CN106422795B - 一种聚酰胺石英晶体芯片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰胺石英晶体芯片的制备方法，包括首先使用有机溶剂结合紫外灯照射对金基片进行预处理，超纯水清洗且氮气吹干，备用；接着将所得干净金基片浸入2‑氨基乙硫醇胺化溶液中进行胺化，获得胺化的金基片，备用；然后通过多周期离心旋涂将均苯三甲酰氯、间苯二胺聚合反应溶液依次涂覆于胺化的金基片表面；之后将其置于恒温环境中热处理，即获得聚酰胺石英晶体芯片；最后采用物化方法，实现金基片的循环使用。该方法在金基片表面均匀结合纳米级厚度的聚酰胺功能层，获得了聚酰胺石英晶体芯片，操作简单，实用性强，可广泛用于聚酰胺纳滤膜污染的表面吸附行为和机理的解析中。
Description
技术领域
本发明属于石英晶体微天平芯片开发领域，主要涉及一种聚酰胺石英晶体芯片的制备方法。
背景技术
纳滤膜是20世纪80年代发展起来的新型分离膜，其性能介于超滤膜和反渗透膜之间，操作压力较低，对一价离子有较大的透过率，对二价和高价离子以及相对分子量在200Da以上的有机物具有较高的截留率。商品纳滤膜中成功应用的大多是聚酰胺纳滤膜，其具有脱盐率高、通量大、操作压力要求低等优点。聚酰胺中存在的酰胺基团诱发了分子内和分子间较强的氢键作用，使得聚酰胺具有极高的机械强度；且大分子主链中存在的苯环结构和酰胺基构成的多共轭体系使其具有优良的物化稳定性。因此聚酰胺纳滤膜具有优异的耐压密性和热稳定性，且化学稳定性比醋酸纤维素膜好。但是，在实际推广应用中，聚酰胺纳滤膜的污染问题是限制其高效低耗运行的主要瓶颈。而探明污染物在聚酰胺纳滤膜界面的吸附累积过程及吸附层结构特征，是进行聚酰胺纳滤膜污染防控的有效途径。
在众多的分析方法中，耗散型石英晶体微天平技术是考察污染物在固体界面吸附行为及吸附层结构特征最为直观的技术手段，引起了膜污染研究者们的广泛关注。耗散型石英晶体微天平测试过程如下：污染物流经石英晶体芯片表面，测试系统通过对芯片振动频率及耗散值的在线监测，获得污染物在石英晶体芯片表面的吸附行为及吸附层结构特征。显然，石英晶体芯片是耗散型石英晶体微天平技术的核心组成部分。然而商品化的石英晶体芯片表面通常为二氧化硅和金镀层，因此利用耗散型石英晶体微天平技术结合上述商品化芯片考察的是污染物在二氧化硅或金材料界面的作用过程。显然，商品化的石英晶体芯片并不能代表实际的聚酰胺纳滤膜的表面性能，这也是耗散型石英晶体微天平技术未能在膜污染领域中被广泛应用的主要原因。
基于上述研究现状，开发一种简单高效的聚酰胺石英晶体芯片的制备技术，是探明污染物在聚酰胺纳滤膜表面吸附行为及吸附层结构特征亟需解决的首要问题，亦对聚酰胺纳滤膜污染的防控至关重要。
发明内容
本发明目的是针对耗散型石英晶体微天平技术在膜污染领域的应用需求，提供一种聚酰胺石英晶体芯片的制备方法。该方法将高速离心原理、金–硫醇反应、氨基–酰氯反应以及胺–酰氯聚合反应四者相结合，将纳米级厚度的聚酰胺功能层均匀结合于金基片表面，并经过特定的热处理，实现了聚酰胺功能层的稳定存在，进而获得表面物化特性接近商品聚酰胺纳滤膜的聚酰胺石英晶体芯片。该方法操作简单，实用性强。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。
一种聚酰胺石英晶体芯片的制备方法，包括以下步骤：
1)金基片预处理：将金基片依次浸渍于三氯三氟乙烷、丙酮和乙醇中并超声处理，然后超纯水漂洗且流动氮气干燥，最后将金基片置于紫外灯下照射，待用；
2)胺化金基片表面：将步骤1)所得的干净金基片浸入2-氨基乙硫醇胺化溶液中，取出后依次用乙醇和Isopar-G进行冲洗，去除表面多余的2-氨基乙硫醇，氮气吹干，即获得胺化的金基片，待用；
3)聚酰胺生成：将步骤2)所得胺化的金基片安装于设有加热板的离心旋转平台上，然后通过两次分段离心旋转、同时控制胺化的金基片表面的温度方式，先将均苯三甲酰氯聚合反应溶液涂覆到胺化的金基片表面，使其与胺化的金基片表面的氨基反应；再涂覆间苯二胺聚合反应溶液，使其与胺化的金基片表面已经存在的酰氯官能团发生聚合反应，生成聚酰胺，一个涂覆周期即完成；
