CN105655618A - 一种固融混合型中温固体氧化物燃料电池电解质 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固融混合型中温固体氧化物燃料电池电解质，属于燃料电池材料技术领域，其采用Ce(NO3)3·6H2O、Gd2O3、Na2B4O7·10H2O为主要原料，经硝酸盐凝胶燃烧法及固相搅拌法制得80%Ce0.8Gd0.2O1.9-20%Na2B4O7的固融混合型中温固体氧化物燃料电池电解质，该电解质的相对致密度达100%；其在空气气氛下、800℃时离子电导率达到0.023？S/cm，可用于制备中温固体氧化物燃料电池。

Description

一种固融混合型中温固体氧化物燃料电池电解质
技术领域
本发明属于燃料电池材料技术领域，具体涉及一种新型固融混合型高电导率中温固体氧化物燃料电池电解质。
背景技术
随着全球工业的发展及人口的迅速增长，地球上的资源将越来越短缺。而传统的发电方式大多是由石油、天然气等化石能源中的化学能通过燃烧转化为热能，再由热能推动机械设备产生机械能，最终转换为电能。这种能源转换不但受到卡诺循环的限制，还会产生大量粉尘、二氧化碳、氮氧化物和硫化物等有害物质及噪音。因此寻求一种能源转换效率高和环境友好的新能源技术是目前相关能源部门致力发展的关键。
固体氧化物燃料电池（SOFC）是一种直接将储存在燃料和氧化剂中的化学能高效转化为电能的装置，由于没有燃烧和机械过程，极大地提高了能量转化效率，减少或避免了污染物的产生，并且其副产品是高品质的热与水蒸气，可用于热-电联供，是一种重要的能源装置。
传统的SOFC的工作温度一般都在1000℃，在如此高的温度下工作使得SOFC存在许多问题：如电极致密化、连接体材料要求高以及电池密封性能不好等，因此大大增加了SOFC的成本，限制了其商业发展。为了SOFC商业化发展就必须将其工作温度降低到中低温，而电解质作为SOFC中最为核心的部分，其若能在中温下具有高的电导率，则可以获得理想的中温SOFC。本发明的电解质材料在中温工作条件下可以获得高的电导率，可用于制备中温SOFC。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固融混合型高电导率中温固体氧化物燃料电池电解质，所得固融混合型中温固体氧化物燃料电池电解质的相对致密度达到100%；在空气气氛下800℃时离子电导率达到0.023S/cm，高于用相同硝酸盐凝胶燃烧法制备的常用电解质Ce0.8Gd0.2O1.9的电导率。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种固融混合型中温固体氧化物燃料电池电解质，其组成按质量百分数计为：80%Ce0.8Gd0.2O1.9-20%Na2B4O7。
其制备方法包括以下步骤：
（一）Ce0.8Gd0.2O1.9的制备：
1）按Ce0.8Gd0.2O1.9化学计量比称取Ce(NO3)3·6H2O、Gd2O3，并按金属阳离子与柠檬酸的摩尔比为1:1.5称取柠檬酸；
2）用质量浓度为10%-15%的稀硝酸将Gd2O3溶解为硝酸盐；
3）在Ce(NO3)3·6H2O和柠檬酸中加入蒸馏水使其溶解；
4）将步骤2）和步骤3）所得溶液依次倒入硝酸钆溶液中，并向溶液中逐滴加入质量浓度为15%-20%的氨水，以调节溶液pH值为7；
5）将步骤4）得到的混合溶液放入搅拌器中加热至45℃，然后保持在45℃下连续搅拌，并在搅拌过程中加入氨水，使溶液的pH值保持在7，直至形成凝胶；
6）将凝胶移入蒸发皿中，放在电炉上加热，直至发生自蔓延燃烧形成蓬松的氧化物粉末；
