CN106433588A - 一种复合交联剂及其制备方法及调剖剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合交联剂及其制备方法及调剖剂的制备方法，属于油田化学技术领域。所述复合交联剂由重量比为98％‑99％的酚醛预聚体和1％‑2％的有机铬组成；使用时将各组分混合均匀。使用上述复合交联剂制备的交联聚合物凝胶调剖剂，成胶温度50℃‑120℃，成胶时间数小时至几天连续可控，形成的凝胶体系稳定，凝胶粘度可达11500mPa·s以上，可用于油田堵水调剖，改善储层非均质性，从而提高油田开采率，解决了现有技术中存在的酚醛类交联剂成胶温度高、时间长，高价金属离子交联剂耐温性差的技术问题。

Description

一种复合交联剂及其制备方法及调剖剂的制备方法
技术领域
本发明涉及油田化学技术领域，特别涉及一种复合交联剂及其制备方法及调剖剂的制备方法。
背景技术
油田开发中后期，通过注水补充地层能量是目前我国大多数油田所采取的主要措施。由于油藏地层的复杂性以及地层的非均质性，当注水量增加时，导致油井大量出水，严重影响水驱开发效果。为了提高注水效果和油田的最终采收率，油层的堵水调剖技术在油气田的开发中得到重视和发展。交联剂可与聚丙烯酰胺类聚合物作用得到不同粘度的凝胶，应用于油田的堵水调剖领域，提高油田采收率。
目前常用的交联剂主要为酚醛类和高价金属离子(如铬，铝等)类。酚醛类交联剂具有较高的挥发性和毒性，成胶温度高，成胶时间长；高价金属离子交联的冻胶成胶时间短(10min-24h)，温度超过75℃则不稳定，耐温性差，易脱水收缩。
发明内容
本发明的目的是提供一种成胶温度低、时间短、耐温性好的复合交联剂，该交联剂在较低温度下即可成胶，且形成的凝胶体系稳定，能够实现油层的深部调剖，用以提高油田采收率。
一方面，为实现上述目的，本发明提供了一种复合交联剂，其由重量比为98％-99％的酚醛预聚体和1％-2％的有机铬组成，其中：
所述酚醛预聚体是在碱性催化剂作用下，由重量比为27％-35％的酚和65％-73％的甲醛反应制成。
所述有机铬为乙酸铬、乳酸铬或柠檬酸铬中的一种或几种。
所述酚为苯酚、间苯二酚、对苯二酚中任一种。
所述碱性催化剂为氨水或氢氧化钠；碱性催化剂用量为酚和甲醛总重量的1.5％-2.5％。
另一方面，本发明提供了一种复合交联剂的制备方法，包括：制备酚醛预聚体，然后将重量比为98％-99％的酚醛预聚体和1％-2％的有机铬混合均匀，获得所述复合交联剂，其中：
所述酚醛预聚体通过以下方法制备：将酚加热后加入部分碱性催化剂搅拌活化20-30min，然后加入部分甲醛溶液，升温至60℃恒温搅拌反应40-50min，得溶液A；向所述溶液A中加入剩余碱性催化剂，搅拌反应20-30min，得溶液B；向所述溶液B中加入剩余甲醛溶液，升温至70℃恒温搅拌反应20-30min，冷却后获得所述酚醛预聚体；其中，所述酚和甲醛溶液的重量比分别为27％-35％和65％-73％。
进一步地，甲醛溶液第一次加入量为甲醛溶液总量的60％-70％，第二次加入量为30％-40％的剩余量；碱性催化剂总加入量为酚和甲醛总重量的1.5％-2.5％，碱性催化剂第一次加入量为碱性催化剂总量的60％-70％，第二次加入量为30％-40％的剩余量。
优选的，所述碱性催化剂为氨水或氢氧化钠；所述有机铬为乙酸铬、乳酸铬或柠檬酸铬中的一种或几种；所述酚为苯酚、间苯二酚、对苯二酚中任一种。
另一方面，本发明提供了一种调剖剂的制备方法，包括：
