CN106409715A - 一种非极性GaN薄膜缺陷密度的测试方法 - Google Patents

一种非极性GaN薄膜缺陷密度的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种非极性GaN薄膜缺陷密度的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用饱和KOH溶液腐蚀非极性GaN薄膜，腐蚀时间为2～20min；(2)清洗腐蚀后的非极性GaN薄膜；(3)对清洗后的非极性GaN薄膜进行SEM或者AFM测试，测定非极性GaN薄膜的腐蚀坑数量或三棱柱缺陷的数量；(4)计算薄膜缺陷密度：穿透位错密度的计算：穿透位错密度＝腐蚀坑数量/非极性GaN薄膜总面积；堆垛层错密度的计算：堆垛层错密度＝三棱柱总数/非极性GaN薄膜上垂直于棱柱高度方向的直线长度。本发明的方法简单，结果准确可靠；根据不同的腐蚀时间，可以计算薄膜不同厚度处的缺陷密度。

Description

一种非极性GaN薄膜缺陷密度的测试方法
技术领域
本发明涉及薄膜测试领域，特别涉及一种非极性GaN薄膜缺陷密度的测试方法。
背景技术
近年来，非极性GaN薄膜成为研究的热点。与极性GaN薄膜相比，非极性GaN薄膜可以避免薄膜中的量子限制斯塔克效应，可以大幅度提高器件的性能。然而，为了获得高质量非极性GaN薄膜及器件，目前仍然有许多难题需要解决。其中一个问题就是非极性GaN薄膜的腐蚀研究。非极性GaN薄膜的腐蚀还处于研究的初级阶段。相关科研人员发明了腐蚀试剂为熔融KOH、浓磷酸或浓度为2M的KOH溶液的腐蚀方法。其中腐蚀试剂为熔融KOH的腐蚀方法腐蚀之后仅仅能验证非极性GaN薄膜的各向异性；腐蚀试剂为浓磷酸的腐蚀方法能够通过控制不同腐蚀温度从而控制腐蚀后条纹的长度；腐蚀试剂为浓度为2M的KOH溶液时，腐蚀后薄膜表面出现三棱柱。以上技术通过不同的腐蚀试剂，能够在非极性GaN薄膜上腐蚀出各种不同的腐蚀形貌，最终应用于各种领域。
以上不同试剂的腐蚀方法各有各自的特点，但是在实际的应用中仍然需要许多改进才能达到使用的效果。由于不用腐蚀试剂的腐蚀机理不尽相同，腐蚀机理复杂，缺乏系统科学的理论模型，使得腐蚀研究困难重重。而且经过上述腐蚀试剂腐蚀之后的效果不理想，难以把腐蚀运用于实际中。比如，在极性GaN薄膜的腐蚀领域，相关科研人员可以通过腐蚀计算出薄膜中的刃位错、螺位错和混合位错。但是在非极性GaN薄膜的腐蚀领域中，却没有相关的测试薄膜穿透位错和堆垛层错的方法。
因此亟需选择合适的腐蚀方法，在非极性GaN薄膜表面腐蚀出特定形貌，从而计算出非极性GaN薄膜的穿透位错和堆垛层错，帮助进行非极性GaN的表征。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种非极性GaN薄膜缺陷密度的测试方法，方法简单，结果准确可靠；根据不同的腐蚀时间，可以计算薄膜不同厚度处的缺陷密度。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种非极性GaN薄膜缺陷密度的测试方法，包括以下步骤：
（1）采用饱和KOH溶液腐蚀非极性GaN薄膜，腐蚀时间为2～20min；
（2）清洗腐蚀后的非极性GaN薄膜；
（3）对清洗后的非极性GaN薄膜进行SEM或者AFM测试，测定非极性GaN薄膜的腐蚀坑数量或三棱柱缺陷的数量；
（4）计算薄膜缺陷密度：
穿透位错密度的计算：穿透位错密度=腐蚀坑数量/非极性GaN薄膜总面积；
堆垛层错密度的计算：堆垛层错密度=三棱柱总数/非极性GaN薄膜上垂直于棱柱高度方向的直线长度。
当测定透位错密度时，步骤（1）中腐蚀温度为60～80℃；当测定堆垛层错密度时，步骤（1）中的腐蚀温度为110～140℃。
步骤（1）所述采用饱和KOH溶液腐蚀非极性GaN薄膜，具体为：
将非极性GaN薄膜正面朝上放入腐蚀试剂中腐蚀，腐蚀期间保持溶液温度不变。
