CN106398613A - 一种复合增韧改性环氧结构胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合增韧改性环氧结构胶的制备方法，属于胶水制备技术领域。本发明主要将竹笋发酵均质得到富含亲水基团的氨基酸提取液，对纳米二氧化硅进行浸泡改性，再用聚氨酯对环氧树脂先进行互穿网络预增韧，最后添加改性纳米二氧化硅，高速分散后即得复合增韧改性环氧结构胶。本发明制备的复合增韧改性环氧结构胶粘结性能高，25℃时粘度为2500～4000mPa·s，且韧性高，其耐冲击强度达到35～40kg·cm/cm2。

Description

一种复合增韧改性环氧结构胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合增韧改性环氧结构胶的制备方法，属于胶水制备技术领域。
背景技术
环氧树脂胶粘剂对金属、塑料、玻璃、陶瓷等材料都有很好的粘接性能，在粘接固化后具有优良的机械性能、电气绝缘性能、耐热性和耐化学品性能，因而在机械加工制造、电子电气、航空航天、造船、汽车、建造等方面都有广泛的应用；如在汽车、飞机等工业领域中为了减轻质量，减少应力集中，常使用高强度结构胶来取代焊接粘结铝合金、不锈钢和非金属复合材料，近年来中国环氧胶粘剂产量一直以10％以上的速度增长，产值增长速度达到25％左右，令全世界侧目，说明胶粘剂行业提高高端产品的比例结构调整已经见效，2010年国家相继出台了汽车、电子等行业的产业振兴计划，这些产业政策的倾斜使得对高端环氧胶粘剂的需求量大大增加。
普通环氧树脂固化后由于存在交联密度高，这样环氧材料具有很大的脆性，耐冲击性较差、易开裂；同时由于材料间的膨胀系数存在较大的相异，在环境温度变化较大时，容易出现界面脱开、鼓包、边缘起翘等现象，限制了它在某些技术领域的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通环氧结构胶固化后由于存在交联密度高，导致其脆性大，耐冲击性较差、易开裂的问题，提供了一种复合增韧改性环氧结构胶的制备方法，该方法将竹笋发酵均质得到富含亲水基团的氨基酸提取液，对纳米二氧化硅进行浸泡改性，再用聚氨酯对环氧树脂先进行互穿网络预增韧，最后添加改性纳米二氧化硅，高速分散后即得复合增韧改性环氧结构胶，本发明通过对纳米二氧化硅表面进行扩增基团来提高其分散性，再和聚氨酯复合改性环氧树脂，结合了填充增韧和互穿网络增韧，有效解决了普通环氧结构胶脆性大，耐冲击性较差、易开裂的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取800～900g新鲜竹笋剥除外皮，人工切成厚度为1～2mm的笋片，将笋片均匀的平铺在玻璃发酵罐中，再向罐中加入适量井水直至将笋片完全浸没，最后添加20～30g酒糟，密封罐口常温下自然发酵2～3周；
（2）待发酵完成后，将发酵产物转入高压均质机中，在3～5MPa的压力下均质处理10～15min，将得到的均质物过滤分离去除滤渣，得到滤液，再按固液比为1:10称取适量纳米二氧化硅粉体倒入滤液中，移入超声振荡仪以300～400W功率振荡浸渍过夜，将浸渍过夜后的混合物放入卧式离心机以6000～7000r/min转速离心15～20min，分离得到下层沉淀，干燥后即得改性纳米二氧化硅粉末，备用；
（3）按摩尔比为2:1分别量取二苯基甲烷二异氰酸酯和聚氧化丙烯二醇，先将聚氧化丙烯二醇倒入带有搅拌器和滴液漏斗的四口烧瓶中，对其抽真空脱水至含水率低于0.5%，再向烧瓶中通入氮气置换出瓶中所有空气，在氮气保护下经滴液漏斗滴入二苯基甲烷二异氰酸酯；