4)聚酰胺功能层生成：重复步骤3)所述涂覆周期，在胺化的金基片表面生成聚酰胺功能层，即获得结合有聚酰胺功能层的芯片；
5)热处理：将步骤4)所得结合有聚酰胺功能层的芯片在真空环境中热处理，超纯水漂洗后氮气吹干，即获得聚酰胺石英晶体芯片。
进一步，所述超声处理时间为10—20min，温度为20—30℃。
进一步，所述紫外灯功率为30—40w，波长为185nm，照射时间为10—30min。
进一步，所述胺化金基片表面时的环境温度为24—26℃，胺化时间为12—24小时。
进一步，所述2-氨基乙硫醇胺化溶液的浓度为1—2mM，溶剂为乙醇；均苯三甲酰氯、间苯二胺聚合反应溶液的质量浓度分别为0.1—0.6％和2—8％，溶剂分别为Isopar-G和N,N-二甲基乙酰胺。
进一步，所述步骤3)中分段离心旋转过程为：首先在24—26℃的环境中，将体积为150—300μL的均苯三甲酰氯聚合反应溶液或间苯二胺聚合反应溶液滴至胺化的金基片表面中心位置，启动离心旋转平台，以500—1000r/min的低转速离心旋转10—20s后将转速提升至3000—5000r/min，同时将胺化的金基片温度提升至30—40℃，继续离心旋转20—40s后停止旋转。
进一步，所述涂覆周期的重复次数为2—10次。
进一步，所述热处理温度为80—90℃，处理时间为30—60min。
进一步，金基片循环利用：步骤5)所得聚酰胺石英晶体芯片使用过后，首先将其置于聚酰胺石英晶体芯片清洗溶液中加热清洗，然后置于超纯水中在温度20—30℃下超声处理10—20min，最后用超纯水漂洗且氮气吹干，即获得干净的金基片。
进一步，所述聚酰胺石英晶体芯片清洗溶液为体积比为7:3的98％H2SO4和30％H2O2的混合溶液，加热清洗温度为70—90℃，清洗时间为5—10min。
本发明的优点及有益效果为：
(1)对金基片进行特定的物化预处理，有效去除金基片表面残留的有机或者无机污染物质，不但确保了2-氨基乙硫醇对金基片表面的充分修饰，而且有助于聚合反应单体的均匀涂覆与相互结合。
(2)基于金–硫醇反应原理，使用2-氨基乙硫醇对金基片表面进行胺化生成氨基官能团。利用氨基–酰氯反应原理，在离心旋转过程中均苯三甲酰氯首先与金基片表面的氨基反应，通过化学键结合到金基片表面。基于胺–酰氯聚合反应原理，在离心旋转涂覆过程中均苯三甲酰氯与间苯二胺发生聚合反应，生成聚酰胺。通过化学键和静电力等物化作用，生成的聚酰胺功能层有效的与金基片稳固结合。
(3)基于高速离心原理、聚合反应单体溶液的流动性及聚合反应原理等，通过离心旋转速度、旋转时间及环境温度等参数的控制，在金基片表面生成厚度均匀(2—15nm)的聚酰胺功能层，为聚酰胺石英晶体芯片的实用性奠定了基础。
(4)基于聚合反应的热力学原理，将结合有聚酰胺功能层的芯片在真空高温条件下进行热处理，促进活性官能团的进一步聚合反应，进而生成稳定致密的聚酰胺功能层，使制备的聚酰胺石英晶体芯片的表面物化特性接近商品聚酰胺纳滤膜。
(5)所制备的聚酰胺石英晶体芯片使用过后，通过简单的化学—物理清洗方法，去除金基片表面的聚酰胺功能层，实现了金基片的循环再利用，大幅有效地降低了使用成本。
具体实施方式
下面结合实施例对发明作进一步的详细说明，但并不作为对发明做任何限制的依据。
一种聚酰胺石英晶体芯片的制备方法，包括以下步骤：
1)金基片预处理：将金基片依次浸渍于三氯三氟乙烷、丙酮和乙醇中，20—30℃温度下超声处理10—20min，然后超纯水漂洗且流动氮气干燥，最后将金基片置于功率为30—40w，波长为185nm的紫外灯下照射10—30min，待用；
2)胺化金基片表面：
首先配制2-氨基乙硫醇胺化溶液：将2-氨基乙硫醇溶解于乙醇中，获得浓度为1—2mM的2-氨基乙硫醇胺化溶液，待用。
在环境温度为24—26℃下，将步骤1)所得的干净金基片浸入2-氨基乙硫醇胺化溶液中12—24小时，取出后依次用乙醇和Isopar-G进行冲洗，去除表面多余的2-氨基乙硫醇，氮气吹干，即获得胺化的金基片，待用；
