CN106435487A - 一种三硼酸锂晶体高激光损伤阈值增透膜的制备方法 - Google Patents

一种三硼酸锂晶体高激光损伤阈值增透膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种非线性晶体三硼酸锂晶体表面高激光损伤阈值增透膜的制备方法。针对LBO晶体各向异性强及增透膜的损伤机理，该方法的步骤包括LBO晶体表面采用IAD工艺镀SiO2膜、在LBO晶体表面IAD工艺镀制的薄膜上采用溶胶‑凝胶法进行镀膜。由本发明制备的LBO增透膜光学特性优异、损伤阈值高、环境稳定性好，可以与现有的基板加工、清洗及薄膜制备工艺兼容。具有工艺重复性好、可控性强、易于推广等优点，在未来的高功率激光薄膜领域具有广泛应用前景。

Description

一种三硼酸锂晶体高激光损伤阈值增透膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光学薄膜制备方法，特别是涉及一种非线性晶体三硼酸锂晶体（LBO）高激光损伤阈值增透膜的制备方法。
背景技术
在强激光系统中，强大的激光能量极易对系统中的元件产生破坏作用，因此对增益介质具有很高的抗激光损伤要求。三硼酸锂（LBO）晶体具有损伤阈值高、非线性系数大、相位匹配范围大、较宽的接受角、较小的离散角等优点，近年来受到广泛关注与研究，并成功应用于高功率激光系统中，作为倍频转换和光参量放大的核心元件。LBO晶体折射率大，激光入射时会产生较强的菲涅耳反射，降低激光系统的能量利用效率及稳定性。由于LBO主要用于倍频转换和光参量放大，因此表面增透膜需要满足双波长、甚至宽带的要求。LBO晶体本身具有强烈各向异性，对镀制在晶体上薄膜的力学和光学性质带来诸多难题，包括薄膜与晶体之间的应力不匹配、薄膜的附着力较低、各向热膨胀系数的差异导致温度升高容易发生龟裂等，同时LBO 晶体还有微潮解性，需要镀制致密的薄膜进行保护才能保证长时间稳定工作。这些要求和特性使LBO晶体增透薄膜的损伤阈值较低、无法长期稳定运行，因此开发LBO晶体增透膜的优化制备方法、提升其损伤性能对于高功率激光系统的输出功率的提高和稳定运行具有非常重要的实际意义。
目前常用的高损伤阈值薄膜采用电子束蒸发技术进行制备，所制备的介质薄膜损伤阈值较高，可以实现任意的光谱特性，但为了获得高的损伤阈值，通常需要进行加热来减小薄膜吸收，当这种技术用于LBO晶体表面薄膜制备时，会由于各向热学性质差异太大导致薄膜中热应力太大，使薄膜出现裂纹。实际中可以采用低温高能离子沉积的方式来进行制备，但会降低激光损伤阈值。
化学膜即溶胶-凝胶法制备的光学薄膜，由于其沉积过程的特殊性使其损伤阈值高于EB工艺的多层膜，因此可以考虑用化学膜沉积来提高LBO晶体表面减反膜的损伤阈值。但是单层化学膜无法保证双波段达到很高的透射率，因此使用结果并不理想，而两层的化学膜由于无法解决应力匹配的问题在镀制结束时会直接大面积脱落。化学膜的另一个缺点是其通常较为疏松，使用一段时间后由于水汽侵蚀会使基板吸潮，导致薄膜性能下降，甚至发生整体脱落，使用寿命短，之后需要对基板进行重新加工才能再次沉积薄膜，但重复加工会缩短LBO晶体基板的使用寿命。
本发明的目的是针对上述问题，设计一种双波长高透射膜系，通过离子束辅助工艺和化学膜沉积工艺制备了两种不同折射率的SiO2薄膜，从而实现了在LBO晶体上透射率高、防潮性能良好、损伤阈值高的增透膜制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双波长高透射膜系，通过离子束辅助工艺和化学膜沉积工艺制备了两种不同折射率的三硼酸锂晶体高激光损伤阈值增透膜的制备方法，从而实现了在LBO晶体上透射率高、防潮性能良好、损伤阈值高的增透膜制备。
通常单层光学增透膜可以实现单波长的减反射，要实现多波长、宽带光谱特性，需要利用高、低折射率材料，对于损伤阈值要求高的激光元件，HfO2/SiO2薄膜是常用的高损伤阈值薄膜材料组合。由于LBO晶体具有强烈的各向异性，热膨胀系数差别较大，导致薄膜容易龟裂和附着力差。应力的失配主要是由于高折射率材料 HfO2所导致的，HfO2薄膜材料的杨氏模量、热膨胀系数与LBO晶体差异较大，同时高折射率材料也是损伤阈值较低的薄膜材料，是薄膜损伤的限制性因素。因此在本发明中，为了提高损伤阈值以及薄膜力学稳定性，我们不采用传统的高折射率薄膜材料HfO2，由于LBO折射率较高，可以采用类似渐变折射率的方式，利用离子束辅助工艺制备折射率较高的SiO2薄膜，折射率接近1.48，同时由于膜层较为致密，可以防止水汽对LBO基板的潮解。在离子束辅助SiO2薄膜之上，利用化学膜损伤阈值高、折射率低的特点，制备折射率可控的膜层，控制膜层厚度，可以实现不同波长的LBO晶体增透。
本发明提出的三硼酸锂晶体高激光损伤阈值增透膜的制备方法，所述增透膜结构只包含一种材料、两层薄膜，第一膜层为电子束蒸发离子束辅助工艺制备的SiO2薄膜，厚度为100-350nm，第二膜层为化学法制备的SiO2薄膜，厚度为100-200nm，具体步骤如下：
（1）在酒精或者酒精丙酮混合清洗液中使用超声波清洗LBO晶体，然后使用干燥氮气将其吹干；
（2）将步骤（1）得到的LBO晶体放置于镀膜工装上，关门后静置10分钟后再进行抽气，如此可以让空气中的悬浮颗粒尽可能少的沉积在基板之上，从而不会对基板造成污染；
（3）镀膜温度设为200℃且对基板的加热采用四步慢加热的方式进行，首先使基板温度从室温用40分钟升到80℃，恒温10分钟；接着再经过40分钟升到120℃，恒温10分钟；其次再经过40分钟升到160℃，恒温10分钟；最后再经过40分钟升到200℃，并在恒温1小时后进行镀膜。这样的四步慢加热的方式能够很好的防止加热过快而造成基板的龟裂，使LBO晶体基板各向异性热膨胀系数差别大对薄膜产生的影响降到最低；
