CN106433337A - 一种自清洁水性氟碳涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自清洁水性氟碳涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。本发明先利用钛酸四丁酯、乙酰丙酮乙醇溶液、正硅酸乙酯等混合制得溶胶，随后将其陈化过滤，所得滤渣经干燥、研磨、煅烧制得经SiO2改性二氧化钛纳米粉体，再通过十三氟辛基三乙氧基硅烷对其进行双疏化处理，最后将水性氟碳乳液树脂、滑石粉，双疏化处理改性二氧化钛及助剂混合均匀，即可得自清洁水性氟碳涂料，本发明制得的水性氟碳涂料通过引入双疏化处理改性二氧化钛，来提高其耐污性和抗菌性，本发明以水为溶剂，不含有毒溶剂，无毒无污染，兼具装饰功能和保护功能，其漆膜耐磨性好，且涂料本身自清洁能力好，耐污和抗菌性能强，具有广阔的应用空间。

Description

一种自清洁水性氟碳涂料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种自清洁水性氟碳涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。
背景技术
氟碳涂料广泛应用于建筑、防腐、高速公路、铁路桥梁、交通车辆、船舶及海洋工程设施等领域，具有极大的应用价值。建筑业是涂料应用最大的领域，也是氟碳涂料最大的市场。建筑涂料在外墙装饰中应用占到60%以上。国内许多城市对瓷砖、马赛克、烧结面砖等建筑材料的限制使用，给具有超长耐候性、使用寿命长的氟树脂涂料提供了极好的市场机遇。
氟碳涂料主要是指以纯氟树脂或经改性后的氟树脂为主要成膜物质的具有特殊功能的涂料，表现出卓越的双疏性、耐候性、耐久性、耐酸碱性、防腐性、绝缘性和非粘附性等，是一种优秀的新型特种涂料。
现有的氟碳涂料以溶剂型水性氟碳涂料为主，涂料中含有甲苯、二甲苯和乙苯等有机溶剂以及游离二异氰酸酯（其包括甲苯二异氰酸酯TDI和六亚甲基二异氰酸酯HDI）等对人体和环境有害的物质，产品在生产、运输和仓储过程中的防火要求非常严格，投入的人力和物力较高，且该类水性氟碳涂料不具有自清洁功能，其耐污性和抗菌性较差，形成的漆膜耐磨性较差，严重阻碍了氟碳涂料的应用和发展。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有的水性氟碳涂料不具有自清洁功能，耐污性和抗菌性较差，形成的漆膜耐磨性较差，且涂料中含有的有毒溶剂成分会对人体和环境造成损害的缺陷，提供一种自清洁水性氟碳涂料的制备方法，本发明先利用钛酸四丁酯、乙酰丙酮乙醇溶液、正硅酸乙酯等混合制得溶胶，随后将其陈化过滤，所得滤渣经干燥、研磨、煅烧制得经SiO2改性二氧化钛纳米粉体，再通过十三氟辛基三乙氧基硅烷对其进行双疏化处理，最后将水性氟碳乳液树脂、滑石粉，双疏化处理改性二氧化钛及助剂混合均匀，即可得自清洁水性氟碳涂料，本发明制得的水性氟碳涂料通过加入双疏化处理改性二氧化钛，来提高其耐污性和抗菌性，本发明以水为溶剂，不含有毒溶剂，无毒无污染，兼具装饰功能和保护功能，其漆膜耐磨性好，且涂料本身自清洁能力好，耐污和抗菌性能强，具有广阔的应用空间。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）量取9～12mL钛酸四丁酯，以1mL/min滴加入35～40mL质量分数为3%乙酰丙酮乙醇溶液中，并以500～600r/min搅拌30～40min，再依次加入2～3mL正硅酸乙酯，20～25mL无水乙醇，20～30mL质量分数为1%盐酸，继续搅拌1～2h后，得溶胶；
