CN106398272A - 分散橙288一锅法合成工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种分散橙288一锅法合成工艺，所述合成方法具体如下：(1)重氮化：将对硝基苯胺加入适量水中，通入一定量的三氧化硫气体，打浆，加适量冰降温至0℃以下,快速加入适量质量分数30％的亚硝酸钠溶液，保温，采用碘化钾试纸测试变蓝时为反应终点，加入适量氨基磺酸，去除多余亚硝酸钠，加入一定量的OP-10和平平加O；(2)偶合。本发明的有益效果是：以对硝基苯胺为原料，采用三氧化硫和亚硝酸钠重氮化反应和与N-氰乙基-N-苄基苯胺一锅法偶合，制得产品分散橙288，工艺操作简便，产品收率高，纯度高，三废少，实现了绿色化清洁生产。

Description

分散橙288一锅法合成工艺

技术领域

本发明涉及一种分散橙288一锅法合成工艺，属于偶氮型分散染料合成技术领域。

背景技术

偶氮型分散染料色泽亮丽、着色力强，是工业上使用最广泛的染料。偶氮颜料主要是红橙黄三种色系，占据有机染颜料总产量一半以上。我国有机颜料产业生产在飞速发展的同时，也存在许多问题。例如，多数企业仍在生产中采用传统落后的的生产工艺、废水废气排放对颜料厂周边环境的严重破坏等，如分散橙288的合成中用到盐酸，对设备腐蚀性大，环境污染严重，这些都严重制约了今后的该产业持续发展。因此开发偶氮颜料新型合成工艺成为企业研究开发的热点。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中分散橙288合成方法的不足，提供一种新的分散橙288合成工艺，该合成工艺以对硝基苯胺为原料，采用三氧化硫和亚硝酸钠重氮化反应和与N-氰乙基-N-苄基苯胺一锅法偶合，制得分散橙288，工艺操作简便，三废少，实现了绿色化清洁生产。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

分散橙288一锅法合成工艺，所述合成方法具体如下：

(1)重氮化

将对硝基苯胺加入适量水中，通入一定量的三氧化硫气体，打浆，加适量冰降温至0℃以下,快速加入适量质量分数30％的亚硝酸钠溶液，保温，采用碘化钾试纸测试变蓝时为反应终点，加入适量氨基磺酸，去除多余亚硝酸钠，加入一定量的OP-10和平平加O；

(2)偶合

向步骤(1)的反应液中投入N-氰乙基-N-苄基苯胺，在18-20℃保温一定时间，然后分别在25℃、35-40℃，55℃和70℃保温一定时间，反应结束后压滤，滤饼水洗至pH大于5，即获得分散橙288。

优选的，所述步骤(1)中对硝基苯胺、水、三氧化硫气体、亚硝酸钠、氨基磺酸、OP-10、平平加O的质量比为：900：4500：970：473：3：3：11。

优选的，所述步骤(2)中N-氰乙基-N-苄基苯胺的投料量与对硝基苯胺的质量比为：1.62:1，在25℃、35-40℃的保温时间分别为4h；在55℃和70℃分别保温2h。

本发明的有益效果是：以对硝基苯胺为原料，采用三氧化硫和亚硝酸钠重氮化反应和与N-氰乙基-N-苄基苯胺一锅法偶合，制得产品分散橙288，工艺操作简便，产品收率高，纯度高，三废少，实现了绿色化清洁生产。

本发明中产生的废水及废气处理方式如下：

(1)废水处理

废水流入输入pH调节混合器，调pH＝3.0左右后，进入母液调节池混合均匀，由于pH的变化，部分污染物沉淀析出；用泵输送到压滤机压滤，除去析出的污泥。滤液进入微电解液储存池。用泵将微电解储存池内废水均匀地输送到微电解槽，废水经过微电解可以明显降低母液色度，同时降解母液中的大分子有机物，增加废水的可生化性；微电解后废水调pH后进入沉淀池进行反应沉淀，去除微电解过程产生的不溶解悬浮物和部分溶解的无机盐。