将重量比为0.2％-0.8％的聚合物、0.2％-0.5％的复合交联剂与水混合配置成基液，所述基液中各组分重量百分比之和为100％；其中，所述聚合物为聚丙烯酰胺，所述复合交联剂由重量比为98％-99％的酚醛预聚体和1％-2％的有机铬混合制成；
所述基液通过反应得到具有三维网络结构的凝胶，所述凝胶即为所述交联聚合物凝胶调剖剂。
进一步地，所述聚合物的相对分子质量为1200万-2500万，水解度小于25％。
进一步地，所述基液的反应温度为50℃-120℃。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明提供的复合交联剂，具有广泛的温度适应性，在50℃-120℃范围内均可成胶，成胶时间数小时至几天连续可控，形成的凝胶体系稳定，且该复合交联剂没有单体酚、醛的毒性和刺激性，成品低毒，可实现深部调剖和驱油效果，提高油田采收率。
附图说明
图1是本发明实施例中复合交联剂的制备方法流程图；
图2是本发明实施例中酚醛预聚体的制备方法流程图；
图3是本发明实施例中交联聚合物凝胶调剖剂的制备方法流程图。
具体实施方式
本发明实施例通过提供一种复合交联剂及其制备方法及调剖剂的制备方法，解决了现有技术中存在的酚醛类交联剂成胶温度高、时间长，高价金属离子交联剂耐温性差的技术问题；该交联剂成胶温度50℃-120℃，成胶时间数小时至几天连续可控，形成的凝胶体系稳定。
为解决上述技术问题，本发明实施例总体思路如下：
本发明提供了一种复合交联剂，其由重量比为98％-99％的酚醛预聚体和1％-2％的有机铬组成，其中：
所述酚醛预聚体是在碱性催化剂作用下，由重量比为27％-35％的酚和65％-73％的甲醛反应制成。通过以上内容可以看出，本发明采用酚醛预聚体与有机铬组成的复合交联剂，其中酚醛预聚体含有大量羟甲基可与聚丙烯酰胺的酰胺键进行缩合反应形成胶体，金属离子铬可与聚丙烯酰胺形成配位键，促进酚醛类交联剂的成胶，使其在较低温度下即可成胶，且成胶后稳定性优异，可改善金属离子交联剂成胶后稳定性差的缺陷，从而解决现有技术中存在的酚醛类交联剂成胶温度高、时间长，高价金属离子交联剂耐温性差的技术问题。
为了更好的理解上述技术方案，下面通过附图以及具体实施例对本发明技术方案做详细的说明，应当理解本发明实施例以及实施例中的具体特征是对本发明技术方案的详细的说明，而不是对本发明技术方案的限定，在不冲突的情况下，本发明实施例以及实施例中的技术特征可以相互结合。
一方面，本发明实施例提供了一种复合交联剂，其由重量比为98％-99％的酚醛预聚体和1％-2％的有机铬组成，其中：
所述酚醛预聚体是在碱性催化剂作用下，由重量比为27％-35％的酚和65％-73％的甲醛反应制成；其中碱性催化剂用量为酚和甲醛总重量的1.5％-2.5％。
调节酚醛预聚体与有机铬的不同比例，会影响成胶性能。有机铬用量过大，形成的凝胶体系耐温性差，用量过小，成胶温度高、时间长，当采用98％-99％的酚醛预聚体和1％-2％的有机铬配比时，方能使酚醛预聚体与有机铬的优势互补，使成胶性能最佳。
本实施例中，选择27％-35％的酚和65％-73％的甲醛配比，可以促进酚和甲醛充分反应，降低产物中游离的酚和甲醛含量。
所述有机铬为乙酸铬、乳酸铬或柠檬酸铬中的一种或几种，优选乙酸铬。
所述酚为苯酚、间苯二酚、对苯二酚中任一种，优选苯酚。
所述碱性催化剂为氨水或氢氧化钠，优选氢氧化钠。
另一方面，基于同一发明构思，本发明实施例提供了一种上述复合交联剂的制备方法，请参考图1，包括：
步骤S100：制备酚醛预聚体；
请参考图2，该步骤包括如下子步骤：
