CN106433976A - 一种缓释微胶囊香精及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微胶囊技术领域,具体涉及一种缓释微胶囊香精及其制备方法,该缓释微胶囊包括如下重量份原料:成膜剂20‑40份,增塑剂2‑12份,乳化剂0.15‑3.15份和内容物30‑80份。本发明的缓释微胶囊粒径大小均匀,原料环保,香气持久,缓释性能佳,综合性能优异,应用范围广,可用于洗衣液、沐浴露、洗发露和柔顺剂等家庭或个人洗护用品的添加剂;该缓释微胶囊的制备方法操作简便,易于控制参数条件,减少内容物的变形或失活,提高微胶囊的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及微胶囊技术领域,具体涉及一种缓释微胶囊香精及其制备方法。
背景技术
香料行业目前所面临的主要问题是香味化合物的挥发,导致产品香气的减弱,尤其是头香的损失。而将香料进行微胶囊化,即对香料进行包覆,可解决香料易挥发的问题。
目前微胶囊的制备方法主要包括物理法、化学法和物理化学三种方法,在洗护用产品中,对胶囊的使用要求是毫米级到纳米级,使得胶囊悬浮在产品中,不至于因沉淀导致对产品性能产生影响。因此,采用化学的方法,易于实现所要求的胶囊粒径大小。而化学方法一般是通过水包油(O/W)或油包水(W/O)的形式,高分子材料聚合形成包裹材料,对香精进行包覆。
在公开号为CN103370126A的中国专利申请公开了一种化学方法制备聚脲微胶囊,其主要是以多异氰酸酯与氨基酸和胍唑的反应产物作为壁材,对日化香精进行包覆。此类微胶囊携有高阴离子电荷,能改善胶囊的分散性及它们与阴离子消费品基料(如洗涤剂、沐浴露等)的相容性,但该胶囊所用的原材料多异氰酸酯的刺激性和毒性都比较大,在使用过程中对人体造成一定的伤害。另外,公开号为CN103945929A的中国专利申请公开了一种无甲醛的微胶囊,由聚环氧己烷交联剂与低聚物组合物反应得到微胶囊的壳,其中低聚组合物是乙二醛和C4-6的2,2-二烷氧基-乙醛的特定混合物与多胺组分的反应产物。此类微胶囊毒性较低,且具有优异的稳定性,但工艺流程复杂,制备步骤繁琐,在工业生产中难于实现。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种缓释微胶囊香精,该缓释微胶囊粒径大小均匀,原料环保,香气持久,缓释性能佳,综合性能优异,应用范围广,可用于洗衣液、沐浴露、洗发露和柔顺剂等家庭或个人洗护用品。
本发明的另一目的在于提供一种缓释微胶囊香精的制备方法,该制备方法操作简便,易于控制参数条件,能减少内容物的变形或失活,提高微胶囊的利用率。
本发明的目的通过下述技术方案实现:一种缓释微胶囊香精,包括如下重量份原料:
成膜剂 20-40份
增塑剂 2-12份
乳化剂 0.15-3.15份
内容物 30-80份。
本发明通过采用上述原料制备缓释微胶囊香精,环保、无污染,并严格控制各原料的重量份,能使制得的微胶囊粒径大小均匀,香气持久,缓释性能佳,综合性能优异,应用范围广。
优选的,所述成膜剂包括成膜剂A和成膜剂B,其重量比为1-5:1,所述成膜剂A为醋酸纤维素、乙基纤维素和聚乙烯醇中的至少一种,所述成膜剂B为聚乙二醇单甲醚、聚乳酸和磺化聚苯醚中的至少一种。
