CN106432455B - 一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法，属于玉米蛋白粉深加工技术领域。本发明是先利用亚临界萃取技术去除玉米蛋白粉中色素与脂肪，亚临界萃取结束后脱溶，得到脱色脱脂玉米蛋白粉；再采用超声波动态逆流提取技术提取脱色脱脂玉米蛋白粉，得到玉米醇溶蛋白提取液，过滤后再经真空低温浓缩得到玉米醇溶蛋白湿粉，最后经真空冷冻干燥，得到白色玉米醇溶蛋白产品。本发明生产的玉米醇溶蛋白为白色固体，使得玉米醇溶蛋白的应用不再受到其特有颜色的限制，将更广泛应用于食品与医药行业，显著提高了玉米蛋白粉的附加值，有利于玉米蛋白粉的综合开发利用。该方法具有简单、高效、环保、成本低等优点，适合大规模生产。

Description

一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法

技术领域

本发明公开了一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法，具体涉及一种通过亚临界萃取技术快速去除玉米蛋白粉中色素与脂肪的方法，以及采用超声波动态逆流提取技术生产玉米醇溶蛋白的中试生产方法，属于玉米蛋白粉深加工技术领域。

背景技术

玉米蛋白粉是生产玉米淀粉的主要副产物，玉米蛋白粉中含有约40%的玉米醇溶蛋白（Zein），是玉米蛋白粉的主要成分。玉米醇溶蛋白具有独特的溶解性、成膜性、粘结性、耐热性、抗氧化性和抑菌作用，并且还具有防水、防湿性能，耐酸、耐油等特性，是一类具有防潮、隔氧、阻油、保鲜、抗紫外线、防静电、可生物降解功能的天然高分子材料，在药物控释、食品保鲜、生物降解包装材料、化工等领域显示出广阔应用前景。

然而，现有工业化玉米醇溶蛋白的生产主要以玉米蛋白粉为原料，多采用直接浸提法，玉米醇溶蛋白被萃取的同时，原料中的色素（β-胡萝卜素、叶黄素和玉米黄素等）和异味物质也随之溶出，导致玉米醇溶蛋白终产品呈现黄色，色度达不到国际市场的应用要求，限制了玉米醇溶蛋白在食品和医药领域的应用。相比而言，白色玉米醇溶蛋白具有更广阔的市场前景。

白色玉米醇溶蛋白主要通过对现有产品进行脱色处理获得，其脱色技术已经被探索了几十年，到目前为止只有日本在脱色技术上取得突破，真正实现白色玉米醇溶蛋白的工业化制备，但该技术处于保密状态。因此，玉米醇溶蛋白的脱色技术一直是国际研究热点与难点。中国专利CN 103059116A公开了一种白色玉米醇溶蛋白的生产方法，是以玉米蛋白粉为原料，加入α-淀粉酶和糖化酶进行除淀粉处理，加入乙醇进行脱脂、初步脱色处理，过滤，将滤渣加入乙醇水溶液提取，离心分离得玉米醇溶蛋白提取液；玉米醇溶蛋白提取液加入脱色剂进行第二次脱色处理，最后经浓缩干燥得白色玉米醇溶蛋白成品。但是该专利提供的白色玉米醇溶蛋白生产方法仅停留在实验室阶段，尚未进行中试化生产或工业化大规模生产。

亚临界萃取技术是利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、低压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界萃取技术相比其它分离方法有许多优点：无毒、无害、环保、无污染、非热加工，不破坏产品活性、防止氧化，产能大，可工业化大规模生产，节能、运行成本低，易于和产物分离等，具有十分广阔的应用前景。目前，亚临界萃取技术应用于玉米醇溶蛋白的生产尚未见报道。

因此，将亚临界萃取技术应用于玉米醇溶蛋白的生产，开发一条溶剂消耗少、低成本、产品品质与纯度高的白色玉米醇溶蛋白工业化生产路线，是该产品在市场上得以成功推广的关键。