步骤S101：将酚加热后加入部分碱性催化剂搅拌活化20-30min，然后加入部分甲醛溶液，升温至60℃恒温搅拌反应40-50min，得溶液A；
所述酚为苯酚、间苯二酚、对苯二酚中任一种。其中加热温度控制在40℃-60℃之间，优选50℃。由于苯酚的熔点为40℃，故此温度下苯酚可成为熔融状态。因为生成酚醛预聚体的反应为放热反应，所以酚加热温度过高的话，不利于放热反应的进行，故加热温度可以控制在40℃-60℃之间，优选50℃。
步骤S102：向所述溶液A中加入剩余碱性催化剂，搅拌反应20-30min，得溶液B；
步骤S103：向所述溶液B中加入剩余甲醛溶液，升温至70℃恒温搅拌反应20-30min，冷却后获得棕红色澄清液体，即为所述酚醛预聚体；
其中，所述酚的重量比为27％-35％，甲醛溶液的重量比为65％-73％。
具体的，步骤S101中甲醛溶液加入量为甲醛溶液总量的60％-70％，步骤S103中甲醛溶液加入量为30％-40％的剩余量；碱性催化剂的总加入量为酚和甲醛总重量的1.5％-2.5％，其中步骤S101中碱性催化剂加入量为碱性催化剂总量的60％-70％，步骤S102中碱性催化剂加入量为30％-40％的剩余量。此种加料方式可以促进酚和甲醛充分反应，降低产物中游离的酚和甲醛含量，降低单体酚、醛的毒性和刺激性。
优选的，所述甲醛溶液的体积浓度为40％。
所述碱性催化剂为氨水或氢氧化钠，优选氢氧化钠。
步骤S200：将重量比为98％-99％的酚醛预聚体和1％-2％的有机铬混合均匀，获得所述复合交联剂。
所述有机铬为乙酸铬、乳酸铬或柠檬酸铬中的一种或几种，优选乙酸铬。
另一方面，基于同一发明构思，本发明实施例提供了一种交联聚合物凝胶调剖剂的制备方法，请参考图3，包括：
步骤S301：将重量比为0.2％-0.8％的聚合物、0.2％-0.5％的复合交联剂与水混合配置成基液，所述基液中各组分重量百分比之和为100％；其中，所述聚合物为聚丙烯酰胺，所述复合交联剂由重量比为98％-99％的酚醛预聚体和1％-2％的有机铬混合制成；
其中，复合交联剂用量越多，成胶时间越短，可通过调节复合交联剂的用量调节成胶时间，使成胶时间在数小时至几天连续可控。
步骤S302：所述基液通过反应得到具有三维网络结构的凝胶，所述凝胶即为所述交联聚合物凝胶调剖剂。
进一步地，所述聚合物的相对分子质量为1200万-2500万，水解度小于25％。
进一步地，所述基液的反应温度为50℃-120℃，反应时间为6-72h。
通过上述方法制备的调剖剂，成胶温度为50℃-120℃，成胶时间数小时至几天连续可控，形成的凝胶体系稳定，凝胶粘度可达11500mPa·s以上，可用于油田堵水调剖，改善储层非均质性，从而提高油田开采率。
为了使本领域所属技术人员能够进一步的了解本发明实施例的方案，下面将基于本发明实施例所介绍的方案对其进行详细介绍。
实施例1
将装有搅拌器、冷凝器的三口烧瓶放到电热恒温水浴锅中，加入苯酚33.5g，调整温度为50℃，使苯酚熔融成液体；加入氢氧化钠1.6g，搅拌20min；加入甲醛溶液(40％)43.2g，升温至60℃，保持50min；再次加入氢氧化钠0.8g，稳定20min；加入甲醛溶液(40％)23.3g，升温至70℃，反应30min；冷却，得酚醛预聚体。
取99.0g酚醛预聚体，加入乙酸铬1.0g，混合均匀，即得到复合交联剂。
配制质量分数为0.2％的部分水解聚丙烯酰胺溶液，熟化24小时后，加入复合交联剂，使其质量分数为0.2％，恒温50℃反应3天生成交联聚合物凝胶调剖剂，成胶粘度为15250mPa·s。