现有技术中,制备微胶囊的工艺常用聚氨酯、聚脲等作为壁材原料,但该原料具有较大的刺激性和毒性,在使用过程中对人体造成一定的伤害;而本发明采用醋酸纤维素、乙基纤维素和聚乳酸等原料作为壁材原料,大大降低了微胶囊的毒性和刺激性,且环保、无污染,使制得的微胶囊应用范围广。更为优选的,所述成膜剂A是由醋酸纤维素、乙基纤维素和聚乙烯醇以重量比1.4-2.2:2.4-3.2:1组成的混合物;所述成膜剂B是由聚乙二醇单甲醚、聚乳酸和磺化聚苯醚以重量比0.8-1.2:1.4-2.2:1组成的混合物。
本发明通过采用醋酸纤维素、乙基纤维素和聚乙烯醇的混合物作为成膜剂A,并控制其重量比为1.4-2.2:2.4-3.2:1,还通过采用聚乙二醇单甲醚、聚乳酸和磺化聚苯醚的混合物作为成膜剂B,并控制其重量比为0.8-1.2:1.4-2.2:1,能提高微胶囊壁材的包覆性能和稳定性,不影响微胶囊内容物的活性,促进内容物分散均匀,提高内容物的缓释作用,使微胶囊具有突出的缓释效果。
另外,本发明通过采用成膜剂A和成膜剂B,并分别将成膜剂A、B与增塑剂、溶剂反应制备壁材溶液A和壁材溶液B,在将壁材溶液A、B与内容物和乳化剂溶液共同反应制备微胶囊,是采用了复合壁材的方式,与现有的单一壁材相比,具有优异的包覆能力,大大提高了微胶囊的稳定性和缓释效果。
优选的,所述增塑剂为烯基琥珀酸酐或/和聚乙二醇。
本发明采用的烯基琥珀酸酐是一种具有长链的小分子,其可溶性成分插入到聚合物链后,可削弱大分子链间的化学力,使得聚合物更具柔韧性,采用其作为增塑剂,能提高成膜剂的成膜效果;本发明采用的聚乙二醇为PEG200、PEG400、PEG800中的一种,更为优选的,所述聚乙二醇为PEG200,能更好地提高聚乙二醇对微胶囊壁材溶液的增塑效果。本发明中,更为优选的,所述增塑剂是由烯基琥珀酸酐和聚乙二醇以重量比3:1组成的混合物。通过采用烯基琥珀酸酐和聚乙二醇的复配使用,并控制其重量比为3:1,增塑能力大大提高,并能提高成膜剂的成膜效果以及壁材的柔韧性和力学性能。
优选的,所述乳化剂为N-月桂酰基谷氨酸钠、司班80和吐温20中的至少一种。
本发明采用的司班80是一种非离子型的表面活性剂,多用于油包水(W/O)的乳化剂;采用的N-月桂酰基谷胺酸钠和吐温20均是亲水型乳化剂,且两者配伍性好,适于作水包油(O/W)乳化剂。因此,更为优选的,所述乳化剂是由吐温20和N-月桂酰基谷胺酸钠以重量比1:20混合复配组成的混合物。
通过采用吐温20和N-月桂酰基谷胺酸钠的混合物作为乳化剂,并控制其重量比为1:20,配伍性好,能提高制得的乳化剂水溶液的乳化效果。并能使壁材和芯材混合制备微胶囊时,乳化均匀、充分,提高微胶囊的包覆性能和缓释性能,包覆率好,分散性好,粒径均匀。
优选的,所述内容物为花香型日化香精、醛香型日化香精、清香型日化香精或素心兰香型日化香精中的一种。
本发明采用的日化香精是由多种香料调配而得,具有一定香型,可直接用于洗护用产品加香混合物;所述花香型日化香精包括有茉莉香精、薄荷香精、薰衣草香精、玫瑰香精、百合香精和玉兰香精等;通过采用上述花香型日化香精、醛香型日化香精、清香型日化香精或素心兰香型日化香精等,具有护肤、舒缓情绪、缓解压力等功效,并使制得的微胶囊具有清新、温和的香气,且香气持久、强烈。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现:一种上述的缓释微胶囊香精的制备方法,包括如下步骤:
A、微胶囊壁材溶液的制备:
A1、微胶囊壁材溶液A的制备:将15-30份成膜剂加入至150-300份溶剂中,搅拌至成膜剂A完全溶解,然后加入1.5-9份增塑剂,搅拌至完全溶解,得到微胶囊壁材溶液A;
A2、微胶囊壁材溶液B的制备:将5-10份成膜剂加入至50-100份溶剂中,搅拌至成膜剂B完全溶解,然后加入0.5-3份增塑剂,搅拌至完全溶解,得到微胶囊壁材溶液B;
