CN105714151A - 一种Zn-Al-Sr合金及其制备方法 - Google Patents

一种Zn-Al-Sr合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锌铝合金材料及其制备方法，特别涉及一种作为变质剂、晶粒细化剂的锌铝锶合金及其制备方法。通过锌铝液和SrCl2机械混合反应法制备Zn?Al?Sr合金，利用Cl元素与Zn、Al元素形成ZnCl2、AlCl3，在熔炼时ZnCl2、AlCl3以气态蒸发掉，Sr元素熔入锌铝液中从而获得Zn?Al?Sr合金。采用锌铝液与SrCl2进行机械混合反应法制备锌铝锶合金，该合金基体组织由η?Zn相、α?Al相与含Al的ZnSr13相组成，采用锌铝锶合金可用于改善热浸镀锌铝合金镀层的显微组织和力学性能。锌铝锶合金熔点较低，不粘锅，经搅拌后可以较快溶于熔池中，应用于热浸镀锌行业可以提高效率。

Description

一种Zn-Al-Sr合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锌铝合金材料及其制备方法，特别涉及一种作为变质剂、晶粒细化剂的锌铝锶合金及其制备方法。
背景技术
在金属、非金属、橡胶、涂料等材料中，添加适量的锶及其化合物可改善其某种性能或使其具有特殊的性能。金属锶单独应用时，主要作为某些工业过程的还原剂。用于合金中时，由于锶的化学性质活泼，为了减少氧化损失，一般是以Al-Sr，Mg-Sr等含锶中间合金的形式加入。锶的添加可有效变质和细化合金的组织，减少铸造缺陷的产生，改善合金的耐热、机械和抗腐蚀性能。锶对合金的细化和变质是起决定性的因素，这个决定性因素使得合金的耐热、机械和抗腐蚀性能等得到了改善。因此，锶及锶合金已用于冶金、航空航天、电池材料等工业领域。随着应用范围的扩大，锶及锶合金的需求量日益增加，目前主要的锶合金有Al-Sr、Mg-Sr、Si-Sr等。铝锶合金是锶合金中目前生成应用最为广泛的锶合金，而锌铝锶合金目前研究的很少。锌铝锶合金在添加到锌合金、热浸镀锌铝合金方面具有明显的优点，因而具有很强的生产应用价值。
近年来，美、德、日等锶产品生产国由于矿脉枯竭、能源费用上涨、环境污染等因素，锶产量逐年下降，世界锶市场转而从我国进口。我国已成为世界锶产品的主要生产国，年产量约占世界产量的50％～60％，其中80％以上出口。然而，我国高品质锶产品研究、开发、生产起步晚，基础薄弱，深加工技术匮乏，生产成本高，产品品质差，出口价格低，市场竞争力差。因此，从锶产业可持续发展的角度出发，充分利用我国锶矿资源优势和庞大的加工基础，尽早攻克高纯度金属锶及其合金产业化关键技术，将我国的锶资源优势转化为锶经济优势，实现我国锶产业可持续发展。
金属锶的化学活性非常活泼，在常温空气中与氧气快速反应生成氧化锶，进而与水反应生成氢氧化锶，因此金属锶的生产过程十分困难。目前，金属锶的制备方法主要有真空热还原法、熔盐电解法、“熔-浸”热还原法等。为了避免锶的氧化以及生成氢氧化锶，通过直接制备Zn-Al-Sr合金来提高生产效率。热浸镀锌铝是一种经济、方便、有效的应用于各行业金属结构件的防腐蚀方法。锌铝合金镀层具有优良的牺牲防护作用，但添加合金元素可以进一步提高镀层性能。本专利通过锌铝液和SrCl2机械混合反应法制备Zn-Al-Sr合金，利用Cl元素与Zn、Al元素形成ZnCl2和AlCl3，在熔炼时ZnCl2和AlCl3以气态蒸发掉，Sr元素熔入锌铝液中从而获得Zn-Al-Sr合金。Zn-Al-Sr合金可以作为变质剂，细化锌铝合金镀层组织、改善锌铝合金的力学性能，不带入其它杂质元素，具有很强的应用价值。
发明内容
本发明的目的是，提供一种锌铝锶合金的制备方法，所制备的锌铝锶合金可用于改善合金的显微组织和镀层性能。
