CN106386846A - 一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，包括活性成分噻虫胺、活性成分毒死蜱和活性成分氯虫苯甲酰胺，噻虫胺、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺重量比为1：（0.5~75）：（1.25~125）。该配方通过噻虫胺、毒死蜱、氯虫苯甲酰胺之间的合理混配，提高了药效，延缓稻飞虱对噻虫胺、毒死蜱产生抗药性的时间，降低了农药的使用量，有效的减轻了对环境的污染，成本低廉，同时也降低了农民的经济负担，符合可持续发展的要求，本配方也可兼防鳞翅目害虫（螟虫、稻纵卷叶螟），同时本配方剂型具有高效、安全特点。

Description

一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物及制备方法

技术领域

本发明属于一种含新烟碱类化合物、有机磷类化合物与双酰胺类化合物的杀虫技术领域，更具体涉及一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，同时还涉及一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺混配制剂的制备方法，它适用于防治刺吸类害虫褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、长绿飞虱、蚜虫、烟粉虱、温室白粉虱、叶蝉、水稻蓟马、柑橘粉虱、蔗龟、蔗螟等农业害虫，同时还能兼防螟虫、稻纵卷叶螟、小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、稻负泥虫、稻蝗、蚧类、黄条跳甲、蝽象、玉米螟、豆荚螟、棉铃虫、桃小食心虫等。

技术背景

褐飞虱是中国水稻生产上是一种首要的迁飞性害虫。近些年，在中国长江流域及其以南地区，褐飞虱经常暴发，在水稻的优良高产上形成了严重威胁；上世纪60年代以来，我国栽培品种和耕作制度的变更，有利于褐飞虱种群的发展，逐渐发展为亚洲稻区的首要害虫。自70年代末期以来，褐飞虱暴发频率、发生面积和规模及危害水平，已在近几年增加，水稻在中国粮食中有着紧要地位，全国很多粮食生产区均有种植。据统计，1980年以后，其在我国平均每年造成损失面积为3-4亿亩，几乎占到水稻种植全部面积的50％，即使全力防治，但稻谷依然有年均10～15亿公斤的直接损失。因为其他手段滞后的缺点和在我们的人口压力，化学控制方法在相当长的时间内还是对褐飞虱控制的主要途径。但由于大量连续使用化学药剂，加上人为操作不规范，褐飞虱对常用的有机氯类、有机磷类及氨基甲酸酯类杀虫剂、新烟碱类杀虫剂、昆虫生长调节剂类杀虫剂、苯基吡唑类杀虫剂、吡啶类杀虫剂产生了抗药性。因此对稻飞虱进行抗药性治理已迫在眉睫，而杀虫剂混配是治理害虫抗药性的重要手段。

噻虫胺是由拜耳公司和日本武田公司于1996年共同研发的具有噻唑环的新型烟碱类杀虫剂，是烟碱型乙酰胆碱受体激动剂。2002年上市，主要用于水稻、蔬菜、果树及其他作物上防治蚜虫、叶蝉、蓟马、飞虱等半翅目，鞘翅目，双翅目和某些鳞翅目类害虫。具有高效、广谱、用量少、毒性低、持效期长、对作物无药害、使用安全、与常规农药无交互抗性等优点，而且有卓越的内吸和渗透作用，具有触杀、胃毒和内吸活性。对有机磷、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类等具高抗性害虫无交互抗性，与其他商品化的品种相比具有高的活性和安全性，尤其在防治某些鞘翅目害虫中具有突出的活性。目前，国内已经在水稻上登记防治稻飞虱，甘蓝上登记防治黄条跳甲，在甘蔗上登记防治蔗龟、蔗螟，在番茄上登记防治粉虱。由于褐飞虱对吡虫啉和噻虫嗪产生了高水的抗药性，防效下降，噻虫胺是很好的替代产品；同时噻虫胺为噻虫嗪在植物与昆虫体内的活性物质，尽管噻虫胺未在国内防治稻飞虱，但是稻飞虱已经对噻虫胺产生了抗性；因此，为了能够延长噻虫胺使用寿命，必须对噻虫胺进行混配，这样能够延长期使用寿命。

