硫酸处理得到中间体，再煅烧得到多孔纤维状石墨相氮化碳；通过光还原法在氮化碳表面上复合金，得到金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合物；将复合物的水分散液滴在金交叉电极上，金交叉电极表面仅露出两端电极，其余部位被复合物覆盖，制得可以检测二氧化氮气体的二氧化氮气体传感器。
Description
技术领域
本发明涉及一种金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合物材料及其制备方法和应用，属于功能纳米材料制备技术领域。
技术背景
石墨相氮化碳作为一种典型的非金属有机半导体材料，由于其对可见光响应、易改性、较高的光催化性能、热稳定性和化学稳定性等优点而受到广泛关注。其在光解水产氢和传感器方面的应用最为广泛。石墨相氮化碳可由低成本的有机碳氮前驱体材料如三聚氰胺、双氰胺、尿素、硫脲等简单地煅烧而制得。但是该方法制得的氮化碳具有比表面积小，光生电子-空穴的复合几率高等不足之处，大大限制了石墨相氮化碳的应用。而多孔材料可以提供大的比表面积和更多的活性位点，有利于气体的吸附，所以多孔的石墨相氮化碳可用于气体传感器的制备。通过贵金属的复合可以降低光生电子-空穴的复合率，提高材料的导电性和气体检测的响应值，降低传感器的检测限。
二氧化氮气体是有毒的空气污染物，主要来源于高温燃烧过程的释放，如汽车尾气与工厂废气的释放，因此我们要严格控制污染气体的释放。提高传感器对二氧化氮气体的检测性能，对环境的治理和保护具有重要意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合物材料及其制备方法和应用，将多孔纤维状氮化碳材料用于二氧化氮气体传感器的制备，并通过贵金属的复合提高传感器的性能。
为了解决上述其中一个技术问题提出的技术方案是：一种金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将研细后的体相氮化碳溶于浓硫酸，加热搅拌后自然冷却；
(2)通过注射泵再滴加乙醇，析出中间体蜜勒胺水合物，水洗至中性后冷冻干燥后得到中间体；
(3)将步骤(2)得到的中间体置于瓷舟中，通过管式炉煅烧得到多孔纤维状石墨相氮化碳，与去离子水混合，再加入摩尔浓度比为3:1的柠檬酸钠和氯金酸水溶液，通过卤素灯还原，得到金/多孔纤维素石墨相氮化碳复合物。
优选的，所述步骤(3)中多孔纤维状石墨相氮化碳的煅烧温度为490-510℃，煅烧时间为4-6h。
优选的，所述步骤(1)中研细后的体相氮化碳的制备方法是将双氰胺置于瓷舟中，用管式炉在550℃下煅烧4小时后自然降温，研细得到体相氮化碳。
优选的，所述步骤(1)中将体相氮化碳加入浓硫酸中，100℃加热，搅拌2小时后自然冷却，得到澄清溶液。
优选的，所述步骤(2)中注射泵的速率为50-150L/h。
为了解决上述其中一个技术问题提出的技术方案是：一种金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合材料，根据上述制备方法制备而得。
为了解决上述其中一个技术问题提出的技术方案是：所述的金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合材料的应用，该复合材料应用于二氧化氮气体传感器的制备。
优选的，将150微升的金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合物的水分散液滴在金交叉电极的表面，自然空气下干燥，制得的电极可在常温下对二氧化氮气体进行测试。
本发明的有益效果是：
1、本发明的金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合物制备的气体传感器可在室温下对二氧化氮气体进行检测。
2、本发明的金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合物制备的气体传感器提高了传感器的导电性，降低了传感器的信噪比。
3、本发明的金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合物制备的气体传感器的检测限可达0.1ppm。
附图说明
图1为实施例3中的多孔纤维状石墨相氮化碳的TEM图。
图2为实施例3中多孔纤维状石墨相氮化碳的XRD图。