（4）在镀膜开始之前使用离子源对基板进行清洗，电压为450V，电流为600mA，氧气流量为40sccm，氩气流量为25sccm，时间约为5分钟。这主要是对基板表面轻微的水汽潮解进行刻蚀，同时减少基板在取放过程中空气中微粒在基板表面的吸附；
（5）利用电子束蒸发离子束辅助方式镀制第一层SiO2材料，控制电压为700V，电流为900mA；在第一层SiO2材料使用强离子束辅助，是为了增加薄膜的致密性，保护LBO晶体不被潮解，同时提高薄膜在LBO晶体上的附着力。在镀制第一层薄膜过程中，控制SiO2速率为10A/s，因为选用合适的沉积速率可以改善薄膜在LBO晶体上的应力并获得较大的附着力；
（6）镀制结束对样品进行清洗后进行化学膜的沉积。通过不同的化学溶剂配比获得合适的镀膜溶胶后，采用提拉镀膜设备在清洁的LBO晶体介质薄膜上镀膜，其提拉速度可在0.1~12inch/min之间调节。按照要求设置提拉高度、镀膜速度和沉浸时间等参数后进行镀膜，薄膜的厚度可以用提拉速度进行调节。镀膜结束后在室温下干燥24小时；
（7）镀膜结束后待薄膜表面干燥后取下基片。
本发明与常规制备工艺相比，其特点在于针对LBO晶体独特性质及使用要求，仅采用SiO2一种薄膜材料，结合化学法与物理法镀膜工艺，有效提高了LBO晶体增透膜的损伤阈值及稳定性。本发明的关键在于：
1.仅采用SiO2一种薄膜材料，采用近似渐变折射率的方式，利用不同的薄膜制备工艺实现多功能；为了提高增透膜的使用寿命，我们考虑采用强IAD工艺下致密的单层SiO2薄膜，可以防止LBO晶体潮解，保持较高的损伤阈值；为了提高LBO晶体增透膜的光学性能和抗激光损伤阈值，利用化学膜沉积不同折射率SiO2薄膜。
本发明的有益效果在于：
1.IAD工艺镀制的SiO2单层膜由于其致密的微观结构具有防水的作用，降低LBO晶体基板的潮解程度，使其环境稳定性增强，使用寿命更长，并且当外层的化学膜出现问题时可以将其洗掉后重新沉积而不用对基板进行加工，使用更加方便。
2.采用渐变折射率SiO2薄膜，保证了薄膜的光学性能以及高损伤阈值。
3.本发明方法简单易行，费用低廉，重复性好，整个制备过程中这些方法实用性极强，适合于批量生产，可以满足激光技术快速发展的市场需求，具有良好的经济效益。
附图说明
图1是LBO晶体800nm和527nm双波长增透膜的透射率曲线。
具体实施方式
通过具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
LBO晶体800nm和527nm双波长增透膜镀制
1.被镀制样品LBO晶体尺寸为10*10*3mm。该膜系的结构为：SMLA，S为基板LBO晶体，A为空气，M为IAD工艺下单层的SiO2，折射率约为1.48，L为溶胶-凝胶法镀制的单层化学膜，折射率约为1.3，每层薄膜厚度为326nm/128nm，IAD工艺设备为日本光驰镀膜机OTFC-1800，配置离子源为17cm射频离子源。提拉镀膜设备为DipMaster 200（CHEMAT TECHNOLOGY,INC）。
2.按前述工艺步骤进行镀制，在酒精丙酮混合清洗液中使用超声波清洗LBO晶体，然后使用干燥氮气将其吹干。LBO晶体放置在工装上后不宜立即关门抽气，而应在关门后静置10分钟后再进行抽气，让空气中的悬浮颗粒尽可能少的沉积在基板之上。镀膜温度为200℃且对基板的加热采用四步慢加热的方式进行，首先使基板温度从室温用40分钟升到80℃，恒温10分钟，再经过40分钟升到120℃，恒温10分钟，最后再经过40分钟升到160℃，恒温10分钟，最后再经过40分钟升到200℃，并在恒温1小时后进行镀膜。在镀膜开始之前使用离子源对基板进行清洗，电压为450V，电流为600mA，氧气流量为40sccm，氩气流量为25sccm，时间约为5分钟。镀制第一层SiO2材料时，离子束辅助沉积参数为：氧气流量50sccm，氩气流量5sccm，电压700V，电流900mA；SiO2的速率为10A/s。镀膜结束后，冷却至室温，将LBO晶体取出，并对另一面进行相同的薄膜制备过程。
3.双面SiO2薄膜镀制结束后对样品进行无水酒精清洗，随后进行化学膜的沉积，将正硅酸四乙酯（TEOS）、氨水（NH3H2O）和无水乙醇（EtOH）按照摩尔比1：2：40（1：0.245：38）混合搅拌均匀后，放置在稳定环境（20℃，相对湿度20%）下静置5-10天后即可获得淡蓝色透明的碱性氧化硅溶胶。然后将溶胶经80℃回流12h后方可使用。在获得合适的镀膜溶胶后，采用提拉镀膜设备 Dip Master 200在清洁的LBO晶体上镀膜，镀膜过程要在相对湿度小于50%的环境下进行，镀膜过程中尽量避免走动，避免发出噪音。在干净清洁、相对湿度RH低于50%的环境下，采用浸渍提拉法在清洗干净的晶体上镀膜。镀膜过程中，以速度3 inch/min的速度镀制氧化硅薄膜，然后将晶体薄膜在常温下冷却24h，得到最终的增透薄膜。
4.将镀制的样品用分光光度计测试，在800nm与527nm处透射率大于99.4%，光谱性能完全满足高功率激光系统中的使用需求。具体光谱曲线如图1所示。
5.在纳秒激光损伤测试平台上进行损伤检测，采用20-on-1测试标准，该样品的损伤阈值达到8.5J/cm2（激光参数为λ=532nm，脉宽8ns）。原有HfO2/SiO2增透膜损伤阈值为5J/cm2（激光参数为λ=532nm，脉宽8ns），提升了50%以上。
用该发明镀制的LBO晶体800和527nm双波长增透膜，它的光谱特性完全符合使用要求，损伤阈值较高，具有很强的实用价值。

