CN106390966A - 一种光催化微球材料 - Google Patents
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Classifications
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
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-
- B01J35/39—
-
- B01J35/612—
Abstract
本发明公开了一种光催化微球材料，其步骤如下：步骤1，将填料和分散剂降入至有机溶剂中搅拌均匀；步骤2，将交联剂、引发剂和羟基树脂加入至溶剂中，密封加压搅拌反应；步骤3，在反应后的混合物加入固化剂、发泡剂，搅拌均匀后块状产物；步骤4，将块状产物进行颗粒化粉碎，形成均匀颗粒；步骤5，将均匀颗粒进行加温密封反应，得到微孔颗粒球；步骤6，将钛酸加入盐酸溶液中，搅拌均匀；步骤7，将微孔颗粒球放入步骤6的盐酸溶液中，蒸煮浸泡后捞出晾干；步骤8，将蒸煮后的微孔颗粒进行高温干燥，得到光催化微球。本发明具有成本低的优势，并且微孔结构稳固，比表面积大，光催化效率高，性价比高。
Description
技术领域
本发明属光催化技术领域，具体涉及一种光催化微球材料。
背景技术
光催化纳米材料主要指纳米二氧化钛、纳米氧化锌半导体材料，其中又以纳米二氧化钛为最主要的研究对象，自1976年Carey等采用TiO2光催化降解联苯和氯代联苯以来，以二氧化钛为主的光催化技术得到国内外广泛关注。
为使TiO2光催化材料在环境保护方面，特别是污水处理领域得到实际应用，人们采用了多种方法，主要有：
(1)将TiO2光催化薄膜：利用溶胶凝胶法，将TiO2光催化材料在未成型阶段附着在物体的表面，如玻璃、多孔矿石等，然后在高温下进行煅烧，完成TiO2光催化材料的成型，进而在物体表面形成了一层TiO2光催化薄膜，进而让污水从薄膜表面流过，辅助紫外灯光进行光催化分解污染物的作用。
(2)用TiO2光催化材料制成陶瓷材料微球：利用高温焙烧或辅助沉积等方法，通过反应，将TiO2光催化材料附着在陶瓷微球表面，制成有光催化涂层的微球，用这些微球漂浮在污水中，达到吸附和分解污染物的目的。
(3)直接将光催化纳米材料分散于污染物中，通过光催化分解污染物。
以上(1)(2)在大颗粒表面负载纳米光催化材料的方法，体系大部分空间被不具有光催化活性的材料占用，不仅造成空间浪费，也影响光应用效率，使得单位空间的污水处理效果较低；(3)的方法虽然光催化处理效率提高，但纳米分散体回收困难导致成本过高，无法实际应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种光催化微球材料，本发明具有成本低的优势，并且微孔结构稳固，比表面积大，光催化效率高，性价比高。
一种光催化微球材料，其步骤如下：
步骤1，将填料和分散剂降入至有机溶剂中搅拌均匀；
步骤2，将交联剂、引发剂和羟基树脂加入至溶剂中，密封加压搅拌反应；
步骤3，在反应后的混合物加入固化剂、发泡剂，搅拌均匀后块状产物；
步骤4，将块状产物进行颗粒化粉碎，形成均匀颗粒；
步骤5，将均匀颗粒进行加温密封反应，得到微孔颗粒球；
步骤6，将钛酸加入盐酸溶液中，搅拌均匀；
步骤7，将微孔颗粒球放入步骤6的盐酸溶液中，蒸煮浸泡后捞出晾干；
步骤8，将蒸煮后的微孔颗粒进行高温干燥，得到光催化微球。
所述方法中原材料的配方如下，填料20-30份、分散剂3-5份、交联剂1-3份、引发剂2-3份、羟基树脂6-10份、固化剂1-3份、发泡剂6-8份。
所述步骤1中的填料采用硅酸钙、碳化硅、石英粉、高岭土中的一种，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述有机溶剂采用乙醇、丙醇或丁醇的一种，所述搅拌速度为800-1200r/min。
所述步骤2中的交联剂采用过氧化二异丙苯或过氧化苯甲酰，所述引发剂采用过氧化二碳酸二异丙酯或过氧化二碳酸二环己酯，所述羟基树脂包括羟基甲基硅树脂、羟基丙烯酸树脂、羟基聚酯树脂、羟基氯醋树脂中的一种；所述反应压力为11-16kPa。
所述步骤3中的固化剂采用间苯二胺，发泡剂采用碳酸钙、碳酸镁、碳酸氢钠中的一种。
所述步骤4中的粉碎粒径不大于10微米。
