CN106435272A - 一种Zn‑Sr合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锌锶合金,特指一种Zn‑Sr合金的制备方法。本发明通过锌液和SrCl2机械混合反应法制备Zn‑Sr合金,利用Cl元素与Zn元素形成ZnCl2,在熔炼时ZnCl2以气态蒸发掉,Sr元素熔入锌液中从而获得Zn‑Sr合金。该合金组织由基体Zn相与ZnSr13相组成,可用于改善热浸镀锌合金镀层的显微组织和力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及锌锶合金,特指一种Zn-Sr合金的制备方法,特别涉及一种作为变质剂、晶粒细化剂的锌锶合金及其制备方法。
背景技术
在金属、非金属、橡胶、涂料等材料中,添加适量的锶及其化合物可改善其某种性能或使其具有特殊的性能,金属锶单独应用时,主要作为某些工业过程的还原剂;用于合金中时,由于锶的化学性质活泼,为了减少氧化损失,一般是以Al-Sr,Mg-Sr等含锶中间合金的形式加入,锶的添加可有效变质和细化合金的组织,减少铸造缺陷的产生,改善合金的耐热、机械和抗腐蚀性能,锶对合金的细化和变质是起决定性的因素,这个决定性因素使得合金的耐热、机械和抗腐蚀性能等得到了改善,因此,锶及锶合金已用于冶金、航空航天、电池材料等工业领域;随着应用范围的扩大,锶及锶合金的需求量日益增加,目前主要的锶合金有Al-Sr、Mg-Sr、Si-Sr等,铝锶合金是锶合金中目前生成应用最为广泛的锶合金,而锌锶合金目前研究的很少,锌锶合金在添加到锌合金、热浸镀合金方面具有明显的优点,因而具有很强的生产应用价值。
近年来,美、德、日等锶产品生产国由于矿脉枯竭、能源费用上涨、环境污染等因素,锶产量逐年下降,世界锶市场转而从我国进口,我国已成为世界锶产品的主要生产国,年产量约占世界产量的50%~60%,其中80%以上出口,然而,我国高品质锶产品研究、开发、生产起步晚,基础薄弱,深加工技术匮乏,生产成本高,产品品质差,出口价格低,市场竞争力差,因此,从锶产业可持续发展的角度出发,充分利用我国锶矿资源优势和庞大的加工基础,尽早攻克高纯度金属锶及其合金产业化关键技术,将我国的锶资源优势转化为锶经济优势,实现我国锶产业可持续发展。
金属锶的化学活性非常活泼,在常温空气中与氧气快速反应生成氧化锶,进而与水反应生成氢氧化锶,因此金属锶的生产过程十分困难;目前,金属锶的制备方法主要有真空热还原法、熔盐电解法、“熔-浸”热还原法等;为了避免锶的氧化以及生成氢氧化锶,通过直接制备Zn-Sr合金来提高生产效率,热浸镀锌是一种经济、方便、有效的应用于各行业金属结构件的防腐蚀方法,纯锌镀层具有优良的牺牲防护作用,但添加合金元素可以进一步提高镀层性能;本专利通过锌液和SrCl2机械混合反应法制备Zn-Sr合金,利用Cl元素与Zn元素形成ZnCl2,在熔炼时ZnCl2以气态蒸发掉,Sr元素熔入锌液中从而获得Zn-Sr合金,Zn-Sr合金可以作为变质剂,细化锌合金镀层组织、改善锌合金的力学性能,不带入其它杂质元素,具有很强的应用价值。
发明内容
本发明的目的是,提供一种锌锶合金的制备方法,所制备的锌锶合金可用于改善合金的显微组织和镀层性能。
本发明制备的锌锶合金由Zn和Sr组成,按质量百分比计,含有0.05~0.77wt.%Sr,余量为Zn。
通过锌液和SrCl2机械混合反应法制备Zn-Sr合金,利用Cl元素与Zn元素形成ZnCl2,在熔炼时ZnCl2以气态蒸发掉,Sr元素熔入锌液中从而获得Zn-Sr合金;但Zn的熔点为419℃,锶的化学性质活泼,加热到熔点(769℃)时可以燃烧生成氧化锶(SrO),在加压条件下跟氧气化合生成过氧化锶(SrO2),因此加热温度不能太高,要控制在合理的范围内;一方面温度太高Zn液中含氧量会增加,Sr也容易被氧化,对Zn液进行搅拌后,SrCl2会浮在Zn液表面,此时对SrCl2的吸收和利用是有限的,合金中Sr的吸收率不会高,合金含氧量较高;另一方面温度较低,反应进行缓慢,SrCl2浮在Zn液表面经搅拌后容易结块,对提高吸收率也是不利的;因此选择合理的温度区间和工艺步骤,提高吸收率,并降低Zn液中的含氧量是比较困难的,这需要多次实验确定,以达到较高吸收率。
上述热锌锶合金的制备方法采用的技术方案和步骤:
(1)将分析纯SrCl2·6H2O盐放入烧杯中,并置于干燥箱中烘干脱水,并研磨得到SrCl2粉末。