氯虫苯甲酰胺是由杜邦公司开发的双酰胺类杀虫剂。作用靶标为鱼尼丁受体。该杀虫剂具有高效、广谱的生物活性和生物安全性。氯虫苯甲酰胺能够激活昆虫鱼尼丁受体，释放细胞内钙库中的钙离子，引起肌肉调节衰弱、麻痹，从而导致昆虫瘫痪死亡。氯虫苯甲酰胺可通过茎、叶表面渗透植物体内，还可通过根部吸收和在木质部移动，通过胃毒和接触毒性，发挥杀虫作用，并且可以导致某些鳞翅目昆虫交配过程紊乱，降低多种夜蛾科害虫的产卵率。对鳞翅目害虫的幼虫活性高，持效性好，与现有杀虫剂无交互抗性氯苯甲酰胺对小菜蛾、菜青虫、粉纹夜蛾、夜蛾、甜菜夜蛾、黏虫、棉铃虫、番茄蠹蛾、番茄小食心虫、天蛾、桃小食心虫、梨小食心虫、二化螟、三化螟、大螟、稻纵卷叶螟、欧洲玉米螟、亚洲玉米螟、稻水象甲、稻瘿蚊、黑尾叶蝉、稻象甲、稻水象甲等害虫有较好的防治效果。。氯虫苯甲酰胺2008年在我国登，目前螟虫与小菜蛾已经对其产生了高水平的抗药性。因此为延长期使用寿命，以其他杀虫剂混配使用是一种智力抗药性的重要手段。

毒死蜱是美国陶氏益农化学公司于1965年开发的有机磷类杀虫剂，是全球十大杀虫剂之一，年销售额在5.5亿美元，目前它已成为有机磷类杀虫剂中最大吨位品种。毒死蜱是乙酰胆碱酯酶抑制剂，害虫中毒后表现出异常兴奋、痉挛、麻痹、最后死亡。毒死蜱无内吸作用，但有较强的渗透作用。毒死蜱可用于防治水稻、麦类、甘蔗、玉米、棉花、茶叶、果树、蔬菜、花卉等多种作物上害虫，例如稻纵卷叶螟、螟虫、稻飞虱、小麦黏虫、叶蝉、棉铃虫、蚜虫和红蜘蛛等百余种害虫。实践表明：毒死蜱对多种咀嚼式和刺吸式口器害虫均具有较好防效。毒死蜱主要应用在水果和蔬菜、水稻和非农作物上。由于毒死蜱对鱼和水生动物毒性较高，对环境有严重危害，对水体可造成污染，但是毒死蜱在水稻上的应用量比较大，同时也是防治水稻害虫的主打药剂，因此为了减少毒死蜱的用量，又能延缓水稻害虫对毒死蜱产生明显的抗药性的速度，因此，本研究选取了噻虫胺、毒死蜱与氯虫苯甲酰胺作为混配药剂。

发明内容

本发明的目的是在于提供了一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，该配方通过噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺之间的合理混配，提高了药效；延缓稻飞对噻虫胺、毒死蜱产生抗药性的时间；降低了农药的使用量，有效的减轻了对环境的污染，降低了对有益生物的危害；成本低廉，同时也降低了农民的经济负担，符合可持续发展的要求；可以对稻飞虱进行抗药性治理，对吡虫啉，噻虫嗪，噻嗪酮、吡蚜酮产生极高水平抗药性的褐飞虱田间种群有较高防效；降低对天敌的毒害作用，有利于减轻对环境的污染，提高食品的品质、安全；扩展了防治对象；提供一种水基化、安全、对环境友好、高效的剂型。

本发明的另一个目的是在于提供了一种噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺混配制剂的制备方法，噻虫胺、毒死蜱与氯虫苯甲酰胺的作用机制不同，持效性和速效性也不同，使得它们在田间混合使用充分发挥了互补优势，能够高效杀灭害虫褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、长绿飞虱、蚜虫、粉虱、蓟马、叶蝉、柑橘木虱，提高防效，同时还能兼防二化螟、稻纵卷叶螟、小菜蛾等害虫；