Claims (1)

1.一种三硼酸锂晶体表面高激光损伤阈值增透膜的制备方法，其特征在于所述增透膜结构只包含一种材料、两层薄膜，第一膜层为电子束蒸发离子束辅助工艺制备的SiO2薄膜，厚度为100-350nm，第二膜层为化学法制备的SiO2薄膜，厚度为100-200nm，具体步骤如下：
(1)在酒精或者酒精丙酮混合清洗液中使用超声波清洗LBO晶体，然后使用干燥氮气将其吹干；
(2)将步骤(1)得到的LBO晶体放置于镀膜工装上，关门后静置10分钟后再进行抽气；
(3)镀膜温度设为200℃且对LBO晶体的加热采用四步慢加热的方式进行，首先使基板温度从室温用40分钟升到80℃，恒温10分钟；接着再经过40分钟升到120℃，恒温10分钟；其次再经过40分钟升到160℃，恒温10分钟；最后再经过40分钟升到200℃，并在恒温1小时后进行镀膜；
(4)在镀膜开始之前使用离子源对LBO晶体进行清洗，电压为450V，电流为600mA，氧气流量为40sccm，氩气流量为25sccm，时间为5分钟；
(5)利用电子束蒸发离子束辅助方式镀制第一层SiO2材料，控制电压为700V，电流为900mA，SiO2速率为10A/s；
(6)镀制结束对样品进行清洗后进行化学膜的沉积；通过不同的化学溶剂配比获得合适的镀膜溶胶后，采用提拉镀膜设备在清洁的LBO晶体介质薄膜上镀膜，提拉速度为0.1~12inch/min；镀膜结束后在室温下干燥24小时；
(7)镀膜结束后待薄膜表面干燥后取下基片。
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