CN106399996B - 一种铜箔防氧化处理液及制备方法和设备 - Google Patents

一种铜箔防氧化处理液及制备方法和设备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铜箔防氧化处理液及制备方法和设备。本发明防氧化处理液，包括以下重量比的原料成分：羟基苯并三氮唑(HBTA)0.05‑0.1g/L；2‑巯基苯并三氮唑(MBT)0.02‑0.05g/L；硝酸银0.1‑0.5g/L；钼酸钠0.1‑0.5g/L；磷酸0.05‑0.1g/L；硼酸0.5‑3g/L；其余为纯水。本发明防氧化处理液达到杜绝水洗，减少水处理成本，不含六价铬等对环境有害物质，达到环保要求，防氧化钝化膜高温条件下稳定且不含锌金属，解决铜箔的电阻降低等不稳定问题。本发明铜箔防氧化处理设备的防氧化处理槽设有的进液口位于铜箔辊的进料侧的一端的上方，使得铜箔的二个表面都能得到充分的防氧化处理。

Description

一种铜箔防氧化处理液及制备方法和设备
技术领域
本发明涉及一种防氧化处理液，更具体地说是指一种铜箔防氧化处理液及制备方法和设备。
背景技术
电解铜箔作为PCB和锂电池的主要电子材料，在某种程度上影响着电子领域的发展方向，随着新能源汽车的发展，锂电池成为了新能源汽车的主要动力，而作为锂电池负极载体的电解铜箔也得到了极大的发展，厚度有以前的12μm、10μm发展为目前的8μm、6μm。以增大单位体积、质量锂电池的容量。
电池铜箔的优异的导电性、抗拉强度、表面粗糙度等性能作为锂电池的负极载体在合适不过，近年来，国内外厂家对电池铜箔的抗拉强度、粗糙度、延伸率等物理性能研究较多，也取得了较好的成绩。
目前8μm、6μm电池铜箔的生产流程：溶铜造电解液→生箔→防氧化处理→分切，防氧化处理一般采用以下两种方式：1.镀锌→水洗→镀铬→水洗→烘干工序，此工序需消耗大量的纯水资源，水处理成本高，成品含有金属锌及对环境有害的六价铬，金属锌在高温条件下会渗透到铜层中，造成铜箔电阻急剧升高，显然对新能源汽车用锂电池不适用；2.采用直接浸泡铬酐的方法，此法同样会造成六价铬在铜箔上的大量残留，极不环保。
因此，目前，防氧化添加剂主要朝着更加环保、更低能耗、更加稳定的方向发展。电池铜箔化学镀防氧化处理工艺的瓶颈在于既能满足防氧化要求，又能环保、低能耗等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种铜箔防氧化处理液及制备方法和设备。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明一种铜箔防氧化处理液，包括以下重量比的原料成分：
羟基苯并三氮唑(HBTA) 0.05-0.1g/L；
2-巯基苯并三氮唑 0.02-0.05g/L；
硝酸银 0.1-0.5g/L；
钼酸钠 0.1-0.5g/L；
磷酸 0.05-0.1g/L；
硼酸 0.5-3g/L；
其余为纯水。
本发明一种铜箔防氧化处理液的制备方法，包括以下步骤：
(1)按如下重量比称取原材料：羟基苯并三氮唑(HBTA)100-200g，2-巯基苯并三氮唑40-100g，硝酸银200-1000g，钼酸钠200-1000g，磷酸100-200g，硼酸1000-6000g；
(2)将步骤(1)称取的羟基苯并三氮唑(HBTA)、2-巯基苯并三氮唑、硝酸银、钼酸钠、磷酸、硼酸溶解到2000L的恒温40-70℃的纯水中，使其浓度达到：羟基苯并三氮唑(HBTA)0.05-0.1g/L，2-巯基苯并三氮唑0.02-0.05g/L，硝酸银0.1-0.5g/L，钼酸钠0.1-0.5g/L，磷酸0.05-0.1g/L，硼酸0.5-3g/L。
其进一步技术方案为：所述步骤(2)中的纯水温度为55℃。