(2)按比例称量好Zn块、SrCl2粉末,其中Zn块与SrCl2粉的质量比为13-40:1;经多次实验发现,对Zn液进行搅拌后,SrCl2会浮在Zn液表面,此时对SrCl2的吸收是有限的,因此SrCl2依然可以达到过量程度。
(3)预热石墨坩埚至暗红色,将按比例称量好的SrCl2粉末置于坩埚底部,并在SrCl2粉末上面放入Zn块,然后升温至700℃-730℃。
(4)待Zn块完全熔化后,对Zn液进行搅拌并在Zn液表面均匀撒入SrCl2粉末进行覆盖。
(5)对Zn液加热1小时后进行再搅拌。
(6)将除渣后的Zn-Sr合金液浇注到金属模型中,得到所需的合金。
所述步骤(1)(2)中的SrCl2·6H2O、Zn块均为分析纯。
本发明热锌锶合金的基体组织为Zn+ZnSr13两相组织,合金的基体组织为Zn相,基体上分布着ZnSr13相。
本发明的有益效果是:采用锌液与SrCl2进行机械混合反应法制备锌锶合金,该合金组织由基体Zn相与ZnSr13相组成,采用锌锶合金可用于改善热浸镀锌合金镀层的显微组织和力学性能。
附图说明
图1是Zn-0.22wt.%Sr合金的扫描电镜照片。
图2是Zn-0.77wt.%Sr合金的XRD图谱照片。
上述含量均为质量百分比含量。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
(1)将分析纯SrCl2·6H2O盐放入烧杯中,并置于干燥箱中烘干脱水,并研磨成粉末。
(2)按比例称量好Zn块、SrCl2粉末,其中Zn块与SrCl2粉的质量比为40:1,经多次实验发现,对Zn液进行搅拌后,SrCl2会浮在Zn液表面,此时对SrCl2的吸收是有限的,因此SrCl2依然可以达到过量程度。
(3)预热石墨坩埚至暗红色,将按比例称量好的SrCl2粉末置于坩埚底部,并在SrCl2粉末上面放入Zn块,然后升温至700℃-730℃。
(4)待Zn块完全熔化后,对Zn液进行搅拌并在Zn液表面均匀撒入SrCl2粉末进行覆盖。
(5)对Zn液加热1小时后进行再搅拌。
(6)在搅拌过程中会有白烟产生,避免吸入,搅拌均匀后并进行表面除渣。
(7)将除渣后的金属液倒入模具进行浇注。
通过上述步骤可以得到Zn-0.22wt.%Sr的合金,其扫描电镜照片如图1所示,XRD分析表明,该合金的显微组织为基体Zn相中分布着少量的ZnSr13相,实施例1中的Zn-0.22wt.%Sr合金的重量为120g,在熔炼时加入的Sr为3g,则此时合金含有的Sr为0.264g,则
实施例2
(1)将分析纯SrCl2·6H2O盐放入烧杯中,并置于干燥箱中烘干脱水,并研磨成粉末。
(2)按比例称量好Zn块、SrCl2粉末,其中Zn块与SrCl2粉的质量比为20:1,经多次实验发现,对Zn液进行搅拌后,SrCl2会浮在Zn液表面,此时对SrCl2的吸收是有限的,因此SrCl2依然可以达到过量程度;
(3)预热石墨坩埚至暗红色,将按比例称量好的SrCl2粉末置于坩埚底部,并在SrCl2粉末上面放入Zn块,然后升温至700℃-730℃。
(4)待Zn块完全熔化后,对Zn液进行搅拌并在Zn液表面均匀撒入SrCl2粉末进行覆盖。
(5)对Zn液加热1小时后进行再搅拌。
(6)在搅拌过程中会有白烟产生,避免吸入,搅拌均匀后并进行表面除渣。
(7)将除渣后的金属液倒入模具进行浇注。
通过上述步骤可以得到Zn-0.51wt.%Sr的合金,其显微组织与Zn-0.22wt.%Sr合金基本相似,只是ZnSr13相数量稍多,实施例2中的Zn-0.51wt.%Sr合金的重量为120g,在熔炼时加入的Sr为6g,则此时合金含有的Sr为0.612g,则
实施例3
(1)将分析纯SrCl2·6H2O盐放入烧杯中,并置于干燥箱中烘干脱水,并研磨成粉末。
(2)按比例称量好Zn块、SrCl2粉末,其中Zn块与SrCl2粉的质量比为13:1,经多次实验发现,对Zn液进行搅拌后,SrCl2会浮在Zn液表面,此时对SrCl2的吸收是有限的,因此SrCl2依然可以达到过量程度。
(3)预热石墨坩埚至暗红色,将按比例称量好的SrCl2粉末置于坩埚底部,并在SrCl2粉末上面放入Zn块,然后升温至700℃-730℃。
(4)待Zn块完全熔化后,对Zn液进行搅拌并在Zn液表面均匀撒入SrCl2粉末进行覆盖。
(5)对Zn液加热1小时后进行再搅拌。
(6)在搅拌过程中会有白烟产生,避免吸入,搅拌均匀后并进行表面除渣。