为了实现上述的目的，本发明采用以下技术措施：

一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，包括活性成分噻虫胺、活性成分毒死蜱和活性成分氯虫苯甲酰胺，噻虫胺、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺重量比为1：(0.5～75)：(1.25～125)。

所述的一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，噻虫胺、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺重量比为1：(0.5～33.75)：(1.25～56.25)。

所述的一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，噻虫胺、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺重量比为1：(2.7～33.75)：(2.7～56.25)。

所述的一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，噻虫胺、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺重量比为1：(2.7～33.75)：(2.7～56.25)。

所述的一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，噻虫胺、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺重量比为1：(4.3～20)：(4.7～33.3)。

所述的一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，噻虫胺、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺重量比为1：(4.3～9)：(4.7～15)。

本发明含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的田间增效配方，该配方是由噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺按一定比例混合而成，混合后噻虫胺活性成分的重量占总活性成分重量的比例为0.50-33.33％，占总配方质量的0.10-6.67％；毒死蜱活性成分重量占总活性成分重量的比例为25.00-37.31％，占总配方质量的5.00-7.46％，氯虫苯甲酰胺活性成分重量占总活性成分重量的比例为41.67-62.19％，占总配方质量的8.33-12.44％，所述总活性成分的重量为噻虫胺、毒死蜱与氯虫苯甲酰胺两者的重量之和。

所述的一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，其特征在于：组合物制成乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂、固/固桶混剂、超低容量喷雾剂、泡腾片剂。

本发明的杀菌组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。其配制可由本领域技术人员所公知的加工方法制备，即将活性成分与液体溶剂或固体载体混合后，再加入表面活性剂如分散剂、湿润剂、粘结剂、消泡剂等中的一种或几种。根据不同剂型，制剂中还可以含本领域技术人员所公知的稳定剂、抗冻剂等。

所述的一种一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，组合物制成悬浮剂，悬浮剂物制备方法步骤是：

A、按设计配方称取原料：

将噻虫胺原药、毒死蜱原药、氯虫苯甲酰胺原药放入盛放容器中，然后加入分散剂、润湿剂、防冻剂、增稠剂等，搅拌均匀；

B、高速(1000转)搅拌预分散25-35min(完全均相)，然后停止搅拌，加入砂磨介质，开始砂磨；

C、至98％以上悬浮颗粒粒径在0.1-0.7μm之间(1.8-2.2h)停止砂磨，过滤，出去玻璃珠，加入其它助剂(消泡剂、稳定剂、防腐剂、溶剂)，得到均相制剂；

所述的润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、Morwet EFW(成分是烷基萘磺酸钠盐和阴离子润湿剂的混合物，阿克苏贝尔)、Terspense4896(烷基酚聚醚类润湿分散剂)、二丁基萘磺酸钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠、茶枯、GY-W04(聚羧酸盐润湿剂)中的一种或多种的任意组合；

所述的分散剂为Morwet D-425(烷基萘磺酸盐甲醛缩合物的钠盐)、MorwetD-110(烷基萘磺酸盐甲醛缩合物+APE羧酸盐)、terspense 2425(烷基萘磺酸盐甲醛缩合物类阴离子高效通用型分散剂)、terspense 2700(专用型分散剂，亨斯曼化学品有限公司)、木质素磺酸钠、萘磺酸盐缩合物、烷基萘磺酸盐、磺酰琥珀酸盐、烷基芳基磺酸盐、木质素磺酸盐、CMC(羟甲基纤维素)、PVA(聚乙烯醇)、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、XG(黄原胶)中的一种或多种的任意组合；

所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、甘油、二甘醇、丙乙醇、甘油-乙醚双甘醇中的一种或二至六种的任意组合；