（2）将上述溶胶陈化5～8h后，过滤，并用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣置入鼓风干燥箱中，在80～90℃下干燥10～12h，将干燥后的滤渣装入研钵中研磨成粉末，并将其置于马弗炉中，在550～600℃下煅烧2～3h，冷却至室温，随后转入粉碎机中粉碎，过400目筛，得经SiO2改性二氧化钛纳米粉体；
（3）称取0.5～1.0g上述经SiO2改性二氧化钛纳米粉体，加入20～40mL氯仿中，并以300W超声波超声分散30～40min，再加入0.5～1.0mL十三氟辛基三乙氧基硅烷，在40～50℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌20～24h，静置1～2h后抽滤，并用氯仿洗涤滤饼3～5次，随后将其转入干燥箱中，在80～90℃下干燥10～12h，得双疏化处理改性二氧化钛；
（4）按重量份数计，称取45～55份水性氟碳乳液树脂，10～12份滑石粉，3～5份上述双疏化处理改性二氧化钛，12～18份氧化铝，0.5～0.8份聚硅氧烷，1.0～4.5份聚氨酯增稠剂3030，1.2～1.8份聚羧酸铵盐分散剂6227，1～3份羟乙基纤维素，20～30份去离子水，装入混料机中混合均匀，即可得自清洁水性氟碳涂料。
本发明的应用方法是：首先将基材进行打磨和除尘处理，待处理完成后，将本发明制得的自清洁水性氟碳涂料与水按质量比10:1混合均匀，随后采用刷涂的方式将漆料均匀刷涂在基材表面，共刷2次，间隔时间50～90min，控制每次涂布量为100～120g/m2，干膜厚度为25～35μm，最后静置干燥即可。经检测，本发明制得的自清洁水性氟碳涂料干燥速度快，实干时间为1～2h，漆料成膜性好，形成的漆膜具有较好的自清洁能力及较强的耐污、抗菌性能，抗污性较传统氟碳涂料提高15～20%，经700g/500r耐磨性测试，磨损量为0.13～0.18g，耐磨性能优异且涂料贮存稳定性好，贮存期达12个月以上。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的自清洁水性氟碳涂料具有较强自清洁能力，耐污抗菌性能较强，抗污性能较传统氟碳涂料提高15～20%；
（2）本发明制得的自清洁水性氟碳涂料使用时可用水稀释和清洗涂装，漆膜附着力强、耐磨性佳，且漆料以水为分散介质，不含有毒溶剂以及对人体及环境有害的物质，安全环保，不燃不爆，易于长途运输及保存。
具体实施方式
首先量取9～12mL钛酸四丁酯，以1mL/min滴加入35～40mL质量分数为3%乙酰丙酮乙醇溶液中，并以500～600r/min搅拌30～40min，再依次加入2～3mL正硅酸乙酯，20～25mL无水乙醇，20～30mL质量分数为1%盐酸，继续搅拌1～2h后，得溶胶；随后将上述溶胶陈化5～8h后，过滤，并用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣置入鼓风干燥箱中，在80～90℃下干燥10～12h，将干燥后的滤渣装入研钵中研磨成粉末，并将其置于马弗炉中，在550～600℃下煅烧2～3h，冷却至室温，随后转入粉碎机中粉碎，过400目筛，得经SiO2改性二氧化钛纳米粉体；再称取0.5～1.0g上述经SiO2改性二氧化钛纳米粉体，加入20～40mL氯仿中，并以300W超声波超声分散30～40min，再加入0.5～1.0mL十三氟辛基三乙氧基硅烷，在40～50℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌20～24h，静置1～2h后抽滤，并用氯仿洗涤滤饼3～5次，随后将其转入干燥箱中，在80～90℃下干燥10～12h，得双疏化处理改性二氧化钛；最后按重量份数计，称取45～55份水性氟碳乳液树脂，10～12份滑石粉，3～5份上述双疏化处理改性二氧化钛，12～18份氧化铝，0.5～0.8份聚硅氧烷，1.0～4.5份聚氨酯增稠剂3030，1.2～1.8份聚羧酸铵盐分散剂6227，1～3份羟乙基纤维素，20～30份去离子水，装入混料机中混合均匀，即可得自清洁水性氟碳涂料。