步骤（1）所述饱和KOH溶液的制备过程如下：
将过量KOH固体放入坩埚中，加入去离子水进行混合，制成饱和KOH溶液；将盛有饱和KOH溶液的坩埚置于加热板上，带加热到腐蚀温度后保温10～15min以待温度恒定。
步骤（2）所述清洗腐蚀后的非极性GaN薄膜，具体为：
到达腐蚀时间后，从溶液中取出非极性GaN薄膜；用去离子水清洗，进行超声清洗，以去除表面污染物；用氮气干燥后，放入擦镜纸包好待用。
所述非极性GaN薄膜为由脉冲激光沉积技术制备的非极性GaN薄膜。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
（1）本发明计算位错的方法简单，结果准确可靠；根据不同的腐蚀时间，可以计算薄膜不同厚度处的缺陷密度；能够应用于非极性a面GaN缺陷表征，为非极性GaN的应用奠定基础。。
（2）本发明通过饱和KOH溶液腐蚀，设备和操作简单，安全可靠，并能有效提升非极性GaN的腐蚀效果，获得清晰、典型的位错腐蚀形貌。
（3）本发明使用不同的腐蚀温度对非极性GaN进行腐蚀，能够腐蚀出不同种类的位错形貌，从而分别计算穿透位错和堆垛层错的密度。
附图说明
图1为本发明的非极性GaN薄膜缺陷密度的测试方法的流程图。
图2（a）为本发明的实施例1的在80℃下腐蚀的非极性GaN薄膜的SEM图。
图2（b）为本发明的实施例1的在120℃下腐蚀的非极性GaN薄膜的SEM图。
图3（a）为本发明的实施例1的穿透位错的腐蚀机理示意图。
图3（b）为本发明的实施例1的堆垛层错的腐蚀机理示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的非极性GaN有脉冲激光沉淀技术制备而成。其工艺是先用酒精和去离子水把直径为2英寸的r面蓝宝石衬底清洗干净，以去除它表面的污染物。待蓝宝石干燥之后，把它放在一个超高真空的装载室里，在1.0在一个-8Torr和200℃下脱气处理10min。然后把处理完毕的蓝宝石衬底传输到压力为5然后把处理完毕的蓝宝石的超真空生长室里，在850℃下退火30min。退火完成之后，蓝宝石衬底在氮等离子体氛围下，在压力为4mTorr，温度为850℃，功率为500W下进行氮化30min。之后，使用KrF准分子激光束(分子激光束r，蓝宝石衬底在氮等离子体对GaN陶瓷靶(纯度为99.99%)进行轰击，使其消融形成高能等离子体，其中激光束的激光能量是220mJ/pulse，脉冲重复率是30Hz。烧蚀出来的物质直接在衬底上凝结成膜，衬底与GaN陶瓷靶之间的距离是8cm。使用这种工艺流程在r面蓝宝石衬底上生长一层GaN低温缓冲层，他的工艺参数是500℃和10min。然后再在缓冲层上面生长厚度为500nm的非极性a面GaN薄膜。薄膜生长完成之后，用金刚笔将GaN薄膜圆片裂成70mm×70mm的正方形小片，作为待腐蚀样品准备。
如图1所示，本实施例的非极性GaN薄膜缺陷密度的测试方法，具体如下：
(1)腐蚀试剂的制备
将过量KOH固体放入坩埚中，加入去离子水进行混合，制成饱和KOH溶液；将盛有饱和KOH溶液的坩埚置于加热板上，带加热到指定温度后保温10min以待温度恒定；计算穿透位错和堆垛层错分别采用不同的腐蚀温度，为80℃和140℃；
(2)对非极性GaN进行腐蚀
将非极性GaN正面朝上放入腐蚀试剂中腐蚀；腐蚀期间保持溶液温度不变；
(3)取出样品
腐蚀时间到达10min后，从溶液中取出样品；用去离子水清洗，进行超声清洗，以去除表面污染物；用氮气对样品干燥后，放入擦镜纸包好；放入样品袋并编号；
(4)进行SEM或者AFM测试
对样品进行扫描电子显微镜测试。分别在80和120℃腐蚀10min样品的SEM 4万倍下拍照，如图2（a）～（b）所示；
(5)计算薄膜缺陷密度
