CN106433565A - 一种混合熔盐及其制备方法 - Google Patents

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黄龙
孙泽
胡潘辉
周扬
王兴富
谢康民
宋兴福
于建国
李树民
包庆山
李存福
张明杰
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Qinghai Salt Lake Industry Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种混合熔盐和混合熔盐的制备方法，所述混合熔盐包括NaNO3、Ca(NO3)2和NaNO2，各组分的重量份数如下：NaNO3：1～70，Ca(NO3)2：1～70，NaNO2：1～30。本发明混合熔盐的比热容大，熔点低，工作温度范围宽，储热传热能力强，在工作时损失小，稳定性好，寿命长，可作为一种优良的储热传热材料而长期使用。混合熔盐的制备方法，包括制备无水单质盐、无水单质盐制取混盐、混盐熔融、熔盐块体研磨混合这四个步骤，依次经由这四个步骤制备出混合熔盐，制备工艺简单易行，原料价格低廉，经济效益显著。

Description

一种混合熔盐及其制备方法
技术领域
本发明涉及物理传热储能技术领域，具体涉及一种能起到储能传热作用的NaNO3-Ca(NO3)2-NaNO2混合熔盐及其制备方法。
背景技术
当今世界化石能源日益枯竭，能源问题已上升为战略问题。太阳能作为最经济环保的可再生能源之一被广泛应用。其中太阳能发电技术是大规模集中利用太阳能主要方式。目前太阳能发电主要有两种方式：光伏发电和热发电。其中，光伏发电是利用太阳能电池板直接将阳光转换为电压和电流，但是其受光照条件影响较大，尤其受到阴天、夜晚和雨雪天气的制约。
而太阳能热发电利用巨大的太阳镜将光能汇聚于一点转变为热能，在该点产生很高的温度伴随巨大的热能，再利用传热材料将该点的热能传导出来，然后经过蒸汽发生器产生高温高压的水蒸气，水蒸气推动汽轮机发电。这样与低成本大规模的蓄热技术结合，可提供稳定的高品质电能，克服了风力和光伏电站由于无法大规模使用蓄电池而造成输电品质差，对电网冲剂大的缺陷，被认为是可再生能源发电中最有前途的发电方式之一，有可能成为将来的主力能源
为了降低成本，光热发电厂应用的储热材料和传热材料一般采用同一种材料。储传热技术是太阳能光热发电厂的三大核心技术之一，其成本一般占总投资的三分之一。
目前，在技术成熟的槽式太阳能热发电领域，商业化电站均采用导热油作为传热介质，这导致电站大规模化装机成本高、工作温度低、系统压力大、可靠性低、导热油寿命短，最终只能达到14％的年平均发电效率。塔式太阳能热发电系统一般采用水蒸气或空气作为传热介质。水蒸气和空气高温下传热系数低且不均匀、系统压力非常高等缺点，这很大程度上降低了系统的可靠性，提高了系统投资和后期维护成本。
太阳能热电站是通过储热材料的升降温储存热能。在储热材料的比热容和质量一定的情况下，材料温度的变化范围越大，其储存的热能也就越多，这就要求储热材料的分解温度越高越好。储热材料的热分解温度决定了产生的水蒸气的温度，而水蒸气的温度直接影响到蒸汽轮机的发电效率。
熔盐具有使用温度高，系统压力低，单位成本低，热性能优良等诸多优点，因此采用适宜的熔融盐作为传热蓄热介质，可以有效提升太阳能热发电系统的性能。具体体现在：首先，熔融盐工作温度较导热油等介质高出100℃左右，使得系统发电效率得以提高；其次，由于熔融盐的工作压力(约2个大气压左右)远低于导热油等介质的压力(10-20大气压)，使得太阳能够热发电系统的可靠性得到提高；第三，采用熔融盐作为传热蓄热介质，同高温导热油相比，寿命可由2年左右提高到20年以上，价格可由2-3万元/吨降至1万元/吨以下；第四，熔融盐蓄热是解决太阳能热发电蓄热问题的主要手段。
目前，已有商业化应用的熔盐储热传热材料，如:美国加利福尼亚州的solar two和西班牙的Andasol太阳能电站采用的solar salt(60wt％NaNO3+40wt％KNO3)，这种混合盐具有良好的热稳定性和低廉的成本，使用温度范围是：220-500℃，但是由于其熔点太高，使用过程中会存在容易凝固而堵塞管道导致设备运行危险。具有较低熔点的Hitec盐(7wt％NaNO3+53wt％KNO3+40wt％NaNO2)常在工业传热中被应用，但其只能在454℃以下具有热稳定性。