图3为实施例4中金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合物的TEM图。
图4为多孔纤维状石墨相氮化碳在不同二氧化氮气体浓度下电阻变化量与时间关系图。
图5为金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合物在不同二氧化氮气体浓度下电阻变化量与时间关系图。
图6为多孔纤维状石墨相氮化碳和金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合物在相同二氧化氮气体浓度下电阻变化量与时间关系图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图通过具体的实施例来具体说明本发明的技术方案。
实施例1：多孔纤维状石墨相氮化碳制备二氧化氮气体传感器的方法
(1)取5g双氰胺置于瓷舟中，用管式炉在550℃下煅烧4小时后自然降温，研细得到体相氮化碳；
(2)将体相氮化碳加入浓硫酸中，100℃加热，搅拌2小时后自然冷却,得到澄清溶液；
(3)用注射泵在50-150L/h速率下，向澄清溶液中滴加乙醇析出固体；
(4)用去离子水清洗固体至中性，冷冻干燥后得到中间体；
(5)将中间体置于瓷舟中，用管式炉在氮气氛围下煅烧，490℃煅烧6小时后自然降温，得到多孔纤维状石墨相氮化碳；
(6)取3mg多孔纤维状石墨相氮化碳，加150微升的去离子水，滴在金交叉电极上，自然干燥成膜，金交叉电极表面仅露出两端电极，其余部位全部被多孔纤维状石墨相氮化碳覆盖，制得可以测定二氧化氮气体浓度的气敏传感器。
实施例2：多孔纤维状石墨相氮化碳制备二氧化氮气体传感器的方法
(1)取5g双氰胺置于瓷舟中，用管式炉在550℃下煅烧4小时后自然降温，研细得到体相氮化碳；
(2)将体相氮化碳加入浓硫酸中，100℃加热，搅拌两小时后自然冷却,得到澄清溶液；
(3)用注射泵向澄清溶液中滴加乙醇析出固体；
(4)用去离子水清洗固体至中性，冷冻干燥后得到中间体；
(5)将中间体置于瓷舟中，用管式炉在氮气氛围下煅烧，510℃煅烧4小时后自然降温，得到多孔纤维状石墨相氮化碳；
(6)取3mg多孔纤维状石墨相氮化碳，加150微升的去离子水，滴在金交叉电极上，自然干燥成膜，金交叉电极表面仅露出两端电极，其余部位全部被多孔纤维状石墨相氮化碳覆盖，制得可以测定二氧化氮气体浓度的气敏传感器。
实施例3：多孔纤维状石墨相氮化碳制备二氧化氮气体传感器的方法
(1)取5g双氰胺置于瓷舟中，用管式炉在550℃下煅烧4小时后自然降温，研细得到体相氮化碳；
(2)将体相氮化碳加入浓硫酸中，100℃加热，搅拌2小时后自然冷却,得到澄清溶液；
(3)通过注射泵在100ml/h的速率下向澄清溶液中滴加乙醇析出固体；
(4)用去离子水清洗固体至中性，冷冻干燥后得到中间体；
(5)将中间体置于瓷舟中，用管式炉在氮气氛围下煅烧，500℃煅烧5小时后自然降温，得到多孔纤维状石墨相氮化碳；
(6)取3mg多孔纤维状石墨相氮化碳，加150微升的去离子水，滴在金交叉电极上，自然干燥成膜，金交叉电极表面仅露出两端电极，其余部位全部被多孔纤维状石墨相氮化碳覆盖，制得可以测定二氧化氮气体浓度的气敏传感器。
对实施例3中的产物多孔纤维状石墨相氮化碳进行分析，如图1所示，多孔纤维状石墨相氮化碳的TEM图，通过TEM图可以说明最终得到的多孔纤维状石墨相氮化碳为多孔纤维状结构。
如图2所示，多孔纤维状石墨相氮化碳的XRD图，图中13°和27°分别对应(100)和(002)面。
实施例4：金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合物制备二氧化氮气体传感器的方法
(1)用实施例3制得的多孔纤维状石墨相氮化碳取3mg，与含有0.3mM柠檬酸钠，0.1mM氯金酸的5ml水溶液混合，用卤素灯光照1小时后取出离心，得到金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合物；
(2)再加入150微升的去离子水，将金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合物的水分散液滴在金交叉电极上，自然干燥成膜，金交叉电极表面仅露出两端电极，其余部位全部被复合物覆盖，制得可以测定二氧化氮气体浓度的气敏传感器；
对实施例4中的产物金/多孔纤维状石墨相氮化碳进行分析，如图3所示，金/多孔纤维状石墨相氮化碳的TEM图，通过TEM图可以说明最终金复合在多孔纤维状石墨相氮化碳的表面。