本发明一种铜箔防氧化处理设备，包括防氧化处理槽，与防氧化处理槽液路联通的二个串联在一起的循环罐，及用于将循环罐内的防氧化处理液送入防氧化处理槽内的送液泵和用于将防氧化处理槽内的防氧化处理液送回循环罐的回流泵；所述防氧化处理槽的底部设有铜箔辊。
其进一步技术方案为：所述的铜箔为8μm、6μm厚的电池铜箔。
其进一步技术方案为：所述防氧化处理槽的长为1200-1800mm，宽为400-700mm，高为900-1300mm；防氧化处理液循环量为8-12m3/h；防氧化处理槽内的液面高度为600-800mm，铜箔在防氧化处理液内穿过的时间大于5秒。
其进一步技术方案为：所述防氧化处理槽设有的进液口位于铜箔辊的进料侧的一端的上方，送入的防氧化处理液流入进料侧的铜箔的内侧。
其进一步技术方案为：于其中的一个循环罐的上方还通过电磁阀管路联接有配液罐；所述配液罐内的防氧化处理液的各原料的成分浓度为防氧化处理槽的防氧化处理液的N倍；循环罐和防氧化处理槽的循环回路的防氧化处理液的容积降低比例为百分之T时，其浓度降低比例为百分之M时，
所述的N＝[1-(1-M％)*(1-T％)]/T％；其中M、T的数值根据同一型号的铜箔在同一生产环境下，至少在五个以上的容积等量下降时所检测出来的平均值，且M取值小于5。
其进一步技术方案为：所述的防氧化处理槽内设有上液位开关和下液位开关，还设有与上液位开关、下液位开关、电磁阀电性联接的加液控制电路，当防氧化处理液低于下液位开关时，加液控制电路控制电磁阀打开，配液罐内的较高浓度防氧化处理液流入防氧化处理槽内，当液位达到上液位开关时，加液控制电路控制电磁阀关闭。
又或其进一步技术方案为：二个循环罐的容积为2000升，循环罐内的叶片搅拌速度为15-30r/min；还管路联接有一个1000升的配液罐；所述配液罐内的防氧化处理液的各原料的成分浓度为防氧化处理槽的防氧化处理液的N倍；循环罐和防氧化处理槽的循环回路的防氧化处理液浓度降低比例为百分之M时，其容积降低比例为百分之T，所述的N＝[1-(1-M％)*(1-T％)]/M％；其中M、T的数值根据同一型号的铜箔在同一生产环境下，至少在五个以上的容积等量下降时所检测出来的平均值，且M取值小于5；所述的防氧化处理槽内设有上液位开关和下液位开关，还设有与上液位开关、下液位开关、电磁阀电性联接的加液控制电路，当防氧化处理液低于下液位开关时，加液控制电路控制电磁阀打开，配液罐内的较高浓度防氧化处理液流入防氧化处理槽内，当液位达到上液位开关时，加液控制电路控制电磁阀关闭。
本发明与现有技术相比的有益效果是：本发明防氧化处理液通过五种新的原料配制，达到杜绝水洗，减少水处理成本，不含六价铬等对环境有害物质，达到环保要求，防氧化钝化膜高温条件下稳定且不含锌金属，解决铜箔的电阻降低等不稳定问题。本发明铜箔防氧化处理设备的防氧化处理槽设有的进液口位于铜箔辊的进料侧的一端的上方，使得铜箔在防氧化处理槽内的正反二个表面都能得到充分的防氧化处理。采用了配液罐，并配有较高浓度的防氧化处理液，在实现补液的过程中，同时提高防氧化处理液内各原料的浓度，使其保持在较佳的比例，以达到更好的防氧化处理效果。还采用上下液位开关，实现自动补液。本发明设备还可以生箔机器结合在一起，成为一体机，有效地减少机器所占用的空间。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
附图说明
图1为本发明一种铜箔防氧化处理设备具体实施例的结构示意图；
图2为本发明一种铜箔防氧化处理设备具体实施例中的自动补液的电气控制方框图；
图3为本发明一种铜箔防氧化处理设备另一具体实施例的铜箔辊的结构示意图；
图4为本发明一种铜箔防氧化处理设备又一具体实施例的结构示意图(与生箔机器为一体机结构)。
附图标记
10 防氧化处理槽100进液口
101 上液位开关102下液位开关
11 铜箔辊20循环罐
21 电磁阀30送液泵
40 回流泵50配液罐
60 加液控制电路70小辊筒
P 铜箔S铜箔防氧化处理设备。
具体实施方式