不同类型位错的腐蚀机理示意图如图3（a）～（b）所示。不同类型的位错形成的腐蚀形貌是不同的。当对穿透位错优先腐蚀时，形成的是三角形腐蚀坑；当对堆垛层错优先腐蚀时，获得的是三棱柱形貌。根据样品的SEM表面形貌图，通过计算非极性GaN薄膜表面的三角形腐蚀坑密度，即腐蚀坑总数/总面积，得出穿透位错密度为7.29×108cm-2；通过计算非极性GaN薄膜表面的三棱柱密度密度，三棱柱总数/非极性GaN薄膜上垂直于棱柱高度方向的直线长度（如图2（b）所示的白色线条），得出堆垛层错密度为8.48×104cm-1。这些结果与X射线衍射仪和高分辨投射电镜的结果相近。
实施例2
本实施例的非极性GaN薄膜缺陷密度的测试方法，具体如下：
(1)腐蚀试剂的制备
将过量KOH固体放入坩埚中，加入去离子水进行混合，制成饱和KOH溶液；将盛有饱和KOH溶液的坩埚置于加热板上，带加热到指定温度后保温10min以待温度恒定；计算穿透位错和堆垛层错分别采用不同的腐蚀温度，为75℃和130℃；
(2)对非极性GaN进行腐蚀
将非极性GaN正面朝上放入腐蚀试剂中腐蚀；腐蚀期间保持溶液温度不变；
(3)取出样品
腐蚀时间到达12min后，从溶液中取出样品；用去离子水清洗，进行超声清洗，以去除表面污染物；用氮气对样品干燥后，放入擦镜纸包好；放入样品袋并编号；
(4)进行AFM测试
对样品进行原子力显微镜(AFM)测试，测定非极性GaN薄膜的腐蚀坑数量或三棱柱缺陷的数量；
(5)计算薄膜缺陷密度
根据样品的AFM表面形貌图，分别计算穿透位错和堆垛层错的密度；
穿透位错密度的计算：穿透位错密度=腐蚀坑数量/非极性GaN薄膜总面积，穿透位错密度为8.56×108cm-2；堆垛层错密度的计算：堆垛层错密度=三棱柱总数/非极性GaN薄膜上垂直于棱柱高度方向的直线长度，堆垛层错密度9.65×104cm-1。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种非极性GaN薄膜缺陷密度的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用饱和KOH溶液腐蚀非极性GaN薄膜，腐蚀时间为2～20min；
(2)清洗腐蚀后的非极性GaN薄膜；
(3)对清洗后的非极性GaN薄膜进行SEM或者AFM测试，测定非极性GaN薄膜的腐蚀坑数量或三棱柱缺陷的数量；
(4)计算薄膜缺陷密度：
穿透位错密度的计算：穿透位错密度＝腐蚀坑数量/非极性GaN薄膜总面积；
堆垛层错密度的计算：堆垛层错密度＝三棱柱总数/非极性GaN薄膜上垂直于棱柱高度方向的直线长度。
2.根据权利要求1所述的非极性GaN薄膜缺陷密度的测试方法，其特征在于，当测定透位错密度时，步骤(1)中腐蚀温度为60～80℃；当测定堆垛层错密度时，步骤(1)中的腐蚀温度为110～140℃。
3.根据权利要求1所述的非极性GaN薄膜缺陷密度的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述采用饱和KOH溶液腐蚀非极性GaN薄膜，具体为：
将非极性GaN薄膜正面朝上放入腐蚀试剂中腐蚀，腐蚀期间保持溶液温度不变。
4.根据权利要求1所述的非极性GaN薄膜缺陷密度的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述饱和KOH溶液的制备过程如下：
将过量KOH固体放入坩埚中，加入去离子水进行混合，制成饱和KOH溶液；将盛有饱和KOH溶液的坩埚置于加热板上，带加热到腐蚀温度后保温10～15min以待温度恒定。
5.根据权利要求1所述的非极性GaN薄膜缺陷密度的测试方法，其特征在于，步骤(2)所述清洗腐蚀后的非极性GaN薄膜，具体为：
到达腐蚀时间后，从溶液中取出非极性GaN薄膜；用去离子水清洗，进行超声清洗，以去除表面污染物；用氮气干燥后，放入擦镜纸包好待用。
6.根据权利要求1所述的非极性GaN薄膜缺陷密度的测试方法，其特征在于，所述非极性GaN薄膜为由脉冲激光沉积技术制备的非极性GaN薄膜。
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