所述的消泡剂为有机硅酮类、聚醚硅氧烷、C_8-10的脂肪醇、C_10-20饱和脂肪羧酸及其脂类、聚合甘油、酯-醚型化合物、SAG-630(有机硅消泡剂，深圳市吉田化工有限公司迈图有机硅高温消泡剂)中的一种或多种的任意组合；

所述的增稠剂为黄原酸胶、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠、气态二氧化硅、硅酸铝镁中的一种或多种的任意组合；

所述的稳定剂为膨润土、白炭黑、轻质硅酸钠、烷基磷酸酯及其烷氧化合物、脂肪酸聚氧烷烯酯、磷酸酯及其衍生物中的一种或多种的任意组合；

所述的防腐剂为甲醛、多聚甲醛、苯甲酸钠、苯甲酸中的一种或多种的任意组合。

所述的溶剂是水、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲苯、矿物油、植物油中的一种或多种的任意组合。

一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，它由以下质量分数的原料制成：

杀虫剂为水分散粒剂时包括如下组分及含量：活性成分噻虫胺0.10-6.67％、活性成分毒死蜱5.00-7.46％、活性成分氯虫苯甲酰胺8.33-12.44％，分散剂1-5％、湿润剂1-10％、崩解剂1-15％、粘结剂1-15％、填料余量。

杀虫剂为泡腾片剂时包括如下组分及含量：活性成分噻虫胺0.10-6.67％、活性成分毒死蜱5.00-7.46％、活性成分氯虫苯甲酰胺8.33-12.44％、分散剂1-10％、湿润剂2-3％、崩解剂1-15％、粘结剂1-15％、填料余量。

杀虫剂为超低容量喷雾剂时包括如下组分及含量：活性成分噻虫胺0.10-6.67％、活性成分毒死蜱5.00-7.46％、活性成分氯虫苯甲酰胺8.33-12.44％、乳化剂5-10％，余量为溶剂及助溶剂。

杀虫剂为乳油时包括如下组分及含量：活性成分噻虫胺0.10-6.67％、活性成分毒死蜱5.00-7.46％、活性成分氯虫苯甲酰胺8.33-12.44％、乳化剂5-10％，余量为溶剂及助溶剂。

杀虫剂为可湿性粉剂时包括如下组分及含量：活性成分噻虫胺0.10-6.67％、活性成分毒死蜱5.00-7.46％、活性成分氯虫苯甲酰胺8.33-12.44％、分散剂3-6％、湿润剂1-3％、其他助剂(消泡剂、防结块剂、渗透剂)0-5％、填料余量。

杀虫剂为固/固桶混剂时包括如下组分及含量：活性成分噻虫胺0.10-6.67％、活性成分毒死蜱5.00-7.46％、活性成分氯虫苯甲酰胺8.33-12.44％；噻虫胺可为20％悬浮剂，30％悬浮剂，30％水分散粒剂，30％水分散粒剂；毒死蜱可为50％乳油，480g/L乳油，40％乳油；氯虫苯甲酰胺30水分散粒剂，5％悬浮剂，200g/L悬浮剂。

所述的填料为硅藻土、高岭土、膨润土、蒙脱土、白炭黑、轻质碳酸钙、陶土、凹凸棒、活性白土其中的一种或二至九种的任意混合。

所述的崩解剂为尿素、硫酸铵、羟甲基纤维素钠(CMC-Na)、柠檬酸、碳酸氢钠、碳酸钠其中的一种或二至六种的任意混合。

所述的粘结剂为水溶性高分子纤维素，聚乙二醇，聚乙烯醇其中的一种或二至三种的任意混合。

所述的乳化剂为农乳500、农乳700、1602#(三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)、NP-10(壬基酚聚氧乙烯醚)、0201B(特殊非离子和阴离子表面活性剂)、2201(复配乳化剂，阴离子和非离子表面活性荆与溶荆的复配物)、0203B(特殊非离子和阴离子表面活性剂)中的一种或二至七种的任意混合。

