CN106442502A - 一种聚醚胺分子量的测定方法 - Google Patents

一种聚醚胺分子量的测定方法 Download PDF

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Abstract

一种聚醚胺分子量的测定方法，涉及检测分子量的技术领域。在吡啶溶液中以乙酸酐和催化剂来酰化聚醚胺，用水水解过量乙酐，采用滴定法，用氢氧化钾标准溶液中和酰化反应和水解反应中生产的乙酸，根据滴定空白和试样所耗用的氢氧化钾标准溶液体积之差，计算出聚醚胺的分子量。本发明所述的测定方法操作简单，易于掌握，且结果准确可靠，适用于所有聚醚胺分子量的测定。

Description

一种聚醚胺分子量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种检测分子量的技术领域。
背景技术
聚醚胺是一类主链为聚醚结构，末端活性官能团为胺基的聚合物。聚醚胺是通过聚乙二醇、聚丙二醇或者乙二醇/丙二醇共聚物在高温高压下氨化得到的，通过选择不同的聚氧化烷基结构，可调节聚醚胺的反应活性、韧性、粘度以及亲水性等一系列性能，而胺基提供给聚醚胺与多种化合物反应的可能性，其特殊的分子结构赋予了聚醚胺优异的综合性能。
同时在化工领域，聚醚胺有着较为广泛的应用，聚醚胺可以作为环氧树脂的高性能固化剂，用于生产高强度、高韧性的复合材料；可作为聚脲材料的关键组分，在高铁桥梁、跨海大桥、水坝、大型场馆等混凝土结构的防水体系有很多应用实例，并表现出了优异的性能；具有较低的粘度，应用于环氧地坪或者防腐涂料时，可以减少溶剂用量，降低体系粘度；同时可以作为环氧树脂固化剂，完全固化后具有极佳的韧性和耐疲劳性能，在胶黏剂和结构胶中应用广泛，还可用于饰品制造等等。
目前聚醚胺合成时基本采用催化胺化法，而采用催化胺化法制备聚醚胺会存在聚醚多元醇中醚链断裂的情况，随着醚链的断裂聚醚胺的分子量会变小，导致聚醚胺在用于环氧固化剂和聚脲等行业时应用效果差，达不到应用效果。
国内外目前关于聚醚胺的制备方面的报道很多，但是关于测定聚醚胺测定方面的报道很少，几乎微乎其微，尤其的聚醚胺分子量的测定方法基本无报道。QB/T2853-2007提供了一种采用气相色谱测定脂肪胺分子量的方法。南化研究院提供了一种聚醚胺中总胺值的测定方法，主要采用定量的样品加入30mL CHCl3和10 mL异丙醇加热1分钟，冷却到室温。调整液面位置，加水至50mL，使电极浸没在液面下，在FJA—2微机控制自动滴定系统上，用0.1mol/lL的HCl滴定，进行自动滴定，自动计算总胺值。第一种方法提供的是气相色谱法，对设备的要求较高，而且提供的含胺的单体的分子量检测方法；第二种方法虽然能够检测出聚醚胺的总胺值，但是其需要配上相应的传感器，还需要在相应的应用软件的支持下才能完成，需要消耗的外界资源较多，但是还不能测定聚醚胺的分子量。
GB/T7383-2007提供了一种非离子表面活性剂分子量的测定方法，采用邻苯二甲酸酐或乙酸酐来酯化羟基，用水水解过量的酸酐，再用氢氧化钠标准溶液中和生成和水解形成的酸。但该方法是测定羟基类的非离子表面活性剂，而且该方法会受胺类物质的影响而导致精确度差。
发明内容
为了能更好的填补聚醚胺分子量测定方法的空白，避免合成时因醚链断裂导致的无法应用的问题，本发明提供了一种以乙酐法来测定聚醚胺分子量的方法。
本发明包括以下步骤：
1）在分析纯N-甲基咪唑的催化下，将分析纯吡啶、分析纯乙酸酐和聚醚胺混合进行乙酰化反应；
2）采用水水解过量乙酸酐；