本发明制备的锌铝锶合金由Zn，Al和Sr组成，按质量百分比计，含有0.49～0.61wt.％Sr，79.51～94.53wt.％Zn和4.98～19.88wt.％Al。
从制备方法的原理或思路来看，就是上文所述的通过锌铝液和SrCl2机械混合反应法制备Zn-Al-Sr合金，利用Cl元素与Zn、Al元素形成ZnCl2、AlCl3，在熔炼时ZnCl2、AlCl3以气态蒸发掉，Sr元素熔入锌铝液中从而获得Zn-Al-Sr合金；但Zn的熔点为419℃，锶的化学性质活泼，加热到熔点(769℃)时可以燃烧生成氧化锶(SrO)，在加压条件下跟氧气化合生成过氧化锶(SrO2)，因此加热温度不能太高，要控制在合理的范围内。一方面温度太高Zn-Al液中含氧量会增加，Sr也容易被氧化，对Zn-Al液进行搅拌后，SrCl2会浮在Zn-Al液表面，此时对SrCl2的吸收是有限的，合金中Sr的吸收率不会高，合金含氧量较高；另一方面温度太低，反应进行缓慢，SrCl2浮在Zn-Al液表面经搅拌后容易结块，对提高吸收率也是不利的。因此选择合理的温度区间，提高吸收率，并降低Zn-Al液中的含氧量是比较困难的，这需要多次实验确定最佳的温度区间，以达到较高吸收率。
上述热锌铝锶合金的制备方法采用的技术方案和步骤：
(1)将分析纯SrCl2·6H2O盐放入烧杯中，并置于干燥箱中烘干脱水，并研磨成粉末；
(2)按比例称量好Zn块、Al块、SrCl2粉末，经多次实验发现，对Zn-Al液进行搅拌后，SrCl2会浮在Zn液表面，此时对SrCl2的吸收是有限的，因此SrCl2依然可以达到过量程度)；
(3)预热石墨坩埚至暗红色，将按比例称量好的SrCl2粉末置于坩埚底部，并在SrCl2粉末上面放入Zn块、Al块，然后升温至700℃-730℃；
(4)待Zn块、Al块完全熔化后，对Zn-Al液进行搅拌并在Zn-Al液表面均匀撒入SrCl2粉末进行覆盖；
(5)对Zn-Al液加热1小时后进行再搅拌；
(6)将除渣后的Zn-Al-Sr合金液浇注到金属模型中，得到所需的合金。
所述步骤(1)(2)中的SrCl2·6H2O、Zn块、Al块均为分析纯SrCl2·6H2O盐、锌锭和铝锭。
所述Zn块和Al块的质量之和与SrCl2粉末的质量比为20:1，其中Zn与Al的质量比为4～19:1，通过改变Zn与Al的质量比，来获得不同Sr含量的锌铝锶合金。
本发明热锌铝锶合金的基体组织为η-Zn+α-Al+ZnSr13三相组织，合金的基体组织为η-Zn相、α-Al相，基体上分布着少量的ZnSr13相。
本发明的有益效果是：采用锌铝液与SrCl2进行机械混合反应法制备锌铝锶合金，该合金基体组织由η-Zn相、α-Al相与含Al的ZnSr13相组成，采用锌铝锶合金可用于改善热浸镀锌铝合金镀层的显微组织和力学性能。锌铝锶合金熔点较低，不粘锅，经搅拌后可以较快溶于熔池中，应用于热浸镀锌行业可以提高效率
附图说明
图1是Zn-5Al-0.49wt.％Sr合金的扫描电镜照片。
图2是Zn-10Al-0.52wt.％Sr合金的扫描电镜照片。
图3是Zn-20Al-0.61wt.％Sr合金的扫描电镜照片。
图4是Zn-20Al-0.61wt.％Sr合金的XRD图谱照片。
上述含量均为质量百分比含量。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
(1)将分析纯SrCl2·6H2O盐放入烧杯中，并置于干燥箱中烘干脱水，并研磨成粉末。
(2)按比例称量好Zn块、SrCl2粉末，其中Zn块114g，Al块6g，SrCl2粉末6g，经多次实验发现，对Zn-Al液进行搅拌后，SrCl2会浮在Zn液表面，此时对SrCl2的吸收是有限的，因此SrCl2依然可以达到过量程度。
(3)预热石墨坩埚至暗红色，将按比例称量好的SrCl2粉末置于坩埚底部，并在SrCl2粉末上面放入Zn块、Al块，然后升温至700℃-730℃。