为了更充分理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步介绍和说明，但不局限于此。
本发明防氧化处理液，其工艺简单，环保，低能耗，高稳定；本发明提供的应用，电池铜箔经由本发明的的添加剂防氧化处理后具有降低纯水用量、降低水处理成本，表面无六价铬、环保，铜箔表面润湿性：≥46mN/m；高温防氧化：150℃,30min不变色；质量电阻率：≤0.166Ω.g/m2观质量；外观色泽均匀，无毛刺、压坑、折纹等不良状况，远优于现有的电池铜箔防氧化方法。
本发明防氧化处理液具体实施方式：
实施例1
本实施例提供一种铜箔防氧化处理液，其包括以下的原料成分：羟基苯并三氮唑(HBTA)0.05g/L，2-巯基苯并三氮唑0.02g/L，硝酸银0.1g/L，钼酸钠0.1g/L，磷酸0.05g/L，硼酸0.5g/L。
所述的防氧化处理液的配置方法，其包括以下步骤：
(1)按如下原料比称取原材料：羟基苯并三氮唑(HBTA)100g，2-巯基苯并三氮唑40g，硝酸银200g，钼酸钠200g，磷酸100g，硼酸1000g，
(2)将步骤(1)称取的羟基苯并三氮唑(HBTA)、2-巯基苯并三氮唑、硝酸银、钼酸钠、磷酸、硼酸溶解到2000L的恒温55℃的配液罐中，使其浓度达到羟基苯并三氮唑(HBTA)0.05g/L，2-巯基苯并三氮唑0.02g/L，硝酸银0.1g/L，钼酸钠0.1g/L，磷酸0.05g/L，硼酸0.5g/L，制得铜箔防氧化处理液。
铜箔防氧化处理液的应用，其用于8μm、6μm电池铜箔防氧化处理，其包括如下步骤：电池铜箔在毛箔工序的一体机防氧化处理槽中加入一定量的防氧化处理液，防氧化处理液的循环量为12m3/h。
通过实施例1制备的电池铜箔过程中，无水洗，铜箔表面无六价铬，铜箔表面润湿性：56mN/m，高温防氧化：150℃,30min不变色，质量电阻率：0.156Ω.g/m2观质量；外观色泽均匀，无毛刺、压坑、折纹等不良状况。
实施例2
本实施例提供一种电池铜箔防氧化处理方法，其包括以下的原料成分：羟基苯并三氮唑(HBTA)0.1g/L，2-巯基苯并三氮唑0.05g/L，硝酸银0.5g/L，钼酸钠0.5g/L，磷酸0.1g/L，硼酸3g/L。
所述的防氧化处理液的配置方法，其包括以下步骤：
(1)按如下原料比称取原材料：羟基苯并三氮唑(HBTA)200g，2-巯基苯并三氮唑100g，硝酸银1000g，钼酸钠1000g，磷酸200g，硼酸6000g，
(2)将步骤(1)称取的羟基苯并三氮唑(HBTA)、2-巯基苯并三氮唑、硝酸银、钼酸钠、磷酸、硼酸溶解到2000L的恒温55℃的配液罐中，使其浓度达到羟基苯并三氮唑(HBTA)0.1g/L，2-巯基苯并三氮唑0.05g/L，硝酸银0.5g/L，钼酸钠0.5g/L，磷酸0.1g/L，硼酸3g/L，制得电池铜箔防氧化处理液。
所述铜箔防氧化处理液的应用，其用于8μm、6μm电池铜箔防氧化处理，其包括如下步骤：电池铜箔在毛箔工序的一体机防氧化处理槽中加入一定量的防氧化处理液，防氧化处理液的循环量为8m3/h。
通过实施例2制备的电池铜箔过程中，无水洗，铜箔表面无六价铬，铜箔表面润湿性：52mN/m，高温防氧化：150℃,40min不变色，质量电阻率：0.161Ω.g/m2观质量；外观色泽均匀，无毛刺、压坑、折纹等不良状况。
实施例3
本实施例提供一种电池铜箔防氧化处理液，其包括以下的原料成分：羟基苯并三氮唑(HBTA)0.075g/L，2-巯基苯并三氮唑0.035g/L，硝酸银0.25g/L，钼酸钠0.25g/L，磷酸0.75g/L，硼酸1.2g/L。
所述的防氧化处理液的配置方法，其包括以下步骤：
(1)按如下原料比称取原材料：羟基苯并三氮唑(HBTA)150g，2-巯基苯并三氮唑70g，硝酸银500g，钼酸钠500g，磷酸150g，硼酸2400g，