3)聚酰胺生成：
首先配制聚合反应溶液：将均苯三甲酰氯和间苯二胺分别溶解于Isopar-G和N,N-二甲基乙酰胺中，得到质量浓度分别为0.1—0.6％和2—8％的聚合反应溶液，待用。
将步骤2)所得胺化的金基片安装于设有加热板的离心旋转平台上，然后通过分段离心旋转，首先在24—26℃的环境中，将体积为150—300μL的均苯三甲酰氯聚合反应溶液滴至胺化的金基片表面中心位置，启动离心旋转平台，以500—1000r/min的低转速离心旋转10—20s后将转速提升至3000—5000r/min，同时将胺化的金基片温度提升至30—40℃，继续离心旋转20—40s后停止旋转。本次分段离心旋转过程中均苯三甲酰氯和胺化的金基片表面的氨基发生反应。随后在24—26℃的环境中，将体积为150—300μL的间苯二胺聚合反应溶液滴至胺化的金基片表面中心位置，再次启动离心旋转平台，以500—1000r/min的低转速离心旋转10—20s后将转速提升至3000—5000r/min，同时将胺化的金基片温度提升至30—40℃，继续离心旋转20—40s后停止旋转。第二次分段离心旋转过程中，间苯二胺与涂覆过均苯三甲酰氯的胺化的金基片表面存在的酰氯官能团发生聚合反应，生成聚酰胺，一个涂覆周期即完成；
4)聚酰胺功能层生成：重复步骤3)所述涂覆周期2—10次，在胺化的金基片表面生成聚酰胺功能层，即获得结合有聚酰胺功能层的芯片；
5)热处理：将步骤4)所得结合有聚酰胺功能层的芯片在温度80—90℃的真空环境中热处理30—60min，超纯水漂洗后氮气吹干，即获得聚酰胺石英晶体芯片。
金基片循环利用：步骤5)所得聚酰胺石英晶体芯片使用过后，首先将其置于聚酰胺石英晶体芯片清洗溶液(体积比为7:3的98％H2SO4和30％H2O2的混合溶液)中，在70—90℃的加热温度下清洗5—10min，然后置于超纯水中在温度20—30℃下超声处理10—20min。上述操作后金基片表面的聚酰胺功能层有效分解剥离，最后将其用超纯水漂洗，氮气吹干，即获得干净的金基片，可再次用于聚酰胺石英晶体芯片的制备。
下面通过具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
将金基片依次浸渍于三氯三氟乙烷、丙酮、乙醇中并在25℃温度下超声处理10min，然后将其用超纯水漂洗，流动氮气干燥，最后将金基片置于功率为30w，波长为185nm的紫外灯下照射20min，待用。
将2-氨基乙硫醇溶解于乙醇中，得到浓度为1mM的2-氨基乙硫醇胺化溶液，待用。将均苯三甲酰氯和间苯二胺分别溶解于Isopar-G和N,N-二甲基乙酰胺中，得到质量浓度分别为0.3％和5％的聚合反应溶液，待用。
在25℃下，将所得的干净金基片浸入2-氨基乙硫醇胺化溶液中24小时，取出后依次用乙醇和Isopar-G进行冲洗，氮气干燥，即获得胺化的金基片，待用。
将上述胺化的金基片安装于设有加热板的离心旋转平台上，首先在25℃的环境中，将200μL均苯三甲酰氯聚合反应溶液滴至胺化的金基片表面中心位置，启动离心旋转平台，以600r/min的低转速离心旋转16s后将转速提升至4500r/min，同时将胺化的金基片温度提升至40℃，继续离心旋转30s后停止旋转。随后在25℃的环境中，将200μL间苯二胺聚合反应溶液滴至胺化的金基片表面中心位置，再次启动离心旋转平台，先以600r/min的低转速离心旋转16s，然后将转速提升至4500r/min，同时将胺化的金基片温度提升至40℃，继续离心旋转30s后停止旋转。重复上述涂覆周期2次，在胺化的金基片表面生成聚酰胺功能层，即获得结合有聚酰胺功能层的芯片。
将上述结合有聚酰胺功能层的芯片在90℃的真空环境中热处理45min。最后将其用超纯水漂洗，流动氮气吹干，即获得聚酰胺石英晶体芯片。
上述聚酰胺石英晶体芯片使用过后，先将其置于聚酰胺石英晶体芯片清洗溶液(体积比为7:3的98％H2SO4和30％H2O2的混合溶液)中，在80℃的加热温度下清洗5min。然后将其浸没于超纯水中，在温度为25℃下超声处理10min。最后用超纯水漂洗且氮气吹干，即获得干净的金基片。