实施例1提供的交联聚合物凝胶调剖剂适用于50℃储层调剖堵水。
实施例2
将装有搅拌器、冷凝器的三口烧瓶放到电热恒温水浴锅中，加入苯酚33.5g，调整温度为50℃，使苯酚熔融成液体；加入氢氧化钠1.5g，搅拌30min；加入甲醛溶液(40％)46.5g，升温至60℃，保持50min；再次加入氢氧化钠0.9g，稳定30min；加入甲醛溶液(40％)20.0g，升温至70℃，反应30min；冷却，得酚醛预聚体。
取99.0g酚醛预聚体，加入柠檬酸铬1.0g，混合均匀，即得到复合交联剂。
配制质量分数为0.3％的部分水解聚丙烯酰胺溶液，熟化24小时后，加入复合交联剂，使其质量分数为0.2％，恒温65℃反应1天生成交联聚合物凝胶调剖剂，成胶粘度为14916mPa·s。
实施例2提供的交联聚合物凝胶调剖剂适用于65℃储层调剖堵水。
实施例3
将装有搅拌器、冷凝器的三口烧瓶放到电热恒温水浴锅中，加入苯酚28.2g，调整温度为50℃，使苯酚熔融成液体；加入氢氧化钠1.08g，搅拌20min；加入甲醛溶液(40％)43.0g，升温至60℃，保持50min；再次加入氢氧化钠0.72g，稳定20min；加入甲醛溶液(40％)28.8g，升温至70℃，反应30min；冷却，得酚醛预聚体。
取99.0g酚醛预聚体，加入乙酸铬1.0g，混合均匀，即得到复合交联剂。
配制质量分数为0.3％的部分水解聚丙烯酰胺溶液，熟化24小时后，加入复合交联剂，使其质量分数为0.3％，恒温80℃反应1天生成交联聚合物凝胶调剖剂，成胶粘度为16961mPa·s。
实施例3提供的交联聚合物凝胶调剖剂适用于80℃储层调剖堵水。
实施例4
将装有搅拌器、冷凝器的三口烧瓶放到电热恒温水浴锅中，加入对苯二酚28.2g，调整温度为50℃，加入氨水1.3g，搅拌25min；加入甲醛溶液(40％)46.7g，升温至60℃，保持45min；再次加入氨水0.7g，稳定25min；加入甲醛溶液(40％)25.1g，升温至70℃，反应30min；冷却，得酚醛预聚体。
取98.5g酚醛预聚体，加入乙酸铬1.5g，混合均匀，即得到复合交联剂。
配制质量分数为0.2％的部分水解聚丙烯酰胺溶液，熟化24小时后，加入复合交联剂，使其质量分数为0.2％，恒温80℃反应1天生成交联聚合物凝胶调剖剂，成胶粘度为11938mPa·s。
实施例4提供的交联聚合物凝胶调剖剂适用于80℃储层调剖堵水。
实施例5
将装有搅拌器、冷凝器的三口烧瓶放到电热恒温水浴锅中，加入苯酚27.0g，调整温度为50℃，使苯酚熔融成液体；加入氢氧化钠1.05g，搅拌20min；加入甲醛溶液(40％)51.1g，升温至60℃，保持40min；再次加入氢氧化钠0.45g，稳定25min；加入甲醛溶液(40％)21.9g，升温至70℃，反应25min；冷却，得酚醛预聚体。
取98.0g酚醛预聚体，加入乳酸铬2.0g，混合均匀，即得到复合交联剂。
配制质量分数为0.5％的部分水解聚丙烯酰胺溶液，熟化24小时后，加入复合交联剂，使其质量分数为0.3％，恒温100℃反应12小时生成交联聚合物凝胶调剖剂，成胶粘度为13240mPa·s。
实施例5提供的交联聚合物凝胶调剖剂适用于100℃储层调剖堵水。
实施例6
将装有搅拌器、冷凝器的三口烧瓶放到电热恒温水浴锅中，加入苯酚35.0g，调整温度为50℃，使苯酚熔融成液体；加入氢氧化钠1.12g，搅拌20min；加入甲醛溶液(40％)45.5g，升温至60℃，保持50min；再次加入氢氧化钠0.48g，稳定20min；加入甲醛溶液(40％)19.5g，升温至70℃，反应20min；冷却，得酚醛预聚体。