(2)将步骤(1)称取的羟基苯并三氮唑(HBTA)、2-巯基苯并三氮唑、硝酸银、钼酸钠、磷酸、硼酸溶解到2000L的恒温55℃的配液罐中，使其浓度达到羟基苯并三氮唑(HBTA)0.075g/L，2-巯基苯并三氮唑0.035g/L，硝酸银0.25g/L，钼酸钠0.25g/L，磷酸0.075g/L，硼酸1.2g/L，制得电池铜箔防氧化处理液。
所述铜箔防氧化处理液的应用，其用于8μm、6μm电池铜箔防氧化处理，其包括如下步骤：电池铜箔在毛箔工序的一体机防氧化处理槽中加入一定量的防氧化处理液，防氧化处理液的循环量为10m3/h。
通过实施例3制备的电池铜箔过程中，无水洗，铜箔表面无六价铬，铜箔表面润湿性：55mN/m，高温防氧化：150℃，35min不变色，质量电阻率：0.162Ω.g/m2观质量；外观色泽均匀，无毛刺、压坑、折纹等不良状况。
如图1至图3所示的具体实施例，本发明还公开了一种铜箔防氧化处理设备S，包括防氧化处理槽10，与防氧化处理槽10液路联通的二个串联在一起的循环罐20，及用于将循环罐20内的防氧化处理液送入防氧化处理槽10内的送液泵30和用于将防氧化处理槽10内的防氧化处理液送回循环罐20的回流泵40；防氧化处理槽10的底部设有铜箔辊11。铜箔经过防氧化处理液并从铜箔辊下面穿过。本申请人单位将其用于8μm、6μm厚的电池铜箔的防氧化处理。
更具体的结构为：防氧化处理槽的长为1200-1800mm，宽为400-700mm，高为900-1300mm；防氧化处理液循环量为8-12m3/h；防氧化处理槽内的液面高度为600-800mm，铜箔在防氧化处理液内穿过的时间大于5秒。二个循环罐的容积为2000升，循环罐内的叶片搅拌速度为15-30r/min；还管路联接有一个1000升的配液罐。
其中，防氧化处理槽10设有的进液口100位于铜箔辊11的进料侧的一端的上方，送入的防氧化处理液流入进料侧的铜箔的内侧。使铜箔的二个表面均可以达到较好的防氧化处理。
其中的一个循环罐20的上方还通过电磁阀21管路联接有配液罐50；配液罐50内的防氧化处理液的各原料的成分浓度为防氧化处理槽的防氧化处理液的N倍；循环罐20和防氧化处理槽10的循环回路的防氧化处理液的容积降低比例为百分之T时，其浓度降低比例为百分之M时，N＝[1-(1-M％)*(1-T％)]/T％；其中M、T的数值根据同一型号的铜箔在同一生产环境下，至少在五个以上的容积等量下降时所检测出来的平均值，且M取值小于5。
如图2所示，为了实现自动补液，还可以在防氧化处理槽10内设有上液位开关101和下液位开关102，还设有与上液位开关101、下液位开关102、电磁阀21电性联接的加液控制电路60，当防氧化处理液低于下液位开关102时，加液控制电路60控制电磁阀21打开，配液罐50内的较高浓度防氧化处理液流入防氧化处理槽10内，当液位达到上液位开关101时，加液控制电路60控制电磁阀21关闭。
于铜箔辊与铜箔的接触表面无法进行防氧化处理，使得铜箔的内侧(或者称之为上表面)被防氧化处理的时间不足，只能增加防氧化处理槽的防氧化处理液的高度。于其它实施例中，为了解决这个问题，可以采用带有中空腔的铜箔辊，在铜箔辊表面设有很多细孔，以增加铜箔上表面与防氧化处理液的接触时间。并以此减少防氧化处理槽的结构，以减少设备的占用面积。
于其它实施例中，如图3所示，还可以在铜箔辊的表面均设有多个小辊筒，工作时，铜箔辊的旋转方向与铜箔的走料方向相同，并且快于铜箔走料速度的10-50％，以使铜箔的内侧(或称为上表面)有很多时间与防氧化处理液接触，同时可以一定的引力作用，有利于铜箔的成形，并增加铜箔的平整度。
如图4所示的实施例中，本发明设备还可以生箔机器结合在一起，成为一体机，有效地减少机器所占用的空间。