3）采用0.1～0.5mol/L氢氧化钾标准溶液中和乙酸；并记录混合体系的pH值达中性时耗用氢氧化钾标准溶液的体积量V1；
在所述步骤1）中以水替代聚醚胺进行空白乙酰化反应，再采用水水解过量乙酸酐后，再以采用0.1～0.5mol/L氢氧化钾标准溶液中和乙酸；并记录混合体系的pH值达中性时耗用氢氧化钾标准溶液的体积量V0；
4）采用以下公式计算所述聚醚胺的分子量：
上式中：
V0为空白乙酰化反应时耗用氢氧化钾标准溶液的体积量，单位：mL；
V1为以聚醚胺加入乙酰化反应时耗用氢氧化钾标准溶液的体积量，单位：mL；
C为氢氧化钾标准溶液的浓度，单位：mol/L；
m为聚醚胺样品的质量，单位：g。
具体反应机理如下：
1、乙酰化反应：
2、水解反应：
3、中和反应：
本发明方法简便，易于掌握，结果更为准确，同时采用滴定法对避免了资源的浪费。本发明可以为催化胺化法合成聚醚胺提供检测和指导依据，提高催化胺化法合成聚醚胺的工艺水平；该测定方法操作简单，易于掌握，需要的资源量少，且结果准确可靠。本发明方法适用于对聚醚胺的分子量为200～5000，聚醚胺的主链为含有聚丙二醇、聚乙二醇中至少任意一种的共聚物，聚醚胺中含1～3个氨基的分子量的测定。
进一步地，本发明所述乙酸酐和吡啶的混合体积比为1∶10。该混合比一方面可保证氨基可以消耗乙酸酐中羧基的50～70%，从而实现一步酰化反应达到定量测定的要求；另一方面还可以提高测定的精确度。
所述乙酰化反应时的体系温度为55±2℃，反应时间为30～50min。回流时间和酰化温度是保证完全定量酰化的必要条件，酰化不足会导致测定结果偏低；酰化过度又会导致醚键断裂等其他副反应，影响结果的精确性，而且酰化剂乙酸酐是易升华的物质，过高的温度会引起乙酸酐的挥发，从而导致测定结果的严重不准确。
另外，所述聚醚胺的含水质量≤0.5%。本发明采用较低水分的要求，可以避免较多的水会水解乙酸酐生成乙酸，影响滴定的结果。
具体实施方案
一、仪器及试剂准备：
仪器：空气冷凝管、移液管、分析天平（精确到0.001g）、吸管 水浴锅、烧瓶。
试剂：乙酸酐（分析纯）、吡啶（分析纯）、N-甲基咪唑（分析纯）、蒸馏水或去离子水。
二、测定步骤：
1、乙酰化试剂配置：
将体积比为1∶10的乙酸酐和吡啶在棕色仪器中用磁力搅拌混合均匀，并保存在具有磨口塞的棕色瓶中备用。
2、称样：
用分析天平称取含水质量≤0.5%的聚醚胺精确到0.001g），置于洁净的平底烧瓶中。
3、乙酰化反应：
用移液管准确移取5～10mL配置好的乙酰化试剂和催化剂N-甲基咪唑1～2mL于已投入聚醚胺的平底烧瓶中，为了避免乙酰化试剂的挥发，用吡啶润湿空气冷凝器接头，并将空气冷凝器与平底烧瓶接上，摇匀瓶中的物料，并将其放置于已预热到55±2℃的水浴锅中。烧瓶内的物料应低于水浴面，在水浴锅中加热10min后，摇动烧瓶继续加热20～40min后，从水浴锅中取出烧瓶。
4、水解反应：
分别将20mL的水通过空气冷凝器加入到平底烧瓶和两个作空白用的烧瓶中，摇动烧瓶以混合，在水浴锅中继续加热5min，将烧瓶及其物料冷却至室温后，在室温下将烧瓶及物料静置5min，以完全水解过量的乙酸酐。
5、滴定：
用移液管将定量氢氧化钾标准滴定溶液加入滴定管中。向溶液中加入3～5滴酚酞指示剂，在剧烈搅拌下用0.1～0.5mol/L的氢氧化钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，维持10s不褪色即为终点。记录所消耗氢氧化钾标准溶液的体积量V1。
6、空白试验：