B、乳化剂水溶液的制备:将乳化剂加入至水中,得到浓度为0.8-1.2wt%的乳化剂水溶液;
C、微胶囊的粗制备:将内容物、步骤A1得到的微胶囊壁材溶液A和步骤A2得到的微胶囊壁材溶液B同时加入至1-12份步骤B得到的乳化剂水溶液中,常温下进行第一次搅拌,然后升温至35-45℃,再进行第二次搅拌,再升温至55-60℃,蒸发溶剂,得到粗制微胶囊;
D、洗涤与干燥:将步骤C得到的粗制微胶囊用去离子水进行反复洗涤,抽滤,干燥,得到精制微胶囊。
本发明的缓释微胶囊制备方法采用化学聚合方法,操作简便,易于控制参数条件,并便于控制微胶囊粒径大小,能减少香精的变形或失活,减少香精的挥发,提高微胶囊的利用率。
优选的,所述步骤A1中的成膜剂为成膜剂A,增塑剂为烯基琥珀酸酐;所述步骤A2中的成膜剂为成膜剂B,增塑剂为聚乙二醇。
本发明通过采用烯基琥珀酸酐作为增塑剂,并严格控制其用量为1.5-9份,能提高聚合物的柔韧性,从而提高成膜剂的成膜效果,且当烯基琥珀酸酐的用量小于1.5重量份时,其对成膜剂的成膜效果作用不明显;当烯基琥珀酸酐的用量大于9重量份是时,则会使成膜剂分子链间的力变得过小,降低微胶囊壁材的力学性能;因此,最优选的烯基琥珀酸酐用量为1.5~9重量份。
另外,所述步骤A2中,更为优选的,所述成膜剂B为聚乳酸,而最为优选的,所述聚乳酸为外消旋聚乳酸;采用的外消旋聚乳酸与其他结构的聚乳酸相比,在所用溶剂中具有更好的溶解性。
优选的,所述步骤A1、步骤A2和步骤C中,溶剂为水、乙酸乙酯和丙酮中的至少一种。
本发明采用的乙酸乙酯和丙酮,具有溶解性大、挥发性大、沸点低等特点,能提高微胶囊原料的溶解性,且蒸发速率快,去除溶剂效果好,有利于冷冻干燥的进行(冷冻干燥过程中,干燥样品若存在有机化合物,则会对干燥设备有很大的影响,甚至损坏干燥设备,因此冷冻干燥前必须除去有机溶剂);而乳化剂中的水以及溶剂中的水,则能通过冷冻干燥完全去除。
优选的,所述步骤C中,第一次搅拌的搅拌速度为300-800rpm,搅拌时间为45-55min;第二次搅拌的搅拌速度为450-550rpm,搅拌时间为25-35min。
本发明中,微胶囊的芯材溶液和壁材溶液的混合乳化是最为关键的一步,乳液的形貌将决定微胶囊成型后的粒径大小以及规整度,因此,通过控制第一次搅拌、第二次搅拌的搅拌速度和搅拌时间,能控制微胶囊的粒径大小,以及提高微胶囊的规整度,而更为优选的,第一次搅拌的搅拌速度为600-800rpm;另外,本发明将芯材和壁材的混合乳化分成两次进行搅拌,并控制每次搅拌的温度、速度、时间均不相同,能提高乳化聚合体系的稳定性,使乳化聚合反应更充分、完全,壁材包覆效果更佳,并能提高微胶囊的分散性、规整度以及粒径大小的均匀度。
优选的,所述步骤D中,干燥为冷冻干燥,冷冻温度为-65~-55℃,干燥时间为22-26h。
本发明通过将粗制微胶囊用去离子水反复洗涤,抽滤,能除去表面残留物;另外,通过采用冷冻干燥,能将蒸发溶剂过程中未蒸发去除的水通过干燥除去,并严格控制冷冻干燥的温度和时间,与传统的热干燥方法相比,冷冻干燥不会使包覆的香精发生变性或失活,减少香精的挥发,提高产品的利用率。
本发明的有益效果在于:
1.本发明采用的醋酸纤维素、乙基纤维素和聚乳酸等原料作为壁材原料,与现有技术中采用的聚氨酯、聚脲等壁材原料相比,现有技术的壁材原料具有较大的刺激性和毒性,在使用过程中对人体造成一定的伤害,而本发明的壁材原料大大降低了微胶囊的毒性和刺激性,且环保、无污染,使制得的微胶囊应用范围更广。