7）将所得氧化物粉末加热至800±10℃，保温3±0.1小时，然后自然冷却，形成Ce0.8Gd0.2O1.9粉末；
（二）按摩尔比4:1分别称取Ce0.8Gd0.2O1.9和Na2B4O7·10H2O，将二者固相搅拌研磨3h，使其研磨充分且均匀，然后将混合粉末于600±10℃预烧0.5±0.1小时后，再于800±10℃烧结3±0.1小时，获得80%Ce0.8Gd0.2O1.9-20%Na2B4O7粉末；
（三）将所得80%Ce0.8Gd0.2O1.9-20%Na2B4O7粉末放入模具中，在400MPa的压力下，制成直径为13±0.1mm、厚度为0.5±0.1mm的圆片，将圆片以每分钟3℃的速度加热到800℃±10℃保温3±0.1小时，得到固融混合型中低温固体氧化物燃料电池电解质圆片。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明所得固体氧化物燃料电池电解质作为一种新型固融混合型电解质，不仅具备固态电解质不泄露、无污染等优点，还具备熔融态电解质高性能的特点，在中温（500℃—800℃）范围内具有较高的电导率。
（2）本发明电解质制备方法简便，烧结温度低，对设备要求低，并且更加节能。
（3）本发明所得固体氧化物燃料电池电解质可用于中温固体氧化物燃料电池的制备。
附图说明
图1为Na2B4O7（NBO）、Ce0.8Gd0.2O1.9（GDC）与实施例1所得80%Ce0.8Gd0.2O1.9-20%Na2B4O7电解质（GN80）的XRD对比图。
图2为实施例1所得800℃烧结的80%Ce0.8Gd0.2O1.9-20%Na2B4O7电解质片的表面微观形貌图（A）及表面上EDS元素能谱分析图（B）。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
（一）Ce0.8Gd0.2O1.9的制备：
1）按Ce0.8Gd0.2O1.9化学计量比称取347.376克Ce(NO3)3·6H2O、36.25克Gd2O3，并按金属阳离子与柠檬酸的摩尔比为1:1.5称取柠檬酸315.21克；
2）用质量浓度为10%的稀硝酸将Gd2O3溶解为硝酸盐；
3）在Ce(NO3)3·6H2O和柠檬酸中加入蒸馏水使其溶解；
4）将步骤2）和步骤3）所得溶液依次倒入硝酸钆溶液中，并向溶液中逐滴加入质量浓度为15%的氨水，以调节溶液pH值为7；
5）将步骤4）得到的混合溶液放入搅拌器中加热至45℃，然后保持在45℃下连续搅拌，并在搅拌过程中加入氨水，使溶液的pH值保持在7，直至形成凝胶；
6）将凝胶移入蒸发皿中，放在电炉上加热，直至发生自蔓延燃烧形成蓬松的氧化物粉末；
7）将所得氧化物粉末加热至790℃，保温3.1小时，然后自然冷却，形成Ce0.8Gd0.2O1.9粉末；
（二）按摩尔比4:1分别称取139.152克Ce0.8Gd0.2O1.9和76.276克Na2B4O7·10H2O，将二者固相搅拌研磨3h，使其研磨充分且均匀，然后将混合粉末于590℃预烧0.6小时后，再于790℃烧结3.1小时，获得80%Ce0.8Gd0.2O1.9-20%Na2B4O7（GN80）粉末；
（三）将所得80%Ce0.8Gd0.2O1.9-20%Na2B4O7（GN80）粉末放入模具中，在400MPa的压力下，制成直径为13±0.1mm、厚度为0.5±0.1mm的圆片，将圆片以每分钟3℃的速度加热到800℃保温3.1小时，得到固融混合型中温固体氧化物燃料电池电解质圆片。经检测，所得电解质圆片中O的摩尔百分数含量为68.53%、B的摩尔百分数含量为16.20%、Na的摩尔百分数含量为11.82%、Ce的摩尔百分数含量为2.91、Gd的摩尔百分数含量为0.54%。