其它类同，仅是在乙酰化反应时，将用移液管准确称取5～10mL配置好的乙酰化试剂和催化剂N-甲基咪唑1～2mL于已投入蒸馏水或去离子水的平底烧瓶中。
以此进行两个空白试验，分别记录所消耗氢氧化钾标准溶液的体积量，取其平均值V0。
7、计算：
试样的分子量按照下列公式计算：
上式中：V0单位为：mL。
V1 单位为：mL。
C为氢氧化钾标准滴定溶液的浓度，单位：mol/L。
m为聚醚胺样品的质量，单位：g。
三、以下列举几个具有代表性的具体聚醚胺的分子量的测定方法及效验方法，以进一步证明本发明方法具有准确可靠的特性：
以下实施例中的乙酰化试剂均采用以下方法配置：将体积比为1∶10的乙酸酐和吡啶在棕色仪器中用磁力搅拌混合均匀，并保存在具有磨口塞的棕色瓶中备用。
以下实施例中空白试验时其它类同，仅是在乙酰化反应时，用移液管准确移取与正常滴定样品时一样的乙酰化试剂和催化剂N-甲基咪唑投入蒸馏水或去离子水的平底烧瓶中。空白滴定用的氢氧化钾标准溶液与正常滴定样品时一致。
实施例1
用分析天平称取含水质量为0.15%的二官能的聚醚胺D-230产品0.7536g，置于洁净的平底烧瓶中。用移液管准确移取10mL配置好的乙酰化试剂和催化剂N-甲基咪唑2mL投入平底烧瓶中，同时用吡啶润湿空气冷凝器接头，并将空气冷凝器与平底烧瓶接上，摇匀瓶中的物料，并将其放置于已预热到55±2℃的水浴锅中。烧瓶内的物料应低于水浴面，在水浴锅中加热10min后，摇动烧瓶继续加热40min后，从水浴锅中取出烧瓶。分别将20mL的水通过空气冷凝器加入到平底烧瓶和两个作空白用的烧瓶中，摇动烧瓶以混合，在水浴锅中继续加热5min，将烧瓶及其物料冷却至室温后，在室温下将烧瓶及物料静置5min。
向烧瓶的溶液中加入3～5滴酚酞指示剂，在剧烈搅拌下用0.4893mol/L的氢氧化钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，维持10s不褪色即为终点。记录所消耗氢氧化钾标准溶液的体积量V1为10.20ml。
同时进行两个空白试验，记录所消耗氢氧化钾标准溶液的体积量分别为23.60ml与23.80ml，取其平均值V0=23.70ml。
根据计算公式及滴定结果计算出聚醚胺D-230的分子量为228.17，与理论分子量230比较，误差为0.80%。
实施例2
用分析天平称取含水质量为0.36%的三官能的聚醚胺T-403产品0.8271g，置于洁净的平底烧瓶中。用移液管准确移取8mL配置好的乙酰化试剂和催化剂N-甲基咪唑2mL投入平底烧瓶中，同时用吡啶润湿空气冷凝器接头，并将空气冷凝器与平底烧瓶接上，摇匀瓶中的物料，并将其放置于已预热到55±2℃的水浴锅中。烧瓶内的物料应低于水浴面，在水浴锅中加热10min后，摇动烧瓶继续加热30min后，从水浴锅中取出烧瓶。分别将20mL的水通过空气冷凝器加入到平底烧瓶和两个作空白用的烧瓶中，摇动烧瓶以混合，在水浴锅中继续加热5min，将烧瓶及其物料冷却至室温后，在室温下将烧瓶及物料静置5min。
向烧瓶的溶液中加入3～5滴酚酞指示剂，在剧烈搅拌下用0.4893mol/L的氢氧化钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，维持10s不褪色即为终点。记录所消耗氢氧化钾标准溶液的体积量V1为12.10ml。
同时进行两个空白试验，记录所消耗氢氧化钾标准溶液的体积量分别为23.80ml与23.60ml，取其平均值V0=23.70ml。
根据计算公式及滴定结果计算出聚醚胺T-403的分子量为437.17，与理论分子量440比较，误差为0.64%。