2.本发明对成膜剂A的材料进行了改性,解决了以单一材料为壁材制备的微胶囊的缺陷大、易破裂等问题,大大提高了微胶囊香精的使用性能。
3.本发明的微胶囊制备方法采用化学聚合的方法,操作简便,易于控制参数条件,通过控制各原料的用量以及乳化搅拌温度、时间、转速等,控制微胶囊粒径大小,并能减少内容物的变形或失活,提高微胶囊的利用率。
4. 本发明的微胶囊制备方法中采用冷冻干燥的干燥方法,与传统的热干燥方法相比,冷冻干燥不会使包覆的香精发生变性或失活,且能减少香精的挥发,提高产品的利用率。
5.本发明通过采用上述原料及制备方法制备缓释微胶囊香精,制得的微胶囊粒径大小均匀,可用于需缓慢释放芯材、延缓香气释放的洗护类产品中,微胶囊加入到产品中后,产品在较长一段时间内仍能保留较强的香气等特点。
附图说明
图1是布料A和布料B香味强度随时间变化图;
图2是布料C和布料C香味强度随时间变化图;
图3是布料E和布料F香味强度随时间变化图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解,下面结合实施例及附图1~3对本发明作进一步的说明,实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种缓释微胶囊香精,包括如下重量份原料:
成膜剂 20份
增塑剂 2份
乳化剂 0.15份
内容物 30份。
所述成膜剂包括15份成膜剂A和5份成膜剂B,所述成膜剂A为乙基纤维素,所述成膜剂B为聚乳酸,所述聚乳酸为外消旋聚乳酸。
所述增塑剂包括1.5份烯基琥珀酸酐和0.5份聚乙二醇,所述聚乙二醇为PEG200。
所述乳化剂包括0.05份N-月桂酰基谷氨酸钠和0.1份吐温20。
所述内容物为茉莉香精。
一种上述的缓释微胶囊香精的制备方法,包括如下步骤:
A、微胶囊壁材溶液的制备:
A1、微胶囊壁材溶液A的制备:将15份成膜剂A乙基纤维素加入至150份溶剂中,搅拌至成膜剂完全溶解,然后加入1.5份增塑剂,搅拌至完全溶解,得到微胶囊壁材溶液A;
A2、微胶囊壁材溶液B的制备:将5份成膜剂B聚乳酸加入至50份溶剂中,搅拌至成膜剂完全溶解,然后加入0.5份增塑剂,搅拌至完全溶解,得到微胶囊壁材溶液B;
B、乳化剂水溶液的制备:将0.05份N-月桂酰基谷氨酸钠和0.1份吐温20加入至15份水中,得到浓度为1wt%的乳化剂水溶液;
C、微胶囊的粗制备:将茉莉香精、步骤A1得到的微胶囊壁材溶液A和步骤A2得到的微胶囊壁材溶液B同时加入至5份步骤B得到的乳化剂水溶液中,常温下进行第一次搅拌,然后升温至40℃,再进行第二次搅拌,再升温至58℃,蒸发溶剂,得到粗制微胶囊;
D、洗涤与干燥:将步骤C得到的粗制微胶囊用去离子水进行反复洗涤,抽滤,干燥,得到精制微胶囊。
所述步骤A1中,增塑剂为烯基琥珀酸酐;所述步骤A2中,增塑剂为聚乙二醇PEG200。
所述步骤A1、步骤A2和步骤C中,溶剂为乙酸乙酯。
所述步骤C中,第一次搅拌的搅拌速度为600rpm,搅拌时间为50min;第二次搅拌的搅拌速度为500rpm,搅拌时间为30min。
所述步骤D中,干燥为冷冻干燥,冷冻温度为-65℃,干燥时间为22h。
实施例2
本实施例与上述实施例1的区别在于:
一种缓释微胶囊香精,包括如下重量份原料:
成膜剂 30份
增塑剂 6.8份
乳化剂 2.1份
内容物 55份。
所述成膜剂包括22.5份成膜剂A和7.5份成膜剂B,所述成膜剂A为聚乙烯醇,所述成膜剂B为磺化聚苯醚。
所述增塑剂包括5.1份烯基琥珀酸酐和1.7份聚乙二醇,所述聚乙二醇为PEG200。
所述乳化剂包括0.1份N-月桂酰基谷氨酸钠和2份吐温20。
所述内容物为薄荷香精。