本发明提供的噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺混配组合中噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的质量比为：2:150:250(1:75:125)、4:135:225(1:33.75:56.25)、3:60:100(1:20:33.33)、8:105:175(1:13.125:21.875)、1:9:15、12:75:125(1:6.25:10.42)、7:30:80(1:4.29:11.43)、16:45；75(1:2.8125:4.6875)、9:15:25(1:2.78:2.78)、4:3:5(1:0.5:1.25)，噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺混配配方优选的质量比为：4:135:225(1:33.75:56.25)、3:60:100(1:20:33.33)、1:9:15、12:75:125(1:6.25:10.42)、7:30:80(1:4.29:11.43)、16:45；75(1:2.8125:4.6875)、9:15:25(1:2.78:2.78)、4:3:5(1:0.5:1.25)。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：

1.噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺复配后，提高药效，延缓抗性产生的时间，延长噻虫胺、毒死蜱的使用寿命。

2.噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺混用后，混剂的用量降低，降低了生产成本，减少了农民负担。

3.由于选择的三种药剂都是高效低毒的杀虫剂，可以降低对天敌的毒害作用，有利于减轻对环境的污染，提高食品的品质、安全。

4.本配方可以将三种已经登记的农药单剂在田间直接进行混配(即研制了桶混制剂)，避免了混配药剂的再登记过程，为企业生产提供了便利，节约了企业生产成本，降低农民用药成本。

5.治理对吡虫啉、噻嗪酮、噻虫嗪产生抗药性的田间种群，特别是高水平抗药性的害虫种群，药后15天防效在96％以上，药后21天的防效达到90％以上。

6.扩展了防治对象，由于毒死蜱、氯虫苯甲酰胺可以防治水稻螟虫、稻纵卷叶螟，因此，噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺混配组合不仅可以防治烟粉虱、蚜虫、褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、长绿飞虱、柑橘木虱、蓟马、叶蝉等半翅目害虫可以兼防水稻螟虫、稻纵卷叶螟、小菜蛾等鳞翅目害虫。

7.本申请的剂型环保安全，水基化、安全、高效降低了对环境的污染。

具体实施方式

实施例1：

一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，它由以下质量分数的原料制成：

上述含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物制剂制备方法，其步骤是：

A、按设计配方，称取噻虫胺原药、毒死蜱原药、氯虫苯甲酰胺原药，放入盛放容器中，然后加入十二烷基硫酸钠、Morwet EFW、木质素磺酸钠盐、MorwetD-425、乙二醇、羧甲基纤维素钠、白炭黑，搅拌均匀；

B、高速(1000转)搅拌预分散25-35min，然后停止搅拌(达完全均相)，加入砂磨介质，开始砂磨；

C、1.8-2.2h后停止砂磨(至98％以上悬浮颗粒粒径在0.1-0.7μm之间)，过滤，出去玻璃珠，加入其它助剂(AF9903、苯甲酸钠和水)，得到均相制剂悬浮剂。

实施例2：

一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物的泡腾片剂，它由以下质量分数的原料制成：

上述含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物制剂制备方法，其步骤是：

A、按设计配方，称取噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺原药，放入盛放容器中，然后加入十二烷基硫酸钠及Morwet EFW、木质素磺酸钠盐及GY-W04、柠檬酸及淀粉、白炭黑与硅藻土样品，混合均匀，获得一种混合物；

B、将混合物放在高能粉碎机上粉碎8-12min(200目)，然后在气流粉碎机中粉碎(200目)，制成40％的粉剂；

C、将粉剂加入粘结剂(糊精)水溶液，搅拌均匀，干燥，压片，得到泡腾片剂。

实施例3：

一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物桶混制剂制备方法及其桶混技术，

上述含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物桶混剂制备方法及混合方法，其步骤是：

A、分别根据实验设计，将噻虫胺制成水分散粒剂、悬浮剂、可湿性粉剂、乳油中的一种；将毒死蜱制成乳油、可湿性粉剂、微乳剂、水乳剂中的一种；将氯虫苯甲酰胺制成悬浮剂、水分散粒剂、乳油、可湿性粉剂中的一种。