实施例3
用分析天平称取含水质量为0.46%的二官能的聚醚胺ED-900产品1.1356g，置于洁净的平底烧瓶中。用移液管准确移取7mL配置好的乙酰化试剂和催化剂N-甲基咪唑2mL投入平底烧瓶中，同时用吡啶润湿空气冷凝器接头，并将空气冷凝器与平底烧瓶接上，摇匀瓶中的物料，并将其放置于已预热到55±2℃的水浴锅中。烧瓶内的物料应低于水浴面，在水浴锅中加热10min后，摇动烧瓶继续加热30min后，从水浴锅中取出烧瓶。分别将20mL的水通过空气冷凝器加入到平底烧瓶和两个作空白用的烧瓶中，摇动烧瓶以混合，在水浴锅中继续加热5min，将烧瓶及其物料冷却至室温后，在室温下将烧瓶及物料静置5min。
向烧瓶的溶液中加入3～5滴酚酞指示剂，在剧烈搅拌下用0.1983mol/L的氢氧化钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，维持10s不褪色即为终点。记录所消耗氢氧化钾标准溶液的体积量V1为15.45ml。
同时进行两个空白试验，记录所消耗氢氧化钾标准溶液的体积量分别为28.20ml与28.30ml，取其平均值V0=28.25ml。
根据计算公式及滴定结果计算出聚醚胺ED-900的分子量为894.79，与理论分子量900比较，误差为0.58%。
实施例4
用分析天平称取含水质量为0.09%的三官能的聚醚胺T-5000产品2.1961g，置于洁净的平底烧瓶中。用移液管准确移取5mL配置好的乙酰化试剂和催化剂N-甲基咪唑1mL投入平底烧瓶中，同时用吡啶润湿空气冷凝器接头，并将空气冷凝器与平底烧瓶接上，摇匀瓶中的物料，并将其放置于已预热到55±2℃的水浴锅中。烧瓶内的物料应低于水浴面，在水浴锅中加热10min后，摇动烧瓶继续加热20min后，从水浴锅中取出烧瓶。分别将20mL的水通过空气冷凝器加入到平底烧瓶和两个作空白用的烧瓶中，摇动烧瓶以混合，在水浴锅中继续加热5min，将烧瓶及其物料冷却至室温后，在室温下将烧瓶及物料静置5min。
向烧瓶的溶液中加入3～5滴酚酞指示剂，在剧烈搅拌下用0.1021mol/L的氢氧化钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，维持10s不褪色即为终点。记录所消耗氢氧化钾标准溶液的体积量V1为11.20ml。
同时进行两个空白试验，记录所消耗氢氧化钾标准溶液的体积量分别为24.10ml与24.20ml，取其平均值V0=24.15ml。
根据计算公式及滴定结果计算出聚醚胺T-5000的分子量为4982.85，与理论分子量5000比较，误差为0.34%。
实施例5
用分析天平称取含水质量为0.13%的单官能的聚醚胺M-2005产品2.7089g，置于洁净的平底烧瓶中。用移液管准确移取6mL配置好的乙酰化试剂和催化剂N-甲基咪唑1mL投入平底烧瓶中，同时用吡啶润湿空气冷凝器接头，并将空气冷凝器与平底烧瓶接上，摇匀瓶中的物料，并将其放置于已预热到55±2℃的水浴锅中。烧瓶内的物料应低于水浴面，在水浴锅中加热10min后，摇动烧瓶继续加热25min后，从水浴锅中取出烧瓶。分别将20mL的水通过空气冷凝器加入到平底烧瓶和两个作空白用的烧瓶中，摇动烧瓶以混合，在水浴锅中继续加热5min，将烧瓶及其物料冷却至室温后，在室温下将烧瓶及物料静置5min。
向烧瓶的溶液中加入3～5滴酚酞指示剂，在剧烈搅拌下用0.1021mol/L的氢氧化钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，维持10s不褪色即为终点。记录所消耗氢氧化钾标准溶液的体积量V1为10.75ml。