因此，当前可用的熔盐配方还存在熔点高、热稳定性不高、使用工作温度范围窄等缺陷，无法满足光热发电技术、其他热能工程实际生产的高需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种混合熔盐及其制备方法，用于解决现有的太阳能储热材料成本高、可靠性低、寿命短等问题，以及现有的熔盐作为储热传热材料，具有熔点高、热稳定性不高、工作范围窄等缺陷的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种混合熔盐，所述混合熔盐包括NaNO3、Ca(NO3)2和NaNO2，各组分的重量份数如下：
NaNO3：1～70，
Ca(NO3)2：1～70，
NaNO2：1～30。
优选地，所述混合熔盐中各组分的重量份数为：
NaNO3：5～70，
Ca(NO3)2：1～70，
NaNO2：1～30。
相比于现有技术，本发明所述的混合熔盐具有以下优势：本发明混合熔盐的比热容大，熔点低，工作温度范围较宽，大致为88～590℃，故储热能力强，能够用于大规模热量的传递。同时，本发明混合熔盐在此温度下的工作损失小于5％(工作损失是指在进行一次热重分析的时间内，混合熔盐的重量损失)，远小于按照现有技术提供的配方所配置出的熔盐的工作损失。因此，本发明所述的混合熔盐的组分挥发小，稳定性好，寿命长，可作为一种优良的储热传热材料而长期使用，在长期使用的过程中能有效减少组分的挥发及对器壁的粘附，使用效果好。
此外，本发明还提供一种更优选的混合熔盐的配方，在优选方案中，由于提高了NaNO3的重量份数，故在整个熔盐体系中提升了钠离子的含量，从而降低了钙离子在整个熔盐体系中的含量，因为钙盐具有易吸水的特性，故采用该优选方案能显著减少本发明混合熔盐中的含水量，提升本发明混合熔盐的使用效果。
本发明还提供上述混合熔盐的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：制备无水单质盐
对NaNO3、Ca(NO3)2·4H2O和NaNO2固体进行研磨，使其均形成50～200目的细颗粒，将研磨得到的NaNO3颗粒、Ca(NO3)2·4H2O颗粒和NaNO2颗粒置于115～160℃的环境下烘干10～14h，得到NaNO3、Ca(NO3)2和NaNO2的无水单质盐并分别放入干燥箱中备用；
步骤S2：无水单质盐制取混盐
经步骤S1制取的NaNO3、Ca(NO3)2和NaNO2无水单质盐按照权利要求1所述的重量份数混合搅拌，使得NaNO3、Ca(NO3)2和NaNO2的无水单质盐混合均匀，制得混盐；
步骤S3：混盐熔融
将步骤S2制得的混盐加热熔融，然后使熔融后的混盐冷却至常温，制得熔盐块体；
步骤S4：熔盐块体研磨混合
将步骤S3制得的熔盐块体研磨成粉末状，再次搅拌混合并干燥处理，制得混合熔盐。
优选地，所述步骤S3混盐熔融的阶段中，混盐的加热过程以10℃/min的速率进行升温，升温至混盐熔融，停止升温，并使混盐保持在该温度下加热10～30min；
所述步骤S3混盐熔融的阶段中，混盐的冷却过程以10℃/min的速率进行降温至常温。
优选地，所述步骤S3混盐熔融的阶段中，升温后的混盐最高加热温度为300～320℃。
相比于现有技术，本发明所述的混合熔盐的制备方法具有以下优势：本发明混合熔盐依次经过制备无水单质盐、无水单质盐制取混盐、混盐熔融、熔盐块体研磨混合这四个步骤，最终制得终产物混合熔盐，制备方法简单易行，所使用的设备均为常规设备，且所有原料均价格低廉，故本发明的经济效益显著。对于促进光热发电领域的迅速发展，降低光热发电成本具有非常重要的意义。本发明优选在步骤S3混盐熔融的阶段中，加热过程以匀速缓慢升温的方式进行，冷却过程也采用匀速缓慢降温的方式进行，在加热过程中保持混盐的熔融状态10～30分钟，因此，在整个混盐熔融的过程中，混盐处于的高温的时间控制在30分钟以内，由于亚硝酸根在低温状态下的氧化速度非常慢，因此在混盐熔融的阶段中，亚硝酸钠被氧化率非常低，即在混合熔盐的制作过程中，亚硝酸钠的氧化问题对本发明最终产物的影响可忽略不计，故混合熔盐采用本发明制备方法进行制备的过程中，热稳定性较好。
