CN106430128B - 一种超薄硼碳氮纳米片的合成方法 - Google Patents

一种超薄硼碳氮纳米片的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超薄硼碳氮纳米片的合成方法，属于材料制备技术领域，其是将三氧化二硼、三聚氰胺、葡萄糖与NaCl、KCl组成的混合盐混合后进行研磨，再将所得粉末在氨气气氛下进行热处理，即得超薄硼碳氮纳米片。本发明应用廉价的混合盐与硼碳氮前驱体在氨气气氛下一起加热反应，利用熔融后的混合盐作为硼碳氮片层的模板，并在高温下经蒸发、剥层，制备出具类石墨相晶相结构，并具有原子层级的超薄片层厚度、超大尺寸、高比表面积等特点的硼碳氮纳米片。本发明操作简单、无需复杂昂贵的仪器设备、且所用原料廉价易得、低环境污染、可大规模生产，对促进硼碳氮纳米片在光电材料、有机催化、储氢载体和检测分析等领域的应用有重要作用。

Description

一种超薄硼碳氮纳米片的合成方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种超薄硼碳氮纳米片的合成方法。
背景技术
随着石墨烯研究的兴起，超薄二维纳米片以其特有的物理化学特性及其在光电和催化等领域的应用越来越受到人们的重视。而氮化硼（BN）纳米片因其在结构上和石墨烯的相似性，引起了很多科研人员的关注，并在光电、热电、机械、污染物吸附等领域得到广泛应用。近年来，石墨烯与氮化硼的结构相似性促进了二者的融合，合成出三元的硼碳氮纳米片。这种硼碳氮纳米片的电子结构可随着各元素含量的不同而进行调节，从而具有许多优异的特性，并在光催化、荧光发光等领域显示出巨大的应用潜力。
但到目前为止，有关硼碳氮纳米片的制备方法不是很多。化学气相沉积法（Nat.Mater., 2010, 9, 430； Phys. Rev. Lett., 1995,75, 3918）、高能电子束辐照法（Proc.Natl. Acad. Sci. USA, 2005, 102, 10451；Appl. Phys. Lett., 2008, 92, 133107）及硼碳氮纳米管展开法（Nano Lett., 2010, 10, 5049）虽然均可用于硼碳氮纳米片的合成，但这些合成工艺需要复杂的实验设备、严苛的实验条件、昂贵的实验原材料，且产率低，不利于大规模生产，限制了硼碳氮纳米片的研究发展。此外，虽然高温固相反应法（ACS Nano,2010, 4, 1539；Chem. Eur. J., 2010, 16,149）合成硼碳氮纳米片也得到了一定的发展，然而该工艺合成出的纳米片具有许多孔洞，破坏了纳米片的完整性。因此，开发一种操作简单、反应条件温和、成本低、可大批量生产片层结构完整的硼碳氮纳米片的合成方法具有极其重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超薄硼碳氮纳米片的合成方法。本发明工艺简单，成本低廉，符合实际生产需求，且制备的硼碳氮纳米片为类石墨相的晶相结构，具有原子层级的超薄的片层厚度、超大尺寸、高比表面积等特点，在光电材料、有机催化、储氢载体和检测分析等领域有着非常广泛的应用前景。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种超薄硼碳氮纳米片的合成方法，其包括以下步骤：
1）将三氧化二硼、三聚氰胺和葡萄糖放入研钵，加入NaCl和KCl按质量比45:55组成的混合盐，混合后研磨均匀；其中，三氧化二硼、三聚氰胺、葡萄糖、混合盐的质量比为1:0.5~4:1~10:5~200；
2）将步骤1）所得混合粉末放入横式高温管式炉中，在氨气气氛下，以5~10 ℃/min的速度升温到900~1500℃，热处理3~10h，即得硼碳氮纳米片。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明提供了一种一步热处理制备超薄硼碳氮纳米片的方法，其将廉价的混合盐与硼碳氮前驱体在氨气气氛下一起加热反应，利用熔融后的混合盐作为硼碳氮片层的模板，并在高温下经蒸发、剥层，得到超薄硼碳氮纳米片。该合成工艺简单，可控性和重复性良好，所需原料廉价易得，且不涉及昂贵、精密的仪器，符合实际生产需要，有利于大规模的推广。