一种上述的缓释微胶囊香精的制备方法,包括如下步骤:
A、微胶囊壁材溶液的制备:
A1、微胶囊壁材溶液A的制备:将22.5份成膜剂A聚乙烯醇加入至150份溶剂中,搅拌至成膜剂完全溶解,然后加入1.7份增塑剂,搅拌至完全溶解,得到微胶囊壁材溶液A;
A2、微胶囊壁材溶液B的制备:将7.5份成膜剂B磺化聚苯醚加入至150份溶剂中,搅拌至成膜剂完全溶解,然后加入5.1份增塑剂,搅拌至完全溶解,得到微胶囊壁材溶液B;
B、乳化剂水溶液的制备:将0.1份N-月桂酰基谷氨酸钠和2份吐温20加入至210份水中,得到浓度为1wt%的乳化剂水溶液;
C、微胶囊的粗制备:将薄荷香精、步骤A1得到的微胶囊壁材溶液A和步骤A2得到的微胶囊壁材溶液B同时加入至8份步骤B得到的乳化剂水溶液中,常温下进行第一次搅拌,然后升温至40℃,再进行第二次搅拌,再升温至58℃,蒸发溶剂,得到粗制微胶囊;
D、洗涤与干燥:将步骤C得到的粗制微胶囊用去离子水进行反复洗涤,抽滤,干燥,得到精制微胶囊。
所述步骤A1中,增塑剂为聚乙二醇PEG200;所述步骤A2中,增塑剂为烯基琥珀酸酐。
所述步骤A1中,溶剂为水;所述步骤A2中,溶剂为丙酮。
所述步骤C中,第一次搅拌的搅拌速度为700pm,搅拌时间为50min;第二次搅拌的搅拌速度为500rpm,搅拌时间为30min。
所述步骤D中,干燥为冷冻干燥,冷冻温度为-60℃,干燥时间为24h。
实施例3
本实施例与上述实施例1的区别在于:
一种缓释微胶囊香精,包括如下重量份原料:
成膜剂 40份
增塑剂 6份
乳化剂 3.15份
内容物 75份。
所述成膜剂包括30份成膜剂A和10份成膜剂B,所述成膜剂A为醋酸纤维素,所述成膜剂B为聚乙二醇单甲醚。
所述增塑剂包括5.1份烯基琥珀酸酐和1.7份聚乙二醇,所述聚乙二醇为PEG200。
所述乳化剂包括0.1份N-月桂酰基谷氨酸钠和2份吐温20。
所述内容物为薄荷香精。
一种上述的缓释微胶囊香精的制备方法,包括如下步骤:
A、微胶囊壁材溶液的制备:
A1、微胶囊壁材溶液A的制备:将30份成膜剂A醋酸纤维素加入至150份溶剂中,搅拌至成膜剂完全溶解,得到微胶囊壁材溶液A;
A2、微胶囊壁材溶液B的制备:将10份成膜剂B聚乙二醇单甲醚加入至150份溶剂中,搅拌至成膜剂完全溶解,然后加入6份增塑剂,搅拌至完全溶解,得到微胶囊壁材溶液B;
B、乳化剂水溶液的制备:将0.15份N-月桂酰基谷氨酸钠和3份吐温20加入至315份水中,得到浓度为1wt%的乳化剂水溶液;
C、微胶囊的粗制备:将薰衣草香精、步骤A1得到的微胶囊壁材溶液A和步骤A2得到的微胶囊壁材溶液B同时加入至12份步骤B得到的乳化剂水溶液中,常温下进行第一次搅拌,然后升温至40℃,再加入催化剂二月桂酸二丁基锡,进行第二次搅拌,再升温至58℃,蒸发溶剂,得到粗制微胶囊;
D、洗涤与干燥:将步骤C得到的粗制微胶囊用去离子水进行反复洗涤,抽滤,干燥,得到精制微胶囊。
所述步骤A2中,增塑剂为聚乙二醇PEG200。
所述步骤A1、步骤A2和步骤C中,溶剂为丙酮。
所述步骤C中,第一次搅拌的搅拌速度为800pm,搅拌时间为50min;第二次搅拌的搅拌速度为500rpm,搅拌时间为30min。
所述步骤D中,干燥为冷冻干燥,冷冻温度为-55℃,干燥时间为26h。
产品对比例1
一种含香精的洗衣液,包括如下重量份原料:
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES) 9.0份
磺酸 4.0份
6501 4.0份
氢氧化钠 0.6份
丙三醇 2.0份