所述步骤5中的加温温度为150-300℃，反应时间为2-8h。
所述步骤6中的碳酸与盐酸溶液比为0.1-15。
所述步骤7中的蒸煮温度为105-120℃，所述浸泡时间为20-80min，所述晾干采用自然晾干的方式。
所述步骤8中的高温干燥温度为200-400℃，干燥时间为120-500min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明具有成本低的优势，并且微孔结构稳固，比表面积大，光催化效率高，性价比高。
2、本发明具有很好的光催化活性，同时具备较好的溶剂分离性、耐温和耐腐蚀性能。
2、本发明提供的方法具有生产方便，具有高产量、高效率的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
一种光催化微球材料，其步骤如下：
步骤1，将填料和分散剂降入至有机溶剂中搅拌均匀；
步骤2，将交联剂、引发剂和羟基树脂加入至溶剂中，密封加压搅拌反应；
步骤3，在反应后的混合物加入固化剂、发泡剂，搅拌均匀后块状产物；
步骤4，将块状产物进行颗粒化粉碎，形成均匀颗粒；
步骤5，将均匀颗粒进行加温密封反应，得到微孔颗粒球；
步骤6，将钛酸加入盐酸溶液中，搅拌均匀；
步骤7，将微孔颗粒球放入步骤6的盐酸溶液中，蒸煮浸泡后捞出晾干；
步骤8，将蒸煮后的微孔颗粒进行高温干燥，得到光催化微球。
所述方法中原材料的配方如下，填料20份、分散剂3份、交联剂1份、引发剂2份、羟基树脂6份、固化剂1份、发泡剂6份。
所述步骤1中的填料采用硅酸钙，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述有机溶剂采用乙醇，所述搅拌速度为800r/min。
所述步骤2中的交联剂采用过氧化二异丙苯，所述引发剂采用过氧化二碳酸二异丙酯，所述羟基树脂包括羟基甲基硅树脂；所述反应压力为11kPa。
所述步骤3中的固化剂采用间苯二胺，发泡剂采用碳酸钙。
所述步骤4中的粉碎粒径10微米。
所述步骤5中的加温温度为150℃，反应时间为2h。
所述步骤6中的碳酸与盐酸溶液比为0.1。
所述步骤7中的蒸煮温度为105℃，所述浸泡时间为20min，所述晾干采用自然晾干的方式。
所述步骤8中的高温干燥温度为200℃，干燥时间为120min。
实施例2
一种光催化微球材料，其步骤如下：
步骤1，将填料和分散剂降入至有机溶剂中搅拌均匀；
步骤2，将交联剂、引发剂和羟基树脂加入至溶剂中，密封加压搅拌反应；
步骤3，在反应后的混合物加入固化剂、发泡剂，搅拌均匀后块状产物；
步骤4，将块状产物进行颗粒化粉碎，形成均匀颗粒；
步骤5，将均匀颗粒进行加温密封反应，得到微孔颗粒球；
步骤6，将钛酸加入盐酸溶液中，搅拌均匀；
步骤7，将微孔颗粒球放入步骤6的盐酸溶液中，蒸煮浸泡后捞出晾干；
步骤8，将蒸煮后的微孔颗粒进行高温干燥，得到光催化微球。
所述方法中原材料的配方如下，填料30份、分散剂5份、交联剂3份、引发剂3份、羟基树脂10份、固化剂3份、发泡剂8份。
所述步骤1中的填料采用碳化硅，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述有机溶剂采用丙醇，所述搅拌速度为1200r/min。
所述步骤2中的交联剂采用过氧化苯甲酰，所述引发剂采用过氧化二碳酸二环己酯，所述羟基树脂包括羟基丙烯酸树脂；所述反应压力为16kPa。
所述步骤3中的固化剂采用间苯二胺，发泡剂采用碳酸镁。
所述步骤4中的粉碎粒径1微米。
所述步骤5中的加温温度为300℃，反应时间为8h。
所述步骤6中的碳酸与盐酸溶液比为15。
所述步骤7中的蒸煮温度为120℃，所述浸泡时间为80min，所述晾干采用自然晾干的方式。
所述步骤8中的高温干燥温度为400℃，干燥时间为500min。
实施例3
一种光催化微球材料，其步骤如下：
步骤1，将填料和分散剂降入至有机溶剂中搅拌均匀；
步骤2，将交联剂、引发剂和羟基树脂加入至溶剂中，密封加压搅拌反应；
步骤3，在反应后的混合物加入固化剂、发泡剂，搅拌均匀后块状产物；
步骤4，将块状产物进行颗粒化粉碎，形成均匀颗粒；
步骤5，将均匀颗粒进行加温密封反应，得到微孔颗粒球；
步骤6，将钛酸加入盐酸溶液中，搅拌均匀；
步骤7，将微孔颗粒球放入步骤6的盐酸溶液中，蒸煮浸泡后捞出晾干；
步骤8，将蒸煮后的微孔颗粒进行高温干燥，得到光催化微球。