B、按计算用量称取20％噻虫胺悬浮剂，加入水1000-2000ml，搅拌、溶解；

C、待20％噻虫胺悬浮剂溶解后，加入480g/L毒死蜱乳油，搅拌；然后加入35％氯虫苯甲酰胺水分散粒剂，搅拌，混匀；

D、制备好的母液要进行二次稀释，在14-16min中之内进行二次稀释，稀释农药单剂混用时配制混配药液的方法一般是用足量的水先配好一种单剂的药液，再用这种药液稀释另一种单剂；而不能先混合两种单剂，再用水稀释，以免发生不良反应，包括有效成分的破坏与物理性状的恶化。第一次进行两种单剂试验性质的现混现用时，可先在透明的玻璃容器中试验少量的混合药液，观察是否会有浮油、絮结、沉淀或变色、发热、产生气泡等不正常现象。凡药液显示出产生了化学变化或药液物理性状有所恶化，这种混配就不可取。悬浮剂的性能和桶混剂性能指标参考表11和表1。

表1桶混剂型桶混时稳定性

表2桶混剂型桶混时稳定性

表3桶混剂型桶混时稳定性

上述配方适用于田间桶混使用，噻虫胺、毒死蜱与氯虫苯甲酰胺的作用机制不同，持效性和速效性也不同，使得它们在田间混合使用充分发挥了互补优势，能够高效杀灭害虫稻飞虱等刺吸式口器害虫与二化螟、稻纵卷叶螟等咀嚼式口器害虫，提高防效，同时能够延缓稻飞虱或二化螟、小菜蛾等对噻虫胺、毒死蜱与氯虫苯甲酰胺抗药性产生的时间，避免了使用单一药剂防治稻飞虱的缺陷，噻虫胺、毒死蜱与氯虫苯甲酰胺混配具有明显的增效作用可以减少用药量，降低害虫的防治成本，减轻了农民的经济负担，同时也避免了环境污染，符合可持续发展的要求，同时也扩大了防治对象。

噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的混配组合对褐飞虱毒力的室内和田间结果：

1.噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺混配组合对褐飞虱室内毒力

本实验根据毒力测定结果计算出共毒系数。共毒系数≥120为增效作用，共毒系数≤80为拮抗作用，80～120为相加作用。

供试昆虫：2006年采自湖南农科院试验田，在未接触任何药剂的情况下饲养至今。

生测方法：稻茎浸渍法，连根挖取健壮一致的分蘖盛期至孕穗初期的稻株，洗净，剪成约10cm长的连根稻茎，3株1组，在阴凉处晾至表面无水痕，将稻茎在药液中浸30s后取出晾干，以浸渍的脱脂棉包住根部放入一次性塑料杯中，从田间养虫网的水稻中取标准一致的3龄中期若虫，放入水平侧放的一次性塑料杯中，每杯20头，待若虫全部爬上稻茎或杯壁后再竖直，剔除机械损伤的个体，并补足20头，每个浓度重复3次，以清水为对照。接虫后放入温度为27±1℃，光周期为L:D＝16:8h的恒温人工气候箱中培养。处理后注意稻茎根的脱脂棉保湿，防稻茎干枯。检查时间：杀虫剂处理96h后检查结果。数据使用DPS进行处理。

噻虫胺、毒死蜱、氯虫苯甲酰胺不同配比制成同一剂型(悬浮剂，助剂比例采用实施例1中配比)

表4噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺混剂对褐飞虱3龄若虫的共毒系数

组别	浓度(噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺)mg/L	有效成分质量比	共毒系数
				1	0.4+30+50	2:150:250	103.12
2	0.8+27+45	4:135:225	156.78
				3	1.2+24+40	3:60:100	139.45
4	1.6+21+35	8:105:175	114.47
				5	2.0+18+30	1:9:15	239.18
6	2.4+15+25	12:75:125	120.15
				7	2.8+12+20	7:30:50	178.29
8	3.2+9+15	16:45:75	120.00
				9	3.6+6+10	9:15:25	212.71
10	4+3+5	4:3:5	119.98