（4）滴加完毕后，将烧瓶移入60～70℃水浴锅中，再加入二苯基甲烷二异氰酸酯等摩尔的乙二胺，保温搅拌反应50～70min得聚氨酯预聚体，按质量比为1:8将得到的聚氨酯预聚体加入到80～90℃的双酚A环氧树脂中，保温搅拌混合1～2h后，再加入聚氨酯预聚体等质量的二正丁胺，在80～90℃下继续搅拌反应2～3h，得到增韧预胶液；
（5）按固液比为1:100将步骤（2）备用的改性纳米二氧化硅粉末加入到上述增韧预胶液中并一起移入高剪切分散乳化机中，以2.0～2.2kW功率和2300～2500r/min转速剪切分散3～5h后出料，即得复合增韧改性环氧结构胶。
本发明的应用方法：首先利用喷砂处理法处理待铺桥面，使得桥面无锈、无油、无尘，再将上述制备的复合增韧改性环氧结构胶涂布于处理后的刚桥面板上，控制涂布厚度为0.2～0.4mm，然后在上面撒入耐磨碎石料，待环氧结构胶固化后，扫除多余碎石，最后再粘结层上面铺入沥青混合料，嵌于结构胶中的碎石，即可完成钢桥面铺装，经检测，该复合增韧改性环氧结构胶粘结性能高，韧性好，不易开裂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的复合增韧改性环氧结构胶粘结性能高，25℃时粘度为2500～4000mPa·s；
（2）本发明制备的复合增韧改性环氧结构胶韧性高，其耐冲击强度达到35～40kg·cm/cm2；
（3）本发明制备工艺简单，所需的成本低，且对环境无污染。
具体实施方式
首先称取800～900g新鲜竹笋剥除外皮，人工切成厚度为1～2mm的笋片，将笋片均匀的平铺在玻璃发酵罐中，再向罐中加入适量井水直至将笋片完全浸没，最后添加20～30g酒糟，密封罐口常温下自然发酵2～3周；待发酵完成后，将发酵产物转入高压均质机中，在3～5MPa的压力下均质处理10～15min，将得到的均质物过滤分离去除滤渣，得到滤液，再按固液比为1:10称取适量纳米二氧化硅粉体倒入滤液中，移入超声振荡仪以300～400W功率振荡浸渍过夜，将浸渍过夜后的混合物放入卧式离心机以6000～7000r/min转速离心15～20min，分离得到下层沉淀，干燥后即得改性纳米二氧化硅粉末，备用；按摩尔比为2:1分别量取二苯基甲烷二异氰酸酯和聚氧化丙烯二醇，先将聚氧化丙烯二醇倒入带有搅拌器和滴液漏斗的四口烧瓶中，对其抽真空脱水至含水率低于0.5%，再向烧瓶中通入氮气置换出瓶中所有空气，在氮气保护下经滴液漏斗滴入二苯基甲烷二异氰酸酯；滴加完毕后，将烧瓶移入60～70℃水浴锅中，再加入二苯基甲烷二异氰酸酯等摩尔的乙二胺，保温搅拌反应50～70min得聚氨酯预聚体，按质量比为1:8将得到的聚氨酯预聚体加入到80～90℃的双酚A环氧树脂中，保温搅拌混合1～2h后，再加入聚氨酯预聚体等质量的二正丁胺，在80～90℃下继续搅拌反应2～3h，得到增韧预胶液；按固液比为1:100将备用的改性纳米二氧化硅粉末加入到上述增韧预胶液中并一起移入高剪切分散乳化机中，以2.0～2.2kW功率和2300～2500r/min转速剪切分散3～5h后出料，即得复合增韧改性环氧结构胶。
实例1