实例1
首先量取9mL钛酸四丁酯，以1mL/min滴加入35mL质量分数为3%乙酰丙酮乙醇溶液中，并以500r/min搅拌30min，再依次加入2mL正硅酸乙酯，20mL无水乙醇，20mL质量分数为1%盐酸，继续搅拌1h后，得溶胶；随后将上述溶胶陈化5h后，过滤，并用去离子水洗涤滤渣3次，再将滤渣置入鼓风干燥箱中，在80℃下干燥10h，将干燥后的滤渣装入研钵中研磨成粉末，并将其置于马弗炉中，在550℃下煅烧2h，冷却至室温，随后转入粉碎机中粉碎，过400目筛，得经SiO2改性二氧化钛纳米粉体；再称取0.5g上述经SiO2改性二氧化钛纳米粉体，加入20mL氯仿中，并以300W超声波超声分散30min，再加入0.5mL十三氟辛基三乙氧基硅烷，在40℃恒温水浴下，以300r/min搅拌20h，静置1h后抽滤，并用氯仿洗涤滤饼3次，随后将其转入干燥箱中，在80℃下干燥10h，得双疏化处理改性二氧化钛；最后按重量份数计，称取45份水性氟碳乳液树脂，10份滑石粉，3份上述双疏化处理改性二氧化钛，12份氧化铝，0.5份聚硅氧烷，1.0份聚氨酯增稠剂3030，1.2份聚羧酸铵盐分散剂6227，1份羟乙基纤维素，20份去离子水，装入混料机中混合均匀，即可得自清洁水性氟碳涂料。
本实例操作简便，使用时，首先将基材进行打磨和除尘处理，待处理完成后，将本发明制得的自清洁水性氟碳涂料与水按质量比10：1混合均匀，随后采用刷涂的方式将漆料均匀刷涂在基材表面，共刷2次，间隔时间50min，控制每次涂布量为100g/m2，干膜厚度为25μm，最后静置干燥即可。经检测，本发明制得的自清洁水性氟碳涂料干燥速度快，实干时间为1h，漆料成膜性好，形成的漆膜具有较好的自清洁能力及较强的耐污、抗菌性能，抗污性较传统氟碳涂料提高15%，经700g/500r耐磨性测试，磨损量为0.13g，耐磨性能优异且涂料贮存稳定性好，贮存期达13个月。
实例2
首先量取10mL钛酸四丁酯，以1mL/min滴加入38mL质量分数为3%乙酰丙酮乙醇溶液中，并以550r/min搅拌35min，再依次加入2mL正硅酸乙酯，23mL无水乙醇，25mL质量分数为1%盐酸，继续搅拌1h后，得溶胶；随后将上述溶胶陈化7h后，过滤，并用去离子水洗涤滤渣4次，再将滤渣置入鼓风干燥箱中，在85℃下干燥11h，将干燥后的滤渣装入研钵中研磨成粉末，并将其置于马弗炉中，在575℃下煅烧2h，冷却至室温，随后转入粉碎机中粉碎，过400目筛，得经SiO2改性二氧化钛纳米粉体；再称取0.8g上述经SiO2改性二氧化钛纳米粉体，加入30mL氯仿中，并以300W超声波超声分散35min，再加入0.8mL十三氟辛基三乙氧基硅烷，在45℃恒温水浴下，以350r/min搅拌22h，静置1h后抽滤，并用氯仿洗涤滤饼4次，随后将其转入干燥箱中，在85℃下干燥11h，得双疏化处理改性二氧化钛；最后按重量份数计，称取50份水性氟碳乳液树脂，11份滑石粉，4份上述双疏化处理改性二氧化钛，15份氧化铝，0.7份聚硅氧烷，2.7份聚氨酯增稠剂3030，1.5份聚羧酸铵盐分散剂6227，2份羟乙基纤维素，25份去离子水，装入混料机中混合均匀，即可得自清洁水性氟碳涂料。
本实例操作简便，使用时，首先将基材进行打磨和除尘处理，待处理完成后，将本发明制得的自清洁水性氟碳涂料与水按质量比10：1混合均匀，随后采用刷涂的方式将漆料均匀刷涂在基材表面，共刷2次，间隔时间70min，控制每次涂布量为110g/m2，干膜厚度为30μm，最后静置干燥即可。经检测，本发明制得的自清洁水性氟碳涂料干燥速度快，实干时间为1h，漆料成膜性好，形成的漆膜具有较好的自清洁能力及较强的耐污、抗菌性能，抗污性较传统氟碳涂料提高18%，经700g/500r耐磨性测试，磨损量为0.15g，耐磨性能优异且涂料贮存稳定性好，贮存期达14个月。