羧甲基纤维素 1.0份
EDTA 0.2份
增白剂 0.2份
卡松 0.1份
氯化钠 8.0份
水 78.9份。
所述卡松为5-氯-2-甲基-4-异噻唑-3-酮和2-甲基-4-异噻唑-3-酮组成的混合物。
将实施例1中制得的缓释微胶囊分散于上述原料中,用量为洗衣液原料总重量的0.2%,制得洗衣液A。
产品对比例2
本产品对比例与上述产品对比例1的区别在于:
将实施例1中微胶囊内容物所采用的茉莉香精分散于上述原料中,用量为洗衣液原料总重量的0.2%,制得洗衣液B。
产品对比例3
本产品对比例与上述产品对比例1的区别在于:
将实施例2中制得的缓释微胶囊分散于上述原料中,用量为洗衣液原料总重量的0.2%,制得洗衣液C。
产品对比例4
本产品对比例与上述产品对比例1的区别在于:
将实施例2中微胶囊内容物所采用的薄荷香精分散于上述原料中,用量为洗衣液原料总重量的0.2%,制得洗衣液D。
产品对比例5
本产品对比例与上述产品对比例1的区别在于:
将实施例3中制得的缓释微胶囊分散于上述原料中,用量为洗衣液原料总重量的0.2%,制得洗衣液E。
产品对比例6
本产品对比例与上述产品对比例1的区别在于:
将实施例3中微胶囊内容物所采用的薰衣草荷香精分散于上述原料中,用量为洗衣液原料总重量的0.2%,制得洗衣液F。
按照上述实施例1-3制得的缓释微胶囊香精,利用激光粒度仪对实施例1-3所得微胶囊的粒径大小进行测量,测量结果如下表所示:
样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
粒径大小/μm | 30-50 | 20-45 | 5-30 |
分布情况 | 均匀 | 均匀 | 均匀 |
从上表可以看出,采用本发明的微胶囊原料及制备方法,制备得到的微胶囊粒径较小,均控制在50μm以下,且微胶囊分散性好,分布均匀,其中,采用实施例3所述的原料、配比以及制备过程参数,制得的微胶囊的粒径更小,控制在30μm以下。
按照上述产品对比例1-6制得的洗衣液A-F,进行香味强度的嗅觉测试,具体测试操作如下步骤:
测试1:分别取1.0g洗衣液A和洗衣液B,分别对两块相同的布料(布料A和布料B)进行洗涤30秒、冲洗20秒后,常温下晾干布料A和布料B。
由四位经过训练的评香成员组成小组,每隔8个小时分别对布料A和布料B进行盲测,组员在1~7的等级范围内对在两块布料上感知的香味强度进行分级,1表示无气味,7表示气味最强烈。
测试2:分别取1.0g洗衣液C和洗衣液D,分别对两块相同的布料(布料C和布料D)进行洗涤30秒、冲洗20秒后,常温下晾干布料C和布料D。
由四位经过训练的评香成员组成小组,每隔8个小时分别对布料C和布料D进行盲测,组员在1~7的等级范围内对在两块布料上感知的香味强度进行分级,1表示无气味,7表示气味最强烈。
测试3:分别取1.0g洗衣液E和洗衣液F,分别对两块相同的布料(布料E和布料F)进行洗涤30秒、冲洗20秒后,常温下晾干布料E和布料F。
由四位经过训练的评香成员组成小组,每隔8个小时分别对布料E和布料F进行盲测,组员在1~7的等级范围内对在两块布料上感知的香味强度进行分级,1表示无气味,7表示气味最强烈。
上述香味强度变化的嗅觉测试结果如附图1-3所示。
由附图1-3可以看出,在香精用量相同的情况下,香精微胶囊化后在衣服上的留香时间比未微胶囊化的香精的留香时间长,微胶囊香精具有缓释的效果,且通过采用本发明的微胶囊原料、配比及制备方法,不会使香精发生变性或失活,且能减少香精的挥发,制得的缓释微胶囊香精低毒、无污染,应用范围广,粒径小,分散性佳,分布均匀,提高了产品的利用率。