图1为Na2B4O7（NBO）、Ce0.8Gd0.2O1.9（GDC）与实施例1所得80%Ce0.8Gd0.2O1.9-20%Na2B4O7电解质（GN80）的XRD对比图。从图中可以看出，该80%Ce0.8Gd0.2O1.9-20%Na2B4O7电解质由Na2B4O7和Ce0.8Gd0.2O1.9组成。
图2为实施例1所得800℃烧结的80%Ce0.8Gd0.2O1.9-20%Na2B4O7电解质片的表面微观形貌图（A）及表面上EDS元素能谱分析图（B）。从图中可以看出，电解质的表面由B、Na、Ce、Gd等元素构成，且各元素分布均匀。
实施例2
（一）Ce0.8Gd0.2O1.9的制备：
1）按Ce0.8Gd0.2O1.9化学计量比称取347.376克Ce(NO3)3·6H2O、36.25克Gd2O3，并按金属阳离子与柠檬酸的摩尔比为1:1.5称取柠檬酸315.21克；
2）用质量浓度为12%的稀硝酸将Gd2O3溶解为硝酸盐；
3）在Ce(NO3)3·6H2O和柠檬酸中加入蒸馏水使其溶解；
4）将步骤2）和步骤3）所得溶液依次倒入硝酸钆溶液中，并向溶液中逐滴加入质量浓度为18%的氨水，以调节溶液pH值为7；
5）将步骤4）得到的混合溶液放入搅拌器中加热至45℃，然后保持在45℃下连续搅拌，并在搅拌过程中加入氨水，使溶液的pH值保持在7，直至形成凝胶；
6）将凝胶移入蒸发皿中，放在电炉上加热，直至发生自蔓延燃烧形成蓬松的氧化物粉末；
7）将所得氧化物粉末加热至800℃，保温3小时，然后自然冷却，形成Ce0.8Gd0.2O1.9粉末；
（二）按摩尔比4:1分别称取139.152克Ce0.8Gd0.2O1.9和76.276克Na2B4O7·10H2O，将二者固相搅拌研磨3h，使其研磨充分且均匀，然后将混合粉末于600℃预烧0.5小时后，再于790℃烧结3小时，获得80%Ce0.8Gd0.2O1.9-20%Na2B4O7（GN80）粉末；
（三）将所得80%Ce0.8Gd0.2O1.9-20%Na2B4O7（GN80）粉末放入模具中，在400MPa的压力下，制成直径为13±0.1mm、厚度为0.5±0.1mm的圆片，将圆片以每分钟3℃的速度加热到800℃保温3小时，得到固融混合型中温固体氧化物燃料电池电解质圆片。
实施例3
（一）Ce0.8Gd0.2O1.9的制备：
1）按Ce0.8Gd0.2O1.9化学计量比称取347.376克Ce(NO3)3·6H2O、36.25克Gd2O3，并按金属阳离子与柠檬酸的摩尔比为1:1.5称取柠檬酸315.21克；
2）用质量浓度为15%的稀硝酸将Gd2O3溶解为硝酸盐；
3）在Ce(NO3)3·6H2O和柠檬酸中加入蒸馏水使其溶解；
4）将步骤2）和步骤3）所得溶液依次倒入硝酸钆溶液中，并向溶液中逐滴加入质量浓度为20%的氨水，以调节溶液pH值为7；
5）将步骤4）得到的混合溶液放入搅拌器中加热至45℃，然后保持在45℃下连续搅拌，并在搅拌过程中加入氨水，使溶液的pH值保持在7，直至形成凝胶；
6）将凝胶移入蒸发皿中，放在电炉上加热，直至发生自蔓延燃烧形成蓬松的氧化物粉末；
7）将所得氧化物粉末加热至810℃，保温2.9小时，然后自然冷却，形成Ce0.8Gd0.2O1.9粉末；
（二）按摩尔比4:1分别称取139.152克Ce0.8Gd0.2O1.9和76.276克Na2B4O7·10H2O，将二者固相搅拌研磨3h，使其研磨充分且均匀，然后将混合粉末于610℃预烧0.4小时后，再于810℃烧结2.9小时，获得80%Ce0.8Gd0.2O1.9-20%Na2B4O7（GN80）粉末；