实施例5：二氧化氮气体传感器的应用--测试二氧化氮气体的浓度
(1)气敏传感器的两端电极则通过导线与一个数据采集器(安捷伦34972A)连接，在常温下，通过该数据采集器进行对二氧化氮气体传感性能的测试；气敏传感器置于一个两端开孔的盒子中，待测气体由一端孔端进入，由另一端孔排出；
(2)不通二氧化氮气体时，测定气敏传感器的基线电阻R0；
(3)测定通入二氧化氮气体时的电阻，浓度由0.1ppm逐渐增加到300ppm，载气为空气；
(4)在每个测试浓度下，传感器的电阻随着二氧化氮气体的加入达到平衡时，将二氧化氮气体改成空气用于吹扫，使传感器电阻回到基线电阻；
(5)测得的电阻转化为ΔR/R0，其中R0是在不通二氧化氮气体时的基线电阻，而ΔR是通二氧化氮气体时相对基线电阻的电阻变化量；
(6)将ΔR/R0对时间作图，随着二氧化氮气体浓度的增加，电阻变化相应增加；
(7)一个二氧化氮气体的测试浓度由电阻变化至达到平衡点之后，再通入一个更高的浓度，重复步骤(3)至(6)。
对上述测试结果进行分析，如图4所示，实施例3制得的多孔纤维状石墨相氮化碳的电阻随时间变化图,图中电阻变化量随着二氧化氮气体浓度的增加而变大。
如图5所示，实施例4制得的金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合物的电阻随时间变化图,图中电阻变化量随着二氧化氮气体浓度的增加而变大。
如图6所示，相同二氧化氮气体浓度下电阻变化量与时间关系图，图中相同二氧化氮气体浓度下(0.5ppm)，金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合物比多孔纤维状石墨相氮化碳电阻变化量更大。
由图4至6可以发现随着二氧化氮气体的加入，传感器的电阻会大幅变化，且最低检测限达到0.1ppm。多孔纤维状石墨相氮化碳的电阻对于二氧化氮气体具有敏感性，可以用于检测二氧化氮气体的变化，而金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合物具有最好的传感器性能。
因此可以说，多孔纤维状石墨相氮化碳可以用于二氧化氮气体传感器的制备，并且通过金的复合可以提高气体传感器的性能。
本发明的不局限于上述实施例所述的具体技术方案，凡采用等同替换形成的技术方案均为本发明要求的保护范围。
Claims (5)
1.一种金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将研细后的体相氮化碳溶于浓硫酸，加热搅拌后自然冷却；
(2)通过注射泵再滴加乙醇，析出中间体蜜勒胺水合物，水洗至中性后冷冻干燥后得到中间体；
(3)将步骤(2)得到的中间体置于瓷舟中，通过管式炉煅烧得到多孔纤维状石墨相氮化碳，与去离子水混合，再加入摩尔浓度比为3:1的柠檬酸钠和氯金酸水溶液，通过卤素灯还原，得到金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合物；
所述步骤(3)中多孔纤维状石墨相氮化碳的煅烧温度为490-510℃，煅烧时间为4-6h；
所述步骤(1)中将体相氮化碳加入浓硫酸中，100℃加热，搅拌2小时后自然冷却，得到澄清溶液；
所述步骤(2)中注射泵的速率为50-150L/h。
2.根据权利要求1所述的金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中研细后的体相氮化碳的制备方法是将双氰胺置于瓷舟中，用管式炉在550℃下煅烧4小时后自然降温，研细得到体相氮化碳。
3.一种金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合材料，其特征在于：根据权利要求1、或2所述的制备方法制备而得。
4.根据权利要求3所述的金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合材料的应用，其特征在于：该复合材料应用于二氧化氮气体传感器的制备。
5.根据权利要求4所述的金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合材料的应用，其特征在于：将150微升的金/多孔纤维状石墨相氮化碳复合物的水分散液滴在金交叉电极的表面，自然空气下干燥，制得的电极可在常温下对二氧化氮气体进行测试。
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