(7)将除渣后的金属液倒入模具进行浇注。
通过上述步骤可以得到Zn-0.77wt.%Sr的合金,其显微组织与Zn-0.51wt.%Sr合金相似,只是基体Zn相中分布着更多的ZnSr13相。该合金的XRD图谱如图2所示,从XRD图谱中可以明确合金中富Zn相和ZnSr13相的存在,实施例3中的Zn-0.77wt.%Sr合金的重量为120g,在熔炼时加入的Sr为9g,则此时合金含有的Sr为0.924g,则
失败实施例1
(1)将分析纯SrCl2·6H2O盐放入烧杯中,并置于干燥箱中烘干脱水,并研磨成粉末。
(2)按比例称量好Zn块、SrCl2粉末,其中Zn块与SrCl2粉的质量比为20:1,经多次实验发现,对Zn液进行搅拌后,SrCl2会浮在Zn液表面,此时对SrCl2的吸收是有限的,因此SrCl2依然可以达到过量程度。
(3)预热石墨坩埚至暗红色,将按比例称量好的SrCl2粉末置于坩埚底部,并在SrCl2粉末上面放入Zn块,然后升温至650℃-680℃。
(4)待Zn块完全熔化后,对Zn液进行搅拌并在Zn液表面均匀撒入SrCl2粉末进行覆盖。
(5)对Zn液加热1小时后进行再搅拌;
(6)在搅拌过程中会有白烟产生,避免吸入,搅拌均匀后并进行表面除渣。
(7)将除渣后的金属液倒入模具进行浇注。
通过上述步骤可以得到Zn-0.05wt.%Sr的合金,Sr的吸收率较700℃-730℃低,因而需要提高温度,提高吸收率,失败实施例1中的Zn-0.05wt.%Sr合金的重量为120g,在熔炼时加入的Sr为6g,则此时合金含有的Sr为0.06g,则
失败实施例2
(1)将分析纯SrCl2·6H2O盐放入烧杯中,并置于干燥箱中烘干脱水,并研磨成粉末。
(2)按比例称量好Zn块、SrCl2粉末,其中Zn块与SrCl2粉的质量比为20:1,经多次实验发现,对Zn液进行搅拌后,SrCl2会浮在Zn液表面,此时对SrCl2的吸收是有限的,因此SrCl2依然可以达到过量程度。
(3)预热石墨坩埚至暗红色,将按比例称量好的SrCl2粉末置于坩埚底部,并在SrCl2粉末上面放入Zn块,然后升温至750℃-780℃。
(4)待Zn块完全熔化后,对Zn液进行搅拌并在Zn液表面均匀撒入SrCl2粉末进行覆盖。
(5)对Zn液加热1小时后进行再搅拌。
(6)在搅拌过程中会有白烟产生,避免吸入,搅拌均匀后并进行表面除渣。
(7)将除渣后的金属液倒入模具进行浇注。
通过上述步骤可以得到Zn-0.16wt.%Sr的合金,Sr的吸收率较700℃-730℃低,因温度较高,Sr比较容易氧化,Zn液中含氧量也会增加很多,因此对制备Zn-Sr合金不利,失败实施例2中的Zn-0.16wt.%Sr合金的重量为120g,在熔炼时加入的Sr为6g,则此时合金含有的Sr为0.192g,则
Claims (4)
1.一种Zn-Sr合金的制备方法,其特征在于:通过锌液和SrCl2机械混合反应法制备Zn-Sr合金,利用Cl元素与Zn元素形成ZnCl2,在熔炼时ZnCl2以气态蒸发掉,Sr元素熔入锌液中从而获得Zn-Sr合金,具体步骤如下:
(1)将SrCl2·6H2O烘干脱水、研磨得到SrCl2粉末;
(2)按比例称量好Zn块、SrCl2粉末,其中Zn块与SrCl2粉的质量比为13-40:1;
(3)预热石墨坩埚至暗红色,将按比例称量好的SrCl2粉末置于坩埚底部,并在SrCl2粉末上面放入Zn块,然后升温至700℃-730℃;
(4)待Zn块完全熔化后,对Zn液进行搅拌并在Zn液表面均匀撒入SrCl2粉末进行覆盖;
(5)对Zn液加热1小时后进行再搅拌;
(6)将除渣后的Zn-Sr合金液浇注到金属模型中,得到所需的合金。
2.如权利要求1所述的一种Zn-Sr合金的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和(2)中的SrCl2·6H2O、Zn块均为分析纯。
3.如权利要求1所述的一种Zn-Sr合金的制备方法,其特征在于:所述Zn-Sr合金的基体组织为Zn+ZnSr13两相组织,合金的基体组织为Zn相,基体上分布着ZnSr13相。
4.如权利要求1所述的一种Zn-Sr合金的制备方法,其特征在于:所述Zn-Sr合金由Zn和Sr组成,按质量百分比计,含有0.05~0.77wt.%Sr,余量为Zn。
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