所述方法中原材料的配方如下，填料25份、分散剂5份、交联剂2份、引发剂3份、羟基树脂9份、固化剂2份、发泡剂7份。
所述步骤1中的填料采用高岭土，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述有机溶剂采用丁醇，所述搅拌速度为1100r/min。
所述步骤2中的交联剂采用过氧化二异丙苯，所述引发剂采用过氧化二碳酸二异丙酯，所述羟基树脂包括羟基聚酯树脂；所述反应压力为15kPa。
所述步骤3中的固化剂采用间苯二胺，发泡剂采用碳酸氢钠。
所述步骤4中的粉碎粒径5微米。
所述步骤5中的加温温度为250℃，反应时间为6h。
所述步骤6中的碳酸与盐酸溶液比为11。
所述步骤7中的蒸煮温度为115℃，所述浸泡时间为50min，所述晾干采用自然晾干的方式。
所述步骤8中的高温干燥温度为330℃，干燥时间为420min。
实施例1-3的光催化效果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 比表面(m2/g) | 4.1 | 3.2 | 4.0 |
| 1小时降解率 | 80％ | 81％ | 83％ |
| 吸附性 | 佳 | 佳 | 佳 |
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种光催化微球材料，其步骤如下：
步骤1，将填料和分散剂降入至有机溶剂中搅拌均匀；
步骤2，将交联剂、引发剂和羟基树脂加入至溶剂中，密封加压搅拌反应；
步骤3，在反应后的混合物加入固化剂、发泡剂，搅拌均匀后块状产物；
步骤4，将块状产物进行颗粒化粉碎，形成均匀颗粒；
步骤5，将均匀颗粒进行加温密封反应，得到微孔颗粒球；
步骤6，将钛酸加入盐酸溶液中，搅拌均匀；
步骤7，将微孔颗粒球放入步骤6的盐酸溶液中，蒸煮浸泡后捞出晾干；
步骤8，将蒸煮后的微孔颗粒进行高温干燥，得到光催化微球。
2.根据权利要求书1所述的一种光催化微球材料，其特征在于，所述方法中原材料的配方如下，填料20-30份、分散剂3-5份、交联剂1-3份、引发剂2-3份、羟基树脂6-10份、固化剂1-3份、发泡剂6-8份。
3.根据权利要求书1所述的一种光催化微球材料，其特征在于，所述步骤1中的填料采用硅酸钙、碳化硅、石英粉、高岭土中的一种，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述有机溶剂采用乙醇、丙醇或丁醇的一种，所述搅拌速度为800-1200r/min。
4.根据权利要求书1所述的一种光催化微球材料，其特征在于，所述步骤2中的交联剂采用过氧化二异丙苯或过氧化苯甲酰，所述引发剂采用过氧化二碳酸二异丙酯或过氧化二碳酸二环己酯，所述羟基树脂包括羟基甲基硅树脂、羟基丙烯酸树脂、羟基聚酯树脂、羟基氯醋树脂中的一种；所述反应压力为11-16kPa。
5.根据权利要求书1所述的一种光催化微球材料，其特征在于，所述步骤3中的固化剂采用间苯二胺，发泡剂采用碳酸钙、碳酸镁、碳酸氢钠中的一种。
6.根据权利要求书1所述的一种光催化微球材料，其特征在于，所述步骤4中的粉碎粒径不大于10微米。
7.根据权利要求书1所述的一种光催化微球材料，其特征在于，所述步骤5中的加温温度为150-300℃，反应时间为2-8h。
8.根据权利要求书1所述的一种光催化微球材料，其特征在于，所述步骤6中的碳酸与盐酸溶液比为0.1-15。
9.根据权利要求书1所述的一种光催化微球材料，其特征在于，所述步骤7中的蒸煮温度为105-120℃，所述浸泡时间为20-80min，所述晾干采用自然晾干的方式。
10.根据权利要求书1所述的一种光催化微球材料，其特征在于，所述步骤8中的高温干燥温度为200-400℃，干燥时间为120-500min。
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| CN1188428A (zh) * | 1995-06-19 | 1998-07-22 | 日本曹达株式会社 | 载有光催化剂的结构和光催化剂涂敷材料 |
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2016
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