首先称取900g新鲜竹笋剥除外皮，人工切成厚度为2mm的笋片，将笋片均匀的平铺在玻璃发酵罐中，再向罐中加入适量井水直至将笋片完全浸没，最后添加30g酒糟，密封罐口常温下自然发酵3周；待发酵完成后，将发酵产物转入高压均质机中，在5MPa的压力下均质处理15min，将得到的均质物过滤分离去除滤渣，得到滤液，再按固液比为1:10称取适量纳米二氧化硅粉体倒入滤液中，移入超声振荡仪以400W功率振荡浸渍过夜，将浸渍过夜后的混合物放入卧式离心机以7000r/min转速离心20min，分离得到下层沉淀，干燥后即得改性纳米二氧化硅粉末，备用；按摩尔比为2:1分别量取二苯基甲烷二异氰酸酯和聚氧化丙烯二醇，先将聚氧化丙烯二醇倒入带有搅拌器和滴液漏斗的四口烧瓶中，对其抽真空脱水至含水率为0.45%，再向烧瓶中通入氮气置换出瓶中所有空气，在氮气保护下经滴液漏斗滴入二苯基甲烷二异氰酸酯；滴加完毕后，将烧瓶移入70℃水浴锅中，再加入二苯基甲烷二异氰酸酯等摩尔的乙二胺，保温搅拌反应70min得聚氨酯预聚体，按质量比为1:8将得到的聚氨酯预聚体加入到90℃的双酚A环氧树脂中，保温搅拌混合2h后，再加入聚氨酯预聚体等质量的二正丁胺，在90℃下继续搅拌反应3h，得到增韧预胶液；按固液比为1:100将备用的改性纳米二氧化硅粉末加入到上述增韧预胶液中并一起移入高剪切分散乳化机中，以2.2kW功率和2500r/min转速剪切分散3h后出料，即得复合增韧改性环氧结构胶。
首先利用喷砂处理法处理待铺桥面，使得桥面无锈、无油、无尘，再将上述制备的复合增韧改性环氧结构胶涂布于处理后的刚桥面板上，控制涂布厚度为0.4mm，然后在上面撒入耐磨碎石料，待环氧结构胶固化后，扫除多余碎石，最后再粘结层上面铺入沥青混合料，嵌于结构胶中的碎石，即可完成钢桥面铺装，经检测，该复合增韧改性环氧结构胶粘结性能高，韧性好，不易开裂。
实例2
首先称取800g新鲜竹笋剥除外皮，人工切成厚度为1mm的笋片，将笋片均匀的平铺在玻璃发酵罐中，再向罐中加入适量井水直至将笋片完全浸没，最后添加20g酒糟，密封罐口常温下自然发酵2周；待发酵完成后，将发酵产物转入高压均质机中，在3MPa的压力下均质处理10min，将得到的均质物过滤分离去除滤渣，得到滤液，再按固液比为1:10称取适量纳米二氧化硅粉体倒入滤液中，移入超声振荡仪以300W功率振荡浸渍过夜，将浸渍过夜后的混合物放入卧式离心机以6000r/min转速离心15min，分离得到下层沉淀，干燥后即得改性纳米二氧化硅粉末，备用；按摩尔比为2:1分别量取二苯基甲烷二异氰酸酯和聚氧化丙烯二醇，先将聚氧化丙烯二醇倒入带有搅拌器和滴液漏斗的四口烧瓶中，对其抽真空脱水至含水率为0.49%，再向烧瓶中通入氮气置换出瓶中所有空气，在氮气保护下经滴液漏斗滴入二苯基甲烷二异氰酸酯；滴加完毕后，将烧瓶移入60℃水浴锅中，再加入二苯基甲烷二异氰酸酯等摩尔的乙二胺，保温搅拌反应50min得聚氨酯预聚体，按质量比为1:8将得到的聚氨酯预聚体加入到80℃的双酚A环氧树脂中，保温搅拌混合1h后，再加入聚氨酯预聚体等质量的二正丁胺，在80℃下继续搅拌反应2h，得到增韧预胶液；按固液比为1:100将备用的改性纳米二氧化硅粉末加入到上述增韧预胶液中并一起移入高剪切分散乳化机中，以2.0kW功率和2300r/min转速剪切分散3h后出料，即得复合增韧改性环氧结构胶。
首先利用喷砂处理法处理待铺桥面，使得桥面无锈、无油、无尘，再将上述制备的复合增韧改性环氧结构胶涂布于处理后的刚桥面板上，控制涂布厚度为0.2mm，然后在上面撒入耐磨碎石料，待环氧结构胶固化后，扫除多余碎石，最后再粘结层上面铺入沥青混合料，嵌于结构胶中的碎石，即可完成钢桥面铺装，经检测，该复合增韧改性环氧结构胶粘结性能高，韧性好，不易开裂。
实例3