同时进行两个空白试验，记录所消耗氢氧化钾标准溶液的体积量分别为24.10ml与24.20ml，取其平均值V0=24.15ml。
根据计算公式及滴定结果计算出聚醚胺M-2005的分子量为1980，与理论分子量2000比较，误差为1%。
实施例6
用分析天平称取含水质量为0.08%的三官能的聚醚胺D-2000产品1.4317g，置于洁净的平底烧瓶中。用移液管准确移取8mL配置好的乙酰化试剂和催化剂N-甲基咪唑2mL投入平底烧瓶中，同时用吡啶润湿空气冷凝器接头，并将空气冷凝器与平底烧瓶接上，摇匀瓶中的物料，并将其放置于已预热到55±2℃的水浴锅中。烧瓶内的物料应低于水浴面，在水浴锅中加热10min后，摇动烧瓶继续加热30min后，从水浴锅中取出烧瓶。分别将20mL的水通过空气冷凝器加入到平底烧瓶和两个作空白用的烧瓶中，摇动烧瓶以混合，在水浴锅中继续加热5min，将烧瓶及其物料冷却至室温后，在室温下将烧瓶及物料静置5min。
向烧瓶的溶液中加入3～5滴酚酞指示剂，在剧烈搅拌下用0.1021mol/L的氢氧化钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，维持10s不褪色即为终点。记录所消耗氢氧化钾标准溶液的体积量V1为10.05ml。
同时进行两个空白试验，记录所消耗氢氧化钾标准溶液的体积量分别为24.10ml与24.20ml，取其平均值V0=24.15ml。
根据计算公式及滴定结果计算出聚醚胺D-2000的分子量为1989.01，与理论分子量2000比较，误差为0.55%。
总结，通过以上各例说明本发明方法适用于对聚醚胺的分子量为200～5000，聚醚胺的主链为含有聚丙二醇、聚乙二醇中至少任意一种的共聚物，聚醚胺中含1～3个氨基的分子量的测定。

Claims (4)

1.一种聚醚胺分子量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
1）在分析纯N-甲基咪唑的催化下，将分析纯吡啶、分析纯乙酸酐和聚醚胺混合进行乙酰化反应；
2）采用水水解过量乙酸酐；
3）采用0.1～0.5mol/L氢氧化钾标准溶液中和乙酸；并记录混合体系的pH值达中性时耗用氢氧化钾标准溶液的体积量V1；
在所述步骤1）中以水替代聚醚胺进行空白乙酰化反应，再采用水水解过量乙酸酐后，再以采用0.1～0.5mol/L氢氧化钾标准溶液中和乙酸；并记录混合体系的pH值达中性时耗用氢氧化钾标准溶液的体积量V0；
4）采用以下公式计算所述聚醚胺的分子量：
上式中：
V0为空白乙酰化反应时耗用氢氧化钾标准溶液的体积量，单位：mL；
V1为以聚醚胺加入乙酰化反应时耗用氢氧化钾标准溶液的体积量，单位：mL；
C为氢氧化钾标准溶液的浓度，单位：mol/L；
m为聚醚胺样品的质量，单位：g。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述乙酸酐和吡啶的混合体积比为1∶10。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述乙酰化反应时的体系温度为55±2℃，反应时间为30～50min。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：所述聚醚胺的含水质量≤0.5%。
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