此外，本发明在步骤S3混盐熔融的阶段中，混盐的加热温度定为300～320℃，远高于混盐的熔点(88～120℃)，设定为该范围的温度可使混合熔盐保持熔融状态，保证了本发明终产物混合熔盐组分的纯度，避免了在混合熔盐工作时各组分不均匀对其储热效能的影响。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。在附图中：
图1示出了本发明实施例一中混合熔盐的DCS曲线图；
图2示出了本发明实施例一中混合熔盐的亚硝酸根含量随加热时间的变化折线图；
图3示出了本发明实施例二中混合熔盐的DCS曲线图；以及，
图4示出了本发明实施例三中混合熔盐的DCS曲线图。
具体实施方式
本发明提供了许多可应用的创造性概念，该创造性概念可大量的体现于具体的上下文中。在下述本发明的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本发明的具体实施方式的示例性说明，而不构成对本发明范围的限制。
下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步的描述。
实施例一
本实施例依次采用下述步骤制备混合熔盐。
步骤S1:制备无水单质盐
取用原料NaNO3、Ca(NO3)2·4H2O和NaNO2固体，研磨成50～200目的细颗粒，制得的NaNO3颗粒、Ca(NO3)2·4H2O颗粒和NaNO2颗粒置于电热烘箱中烘干，烘箱中的烘干温度设定为120℃，烘干时间设定为12h，制得NaNO3无水单质盐、Ca(NO3)2无水单质盐和NaNO2无水单质盐，上述得到的三种无水单质盐分别放入干燥箱中备用。
步骤S2：无水单质盐混合制取混盐
分别取用步骤S1制得的NaNO3无水单质盐、Ca(NO3)2无水单质盐和NaNO2无水单质盐，本实施例中，取用NaNO3无水单质盐2.5g、Ca(NO3)2无水单质盐1.25g，NaNO2无水单质盐1.25g，纯度均＞99％。将上述三种无水单质盐均置于同一容器中，采用机械翻滚的方法，使得无水单质盐混合搅拌均匀，从而制得混盐。
步骤S3：混盐熔融
步骤S2制得的混盐置于瓷坩埚中，采用马弗炉对其加热，使得混盐呈熔融状，在加热过程中，加热温度从室温开始以10℃/min的速率进行升温加热，并最终使最高加热温度达到300℃，保持该最高加热温度30min。然后对混盐进行冷却处理，在冷却处理的过程中，冷却温度也以10℃/min的速率进行下降，混盐冷却至室温呈凝固状，即为熔盐块体。
步骤S4：熔盐块体研磨混合
将步骤S3制得的熔盐块体研磨成粉末状，对粉末再次搅拌混合并干燥处理后进行密封，即得到最终产品混合熔盐。经由再次搅拌混合可使NaNO3、Ca(NO3)2和NaNO2达到非常均匀的共混状态，有利于获得高性能储热传热材料。
本实施例所制得的混合熔盐中各组分的重量份数为：NaNO3：50，Ca(NO3)2：25，NaNO2：25。
熔盐是指在标准温度和大气压下呈固态，温度升高后存在于液相的盐类，硝酸盐混合熔盐的主要用途是作为蓄热剂来使用。本实施例中最终制得的混合熔盐采用STA449F3DSC/DTA-TG型同步热分析仪对本实施例所得到的混合熔盐进行热分析，同步热分析仪是将热重分析TG和差热分析DTA或示差扫描量热DSC结合为一体，在同一次测量中利用同一样品同步得到热重和差热信息的机器。本实施例中的混合熔盐在热分析仪中以10K/min的加热速率进行DCS的测试。DCS又名差示扫描量热法，是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。图1为对本实施例所制得的混合熔盐测试的DCS曲线图。由图可知，本实施例混合熔盐放热峰起始点(即熔盐熔点)为88.4℃，峰值为94.4℃，取热重失重起始点为熔盐的热分解温度(即热稳定温度)，即为图1中的显示的88.4℃，由图1可知，该熔盐的工作温度区间为88.4～560℃。
加热使本实施例混合熔盐进入工作状态，即使混合熔盐的温度处于工作温度区间，对混合熔盐中亚硝酸根的含量进行测量，测量结果如图2所示，在混合熔盐加热24小时、48小时、72小时和96小时后，混合熔盐中亚硝酸根的含量基本保持不变，此表明本实施例混合熔盐长时间使用后的组成依然较为稳定。