微电解后废水用泵均匀输送到IC厌氧反应器，控制进料温度32-36℃，经过厌氧处理，废水中的大分子污染物在系统内得到进一步降解，同时去除部分无机盐。厌氧水水经过厌沉池沉淀后，废水进入生物接触氧化池，生物接触氧化池原理是利用微生物来降解废水中的有机物的一种处理方法，水中的有机物作为微生物的食物被消耗，因此水中的BOD会明显降低。利用生物填料上附着生长的生物膜的作用分解有机污染物，去除COD和BOD等污染物。从生化池溢流出来的水中常常会含有细碎的污泥，通过辐射式沉淀池进行固液分离。清液经脱色处理后，达标排放。

(2)废气处理

废气：在各废气产生点都装有吸收装置，形成车间废气收集系统。各生产车间的废气进行了统一收集然后接入废气排放总管，各类废气经酸、碱、活性炭处理后集中排放。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。

实施例：

分散橙288一锅法合成工艺，反应原理如下：

所述合成方法具体如下：

(1)重氮化

将对硝基苯胺加入适量水中，通入一定量的三氧化硫气体，打浆，加适量冰降温至0℃以下，快速加入适量质量分数30％的亚硝酸钠溶液，保温，采用碘化钾试纸测试变蓝时为反应终点，加入适量氨基磺酸，去除多余亚硝酸钠，加入一定量的OP-10和平平加O；

(2)偶合

向步骤(1)的反应液中投入N-氰乙基-N-苄基苯胺，在18-20℃保温一定时间，然后分别在25℃、35-40℃，55℃和70℃保温一定时间，反应结束后压滤，滤饼水洗至pH大于5，即获得分散橙288。

其中步骤(1)中对硝基苯胺、水、三氧化硫气体、亚硝酸钠、氨基磺酸、OP-10、平平加O的投料量依次为900kg，4500kg，970kg，473kg，3kg，3kg和11kg。

步骤(2)中N-氰乙基-N-苄基苯胺的投料量为：1458kg，在25℃、35-40℃的保温时间分别为4h；在55℃和70℃分别保温2h。

实施例1制得的分散橙288为橙红色粉末，液相色谱检测含量≥93.2％，收率为92.8％。

总之，本发明的制备方法以对硝基苯胺为原料，采用三氧化硫和亚硝酸钠重氮化反应和与N-氰乙基-N-苄基苯胺一锅法偶合，制得产品分散橙288，工艺操作简便，产品收率高，纯度高，三废少，实现了绿色化清洁生产。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (3)

1.分散橙288一锅法合成工艺，其特征在于，所述合成方法具体如下：

(1)重氮化

将对硝基苯胺加入适量水中，通入一定量的三氧化硫气体，打浆，加适量冰降温至0℃以下，快速加入适量质量分数30％的亚硝酸钠溶液，保温，采用碘化钾试纸测试变蓝时为反应终点，加入适量氨基磺酸，去除多余亚硝酸钠，加入一定量的OP-10和平平加O；

(2)偶合

向步骤(1)的反应液中投入N-氰乙基-N-苄基苯胺，在18-20℃保温一定时间，然后分别在25℃、35-40℃，55℃和70℃保温一定时间，反应结束后压滤，滤饼水洗至pH大于5，即获得分散橙288。

2.根据权利要求1所述的分散橙288一锅法合成工艺，其特征在于，所述步骤(1)中对硝基苯胺、水、三氧化硫气体、亚硝酸钠、氨基磺酸、OP-10、平平加O的质量比为：900：4500：970：473：3：3：11。

3.根据权利要求1所述的分散橙288一锅法合成工艺，其特征在于，所述步骤(2)中N-氰乙基-N-苄基苯胺的投料量与对硝基苯胺的质量比为：1.62:1，在25℃、35-40℃的保温时间分别为4h；在55℃和70℃分别保温2h。