发明内容

本发明的目的在于提供一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法。

本发明生产白色玉米醇溶蛋白的方法，是先利用亚临界萃取技术去除玉米蛋白粉中色素与脂肪，亚临界萃取结束后脱溶，得到脱色脱脂玉米蛋白粉；再采用超声波动态逆流提取技术提取脱色脱脂玉米蛋白粉，得到玉米醇溶蛋白提取液，过滤后再经真空低温浓缩得到玉米醇溶蛋白湿粉，最后经真空冷冻干燥，得到白色玉米醇溶蛋白产品。

利用亚临界萃取溶剂萃取脱除色素与脂肪的工艺中，亚临界萃取溶剂为液态丁烷或二甲醚（纯度100%）；玉米蛋白粉物料与亚临界萃取溶剂的料溶比为1:1.3~1:2（kg/L），萃取温度为20℃~50℃，萃取压力为0.2 MPa~0.5MPa，连续萃取1-5次，每次萃取时间为15min~60min。在萃取过程中辅助以机械搅拌以提高萃取效率。

亚临界萃取结束后的脱溶工艺，是对玉米蛋白粉物料和萃取溶剂进行蒸发脱溶，得到玉米色素与脂肪提取物和脱色脱脂玉米蛋白粉；脱溶时玉米蛋白粉物料温度在10℃~40℃之间。萃取溶剂经蒸发脱溶得到的气体溶剂，经过隔膜压缩机压缩液化，液态的溶剂流回溶剂回收罐，循环使用。

采用超声波动态逆流提取玉米醇溶蛋白的工艺中，脱色脱脂玉米蛋白粉与乙醇水溶液（乙醇的质量百分数为70~95%）按固液比为1:3~1:25kg/L混合后，在避光下进行超声波动态逆流提取，提取温度为30℃~60℃，超声频率为10KHz~30KHz ，提取时间为15min~120min。在提取过程中辅助以机械搅拌以提高提取效率。

提取后的过滤采用滤网目数为60~120目，过滤压力为-0.02MPa~0.1MPa。

真空低温浓缩工艺中，真空浓缩是在温度为35℃~45℃，真空压力为-0.02MPa~0.1MPa下浓缩10 min~180 min。

真空冷冻干燥工艺中，冷冻温度为-20℃~-10℃，干燥温度为-60℃~-30℃，真空压力为0.2kPa~0.9kPa，干燥时间为60 min~360 min。

上述生产方法得到的玉米醇溶蛋白产品的色度L值48~70（L值表黑白），a值为2~4（a值表红绿），b值为10~18（b值表蓝黄），玉米醇溶蛋白中蛋白质含量为78%~81%。

本发明与现有技术相比，具有以下特点：

1、本发明生产的玉米醇溶蛋白为白色固体，使得玉米醇溶蛋白的应用不再需要受到其特有颜色的限制，将更广泛应用于食品与医药行业，显著提高了玉米蛋白粉的附加值，有利于玉米蛋白粉的综合开发利用；

2、本发明利用亚临界萃取技术快速去除玉米蛋白粉中色素与脂肪的方法，大大缩短了萃取时间，提高了萃取效率；该方法具有简单、成本低、高效等优点，适合大规模生产；

3、本发明充分利用了超声波动态逆流提取技术的优势，大大缩短了萃取时间，提高了萃取效率及玉米醇溶蛋白的得率；

4、产品无溶剂残留，绿色健康，且溶剂可循环利用，不会对环境造成污染。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明提供的一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法作进一步说明。

实施例1

（1）脱色素与脱脂：将玉米蛋白粉粉碎，称取玉米蛋白粉14.1kg放入亚临界萃取设备的密闭物料罐中，关闭进料通道后，抽至真空，按料溶比1:1.5注入液态丁烷溶剂，完全浸没样品，在避光、温度35℃、萃取压力0.35MPa下萃取4次，每次萃取40min。在萃取过程中辅助以机械搅拌以提高萃取效率。

（2）物料脱溶：萃取完成后，在温度20℃进行脱溶处理。脱溶时，先开启压缩机，将压力降为0MPa，再开真空泵，将压力降为-0.1MPa；连续萃取4次，脱溶4次，抽出萃取罐中的液体溶剂，打开萃取罐的出气阀，使物料中吸附的溶剂气化与物料分离，排出萃取罐，进入分离罐，蒸发出的溶剂气体经过隔膜压缩机压缩液化，液态的溶剂流回溶剂循环罐，循环使用；萃取所得的萃取液，进入蒸发系统，使溶剂气化与萃取液分离，得到576.7克玉米蛋白粉的脂肪与色素提取物；萃取罐中得到脱脂脱色玉米蛋白粉13.5kg。