综上所述，本发明防氧化处理液通过五种新的原料配制，达到杜绝水洗，减少水处理成本，不含六价铬等对环境有害物质，达到环保要求，防氧化钝化膜高温条件下稳定且不含锌金属，解决铜箔的电阻降低等不稳定问题。本发明铜箔防氧化处理设备的防氧化处理槽设有的进液口位于铜箔辊的进料侧的一端的上方，使得铜箔在防氧化处理槽内的正反二个表面都能得到充分的防氧化处理。采用了配液罐，并配有较高浓度的防氧化处理液，在实现补液的过程中，同时提高防氧化处理液内各原料的浓度，使其保持在较佳的比例，以达到更好的防氧化处理效果。还采用上下液位开关，实现自动补液。本发明设备还可以生箔机器结合在一起，成为一体机，有效地减少机器所占用的空间。
上述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (7)

1.一种铜箔防氧化处理液，其特征在于包括以下重量比的原料成分：
羟基苯并三氮唑（HBTA）0.05-0.1g/L；
2-巯基苯并三氮唑 0.02-0.05g/L；
硝酸银 0.1-0.5g/L；
钼酸钠 0.1-0.5g/L；
磷酸 0.05-0.1g/L；
硼酸 0.5-3g/L；
其余为纯水。
2.一种铜箔防氧化处理液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按如下重量比称取原材料：羟基苯并三氮唑（HBTA）100-200g，2-巯基苯并三氮唑40-100g，硝酸银200-1000g，钼酸钠200-1000g，磷酸100-200g，硼酸1000-6000g；
（2）将步骤（1）称取的羟基苯并三氮唑（HBTA）、2-巯基苯并三氮唑、硝酸银、钼酸钠、磷酸、硼酸溶解到2000L的恒温40-70℃的纯水中，使其浓度达到：羟基苯并三氮唑（HBTA）0.05-0.1g/L，2-巯基苯并三氮唑0.02-0.05g/L，硝酸银0.1-0.5g/L，钼酸钠0.1-0.5g/L，磷酸0.05-0.1g/L，硼酸0.5-3g/L。
3.根据权利要求2所述的一种铜箔防氧化处理液的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中的纯水温度为55℃。
4.一种使用如权利要求1所述防氧化处理液的铜箔防氧化处理设备，其特征在于包括防氧化处理槽，与防氧化处理槽液路联通的二个串联在一起的循环罐，及用于将循环罐内的防氧化处理液送入防氧化处理槽内的送液泵和用于将防氧化处理槽内的防氧化处理液送回循环罐的回流泵；所述防氧化处理槽的底部设有铜箔辊；其中的一个循环罐的上方还通过电磁阀管路联接有配液罐；所述配液罐内的防氧化处理液的各原料的成分浓度为防氧化处理槽的防氧化处理液的N倍；循环罐和防氧化处理槽的循环回路的防氧化处理液的容积降低比例为百分之T时，其浓度降低比例为百分之M时，所述的N＝[1-(1-M％)*(1-T％)]/T％；其中M、T的数值根据同一型号的铜箔在同一生产环境下，至少在五个以上的容积等量下降时所检测出来的平均值，且M取值小于5；所述的防氧化处理槽内设有上液位开关和下液位开关，还设有与上液位开关、下液位开关、电磁阀电性联接的加液控制电路，当防氧化处理液低于下液位开关时，加液控制电路控制电磁阀打开，配液罐内的较高浓度防氧化处理液流入防氧化处理槽内，当液位达到上液位开关时，加液控制电路控制电磁阀关闭。
5.根据权利要求4所述的一种铜箔防氧化处理设备，其特征在于所述的铜箔为8μm、6μm厚的电池铜箔。
6.根据权利要求4所述的一种铜箔防氧化处理设备，其特征在于所述防氧化处理槽的长为1200-1800mm，宽为400-700mm，高为900-1300mm；防氧化处理液循环量为8-12m3/h；防氧化处理槽内的液面高度为600-800mm，铜箔在防氧化处理液内穿过的时间大于5秒。
7.根据权利要求4所述的一种铜箔防氧化处理设备，其特征在于所述防氧化处理槽设有的进液口位于铜箔辊的进料侧的一端的上方，送入的防氧化处理液流入进料侧的铜箔的内侧。
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