实施例二
本实施例依次采用下述步骤制备混合熔盐。
步骤S1:制备无水单质盐
取用原料NaNO3、Ca(NO3)2·4H2O和NaNO2固体，研磨成50～200目的细颗粒，制得的NaNO3颗粒、Ca(NO3)2·4H2O颗粒和NaNO2颗粒置于电热烘箱中烘干，烘箱中的烘干温度设定为160℃，烘干时间设定为14h，制得NaNO3无水单质盐、Ca(NO3)2无水单质盐和NaNO2无水单质盐，上述得到的三种无水单质盐分别放入干燥箱中备用。
步骤S2：无水单质盐混合制取混盐
分别取用步骤S1制得的NaNO3无水单质盐、Ca(NO3)2无水单质盐和NaNO2无水单质盐，本实施例中，取用NaNO3无水单质盐14g、Ca(NO3)2无水单质盐为5.8g，NaNO2无水单质盐为0.2g，纯度均＞99％。将上述三种无水单质盐均置于同一容器中，采用机械翻滚的方法，使得无水单质盐混合搅拌均匀，从而制得混盐。
步骤S3：混盐熔融
步骤S2制得的混盐置于瓷坩埚中，采用马弗炉对其加热，使得混盐呈熔融状，在加热过程中，加热温度从室温开始以10℃/min的速率进行升温加热，并最终使最高加热温度达到320℃，保持该最高加热温度10min。然后对混盐进行冷却处理，在冷却处理的过程中，冷却温度也以10℃/min的速率进行下降，混盐冷却至室温呈凝固状，即为熔盐块体。
步骤S4：熔盐块体研磨混合
将步骤S3制得的熔盐块体研磨成粉末状，对粉末再次搅拌混合并干燥处理后进行密封，即得到最终产品混合熔盐。
本实施例所制得的混合熔盐中各组分的重量份数为：NaNO3：70，Ca(NO3)2：29，NaNO2：1。
采用同步热分析仪对本实施例所得到的混合熔盐进行热分析，控温精度为0.1℃，升温速率为10K/min。测试得到的DCS曲线图如图3所示，由图可知，本实施例混合熔盐体系的熔点为107.1℃，工作区间为107.1～565℃。
实施例三
本实施例依次采用下述步骤制备混合熔盐。
步骤S1:制备无水单质盐
取用原料NaNO3、Ca(NO3)2·4H2O和NaNO2固体，研磨成50～200目的细颗粒，制得的NaNO3颗粒、Ca(NO3)2·4H2O颗粒和NaNO2颗粒置于电热烘箱中烘干，烘箱中的烘干温度设定为115℃，烘干时间设定为10h，制得NaNO3无水单质盐、Ca(NO3)2无水单质盐和NaNO2无水单质盐，上述得到的三种无水单质盐分别放入干燥箱中备用。
步骤S2：无水单质盐混合制取混盐
分别取用步骤S1制得的NaNO3无水单质盐、Ca(NO3)2无水单质盐和NaNO2无水单质盐，本实施例中，NaNO3无水单质盐为0.5g、Ca(NO3)2无水单质盐为7.0g，NaNO2无水单质盐为2.5g，纯度均＞99％。将上述三种无水单质盐均置于同一容器中，采用机械翻滚的方法，使得无水单质盐混合搅拌均匀，从而制得混盐。
步骤S3：混盐熔融
步骤S2制得的混盐置于瓷坩埚中，采用马弗炉对其加热，使得混盐呈熔融状，在加热过程中，加热温度从室温开始以10℃/min的速率进行升温加热，并最终使最高加热温度达到310℃，保持该最高加热温度20min。然后对混盐进行冷却处理，在冷却处理的过程中，冷却温度也以10℃/min的速率进行下降，混盐冷却至室温呈凝固状，即为熔盐块体。
步骤S4：熔盐块体研磨混合
将步骤S3制得的熔盐块体研磨成粉末状，对粉末再次搅拌混合并干燥处理后进行密封，即得到最终产品混合熔盐。
本实施例所制得的混合熔盐中各组分的重量份数为：NaNO3：5，Ca(NO3)2：70，NaNO2：25。
采用同步热分析仪对本实施例所得到的混合熔盐进行热分析，控温精度为0.1℃，升温速率为10K/min。测试得到的DCS曲线图如图4所示，由图可知，本实施例混合熔盐体系的熔点为109.3℃，工作区间为109.3～567℃。
实施例四
本实施例依次采用下述步骤制备混合熔盐。
步骤S1:制备无水单质盐
同实施例一。
步骤S2：无水单质盐混合制取混盐
分别取用步骤S1制得的NaNO3无水单质盐、Ca(NO3)2·4H2O无水单质盐和NaNO2无水单质盐，本实施例中，NaNO3无水单质盐为0.2g、Ca(NO3)2无水单质盐为13.8g，NaNO2无水单质盐为6.0g，纯度均＞99％。将上述三种无水单质盐均置于同一容器中，采用机械翻滚的方法，使得无水单质盐混合搅拌均匀，从而制得混盐。