所得聚酰胺石英晶体芯片功能层厚度为2.4nm，金基片的循环使用次数达到33次。
实施例2：
将金基片依次浸渍于三氯三氟乙烷、丙酮、乙醇中并在20℃温度下超声处理20min，然后将其用超纯水漂洗，流动氮气干燥，最后将金基片置于功率为40w，波长为185nm的紫外灯下照射10min，待用。
将2-氨基乙硫醇溶解于乙醇中，得到浓度为1.5mM的2-氨基乙硫醇胺化溶液，待用。将均苯三甲酰氯和间苯二胺分别溶解于Isopar-G和N,N-二甲基乙酰胺中，得到质量浓度分别为0.6％和8％的聚合反应溶液，待用。
在24℃下，将所得的干净金基片浸入2-氨基乙硫醇胺化溶液中18小时，取出后依次用乙醇和Isopar-G进行冲洗，氮气干燥，即获得胺化的金基片，待用。
将上述胺化的金基片安装于设有加热板的离心旋转平台上，首先在24℃的环境中，将150μL均苯三甲酰氯聚合反应溶液滴至胺化的金基片表面中心位置，启动离心旋转平台，以500r/min的低转速离心旋转20s后将转速提升至3000r/min，同时将胺化的金基片温度提升至30℃，继续离心旋转35s后停止旋转。随后在24℃的环境中，将150μL间苯二胺聚合反应溶液滴至胺化的金基片表面中心位置，再次启动离心旋转平台，先以500r/min的低转速离心旋转20s，然后将转速提升至3000r/min，同时将胺化的金基片温度提升至30℃，继续离心旋转35s后停止旋转。重复上述涂覆周期6次，在胺化的金基片表面生成聚酰胺功能层，即获得结合有聚酰胺功能层的芯片。
将上述结合有聚酰胺功能层的芯片在80℃的真空环境中热处理60min。最后将其用超纯水漂洗，流动氮气吹干，即获得聚酰胺石英晶体芯片。
上述聚酰胺石英晶体芯片使用过后，先将其置于聚酰胺石英晶体芯片清洗溶液(体积比为7:3的98％H2SO4和30％H2O2的混合溶液)中，在70℃的加热温度下清洗10min。然后将其浸没于超纯水中，在温度为25℃下超声处理15min。最后用超纯水漂洗，氮气吹干，即获得干净的金基片。
所得聚酰胺石英晶体芯片功能层厚度为8.8nm，金基片的循环使用次数达到30次。
实施例3：
将金基片依次浸渍于三氯三氟乙烷、丙酮、乙醇中并在30℃温度下超声处理15min，然后将其用超纯水漂洗，流动氮气干燥，最后将金基片置于功率为30w，波长为185nm的紫外灯下照射30min，待用。
将2-氨基乙硫醇溶解于乙醇中，得到浓度为2mM的2-氨基乙硫醇胺化溶液，待用。将均苯三甲酰氯和间苯二胺分别溶解于Isopar-G和N,N-二甲基乙酰胺中，得到质量浓度分别为0.1％和2％的聚合反应溶液，待用。
在26℃下，将所得的干净金基片浸入2-氨基乙硫醇胺化溶液中12小时，取出后依次用乙醇和Isopar-G进行冲洗，氮气干燥，即获得胺化的金基片，待用。
将上述胺化的金基片安装于设有加热板的离心旋转平台上，首先在26℃的环境中，将300μL均苯三甲酰氯聚合反应溶液滴至胺化的金基片表面中心位置，启动离心旋转平台，以1000r/min的低转速离心旋转10s后将转速提升至5000r/min，同时将胺化的金基片温度提升至35℃，继续离心旋转20s后停止旋转。随后在26℃的环境中，将300μL间苯二胺聚合反应溶液滴至胺化的金基片表面中心位置，再次启动离心旋转平台，先以1000r/min的低转速离心旋转10s，然后将转速提升至5000r/min，同时将胺化的金基片温度提升至35℃，继续离心旋转20s后停止旋转。重复上述涂覆周期10次，在胺化的金基片表面生成聚酰胺功能层，即获得结合有聚酰胺功能层的芯片。
将上述结合有聚酰胺功能层的芯片在85℃的真空环境中热处理30min。最后将其用超纯水漂洗，流动氮气吹干，即获得聚酰胺石英晶体芯片。
上述聚酰胺石英晶体芯片使用过后，先将其置于聚酰胺石英晶体芯片清洗溶液(体积比为7:3的98％H2SO4和30％H2O2的混合溶液)中，在90℃的加热温度下清洗10min。然后将其浸没于超纯水中，在温度为25℃下超声处理20min。最后用超纯水漂洗，氮气吹干，即获得干净的金基片。