（3）超声波动态逆流提取：将亚临界萃取得到的脱脂脱色玉米蛋白粉（13.5kg）置入超声波动态逆流提取设备的提取罐中，按料液比1:8加入90%乙醇溶液108L，在密闭提取罐中搅拌提取，超声频率19.73KHz，温度40℃下超声提取30min；提取液在2个过滤罐中两次过滤（滤网目数分别为80目、120目，过滤压力为-0.085MPa），得到上清液和滤渣。在超声波动态逆流提取过程中辅助以机械搅拌以提高效率。

（4）真空低温浓缩：将上清液泵入浓缩罐中，在浓缩温度38℃，浓缩压力-0.1MPa下浓缩45 min，析出玉米醇溶蛋白湿粉10.8 kg。

（5）冷冻干燥：将玉米醇溶蛋白湿粉进行真空冷冻干燥：冷冻温度为-15℃，干燥温度为-45℃，真空压力为0.5kPa，干燥时间为200 min，得到5.4kg白色玉米醇溶蛋白，色度L值为52.06，a值为2.56， b值为10.19。玉米醇溶蛋白中蛋白质含量为80.45%。

实施例2

（1）脱色素与脱脂：将玉米蛋白粉粉碎压坯，称取压坯玉米蛋白粉20kg放入亚临界萃取设备的密闭物料罐中，关闭进料通道后，抽至真空，按料溶比1:1.8注入液态丁烷溶剂，完全浸没样品，在避光、温度40℃、萃取压力0.4MPa下萃取5次，每次萃取40min。在萃取过程中辅助以机械搅拌以提高萃取效率。

（2）物料脱溶：萃取完成后，再在温度30℃进行脱溶处理。脱溶时，先开启压缩机，将压力降为0MPa，再开真空泵，将压力降为-0.1MPa；连续萃取5次，脱溶5次，抽出萃取罐中的液体溶剂，打开萃取罐的出气阀，使物料中吸附的溶剂气化与物料分离，排出萃取罐，进入分离罐，蒸发出的溶剂气体经过隔膜压缩机压缩液化，液态的溶剂流回溶剂循环罐，循环使用；萃取所得的萃取液，进入蒸发系统，使溶剂气化与萃取液分离，得到628.57克玉米蛋白粉的脂肪与色素提取物；萃取罐中得到脱脂脱色玉米蛋白粉19.3kg。

（3）超声波动态逆流提取：将亚临界萃取得到的脱脂脱色玉米蛋白粉（19kg），置入超声波动态逆流提取设备的提取罐中，按料液比1:6加入85%乙醇溶液114 L，在密闭提取罐中搅拌提取：超声频率20KHz，温度45℃下超声提取60min；提取液在2个过滤罐中两次过滤（滤网目数分别为80目、120目，过滤压力为-0.1MPa），得到上清液和滤渣。

（4）真空低温浓缩：将上清液泵入浓缩罐中，在浓缩温度35℃，浓缩压力-0.05MPa下浓缩50 min，析出玉米醇溶蛋白湿粉15 kg。

（5）冷冻干燥：将玉米醇溶蛋白湿粉进行真空冷冻干燥，冷冻温度为-18℃，干燥温度为-50℃，真空压力为0.8kPa，干燥时间为240 min，得到7.2kg白色玉米醇溶蛋白。色度L值为48.69，a值为3.90， b值为17.43。玉米醇溶蛋白中蛋白质含量为79.65%。

实施例3

（1）脱色素与脱脂：将玉米蛋白粉粉碎，称取玉米蛋白粉18kg放入亚临界萃取设备的密闭物料罐中，关闭进料通道后，抽至真空，按料溶比1:2注入萃取二甲醚，完全浸没样品，在避光、温度45℃、萃取压力0.45MPa下萃取3次，每次萃取60min。