步骤S3：混盐熔融
具体过程同实施例一。
步骤S4：熔盐块体研磨混合
具体过程同实施例一。
本实施例所制得的混合熔盐中各组分的重量份数为：NaNO3：1，Ca(NO3)2：69，NaNO2：30。
采用同步热分析仪对本实施例所得到的混合熔盐进行热分析，控温精度为0.1℃，升温速率为10K/min。测试得到本实施例混合熔盐的工作区间为130-585℃。
实施例五
本实施例依次采用下述步骤制备混合熔盐。
步骤S1:制备无水单质盐
同实施例一。
步骤S2：无水单质盐混合制取混盐
分别取用步骤S1制得的NaNO3无水单质盐、Ca(NO3)2·4H2O无水单质盐和NaNO2无水单质盐，本实施例中，NaNO3无水单质盐为14g、Ca(NO3)2无水单质盐为0.2g，NaNO2无水单质盐为5.8g，纯度均＞99％。将上述三种无水单质盐均置于同一容器中，采用机械翻滚的方法，使得无水单质盐混合搅拌均匀，从而制得混盐。
步骤S3：混盐熔融
具体过程同实施例一。
步骤S4：熔盐块体研磨混合
具体过程同实施例一。
本实施例所制得的混合熔盐中各组分的重量份数为：NaNO3：70，Ca(NO3)2：1，NaNO2：29。
采用同步热分析仪对本实施例所得到的混合熔盐进行热分析，控温精度为0.1℃，升温速率为10K/min。测试得到本实施例混合熔盐的工作区间为150-590℃。
实施例一～五提供一种混合熔盐及其制备方法，该制备方法简单易行，所采用的原料和具体制备过程成本较低，经济效益显著，对于促进光热发电领域的迅速发展，降低光热发电成本具有非常重要的意义。经由该制备方法形成的混合熔盐比热大、熔点低，工作温度范围宽，故混合熔盐的储热传热能力相比于现有的混合熔盐更强，同时，所制备得到的混合熔盐在工作状态下的损失小，故实施例中混合熔盐的稳定性好，寿命长，可作为一种优良的储热传热材料而长期使用。
应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。

Claims (5)

1.一种混合熔盐，其特征在于，所述混合熔盐包括NaNO3、Ca(NO3)2和NaNO2，各组分的重量份数如下：
NaNO3：1～70，
Ca(NO3)2：1～70，
NaNO2：1～30。
2.根据权利要求1所述的一种混合熔盐，其特征在于，所述混合熔盐中各组分的重量份数为：
NaNO3：5～70，
Ca(NO3)2：1～70，
NaNO2：1～30。
3.一种混合熔盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：制备无水单质盐
对NaNO3、Ca(NO3)2·4H2O和NaNO2固体进行研磨，使其均形成50～200目的细颗粒，将研磨得到的NaNO3颗粒、Ca(NO3)2·4H2O颗粒和NaNO2颗粒置于115～160℃的环境下烘干10～14h，得到NaNO3、Ca(NO3)2和NaNO2的无水单质盐并分别放入干燥箱中备用；
步骤S2：无水单质盐制取混盐
经步骤S1制取的NaNO3、Ca(NO3)2和NaNO2无水单质盐按照权利要求1所述的重量份数混合搅拌，使得NaNO3、Ca(NO3)2和NaNO2的无水单质盐混合均匀，制得混盐；
步骤S3：混盐熔融
将步骤S2制得的混盐加热熔融，然后使熔融后的混盐冷却至常温，制得熔盐块体；
步骤S4：熔盐块体研磨混合
将步骤S3制得的熔盐块体研磨成粉末状，再次搅拌混合并干燥处理，制得混合熔盐。
4.根据权利要求3所述的混合熔盐的制备方法，其特征在于，所述步骤S3混盐熔融的阶段中，混盐的加热过程以10℃/min的速率进行升温，升温至混盐熔融，停止升温，并使混盐保持在该温度下10～30min；
所述步骤S3混盐熔融的阶段中，混盐的冷却过程以10℃/min的速率进行降温至常温。
5.根据权利要求3所述的混合熔盐的制备方法，其特征在于，所述步骤S3混盐熔融的阶段中，混盐在加热过程中的最高温度为300～320℃。
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