2.田间试验

药效试验在湖北省鄂州市进行，水稻为中稻，于2013年8月25日进行稻飞虱防治实验，采用WBD-16型背负式喷雾机，将药液按要求稀释后进行喷雾，每个小区面积为25m²，每亩用水量为45L，每个处理4个重复，喷药一次，于施药后3d、7d、14d、21d调查其防治效果，每个小区调查5点，每点调查3兜，记录数据，分析统计试验结果并进行差异显著性分析。

表5噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺混剂对田间褐飞虱种群的防治效果

由表5可知在减少用药情况下，混配制剂在3天、7天、14天、21天的防效比毒死蜱的防效高，同时也高于噻虫胺、氯虫苯甲酰胺对稻飞虱的防效。在施药过程中对二化螟、稻纵卷叶螟也有较好防效。

表62012年武穴市水稻褐飞虱对吡虫啉、噻嗪酮、噻虫嗪及吡蚜酮的抗药性

抗药性倍数分级：RR≤3，敏感；3≤RR<5，敏感性下降；5≤RR<10，低水平抗药性；10≤RR<40，中等水平抗药性；40≤RR<160，高水平抗药性；RR≥160，极高水平抗药性。

由上表(表6)可知，武穴市褐飞虱田间种群对吡虫啉、噻嗪酮产生了极高水平的抗药性，对噻虫嗪产生了高水平的抗药性，对吡蚜酮、噻虫胺、毒死蜱产生了中等水平抗药性，由表5、表6可知，噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺混配对吡虫啉、噻嗪酮、噻虫嗪已经产生高水平抗性的褐飞虱依然具有很高的防效。噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺对褐飞虱的增效作用可能原因1.抑制体内的主要解毒酶活性；2.两种药混合后降低了表面张力；3.两种药混合后提高了对叶片与昆虫体壁的穿透能力；4可能产生了新的靶标。

表7噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺混剂对田间褐飞虱种群的防治效果

由表7可知噻虫胺与毒死蜱与氯虫苯甲酰胺混配对稻飞虱具有较好的防效，在减少用量情况下，显著优于毒死蜱单剂的防效。

表8噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺混剂对田间稻纵卷叶螟种群的杀虫效果

由表8可知噻虫胺与毒死蜱与氯虫苯甲酰胺混配对稻纵卷叶螟具有较好的防效，在减少用量情况下，显著优于毒死蜱单剂的防效，同时也高于氯虫苯甲酰胺的防效。

表9噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺混剂对田间二化螟种群的杀虫效果

由表8可知噻虫胺与毒死蜱与氯虫苯甲酰胺混配对二化螟具有较好的防效，在减少用量情况下，显著优于毒死蜱单剂的防效，同时也高于氯虫苯甲酰胺的防效。

表10噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺泡腾片剂性能指标

表11噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺悬浮剂性能指标

剂型	悬浮性％
		20％噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺悬浮剂	86.34

Claims (9)

1.一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，其特征在于：包括活性成分噻虫胺、活性成分毒死蜱和活性成分氯虫苯甲酰胺，噻虫胺、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺重量比为1：0.5~75：1.25~125。

2.根据权利要求1所述的一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，其特征在于：噻虫胺、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺重量比为1：0.5~33.75：1.25~56.25。

3.根据权利要求1所述的一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，其特征在于：噻虫胺、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺重量比为1：2.7~33.75：2.7~56.25。

4.根据权利要求1所述的一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，其特征在于：噻虫胺、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺重量比为1：2.7~33.75：2.7~56.25。

5.根据权利要求1所述的一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，其特征在于：噻虫胺、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺重量比为1：4.3~20：4.7~33.3。

6.根据权利要求1所述的一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，其特征在于：噻虫胺、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺重量比为1：4.3~9：4.7~15。

7.根据权利要求1-5中任一项所述的一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，其特征在于：组合物制成乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂、固/固桶混剂、超低容量喷雾剂、泡腾片剂。