（2）物料脱溶：萃取完成后，再在温度30℃进行脱溶处理。脱溶时，先开启压缩机，将压力降为0MPa，再开真空泵，将压力降为-0.1MPa；连续萃取3次，脱溶3次，抽出萃取罐中的液体溶剂，打开萃取罐的出气阀，使物料中吸附的溶剂气化与物料分离，排出萃取罐，进入分离罐，蒸发出的溶剂气体经过隔膜压缩机压缩液化，液态的溶剂流回溶剂循环罐，循环使用；萃取所得的萃取液，进入蒸发系统，使溶剂气化与萃取液分离，得到1800克玉米蛋白粉的脂肪与色素提取物；萃取罐中得到脱脂脱色玉米蛋白粉16kg。

（3）超声波动态逆流提取：将亚临界萃取得到的脱脂脱色玉米蛋白粉（16kg），置入超声波动态逆流提取设备的提取罐中，按料液比1:10加入75%乙醇溶液160L，在密闭提取罐中搅拌提取，超声频率19.5KHz，提取温度50℃下超声处理45min；提取液在2个过滤罐中两次过滤（滤网目数分别为80目、120目，过滤压力为-0.085MPa），得到上清液和滤渣。

（4）真空低温浓缩：将上清液泵入浓缩罐中，在浓缩温度40℃，浓缩压力-0.1MPa下浓缩30 min，析出玉米醇溶蛋白湿粉13.8 kg。

（5）冷冻干燥：将玉米醇溶蛋白湿粉进行真空冷冻干燥，冷冻温度为-18℃，干燥温度为-55℃，真空压力为0.6kPa，干燥时间为360 min，得到6.8kg白色玉米醇溶蛋白。色度L值为68.70，a值为3.25， b值为13.63。玉米醇溶蛋白中蛋白质含量为78.25%。

Claims (6)

1.一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法，是先利用亚临界萃取技术去除玉米蛋白粉中色素与脂肪，亚临界萃取结束后脱溶，得到脱色脱脂玉米蛋白粉；再采用超声波动态逆流提取技术提取脱色脱脂玉米蛋白粉，得到玉米醇溶蛋白提取液，过滤后再经真空低温浓缩得到玉米醇溶蛋白湿粉，最后经真空冷冻干燥，得到白色玉米醇溶蛋白产品；

所述利用亚临界萃取技术去除玉米蛋白粉中色素与脂肪的工艺中，亚临界萃取溶剂为液态丁烷或二甲醚；玉米蛋白粉物料与亚临界萃取溶剂的料溶比为1:1.3~1:2kg/L，萃取温度为20℃~50℃，萃取压力为0.2 MPa~0.5MPa，连续萃取1~5次，每次萃取时间为15min~60min；

所述采用超声波动态逆流提取玉米醇溶蛋白的工艺中，脱色脱脂玉米蛋白粉与质量百分数为70~95%的乙醇水溶液按固液比为1:3~1:25kg/L混合后，在避光下进行超声波动态逆流提取，提取温度为30℃~60℃，超声频率为10KHz~30KHz ，提取时间为15min~120min。

2.如权利要求1所述一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法，其特征在于：亚临界萃取结束后的脱溶工艺，是对玉米蛋白粉物料和萃取溶剂进行蒸发脱溶，得到玉米色素与脂肪提取物和脱色脱脂玉米蛋白粉；脱溶时玉米蛋白粉物料温度在10℃~40℃之间。

3.如权利要求2所述一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法，其特征在于：萃取溶剂经蒸发脱溶得到的气体溶剂，经过隔膜压缩机压缩液化，液态的溶剂流回溶剂回收罐，循环使用。

4.如权利要求1所述一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法，其特征在于：超声波动态逆流提取后的过滤，采用滤网目数为60~120目，过滤压力为-0.02MPa~0.1MPa。

5.如权利要求1所述一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法，其特征在于：真空低温浓缩工艺中，真空浓缩是在温度为35℃~45℃，真空压力为-0.02MPa~0.1MPa下浓缩10 min~180 min。

6.如权利要求1所述一种白色玉米醇溶蛋白的中试生产方法，其特征在于：真空冷冻干燥工艺中，冷冻温度为-20℃~-10℃，干燥温度为-60℃~-30℃，真空压力为0.2kPa~0.9kPa，干燥时间为60 min~360 min。