（三）将所得80%Ce0.8Gd0.2O1.9-20%Na2B4O7（GN80）粉末放入模具中，在400MPa的压力下，制成直径为13±0.1mm、厚度为0.5±0.1mm的圆片，将圆片以每分钟3℃的速度加热到810℃保温2.9小时，得到固融混合型中温固体氧化物燃料电池电解质圆片。
电导率的测试方法：
电解质的交流电导采用两端子法测定，具体是将所得80%Ce0.8Gd0.2O1.9-20%Na2B4O7（GN80）电解质圆片两面涂上银浆，然后于450℃焙烧2h后制得银电极，用银丝将两端的银电极与交流阻抗仪连接；采用的交流阻抗仪为上海辰华仪器有限公司型号为CHI660E电化学工作站，应用电位10mV，测定频率范围1kHz-20MHz，测定交流电导的温度为500-800℃，在空气气氛中测定。电导率采用如下公式计算：
，
式中，σ为电解质电导率，S/cm；
h为电解质片厚度，单位cm；
R为电解质电阻，单位Ω；
S为电解质片横截面积，单位cm2。
结果显示，本发明固融混合型中温固体氧化物燃料电池电解质在750℃时离子电导率为0.012-0.014S/cm，800℃时离子电导率达到0.019-0.023S/cm，证明其可作为电解质用于中温固体氧化物燃料电池的制备。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (2)

1.一种固融混合型中温固体氧化物燃料电池电解质，其特征在于：其组成按质量百分数计为：80%Ce0.8Gd0.2O1.9-20%Na2B4O7。
2.根据权利要求1所述固融混合型中温固体氧化物燃料电池电解质，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：
（一）Ce0.8Gd0.2O1.9的制备：
1）按Ce0.8Gd0.2O1.9化学计量比称取Ce(NO3)3·6H2O、Gd2O3，并按金属阳离子与柠檬酸的摩尔比为1:1.5称取柠檬酸；
2）用质量浓度为10%-15%的稀硝酸将Gd2O3溶解为硝酸盐；
3）在Ce(NO3)3·6H2O和柠檬酸中加入蒸馏水使其溶解；
4）将步骤2）和步骤3）所得溶液依次倒入硝酸钆溶液中，并向溶液中逐滴加入质量浓度为15%-20%的氨水，以调节溶液pH值为7；
5）将步骤4）得到的混合溶液放入搅拌器中加热至45℃，然后保持在45℃下连续搅拌，并在搅拌过程中加入氨水，使溶液的pH值保持在7，直至形成凝胶；
6）将凝胶移入蒸发皿中，放在电炉上加热，直至发生自蔓延燃烧形成蓬松的氧化物粉末；
7）将所得氧化物粉末加热至800±10℃，保温3±0.1小时，然后自然冷却，形成Ce0.8Gd0.2O1.9粉末；
（二）按摩尔比4:1分别称取Ce0.8Gd0.2O1.9和Na2B4O7·10H2O，将二者固相搅拌研磨3h，使其研磨充分且均匀，然后将混合粉末于600±10℃预烧0.5±0.1小时后，再于800±10℃烧结3±0.1小时，获得80%Ce0.8Gd0.2O1.9-20%Na2B4O7粉末；
（三）将所得80%Ce0.8Gd0.2O1.9-20%Na2B4O7粉末放入模具中，在400MPa的压力下，制成直径为13±0.1mm、厚度为0.5±0.1mm的圆片，将圆片以每分钟3℃的速度加热到800℃±10℃，保温3±0.1小时，得到固融混合型中温固体氧化物燃料电池电解质圆片。
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