首先称取850g新鲜竹笋剥除外皮，人工切成厚度为1mm的笋片，将笋片均匀的平铺在玻璃发酵罐中，再向罐中加入适量井水直至将笋片完全浸没，最后添加25g酒糟，密封罐口常温下自然发酵2周；待发酵完成后，将发酵产物转入高压均质机中，在4MPa的压力下均质处理12min，将得到的均质物过滤分离去除滤渣，得到滤液，再按固液比为1:10称取适量纳米二氧化硅粉体倒入滤液中，移入超声振荡仪以350W功率振荡浸渍过夜，将浸渍过夜后的混合物放入卧式离心机以6500r/min转速离心17min，分离得到下层沉淀，干燥后即得改性纳米二氧化硅粉末，备用；按摩尔比为2:1分别量取二苯基甲烷二异氰酸酯和聚氧化丙烯二醇，先将聚氧化丙烯二醇倒入带有搅拌器和滴液漏斗的四口烧瓶中，对其抽真空脱水至含水率为0.47%，再向烧瓶中通入氮气置换出瓶中所有空气，在氮气保护下经滴液漏斗滴入二苯基甲烷二异氰酸酯；滴加完毕后，将烧瓶移入65℃水浴锅中，再加入二苯基甲烷二异氰酸酯等摩尔的乙二胺，保温搅拌反应60min得聚氨酯预聚体，按质量比为1:8将得到的聚氨酯预聚体加入到85℃的双酚A环氧树脂中，保温搅拌混合1h后，再加入聚氨酯预聚体等质量的二正丁胺，在85℃下继续搅拌反应3h，得到增韧预胶液；按固液比为1:100将备用的改性纳米二氧化硅粉末加入到上述增韧预胶液中并一起移入高剪切分散乳化机中，以2.1kW功率和2350r/min转速剪切分散4h后出料，即得复合增韧改性环氧结构胶。
首先利用喷砂处理法处理待铺桥面，使得桥面无锈、无油、无尘，再将上述制备的复合增韧改性环氧结构胶涂布于处理后的刚桥面板上，控制涂布厚度为0.3mm，然后在上面撒入耐磨碎石料，待环氧结构胶固化后，扫除多余碎石，最后再粘结层上面铺入沥青混合料，嵌于结构胶中的碎石，即可完成钢桥面铺装，经检测，该复合增韧改性环氧结构胶粘结性能高，韧性好，不易开裂。

Claims (1)

1.一种复合增韧改性环氧结构胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取800～900g新鲜竹笋剥除外皮，人工切成厚度为1～2mm的笋片，将笋片均匀的平铺在玻璃发酵罐中，再向罐中加入适量井水直至将笋片完全浸没，最后添加20～30g酒糟，密封罐口常温下自然发酵2～3周；
（2）待发酵完成后，将发酵产物转入高压均质机中，在3～5MPa的压力下均质处理10～15min，将得到的均质物过滤分离去除滤渣，得到滤液，再按固液比为1:10称取适量纳米二氧化硅粉体倒入滤液中，移入超声振荡仪以300～400W功率振荡浸渍过夜，将浸渍过夜后的混合物放入卧式离心机以6000～7000r/min转速离心15～20min，分离得到下层沉淀，干燥后即得改性纳米二氧化硅粉末，备用；
（3）按摩尔比为2:1分别量取二苯基甲烷二异氰酸酯和聚氧化丙烯二醇，先将聚氧化丙烯二醇倒入带有搅拌器和滴液漏斗的四口烧瓶中，对其抽真空脱水至含水率低于0.5%，再向烧瓶中通入氮气置换出瓶中所有空气，在氮气保护下经滴液漏斗滴入二苯基甲烷二异氰酸酯；
（4）滴加完毕后，将烧瓶移入60～70℃水浴锅中，再加入二苯基甲烷二异氰酸酯等摩尔的乙二胺，保温搅拌反应50～70min得聚氨酯预聚体，按质量比为1:8将得到的聚氨酯预聚体加入到80～90℃的双酚A环氧树脂中，保温搅拌混合1～2h后，再加入聚氨酯预聚体等质量的二正丁胺，在80～90℃下继续搅拌反应2～3h，得到增韧预胶液；
（5）按固液比为1:100将步骤（2）备用的改性纳米二氧化硅粉末加入到上述增韧预胶液中并一起移入高剪切分散乳化机中，以2.0～2.2kW功率和2300～2500r/min转速剪切分散3～5h后出料，即得复合增韧改性环氧结构胶。
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