(4)待Zn块、Al块完全熔化后，对Zn-Al液进行搅拌并在Zn-Al液表面均匀撒入SrCl2粉末进行覆盖。
(5)对Zn-Al液加热1小时后进行再搅拌。
(6)在搅拌过程中会有白烟产生，避免吸入，搅拌均匀后并进行表面除渣。
(7)将除渣后的金属液倒入模具进行浇注。
通过上述步骤可以得到Zn-5Al-0.49wt.％Sr的合金。其扫描电镜照片如图1所示，该合金的显微组织为基体η-Zn相、α-Al相中分布着少量的含Al的ZnSr13相。
实施例2
(1)将分析纯SrCl2·6H2O盐放入烧杯中，并置于干燥箱中烘干脱水，并研磨成粉末。
(2)按比例称量好Zn块、SrCl2粉末，其中Zn块108g，Al块12g，SrCl2粉末6g，经多次实验发现，对Zn-Al液进行搅拌后，SrCl2会浮在Zn液表面，此时对SrCl2的吸收是有限的，因此SrCl2依然可以达到过量程度。
(3)预热石墨坩埚至暗红色，将按比例称量好的SrCl2粉末置于坩埚底部，并在SrCl2粉末上面放入Zn块、Al块，然后升温至700℃-730℃。
(4)待Zn块、Al块完全熔化后，对Zn-Al液进行搅拌并在Zn-Al液表面均匀撒入SrCl2粉末进行覆盖。
(5)对Zn-Al液加热1小时后进行再搅拌。
(6)在搅拌过程中会有白烟产生，避免吸入，搅拌均匀后并进行表面除渣。
(7)将除渣后的金属液倒入模具进行浇注。
通过上述步骤可以得到Zn-10Al-0.52wt.％Sr的合金。其扫描电镜照片如图2所示，由于Al含量的增加，α-Al相增多，其它显微组织与Zn-5Al-0.49wt.％Sr合金基本相似，也存在少量的含Al的ZnSr13相。
实施例3
(1)将分析纯SrCl2·6H2O盐放入烧杯中，并置于干燥箱中烘干脱水，并研磨成粉末。
(2)按比例称量好Zn块、SrCl2粉末，其中Zn块96g，Al块24g，SrCl2粉末6g，经多次实验发现，对Zn-Al液进行搅拌后，SrCl2会浮在Zn液表面，此时对SrCl2的吸收是有限的，因此SrCl2依然可以达到过量程度。
(3)预热石墨坩埚至暗红色，将按比例称量好的SrCl2粉末置于坩埚底部，并在SrCl2粉末上面放入Zn块、Al块，然后升温至700℃-730℃。
(4)待Zn块、Al块完全熔化后，对Zn-Al液进行搅拌并在Zn-Al液表面均匀撒入SrCl2粉末进行覆盖。
(5)对Zn-Al液加热1小时后进行再搅拌。
(6)在搅拌过程中会有白烟产生，避免吸入，搅拌均匀后并进行表面除渣。
(7)将除渣后的金属液倒入模具进行浇注。
通过上述步骤可以得到Zn-20Al-0.61wt.％Sr的合金。其扫描电镜照片如图3所示，随着Al含量的继续增多，其显微组织发生明显变化，组织由羽毛状转变为片状均匀分布，α-Al相继续增多，其它显微组织与Zn-5Al-0.49wt.％Sr、Zn-10Al-0.85wt.％Sr合金基本相似，在基体相中仍能发现含Al的ZnSr13相，该合金的XRD图谱如图4所示，从XRD图谱中可以明确合金中具有含Zn相、含Al相和ZnSr13相的存在。
失败实施例1
(1)将分析纯SrCl2·6H2O盐放入烧杯中，并置于干燥箱中烘干脱水，并研磨成粉末。
(2)按比例称量好Zn块、SrCl2粉末，其中Zn块108g，Al块12g，SrCl2粉末6g，经多次实验发现，对Zn-Al液进行搅拌后，SrCl2会浮在Zn液表面，此时对SrCl2的吸收是有限的，因此SrCl2依然可以达到过量程度。
(3)预热石墨坩埚至暗红色，将按比例称量好的SrCl2粉末置于坩埚底部，并在SrCl2粉末上面放入Zn块、Al块，然后升温至650℃-680℃。
(4)待Zn块、Al块完全熔化后，对Zn-Al液进行搅拌并在Zn-Al液表面均匀撒入SrCl2粉末进行覆盖。
(5)对Zn-Al液加热1小时后进行再搅拌。
(6)在搅拌过程中会有白烟产生，避免吸入，搅拌均匀后并进行表面除渣。