（2）本发明制备的超薄硼碳氮纳米片为类石墨相的晶相结构，具有原子层级的超薄的片层厚度、超大尺寸、高比表面积等特点，是一种大尺寸的超薄二维材料，在光电材料、有机催化、储氢载体和检测分析等领域有着非常广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例3所得超薄硼碳氮纳米片的XRD图。
图2为实施例3所得超薄硼碳氮纳米片的SEM图。
图3为实施例3所得超薄硼碳氮纳米片的TEM图。
图4为实施例3所得超薄硼碳氮纳米片的AFM图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
按质量比1:1:10:50称取三氧化二硼、三聚氰胺、葡萄糖及NaCl、KCl组成的混合盐（NaCl和KCl的质量比为45:55），然后将三氧化二硼、三聚氰胺和葡萄糖放入研钵，加入混合盐混合后研磨均匀，所得粉末放入横式高温管式炉中，在氨气气氛下，以10 ℃/min的速度升温到1000℃，热处理5h，即得硼碳氮纳米片。
实施例2
按质量比1:0.5:6:5称取三氧化二硼、三聚氰胺、葡萄糖及NaCl、KCl组成的混合盐（NaCl和KCl的质量比为45:55），然后将三氧化二硼、三聚氰胺和葡萄糖放入研钵，加入混合盐混合后研磨均匀，所得粉末放入横式高温管式炉中，在氨气气氛下，以5 ℃/min的速度升温到1250℃，热处理10h，即得硼碳氮纳米片。
实施例3
按质量比1:2:7:100称取三氧化二硼、三聚氰胺、葡萄糖及NaCl、KCl组成的混合盐（NaCl和KCl的质量比为45:55），然后将三氧化二硼、三聚氰胺和葡萄糖放入研钵，加入混合盐混合后研磨均匀，所得粉末放入横式高温管式炉中，在氨气气氛下，以5 ℃/min的速度升温到900℃，热处理5h，即得硼碳氮纳米片。
实施例4
按质量比1:4:1:100称取三氧化二硼、三聚氰胺、葡萄糖及NaCl、KCl组成的混合盐（NaCl和KCl的质量比为45:55），然后将三氧化二硼、三聚氰胺和葡萄糖放入研钵，加入混合盐混合后研磨均匀，所得粉末放入横式高温管式炉中，在氨气气氛下，以8 ℃/min的速度升温到1500℃，热处理3h，即得硼碳氮纳米片。
实施例5
按质量比1:2:4:200称取三氧化二硼、三聚氰胺、葡萄糖及NaCl、KCl组成的混合盐（NaCl和KCl的质量比为45:55），然后将三氧化二硼、三聚氰胺和葡萄糖放入研钵，加入混合盐混合后研磨均匀，所得粉末放入横式高温管式炉中，在氨气气氛下，以6 ℃/min的速度升温到1200℃，热处理4h，即得硼碳氮纳米片。
图1为实施例3所得超薄硼碳氮纳米片的XRD（X射线粉末衍射）图。从图中可以发现，在26.8°和43°处出现两个明显的归属于类石墨相硼碳氮（002）和（100）晶面的XRD衍射峰，证实制备的产物为类石墨相硼碳氮。
图2为实施例3所得超薄硼碳氮纳米片的SEM（扫描电子显微镜）图。从图中可以发现，制备的产物具有大于10微米的微米级别横向尺寸。
图3为实施例3所得超薄硼碳氮纳米片的TEM（透射电子显微镜）图。从图中可以发现，制备的产物具有纳米片层形貌，片层之中含有不规则孔洞结构。
图4为实施例3所得超薄硼碳氮纳米片的AFM（原子力显微镜）图。从图中可以发现，制备的产物厚度大约为0.7 nm，约为1~2个原子的层厚。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (1)

1. 一种超薄硼碳氮纳米片的合成方法，其特征在于：按质量比1:2:7:100称取三氧化二硼、三聚氰胺、葡萄糖及NaCl、KCl组成的混合盐，然后将三氧化二硼、三聚氰胺和葡萄糖放入研钵，加入混合盐混合后研磨均匀，所得粉末放入横式高温管式炉中，在氨气气氛下，以5 ℃/min的速度升温到900℃，热处理5h，即得硼碳氮纳米片；
其中，NaCl和KCl的质量比为45:55。
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