8.根据权利要求1所述的一种一种含噻虫胺﹒毒死蜱﹒氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，其特征在于：组合物制成悬浮剂，悬浮剂物制备方法步骤是：

A、按设计配方称取原料：

原料 质量分数%

噻虫胺+毒死蜱+氯虫苯甲酰胺 20

润湿剂 0.2-5

分散剂 0.3-10

防冻剂 5-10

消泡剂 0.1-5

增稠剂 0.2-5

稳定剂 0.1-10

防腐剂 0.1-0.5

溶剂 39-74，

将噻虫胺原药、毒死蜱原药、氯虫苯甲酰胺原药放入盛放容器中，然后加入分散剂、润湿剂、防冻剂、增稠剂等，搅拌均匀；

B、高速搅拌预分散25-35min，然后停止搅拌，加入砂磨介质，开始砂磨；

C、至 98％以上悬浮颗粒粒径在0.1-0.7μm 之间停止砂磨，过滤，出去玻璃珠，加入消泡剂、稳定剂、防腐剂及溶剂，得到均相制剂；

所述的润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、Morwet EFW、Terspense4896、二丁基萘磺酸钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠、茶枯、GY-W04中的一种或多种的任意组合；

所述的分散剂为Morwet D-425、Morwet D-110、terspense 2425、terspense 2700、木质素磺酸钠、萘磺酸盐缩合物、烷基萘磺酸盐、磺酰琥珀酸盐、烷基芳基磺酸盐、木质素磺酸盐、CMC、PVA、PVP、XG中的一种或多种的任意组合；

所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、甘油、二甘醇、丙乙醇、甘油-乙醚双甘醇中的一种或二至六种的任意组合；

所述的消泡剂为有机硅酮类、聚醚硅氧烷、C_8-10的脂肪醇、C_10-20饱和脂肪羧酸及其脂类、聚合甘油、酯-醚型化合物、SAG-630中的一种或多种的任意组合；

所述的增稠剂为黄原酸胶、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠、气态二氧化硅、硅酸铝镁中的一种或多种的任意组合；

所述的稳定剂为膨润土、白炭黑、轻质硅酸钠、烷基磷酸酯及其烷氧化合物、脂肪酸聚氧烷烯酯、磷酸酯及其衍生物中的一种或多种的任意组合；

所述的防腐剂为甲醛、多聚甲醛、苯甲酸钠、苯甲酸中的一种或多种的任意组合；

所述的溶剂是水、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲苯、矿物油、植物油中的一种或多种的任意组合。

9.根据权利要求1所述的一种含吡蚜酮和呋虫胺的杀虫组合物，其特征在于：组合物制成水分散粒剂，水分散粒剂制备方法步骤是：

A、按设计配方称取原料：

原料 质量分数%

噻虫胺+毒死蜱+氯虫苯甲酰胺 20

润湿剂 1-5

分散剂 1-10

填料 40-76

崩解剂 1-15

粘结剂 1-10

将噻虫胺原药、毒死蜱原药、氯虫苯甲酰胺原药、分散剂、润湿剂、填料、崩解剂、粘结剂样品按设计配方称好，混合，在高速粉碎机上粉碎；

B、粉碎后的样品置于烧杯中，边搅拌边加入含有10-20%粘结剂的水，初步捏成泥，然后加入造粒机中挤压造粒；

C、最后将挤压出的颗粒置于30-40℃烘箱中，烘干，水分含量为0.5-1.0%；

所述的填料为硅藻土、高岭土、膨润土、蒙脱土、白炭黑、轻质碳酸钙、陶土、凹凸棒、活性白土其中的一种或二至九种的任意混合；

所述的崩解剂为尿素、硫酸铵、羟甲基纤维素钠（CMC-Na）、柠檬酸、碳酸氢钠、碳酸钠其中的一种或二至六种的任意混合；

所述的粘结剂为水溶性高分子纤维素，聚乙二醇，聚乙烯醇其中的一种或二至三种的任意混合。