(7)将除渣后的金属液倒入模具进行浇注。
通过上述步骤可以得到Zn-10Al-0.12wt.％Sr的合金，Sr的吸收率较700℃-730℃低，因而需要提高温度，来提高吸收率。
失败实施例2
(1)将分析纯SrCl2·6H2O盐放入烧杯中，并置于干燥箱中烘干脱水，并研磨成粉末。
(2)按比例称量好Zn块、SrCl2粉末，其中Zn块108g，Al块12g，SrCl2粉末6g，经多次实验发现，对Zn-Al液进行搅拌后，SrCl2会浮在Zn液表面，此时对SrCl2的吸收是有限的，因此SrCl2依然可以达到过量程度。
(3)预热石墨坩埚至暗红色，将按比例称量好的SrCl2粉末置于坩埚底部，并在SrCl2粉末上面放入Zn块、Al块，然后升温至750℃-780℃。
(4)待Zn块、Al块完全熔化后，对Zn-Al液进行搅拌并在Zn-Al液表面均匀撒入SrCl2粉末进行覆盖。
(5)对Zn-Al液加热1小时后进行再搅拌。
(6)在搅拌过程中会有白烟产生，避免吸入，搅拌均匀后并进行表面除渣。
(7)将除渣后的金属液倒入模具进行浇注。
通过上述步骤可以得到Zn-10Al-0.23wt.％Sr的合金。Sr的吸收率较700℃-730℃低，因温度较高，Sr比较容易氧化，Zn-Al液中含氧量也会增加较多，因此对制备Zn-Al-Sr合金不利。

Claims (6)

1.一种Zn-Al-Sr合金，作为变质剂，细化锌铝合金镀层组织、改善锌铝合金的力学性能，其特征在于：所述合金按质量百分比计，含有0.49～0.61wt.％Sr，79.51～94.53wt.％Zn和4.98～19.88wt.％Al。
2.如权利要求1所述的一种Zn-Al-Sr合金，其特征在于：所述合金的基体组织由η-Zn相、α-Al相与含Al的ZnSr13相组成。
3.如权利要求1所述的一种Zn-Al-Sr合金的制备方法，其特征在于：通过锌铝液和SrCl2机械混合反应法制备Zn-Al-Sr合金，利用Cl元素与Zn、Al元素形成ZnCl2和AlCl3，在熔炼时ZnCl2和AlCl3以气态蒸发掉，Sr元素熔入锌铝液中从而获得Zn-Al-Sr合金，通过合理控制加热温度，提高合金中Sr的吸收率。
4.如权利要求3所述的一种Zn-Al-Sr合金的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将SrCl2·6H2O盐置于干燥箱中烘干脱水，并研磨成粉末；
(2)按比例称量好Zn块、Al块、SrCl2粉末；
(3)预热石墨坩埚至暗红色，将按比例称量好的SrCl2粉末置于坩埚底部，并在SrCl2粉末上面放入Zn块、Al块，然后升温至700℃-730℃；
(4)待Zn块、Al块完全熔化后，对Zn-Al液进行搅拌并在Zn-Al液表面均匀撒入SrCl2粉末进行覆盖；
(5)对Zn-Al液加热1小时后进行再搅拌；
(6)将除渣后的Zn-Al-Sr合金液浇注到金属模型中，得到所需的合金。
5.如权利要求4所述的一种Zn-Al-Sr合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)(2)中的SrCl2·6H2O、Zn块、Al块均为分析纯。
6.如权利要求4所述的一种Zn-Al-Sr合金的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述Zn块和Al块的质量之和与SrCl2粉末的质量比为20:1，其中Zn与Al的质量比为4～19:1，通过改变Zn与Al的质量比，来获得不同Sr含量的锌铝锶合金。
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Application publication date: 20160629

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