取98.3g酚醛预聚体，加入乙酸铬1.7g，混合均匀，即得到复合交联剂。
配制质量分数为0.8％的部分水解聚丙烯酰胺溶液，熟化24小时后，加入复合交联剂，使其质量分数为0.5％，恒温120℃反应6小时生成交联聚合物凝胶调剖剂，成胶粘度为12405mPa·s。
实施例6提供的交联聚合物凝胶调剖剂适用于120℃储层调剖堵水。
将本发明实施例制备的交联聚合物凝胶调剖剂用于油田的堵水调剖，油田采收率可提高20％-30％。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种复合交联剂，其特征在于，其由重量比为98％-99％的酚醛预聚体和1％-2％的有机铬组成，其中：
所述酚醛预聚体是在碱性催化剂作用下，由重量比为27％-35％的酚和65％-73％的甲醛反应制成。
2.如权利要求1所述的复合交联剂，其特征在于，所述有机铬为乙酸铬、乳酸铬或柠檬酸铬中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的复合交联剂，其特征在于，所述酚为苯酚、间苯二酚、对苯二酚中任一种。
4.如权利要求1所述的复合交联剂，其特征在于，所述碱性催化剂为氨水或氢氧化钠；碱性催化剂用量为酚和甲醛总重量的1.5％-2.5％。
5.一种复合交联剂的制备方法，其特征在于，包括：制备酚醛预聚体，然后将重量比为98％-99％的酚醛预聚体和1％-2％的有机铬混合均匀，获得所述复合交联剂，其中：
所述酚醛预聚体通过以下方法制备：将酚加热后加入部分碱性催化剂搅拌活化20-30min，然后加入部分甲醛溶液，升温至60℃恒温搅拌反应40-50min，得溶液A；向所述溶液A中加入剩余碱性催化剂，搅拌反应20-30min，得溶液B；向所述溶液B中加入剩余甲醛溶液，升温至70℃恒温搅拌反应20-30min，冷却后获得所述酚醛预聚体；其中，所述酚和甲醛溶液的重量比分别为27％-35％和65％-73％。
6.如权利要求5所述的复合交联剂的制备方法，其特征在于，甲醛溶液第一次加入量为甲醛溶液总量的60％-70％，第二次加入量为30％-40％的剩余量；碱性催化剂总加入量为酚和甲醛总重量的1.5％-2.5％，碱性催化剂第一次加入量为碱性催化剂总量的60％-70％，第二次加入量为30％-40％的剩余量。
7.如权利要求5或6所述的复合交联剂的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂为氨水或氢氧化钠；所述有机铬为乙酸铬、乳酸铬或柠檬酸铬中的一种或几种；所述酚为苯酚、间苯二酚、对苯二酚中任一种。
8.一种交联聚合物凝胶调剖剂的制备方法，其特征在于，包括：
将重量比为0.2％-0.8％的聚合物、0.2％-0.5％的复合交联剂与水混合配置成基液，所述基液中各组分重量百分比之和为100％；其中，所述聚合物为聚丙烯酰胺，所述复合交联剂由重量比为98％-99％的酚醛预聚体和1％-2％的有机铬混合制成；
所述基液通过反应得到具有三维网络结构的凝胶，所述凝胶即为所述交联聚合物凝胶调剖剂。
9.如权利要求8所述的交联聚合物凝胶调剖剂的制备方法，其特征在于，所述聚合物的相对分子质量为1200万-2500万，水解度小于25％。
10.如权利要求8所述的交联聚合物凝胶调剖剂的制备方法，其特征在于，所述基液的反应温度为50℃-120℃。
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