实例3
首先量取12mL钛酸四丁酯，以1mL/min滴加入40mL质量分数为3%乙酰丙酮乙醇溶液中，并以600r/min搅拌40min，再依次加入3mL正硅酸乙酯，25mL无水乙醇，30mL质量分数为1%盐酸，继续搅拌2h后，得溶胶；随后将上述溶胶陈化8h后，过滤，并用去离子水洗涤滤渣5次，再将滤渣置入鼓风干燥箱中，在90℃下干燥12h，将干燥后的滤渣装入研钵中研磨成粉末，并将其置于马弗炉中，在600℃下煅烧3h，冷却至室温，随后转入粉碎机中粉碎，过400目筛，得经SiO2改性二氧化钛纳米粉体；再称取1.0g上述经SiO2改性二氧化钛纳米粉体，加入40mL氯仿中，并以300W超声波超声分散40min，再加入1.0mL十三氟辛基三乙氧基硅烷，在50℃恒温水浴下，以400r/min搅拌24h，静置2h后抽滤，并用氯仿洗涤滤饼5次，随后将其转入干燥箱中，在90℃下干燥12h，得双疏化处理改性二氧化钛；最后按重量份数计，称取55份水性氟碳乳液树脂，12份滑石粉，5份上述双疏化处理改性二氧化钛，18份氧化铝，0.8份聚硅氧烷，4.5份聚氨酯增稠剂3030，1.8份聚羧酸铵盐分散剂6227，3份羟乙基纤维素，30份去离子水，装入混料机中混合均匀，即可得自清洁水性氟碳涂料。
本实例操作简便，使用时，首先将基材进行打磨和除尘处理，待处理完成后，将本发明制得的自清洁水性氟碳涂料与水按质量比10：1混合均匀，随后采用刷涂的方式将漆料均匀刷涂在基材表面，共刷2次，间隔时间90min，控制每次涂布量为120g/m2，干膜厚度为35μm，最后静置干燥即可。经检测，本发明制得的自清洁水性氟碳涂料干燥速度快，实干时间为2h，漆料成膜性好，形成的漆膜具有较好的自清洁能力及较强的耐污、抗菌性能，抗污性较传统氟碳涂料提高20%，经700g/500r耐磨性测试，磨损量为0.18g，耐磨性能优异且涂料贮存稳定性好，贮存期达15个月。

Claims (1)

1.一种自清洁水性氟碳涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）量取9～12mL钛酸四丁酯，以1mL/min滴加入35～40mL质量分数为3%乙酰丙酮乙醇溶液中，并以500～600r/min搅拌30～40min，再依次加入2～3mL正硅酸乙酯，20～25mL无水乙醇，20～30mL质量分数为1%盐酸，继续搅拌1～2h后，得溶胶；
（2）将上述溶胶陈化5～8h后，过滤，并用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣置入鼓风干燥箱中，在80～90℃下干燥10～12h，将干燥后的滤渣装入研钵中研磨成粉末，并将其置于马弗炉中，在550～600℃下煅烧2～3h，冷却至室温，随后转入粉碎机中粉碎，过400目筛，得经SiO2改性二氧化钛纳米粉体；
（3）称取0.5～1.0g上述经SiO2改性二氧化钛纳米粉体，加入20～40mL氯仿中，并以300W超声波超声分散30～40min，再加入0.5～1.0mL十三氟辛基三乙氧基硅烷，在40～50℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌20～24h，静置1～2h后抽滤，并用氯仿洗涤滤饼3～5次，随后将其转入干燥箱中，在80～90℃下干燥10～12h，得双疏化处理改性二氧化钛；
（4）按重量份数计，称取45～55份水性氟碳乳液树脂，10～12份滑石粉，3～5份上述双疏化处理改性二氧化钛，12～18份氧化铝，0.5～0.8份聚硅氧烷，1.0～4.5份聚氨酯增稠剂3030，1.2～1.8份聚羧酸铵盐分散剂6227，1～3份羟乙基纤维素，20～30份去离子水，装入混料机中混合均匀，即可得自清洁水性氟碳涂料。
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