上述实施例为本发明较佳的实现方案,除此之外,本发明还可以其它方式实现,在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种缓释微胶囊香精,其特征在于:包括如下重量份原料:
成膜剂 20-40份
增塑剂 2-12份
乳化剂 0.15-3.15份
内容物 30-80份。
2.根据权利要求1所述的一种缓释微胶囊香精,其特征在于:所述成膜剂包括成膜剂A和成膜剂B组成,其重量比为1-5:1,所述成膜剂A为醋酸纤维素、乙基纤维素和聚乙烯醇中的至少一种,所述成膜剂B为聚乙二醇单甲醚、聚乳酸和磺化聚苯醚中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种缓释微胶囊香精,其特征在于:所述增塑剂为烯基琥珀酸酐或/和聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种缓释微胶囊香精,其特征在于:所述乳化剂为N-月桂酰基谷氨酸钠、司班80和吐温20中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种缓释微胶囊香精,其特征在于:所述内容物为花香型日化香精、醛香型日化香精、清香型日化香精或素心兰香型日化香精中的一种。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的缓释微胶囊香精的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
A、微胶囊壁材溶液的制备:
A1、微胶囊壁材溶液A的制备:将15-30份成膜剂加入至150-300份溶剂中,搅拌至成膜剂完全溶解,然后加入1.5-9份增塑剂,搅拌至完全溶解,得到微胶囊壁材溶液A;
A2、微胶囊壁材溶液B的制备:将5-10份成膜剂加入至50-100份溶剂中,搅拌至成膜剂完全溶解,然后加入0.5-3份增塑剂,搅拌至完全溶解,得到微胶囊壁材溶液B;
B、乳化剂水溶液的制备:将乳化剂加入至水中,得到浓度为0.8-1.2wt%的乳化剂水溶液;
C、微胶囊的粗制备:将内容物、步骤A1得到的微胶囊壁材溶液A和步骤A2得到的微胶囊壁材溶液B同时加入至1-12份步骤B得到的乳化剂水溶液中,常温下进行第一次搅拌,然后升温至35-45℃,再进行第二次搅拌,再升温至55-60℃,蒸发溶剂,得到粗制微胶囊;
D、洗涤与干燥:将步骤C得到的粗制微胶囊用去离子水进行反复洗涤,抽滤,干燥,得到精制微胶囊。
7.根据权利要求6所述的一种缓释微胶囊香精的制备方法,其特征在于:所述步骤A1中的成膜剂为成膜剂A,增塑剂为烯基琥珀酸酐;所述步骤A2中的成膜剂为成膜剂B,增塑剂为聚乙二醇。
8.根据权利要求6所述的一种缓释微胶囊香精,其特征在于:所述步骤A1、步骤A2和步骤C中,溶剂为水、乙酸乙酯和丙酮中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的一种缓释微胶囊香精的制备方法,其特征在于:所述步骤C中,第一次搅拌的搅拌速度为300-800rpm,搅拌时间为45-55min;第二次搅拌的搅拌速度为450-550rpm,搅拌时间为25-35min。
10.根据权利要求6所述的一种缓释微胶囊香精的制备方法,其特征在于:所述步骤D中,干燥为冷冻干燥,冷冻温度为-65~-55℃,干燥时间为22-26h。
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