所得聚酰胺石英晶体芯片功能层厚度为10.5nm，金基片的循环使用次数达到25次。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种聚酰胺石英晶体芯片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)金基片预处理：将金基片依次浸渍于三氯三氟乙烷、丙酮和乙醇中并超声处理，然后超纯水漂洗且流动氮气干燥，最后将金基片置于紫外灯下照射，待用；
2)胺化金基片表面：将步骤1)所得的干净金基片浸入2-氨基乙硫醇胺化溶液中，取出后依次用乙醇和Isopar-G进行冲洗，去除表面多余的2-氨基乙硫醇，氮气吹干，即获得胺化的金基片，待用；
3)聚酰胺生成：将步骤2)所得胺化的金基片安装于设有加热板的离心旋转平台上，然后通过两次分段离心旋转、同时控制胺化的金基片表面的温度方式，先将均苯三甲酰氯聚合反应溶液涂覆到胺化的金基片表面，使其与胺化的金基片表面的氨基反应；再涂覆间苯二胺聚合反应溶液，使其与胺化的金基片表面已经存在的酰氯官能团发生聚合反应，生成聚酰胺，一个涂覆周期即完成；
分段离心旋转过程为：首先在24—26℃的环境中，将体积为150—300μL的均苯三甲酰氯聚合反应溶液或间苯二胺聚合反应溶液滴至胺化的金基片表面中心位置，启动离心旋转平台，以500—1000r/min的低转速离心旋转10—20s后将转速提升至3000—5000r/min，同时将胺化的金基片温度提升至30—40℃，继续离心旋转20—40s后停止旋转；
4)聚酰胺功能层生成：重复步骤3)所述涂覆周期，在胺化的金基片表面生成聚酰胺功能层，即获得结合有聚酰胺功能层的芯片；
5)热处理：将步骤4)所得结合有聚酰胺功能层的芯片在真空环境中热处理，超纯水漂洗后氮气吹干，即获得聚酰胺石英晶体芯片。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺石英晶体芯片的制备方法，其特征在于，所述超声处理时间为10—20min，温度为20—30℃。
3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺石英晶体芯片的制备方法，其特征在于，所述紫外灯功率为30—40w，波长为185nm，照射时间为10—30min。
4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺石英晶体芯片的制备方法，其特征在于，所述胺化金基片表面时的环境温度为24—26℃，胺化时间为12—24小时。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰胺石英晶体芯片的制备方法，其特征在于，所述2-氨基乙硫醇胺化溶液的浓度为1—2mM，溶剂为乙醇；均苯三甲酰氯、间苯二胺聚合反应溶液的质量浓度分别为0.1—0.6％和2—8％，溶剂分别为Isopar-G和N,N-二甲基乙酰胺。
6.根据权利要求1所述的一种聚酰胺石英晶体芯片的制备方法，其特征在于，所述涂覆周期的重复次数为2—10次。
7.根据权利要求1所述的一种聚酰胺石英晶体芯片的制备方法，其特征在于，所述热处理温度为80—90℃，处理时间为30—60min。
8.根据权利要求1所述的一种聚酰胺石英晶体芯片的制备方法，其特征在于，金基片循环利用：步骤5)所得聚酰胺石英晶体芯片使用过后，首先将其置于聚酰胺石英晶体芯片清洗溶液中加热清洗，然后置于超纯水中在温度20—30℃下超声处理10—20min，最后用超纯水漂洗且氮气吹干，即获得干净的金基片。
9.根据权利要求8所述的一种聚酰胺石英晶体芯片的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺石英晶体芯片清洗溶液为体积比为7:3的98％H2SO4和30％H2O2的混合溶液，加热清洗温度为70—90℃，清洗时间为5—10min。
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